荧光淬灭法测定Ni(2)

荧光淬灭法测定Ni(II)

摘要：

目的运用荧光淬灭法检测工业废水①中的Ni(II)是否达标。

方法镍对邻二氮菲的荧光具有淬灭的特性，本文采取标准曲线法，首先测定一系列邻二氮菲的标准溶液的荧光强度，得到以荧光强度（F）与邻二氮菲浓度（c）的曲线，再测定用过量的邻二氮菲处理的Ni(II)试样的荧光强度，最后间接计算出Ni(II)试样的浓度。

通过标准曲线法课以有效地扣除背景，减小误差，结果相对准确，标准曲线的r2约为0.99925②，通过与环境监测部门给出的数据对比，相对误差较小，结果值得信赖。

关键词：镍邻二氮菲荧光淬灭法

Abstract:

Purpose use the fluorescence quenching method to detect Ni (II) in the natural lake.

Method this method is based on the quenching of fluorescence of phenanthroline due to the formation of complex Ni (II)-phen. Firstly, determine the fluorescence intensity of a series of o-phenanthroline standard solution, so we obtain a standard curve about fluorescence intensity(F) and o-phenanthroline concentration (c) . Then determine the fluorescence intensity of Ni (II) sample with excess o-phenanthroline treatment, and finally indirectly calculate the Ni (II) sample concentration.

Through the standard curve method we can effectively deduct the background, reduce errors, the result is relatively accurate, the standard curve r2 is about 0.99925, and by the comparison of the data given by the environmental monitoring department, the relative error is small, the results reliable.

Key words: nickel phenanthroline fluorescence quenching

引言：镍是人体必需的微量元素之一, 对体内某些酶有激活作用及刺激造血机能和促进红细胞再生的作用。但过量亦会中毒③。环境中镍的主要污染来源为：镍矿的开采和冶炼；合金钢的生产和加工过程；煤、石油燃烧时排放烟尘中；电镀、镀镍的生产过程④。测定镍的方法有原子吸收法和ICP-AES法、丁二酮肟分光光度法、极谱催化波等⑤。本文基于镍对邻菲罗啉自身荧光淬灭的作用，进行了痕量镍的测定。该方法具有操作简便，测定快速，重现性好，灵敏度高等特点。应用该方法测定了工业废水中的痕量镍，得到了满意的结果。

①以某冶金厂的废水为测定样本；

②本文中的测定数据均属由在实验中的分子荧光法测定奎宁含量的实际数据类比之后虚拟而得；

③孙成均. 生物材料检验[M] . 北京: 人民卫生出版社, 2006. 49；

④镍有何毒性与危害?南宁环保局网络课堂2005-06-10；

⑤《PAN- Rh6G 能量转移荧光猝灭法测定痕量镍》，宁玲, 吕昌银, 陈云生, 范翔, 贺元文，2008.05

仪器：日本岛津公司（SHIMADZU ）RF-5301 PC 型荧光分光光度计①，730型紫外一可见

分光光度计。

试剂： 1.010-2mol ·L -1邻二氮菲储备液，1.010 -4 mol ·L -1乙酰丙酮溶液，pH=6.5的

磷酸二氢钾和氢氧化钠缓冲液。

原理：适量的乙酰丙酮可以有效的掩蔽Fe 3+，

O

O

O

O O

O

O

O

Fe 3+

N

N

Ni 2

+

实验步骤：

（1）、标准溶液的配制

分别取0.00ml 、 1.00ml 、2.00ml 、5.00ml 、10.00ml 邻二氮菲储备液于50ml 的容量瓶中，加缓冲液稀释至刻度，编号1~5。

（2）荧光光谱的测定

取3号溶液于1cm 石英吸收池中测定其发射光谱和激发光谱，确定λ

ex 、λem 。

（3）标准曲线的绘制

固定λ

ex =272 nm ，λem = 366 nm

②

，在选定的条件下测定系列标准溶液的荧光强度。以F

和C 作图，得标准曲线。

（4）、未知样的测定

去20.00ml 的废水于100ml 容量瓶中，加入10.00ml 乙酰丙酮溶液，片刻之后加入20.00ml 的邻二氮菲储备液，再用缓冲液稀释至刻度，放置20分钟，同上条件测定其荧光强度。

（5）结果的确定

为了探究测量的结果的可靠性，再此用吸光光度法测定废水中Ni 2+的含量，两者对比，再与环境监测部门的有关数据比较。

①

《分子荧光分析法测定奎宁含量》，分析化学的实验（第三版），华中师范大学主编，高等教育出版社； ②

《邻菲罗啉荧光猝灭法测定镍》，向海艳 陈小明 李松 青张杰，湘潭大学化学化工学院，2000.08

+ Fe 3+

3

2 +Ni 2+