(作业指导书)固体废物 六价铬的测定 碱消解火焰原子吸收分光光度法 HJ 687-2014

作业指导书
固体废物六价铬的测定碱消解/火焰原子吸收分光光度法 HJ 687-2014 1.目的和适用范围
本标准规定了测定固体废物浸出液中六价铬的碱消解/火焰原子吸收分光光度法。

适用于测定固体废物浸出液中的六价铬。

固体废物取样量 2.5g，定容体积为100ml时，本方法检出限为2mg/kg，测定下限为8mg/kg，测定范围为8mg/kg~320mg/kg。

2.方法原理
空样品在碱性介质中，加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，消解溶出六价铬，
用火焰原子吸收风光光度法测定六价铬的含量。

3.干扰
样品在碱性介质中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。

4．试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；
实验用水为新制备的去离子水。

4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。

4.2碳酸钠（Na2CO3）。

4.3氢氧化钠（NaOH）。

4.4氯化镁（MgCl2）。

4.5磷酸氢二钾（K2HPO4）-磷酸二氢钾（KH2PO4）缓冲溶液：（pH=7）。

称取87.1g
磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于去离子水中，稀释定容至1L。

4.6 碳酸钠（Na2CO3）/氢氧化钠（NaOH）混合液称取20.0g氢氧化钠和30.0g 碳酸钠溶于去离子水中，稀释至1l。

储存在密封聚乙烯瓶中。

使用前测量其pH 值，若小于11.5需重新配制。

4.7 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂或优级纯。

称取5.0g重铬酸钾于磁坩埚中，在105℃干燥箱烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。

4.8重铬酸钾贮备液：ρ（Cr6+）=1000mg/l。

准确称取2.829g重铬酸钾（4.7）溶于去离子水中，稀释定容至1000ml。

也可购买市售有证标准物质或有证标准溶液。

常温保存6个月。

4.9重铬酸钾标准使用液：ρ（Cr6+）=100mg/l。

取10.00ml重铬酸钾贮备液（4.8）移入100ml
容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。

常温保存6个月。

5仪器
一般实验室仪器：
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。

仪器操作参数参照厂家说明进行选择。

注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在（1+1）硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。

6样品
6.1样品的采集
按照HJ/T20、HJ/T298的相关规定进行固体废物样品的采样和保存。

样品采集和保存应使用
塑料或玻璃装置和容器，不得使用金属制品贮存器。

6.2样品的制备和保存
固废样品采集后，按照HJ/T20、HJ/T298的相关制备和保存。

6.3试料的制备
准确称取固体废物样品（6.2）2.50g（m）（精确至0.0001g）置250ml圆底烧瓶中，
加入50.0ml碳酸钠/氢氧化钠混合溶液（4.6）、加400mg氯化镁（4.4）和50.0ml 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液（4.5）。

放入搅拌子用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上。

常温下搅拌样品5分钟后，开启加热装置，加热搅拌至90-95℃，消解60分钟。

消解完毕取下圆底烧瓶，冷却至室温。

用0.45μm滤膜抽滤，滤液置于250ml烧杯中，用硝酸（4.1）调节pH值至9.0±0.2。

将此溶液转移至100ml容量瓶中，用去离子水稀释定容（V），摇匀，待测。

注1:调节pH时，如果有絮状沉淀产生，需再用0.45μm滤膜过滤。

注2：如果固体废物样品中六价铬含量较高，可适当减少样品称量或对消解液稀释后进行测
定。

注3：消解后的试料，若不能立即分析，在0~4℃下密封保存，保存期30天。

7步骤
7.1空白试验
取水代替样品，按与样品相同的步骤和试剂分析。

在测定样品的同时，测定空白。

7.2
校准曲线的绘制准确移取六价铬标准使用液（4.9）0.00、0.20、0.80、2.00、4.00、8.00ml于100ml容量瓶中，用去离子水定容至标线，摇匀，其六价铬的浓度分别为0.00、0.20、0.80
、2.00、4.00、8.00μg/ml。

按浓度由低到高的顺序依次测定标准溶液的吸光度。

以零质量浓度校正吸光度为纵坐标，以相应铬的浓度（μg/ml）为横坐标，绘制标准曲线。

7.3测量
将制备好的试料（6.3）与绘制曲线相同仪器分析条件进行测定。

8结果的表示
固体废物六价铬的浓度
固体废物样品中六价铬的含ω（mg/kg）按下式计算：
ω=p*v*f/m
式中：p------试料的吸光度在校准曲线上查得的六价铬的浓度（μg/ml）；
m------称取固体废物样品的重量，g；
f-------稀释倍数；
V------试料定容体积；ml；
9 结果表示
六价铬测试计算结果小于1mg/kg时保留小数点后两位，大于或等于1mg/kg 时保留3位有效数字。