挥发性盐基氮的测定

挥发性盐基氮的测定：半微量定氮法（参照GB/T5009.44-2003）
原理：
TVBN 指动物性食品由于酶和细菌的作用，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。

此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸溶液滴定计算含量。

试剂：
1、 氧化镁混悬液（10g/L ）：称取10.0g 氧化镁，加1000mL 水，振摇成混悬液
2、 硼酸吸收液（20g/L ）：称取10.0g 硼酸，加500mL 水
3、 盐酸（0.01mol/L ）的标准滴定溶液
4、 溴甲酚绿-甲基红指示液：
溶液I ：溴甲酚绿-乙醇指示剂（1g/L ）：称取0.1g 溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100 mL
溶液II ：甲基红-乙醇指示剂（2g/L ）：称取0.1g 甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醉（95%）稀释至100 ml
取50mL 溶液I ，10mL 溶液II ，混匀
5、蒸馏水
仪器：
半微量定氮仪
绞肉机、摇床
消化管、移液管、锥形瓶、烧杯、酸式滴定管等
定性滤纸、保鲜膜等
分析步骤：
1、 试样处理：将试样除去脂肪、骨及腱后，绞碎搅匀。

称取约10.0g 于锥形瓶中，加100mL
蒸馏水，使用保鲜膜将锥形瓶瓶口封住，置于摇床上振摇30min 后过滤，取滤液备用。

2、 蒸馏：将盛有10mL 吸收液及5-6滴混合指示剂的锥形瓶置于冷凝管下端并使其下端浸
没入吸收液的液面下；依次准确吸取5.0mL 氧化镁混悬液和5.0mL 上述式样滤液于消化管中，迅速置于通入蒸汽进行蒸馏，计时3min 取下锥形瓶，使冷凝管下端离开吸收液液面，再计时30s ，使用蒸馏水稍清洗冷凝管下端。

3、 滴定：吸收液用盐酸标准滴定溶液滴定，观察指示剂变色情况，记录盐酸体积
4、 试剂空白试验。

注意要求先做空白试验。

5、 参考标准：一级鲜度≤15mgmg/100g ，二级鲜度≤20mgmg/100g ，变质肉＞20mgmg/100g 结果计算与分析：
试样中挥发性盐基氮的含量按下式进行计算：
12V -V c X=100m 5/100
⨯⨯⨯⨯（）14 式中：
X ：试样中挥发性盐基氮的含量，单位为mg/100g
V1：测定用样液消耗盐酸标准溶液体积，单位为mL
V2：试剂空白消耗盐酸标准溶液体积，单位为mL
c ：盐酸标准溶液的实际浓度，单位为mol/L
14：与1.00mL 盐酸标准滴定溶液（c （HCl ）=1.000mol/L ）相当的氮的质量，单位为mg m ：试样质量，单位为g
计算结果保留三位有效数字。