盐酸苯肼法测腐竹中甲醛研究
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Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｗａｔｅｒａｓｓｏｌｖｅｎｔ，ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｉｎＹｕｂａｂｙｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｔｈｅｆｏｒｍａｌｄｅ ｈｙｄｅｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｅｄｂｙｐｈｅｎｙｌｈｙｄｒａｚｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆ ｐｈｅｎｙｌｈｙｄｒａｚｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ，ｐｏｔａｓｓｉｕｍｆｅｒｒｉｃｙａｎｉｄｅａｎｄａｃｉｄｉｔｙｏｎｃｏｌｏｒｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔ ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆ０．００１μｇ／ｍＬ，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓｂｅｔｗｅｅｎ９５．６％ ～１０４．５％．ＴｈｅＲＳＤｗａｓ ｂｅｔｗｅｅｎ１．９９％ ～３．１０％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｔａｂｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｓｉｍｐｌｅ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｙｕｂａ；ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ；ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｐｈｅｎｙｌｈｙｄｒａｚｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｍｅｔｈｏｄ
腐竹是一种高蛋白高脂肪的营养食品。我国 明 确 规 定 ，禁 止 在 食 品 中 使 用 次 硫 酸 氢 钠 甲 醛 （吊 白块 ）产 品 。 近 些 年 来 ，部 分 生 产 腐 竹 的 食 品 加 工 企业为了经 济 利 益，在 腐 竹 生 产 加 工 过 程 中 添 加 次 硫 酸 氢 钠 、连 二 亚 硫 酸 钠 等 添 加 物 ，以 使 腐 竹 的 颜 色 更 加 鲜 亮 ，口 感 能 够 更 加 的 筋 道 ，严 重 危 害 人 体健康。
本文以水为溶剂，超声提取干腐竹中的甲醛，用 盐酸苯肼测定甲醛含量，对于提高食品中甲醛测定
技术水平、保障食品安全具有实际意义。
１ 实验部分
１．１ 试剂与仪器 干腐竹，购自市场；甲醛、铁氰化钾、盐酸苯肼均
为分析纯。 ７２２可 见 分 光 光 度 计；ＫＱ５００ＤＢ型 超 声 波 清
洗器。 １．２ 溶液配制 １．２．１ １％盐酸苯肼溶液 称取 １ｇ盐酸苯肼粉 末，加 入 到 ５０ ｍＬ的 蒸 馏 水 中，加 入 蒸 馏 水 至 １００ｍＬ。 １．２．２ ２％铁氰化钾溶液 称取 ２ｇ铁氰化钾粉 末，加 入 到 ５０ ｍＬ的 蒸 馏 水 中，加 入 蒸 馏 水 至 １００ｍＬ。 １．２．３ 盐酸溶液 将 １０体积盐酸与 ２体积蒸馏水 混合，摇匀。 １．２．４ 甲醛标准液 量取 ２．８ｍＬ３６％甲醛，加入 到少 量 蒸 馏 水 中，混 合 均 匀，继 续 加 蒸 馏 水 至
甲醛的检测方法有化学法和仪器法。其中化学 法主要包括分光光度法、催化动力学光度法和荧光 光度 法［１３］；仪 器 法 主 要 包 括 电 化 学 法、色 谱 法、联 用法和传感器法等［４６］。目前已有的甲醛测定方法 主要是针对包装材料、化工原料、化妆品、大气等，而 腐竹中甲醛含量的测定方法还没有国家标准。样品 前处理中，甲醛的提取方法包括浸泡法、水蒸气蒸馏 法、微波辅助提取法、超声提取法、浊点提取［７］。其 中超声提取法快速高效。
甲醛标准液浓度为 ０，０．５，１．０，１．５，２．０，２．５， ３．０，３．５，４．０，４．５，５μｇ／ｍＬ。按 实 验 方 法 测 定 吸 光 度，确定标准曲线。量取甲醛标准液 ２ｍＬ，加入到 １０ｍＬ的比色管内，加入 １％盐酸苯肼溶液 ２ｍＬ，静置 １０ｍｉｎ。加入 ２ｍＬ２％铁氰化钾溶液，静置４ｍｉｎ。加 入 ３ｍＬ盐 酸，加 蒸 馏 水 至 刻 度 线，充 分 混 合，在 ５３０ｎｍ处测定吸光度。以甲醛浓度（ｘ）为横坐标，吸 光度为纵坐标作图（见图 １），线性回归，得方程 ｙ＝ ０．１９８５ｘ＋０．０１７２，系数 Ｒ２＝０．９９９７，线性良好。
ＭｅａｓｕｒｉｎｇｔｈｅｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎＹｕｂａｗｉｔｈ ｐｈｅｎｙｌｈｙｄｒａｚｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｍｅｔｈｏｄ
ＬＩＭｉｎ，ＣＨＥＮＭｅｉｎｉｎｇ，ＷＡＮＧＱｉｎｑｉｎ，ＷＵＸｕｅｍｅｉ
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｘｉ’ａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ’ａｎ７１００６５，Ｃｈｉｎａ）
第 ４７卷第 ３期 ２０１８年 ３月
应 用 化 工 ＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖｏｌ．４７Ｎｏ．３ Ｍａｒ．２０１８
盐酸苯肼法测腐竹中甲醛研究
李敏，陈美宁，王琴琴，吴雪梅
（西安文理学院 化学工程学院，陕西 西安 ７１００６５）
摘 要：以水为溶剂，超声提取腐竹中甲醛，用盐酸苯肼分光光度法测定甲醛。研究了盐酸苯肼、铁氰化钾、酸度对 显色的影响。结果显示，方法检出限 ０．００１μｇ／ｍＬ，甲醛测定回收率 ９５．６％ ～１０４．５％，相对标准偏差 ＲＳＤ１．９９％ ～３．１０％。该方法测定腐竹中微量甲醛具有稳定性好、准确度高、操作简单等特点。 关键词：腐竹；甲醛；超声提取；盐酸苯肼法 中图分类号：ＴＱ４６０．４；Ｒ１５５．５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７１－３２０６（２０１８）０３－０６２５－０２
收稿日期：２０１７０３２４ 修改稿日期：２０１７０９０１ 基金项目：国家自然科学基金项目（２１６０５１１９）；陕西省教育厅项目（１６ＪＫ２２００）；西安文理学院大学生创新创业训练计划
项目（２０１６０４）；西安文理学院教学改革项目（０３００６００１００２） 作者简介：李敏（１９７３－），女，陕 西 丹 凤 人，西 安 文 理 学 院 副 教 授，主 要 从 事 分 离 科 学 方 面 的 研 究。 电 话：１５８２９５８９３００，
Ｅ－ｍａｉｌ：ｘａｗｌｌｉｍｉｎ＠１６３．ｃｏｍ
６２６
应用化工
第 ４７卷
Βιβλιοθήκη Baidu
１０００ｍＬ。量取此溶液 １０ｍＬ，添加蒸馏水至１００ｍＬ。 用碘量法标定浓度，结果为 ０．１００１ｍｇ／ｍＬ。 １．３ 标准曲线绘制
盐酸溶液提供的酸性环境下，甲醛和盐酸苯肼 反应生成的氮杂茂会发生氧化，生成红色的醌式结 构化合物，在 ５３０ｎｍ波长处吸收最大。
腐竹是一种高蛋白高脂肪的营养食品。我国 明 确 规 定 ，禁 止 在 食 品 中 使 用 次 硫 酸 氢 钠 甲 醛 （吊 白块 ）产 品 。 近 些 年 来 ，部 分 生 产 腐 竹 的 食 品 加 工 企业为了经 济 利 益，在 腐 竹 生 产 加 工 过 程 中 添 加 次 硫 酸 氢 钠 、连 二 亚 硫 酸 钠 等 添 加 物 ，以 使 腐 竹 的 颜 色 更 加 鲜 亮 ，口 感 能 够 更 加 的 筋 道 ，严 重 危 害 人 体健康。
本文以水为溶剂，超声提取干腐竹中的甲醛，用 盐酸苯肼测定甲醛含量，对于提高食品中甲醛测定
技术水平、保障食品安全具有实际意义。
１ 实验部分
１．１ 试剂与仪器 干腐竹，购自市场；甲醛、铁氰化钾、盐酸苯肼均
为分析纯。 ７２２可 见 分 光 光 度 计；ＫＱ５００ＤＢ型 超 声 波 清
洗器。 １．２ 溶液配制 １．２．１ １％盐酸苯肼溶液 称取 １ｇ盐酸苯肼粉 末，加 入 到 ５０ ｍＬ的 蒸 馏 水 中，加 入 蒸 馏 水 至 １００ｍＬ。 １．２．２ ２％铁氰化钾溶液 称取 ２ｇ铁氰化钾粉 末，加 入 到 ５０ ｍＬ的 蒸 馏 水 中，加 入 蒸 馏 水 至 １００ｍＬ。 １．２．３ 盐酸溶液 将 １０体积盐酸与 ２体积蒸馏水 混合，摇匀。 １．２．４ 甲醛标准液 量取 ２．８ｍＬ３６％甲醛，加入 到少 量 蒸 馏 水 中，混 合 均 匀，继 续 加 蒸 馏 水 至
甲醛的检测方法有化学法和仪器法。其中化学 法主要包括分光光度法、催化动力学光度法和荧光 光度 法［１３］；仪 器 法 主 要 包 括 电 化 学 法、色 谱 法、联 用法和传感器法等［４６］。目前已有的甲醛测定方法 主要是针对包装材料、化工原料、化妆品、大气等，而 腐竹中甲醛含量的测定方法还没有国家标准。样品 前处理中，甲醛的提取方法包括浸泡法、水蒸气蒸馏 法、微波辅助提取法、超声提取法、浊点提取［７］。其 中超声提取法快速高效。
甲醛标准液浓度为 ０，０．５，１．０，１．５，２．０，２．５， ３．０，３．５，４．０，４．５，５μｇ／ｍＬ。按 实 验 方 法 测 定 吸 光 度，确定标准曲线。量取甲醛标准液 ２ｍＬ，加入到 １０ｍＬ的比色管内，加入 １％盐酸苯肼溶液 ２ｍＬ，静置 １０ｍｉｎ。加入 ２ｍＬ２％铁氰化钾溶液，静置４ｍｉｎ。加 入 ３ｍＬ盐 酸，加 蒸 馏 水 至 刻 度 线，充 分 混 合，在 ５３０ｎｍ处测定吸光度。以甲醛浓度（ｘ）为横坐标，吸 光度为纵坐标作图（见图 １），线性回归，得方程 ｙ＝ ０．１９８５ｘ＋０．０１７２，系数 Ｒ２＝０．９９９７，线性良好。
ＭｅａｓｕｒｉｎｇｔｈｅｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎＹｕｂａｗｉｔｈ ｐｈｅｎｙｌｈｙｄｒａｚｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｍｅｔｈｏｄ
ＬＩＭｉｎ，ＣＨＥＮＭｅｉｎｉｎｇ，ＷＡＮＧＱｉｎｑｉｎ，ＷＵＸｕｅｍｅｉ
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｘｉ’ａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ’ａｎ７１００６５，Ｃｈｉｎａ）
第 ４７卷第 ３期 ２０１８年 ３月
应 用 化 工 ＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖｏｌ．４７Ｎｏ．３ Ｍａｒ．２０１８
盐酸苯肼法测腐竹中甲醛研究
李敏，陈美宁，王琴琴，吴雪梅
（西安文理学院 化学工程学院，陕西 西安 ７１００６５）
摘 要：以水为溶剂，超声提取腐竹中甲醛，用盐酸苯肼分光光度法测定甲醛。研究了盐酸苯肼、铁氰化钾、酸度对 显色的影响。结果显示，方法检出限 ０．００１μｇ／ｍＬ，甲醛测定回收率 ９５．６％ ～１０４．５％，相对标准偏差 ＲＳＤ１．９９％ ～３．１０％。该方法测定腐竹中微量甲醛具有稳定性好、准确度高、操作简单等特点。 关键词：腐竹；甲醛；超声提取；盐酸苯肼法 中图分类号：ＴＱ４６０．４；Ｒ１５５．５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７１－３２０６（２０１８）０３－０６２５－０２
收稿日期：２０１７０３２４ 修改稿日期：２０１７０９０１ 基金项目：国家自然科学基金项目（２１６０５１１９）；陕西省教育厅项目（１６ＪＫ２２００）；西安文理学院大学生创新创业训练计划
项目（２０１６０４）；西安文理学院教学改革项目（０３００６００１００２） 作者简介：李敏（１９７３－），女，陕 西 丹 凤 人，西 安 文 理 学 院 副 教 授，主 要 从 事 分 离 科 学 方 面 的 研 究。 电 话：１５８２９５８９３００，
Ｅ－ｍａｉｌ：ｘａｗｌｌｉｍｉｎ＠１６３．ｃｏｍ
６２６
应用化工
第 ４７卷
Βιβλιοθήκη Baidu
１０００ｍＬ。量取此溶液 １０ｍＬ，添加蒸馏水至１００ｍＬ。 用碘量法标定浓度，结果为 ０．１００１ｍｇ／ｍＬ。 １．３ 标准曲线绘制
盐酸溶液提供的酸性环境下，甲醛和盐酸苯肼 反应生成的氮杂茂会发生氧化，生成红色的醌式结 构化合物，在 ５３０ｎｍ波长处吸收最大。