DSC在淀粉中的应用
SEM DSC和RVA在豆类淀粉研究中应用
SEM DSC和RVA在豆类淀粉研究中应用
许鑫;马永强;姚姗姗;李安
【期刊名称】《农产品加工·学刊》
【年(卷),期】2010(000)009
【摘要】简要介绍了扫描电镜(SEM)、差示扫描量热(DSC)和快速黏度分析(RVA)技术的基本原理与在豆类淀粉研究中应用.扫描电镜技术可以对豆类淀粉的颗粒表面的形态进行观察,并可以测定淀粉颗粒的直径大小.差示扫描量热技术在淀粉的热力学性质研究上起到举足轻重的作用,通过DSC图谱可以得知淀粉糊化的起始温度(T0)、峰值温度(T0)、终止温度(T0).快速黏度分析技术分析糊化淀粉的黏度是近年来广泛采用的方法之一.从RVA图中可以得到成糊温度、出峰时间、最大黏度、破损值、最小黏度、最终黏度、回复值等参数.
【总页数】4页(P44-47)
【作者】许鑫;马永强;姚姗姗;李安
【作者单位】哈尔滨商业大学,食品工程学院,黑龙江,哈尔滨,150076;哈尔滨商业大学,食品工程学院,黑龙江,哈尔滨,150076;哈尔滨商业大学,食品工程学院,黑龙江,哈尔滨,150076;哈尔滨商业大学,食品工程学院,黑龙江,哈尔滨,150076
【正文语种】中文
【中图分类】TS235.3
【相关文献】
1.豆类种子中的内肽酶在植物蛋白与淀粉生产中的应用研究 [J], 鲍鲁生;从小甫;柴萍萍
2.中国常见食用豆类淀粉粒形态分析及其在农业考古中的应用 [J], 王强;贾鑫;李明启;杨晓燕
3.淀粉物态性质分析中DSC的应用 [J], 石海信;熊拯;方怀义
4.DSC在淀粉研究中的应用 [J], 顾正彪
5.DSC技术在淀粉研究中的应用 [J], 陈娟;牛国才;
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SEM DSC和RVA在豆类淀粉研究中应用
（ Ｓ ） ａ ｄ ｒｐｄ ｖ ｃ ｓ ｙ ａ ａ ｓ （ Ｖ ） ｔ ｈ ｏ ｇ ， ａ ｄ ｔｅ ｐ ｌ ａｉ ｎ ｌ ｕ ｅ ｔ ｃ ． ｈ ｕｆｃ ｆｔｅ ｂ ａ ＤＣ ｎ ａ ｉ ｉ ｏｉ ｎ ｌ ｉ Ｒ Ａ ｅ ｎ ｌ ｙ ｎ ｈ ｉ ａ ｐｉ ｔ ｎ ｉ ｅ ｍ ｓｓ ｒｈ Ｔ ｅ ｓ ｒ ｅ ｏ ｈ ｅ ｎ ｓ ｔ ｙｓ ｃ ｏ ｒ ｃ ｏ ｇ ａ ａ
ｓａｃ ｒ ｎ ｌｓ ｍｏｐ ｏ ｏ ｙ ｉ ｏ ｓ ｒ ａｅ ｙ Ｓ Ｍ ， ｗｈ ｃ ｅｅ ｍｉｅ ｈ ｉ ｍｅｅ ｆ ｓ ｒ ｈ ｇ ａ ｕ ｅ ． Ｃ ｈ ｓ ａ ｍｐ ｒａ ｔ ｔ ｒｈ ｇ ａ ｕｅ ｒ ｈ ｌ ｇ ｓ ｂ ｅ ｖ ｔｄ ｂ Ｅ ｉ ｈ ｄ ｔｒ ｎ ｓ ｔ ｅ ｄ ａ ｔｒ ｏ ｔ ｃ ｒ ｎ ｌｓ ＤＳ ａ ｎ ｉ ｏ ｔｎ ａ
Ｋｅ ｒ ｓ Ｓ Ｍ ； ＤＳ ｙｗｏ ｄ ： Ｅ Ｃ； ＲＶＡ；ｌｇ ｍｅ ｔｒ ｈ ｅ ｕ ｓｓａ ｃ
０ 引 言
能满 足淀粉 科学 发展 的需 要 ，一些 在其他 学科 研究 中 运用 的现代 分 析技术 在淀 粉研 究 中逐 渐 获得应 用 。本
淀粉是 绿 色植物 果实 、种 子 、块 根 、块茎 的主要 文 以扫描 电镜技 术 、差示 量热 扫描技 术 、快速 黏度 分 成 分 是 空 气 中 Ｃ Ｈ Ｏ 经 光 合 作 用 合 成 的产 物 ， 析技 术为基 础 ，概述 它们 在豆 类淀 粉研究 中的应用 。 Ｏ和 是取 之不 尽用 之不竭 的天 然资 源 。 目前广 泛应用 于食 １ Ｓ Ｍ ＤＳ Ｅ Ｃ和 Ｒ Ａ技术 的应 用 Ｖ 品 、造 纸 、纺 织 、精 细化 工 、包 装 材料 制 造 等工 业 。 ． 人类 在 ４０ ０多 年前 就开 始使 用淀 粉 ，但 大规模 工业 １１ 扫 描 电镜 技术 ０
非晶化玉米淀粉的理化性质
Physicochemical properties of noncrystalline maize starch
2 LIU Tianyi1 ，MA Ying1 ， LI Dehai1，
（ 1. College of Food Science and Engineering，Harbin Institute of Technology，Harbin 150090 ，China，ltyone80@ gmail. com； 2. School of Forestry，Northeast Forestry University，Harbin 150040 ， China）
均重复 3 次.
2
2. 1
结果与分析
颗粒形态与粒度分布
非晶化玉米淀粉的颗粒形貌、 偏光十字如图 1 所示. 原玉米淀粉颗粒为圆形或多角形， 表面光 滑且有细小的微孔存在， 在偏光显微镜下观察时， 淀粉的双折射现象明显， 可看到淀粉颗粒脐点处 有交叉的偏光十字. 而非晶化玉米淀粉由于受到 机械活化作用， 淀粉颗粒表面破裂、 发生变形、 颗 粒膨胀， 部分颗粒出现层状剥落现象， 双折射现象 几乎完全消失， 观察不到偏光十字的存在， 这种现 象是非晶化淀粉的典型特征之一. Stolt 等人用超 过 550 MPa 超静压力处理大麦淀粉时发现， 淀粉 的双折射现象也完全消失， 证实此时淀粉已经从 ［ 10 ］ 多晶态转变成非晶态 . 非晶化玉米淀粉颗粒的中位径（ D 50 ） 和颗粒 分布情况如表 1 所示. 原玉米淀粉颗粒分布比较 集中， 约 70% 的颗粒都分布在 10 ～ 20 μm 范围 内， 中位径为 13. 81 μm； 而非晶化玉米淀粉颗粒
Abstract： The physiochemical properties of noncrystalline maize starch made by ball milling were studied in this paper. The granular morphology and physicochemical properties of it were further characterized using scanning electron microscopy，Xray diffractometry，differential scanning calorimetry，rapid visco analyser and specific surface area analyzer. The results show that noncrystalline maize starch granules lose smoothness on surface and become rough，the Maltese crosses of noncrystalline maize starch disappear and its relative crystallinity is decreased from 23. 4% to ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ. 91% ，the gelatinization temperature and enthalpy of noncrystalline maize starch decrease and the phase transition peaks disappear gradually during gelatinization. The crystal structure of noncrystalline maize starch is changed from polycrystalline to amorphous. Compared with native starch ，except turbidity，all other property factors of noncrystalline maize starch，such as specific surface area，specific pore volume，particle size，size distribution，the solubility，swelling power and water binding capacity are significantly increased. For noncrystalline maize starch，its turbidity and viscosity are lowered， while its hot paste stability and mechanical stability are better than those of native maize starch. Key words： maize starch； noncrystalline starch； physicochemical properties 淀粉是一种天然多晶化合物， 包含结晶区和 无定形区， 结晶区主要由支淀粉分子以双螺旋结 构形成， 结构较为致密， 不易被外力和化学试剂作 用；无定形区主要由直链淀粉分子以松散的结构
淀粉糊化及其检测方法
淀粉在食品工业应用，主要是利用淀粉糊性质，要使其颗粒达到糊化后方能使用，因此要相当熟悉淀粉糊化过程。
未受损伤淀粉颗粒不溶于冷水，但能可逆吸水，即它们能轻微吸水膨胀，干燥后又可回到原有颗粒大小。
当在水中加热、淀粉颗粒糊化时，颗粒中分子有序破坏，包括颗粒不可逆吸收膨胀、双折射及结晶区消失。
糊化过程中直链淀粉分子溶出，但有些直链淀粉也能在糊化前溶出，完全糊化发生在某温度范围内，一般较大颗粒首先糊化，糊化初始表观温度和糊化温度范围与测定方法、淀粉与水比例、颗粒类型、颗粒内部分布不均匀有关。
因此，研究淀粉糊性质极为重要。
1 淀粉糊化及糊化特性淀粉糊化过程实质是微晶束溶融过程。
淀粉颗粒中微晶束之间以氢键结合，糊化后淀粉分子间氢键断裂，水分子进入淀粉微晶束结构，分子混乱度增加，糊化后淀粉―水体系行为直接表现为粘度增加。
淀粉颗粒包括结晶结构和非晶结构（无定形结构）。
淀粉结晶结构都与淀粉组成结构、天然合成、糊化过程、化学反应活性及变性淀粉性质应用等密切相关。
在淀粉改性处理过程中，若其结晶结构被破坏，即非晶化后，将其在偏光显微镜下观察时，偏光十字消失。
图1中天然木薯淀粉颗粒具有明显对称偏光十字，说明存在晶体结构。
预糊化木薯淀粉由于经历高温糊化过程，从而导致其颗粒膨胀，晶体结构消失。
同样相类似，天然糯玉米淀粉颗粒偏光十字明显，而预糊化糯玉米淀粉晶体结构完全被破坏，无偏光十字。
上述例子表明，淀粉经糊化后颗粒膨胀，晶体结构消失，无偏光十字〔1〕。
图1 糯玉米淀粉和木薯淀粉偏光显微照片天然糯玉米淀粉预糊化糯玉米淀粉天然木薯淀粉预糊化木薯淀粉图2 小麦淀粉生物显微照片和透射电子显微照片A、B分别为小麦原淀粉和糊化后小麦淀粉生物显微照片；C、D分别为小麦原淀粉和糊化后小麦淀粉透射电子显微照片。
DBAC淀粉糊化及其检测方法叶为标（华南理工大学轻工与食品学院， 广东广州 510641）摘 要：淀粉糊在食品工业具有重要应用价值，淀粉糊性质直接影响食品品质。
DSC在淀粉凝胶化研究中的应用
化学通报 2003 年 第 66 卷
w032
根据热力学公式可知 恒压条件下 H= Cpdt 显然热容是表征凝胶化性质的另一重要参 数 它与直链淀粉含量的关联性须分情况来描述[15] 含量较低时 淀粉是单一的 A 型 含量增 大则热容增加 低直链玉米淀粉的热容变化可用线性函数表示 高直链成分含量淀粉包括 B
值
其中 Tm 为体系的熔点 分数
1/Tm-1/Tm0 (Tm0-Tm)/(Tm0)2 k[1-ln(aw/υ1)
Tm0 为纯晶体聚合物的熔点 aw 为水的活度
k 为常数
(3) υ1 为水的体积
2.3 体系湿含量影响[21~24]
水是淀粉破裂或热力学加工的增塑剂之一 它对淀粉的热力学性质影响主要体现在凝胶化
Key words Differential scanning calorimetry (DSC), Starch, Gelatinization, Amylose
近 20 年来 DSC 分析方法作为一种简单而有效的测试手段已成为研究淀粉结构和性质的 最普遍技术之一 特别是应用于热力学性质的测定 另外 与其它的物理和物理化学方法结合 运用是分析淀粉 淀粉混合物体系的熔融性质和预测结构所必需的 且对于更好理解高直链淀 粉络合物的结晶形成[1]和天然植物的生长过程也是很有益的
1 2 为溶剂和聚合物的体积分数 ｘ 为 Ｆｌｏｒｙ－Ｈｕｇｇｉｎｓ 相互作用参数 0 为未溶胀聚合物 的密度 MC 为每一部分的平均分子量或连接之间的平均分子量 V10 为纯容质的摩尔体积 ｋＢ 为波尔兹曼常数
3 淀粉凝胶化机制即凝胶化作用模型
针对凝胶化中所表现出的 DSC 曲线特征 结合其它物理化学方法对淀粉凝胶化过程中的结 构变化进行观察分析 人们提出以下凝胶作用模型[25]
热分析技术简介——DSC
热分析技术简介——DSC摘要：差示扫描量热分析仪因其使用方便，精确度高等特点，多年来备受青睐。
本文介绍了差示扫描量热法（DSC）的发展历史、现状及工作原理，并且简要地介绍了DSC在天然气水合物、食品高聚物测定和水分含量测定、油脂加工过程及产品、沥青性能研究及改性沥青的性能评定中的应用。
关键词：DSC 技术发展现状应用一、差示扫描量热法( DSC ) 简史18世纪出现了温度计和温标。
19世纪，热力学原理阐明了温度与热量即热焓之间的区别后，热量可被测量。
1887年，Le Chatelier进行了被认为的首次真正的热分析实验：将一个热电偶放入黏土样品并在炉中升温，用镜式电流计在感光板上记录升温曲线。
1899年，Roberts Austen将两个不同的热电偶相反连接显著提高了这种测量的灵敏度，可测量样品与惰性参比物之间的温差。
1915年，Honda首次提出连续测量试样质量变化的热重分析。
1955年，Boersma设想在坩埚外放置热敏电阻，发明现今的DSC。
1964年，Watson等首次发表了功率补偿DSC的新技术。
差示扫描量热法是六十年代以后研制出的一种热分析方法。
它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术，简称DSC（Differential Scanning Calovimetry）。
根据测量方法的不同，又分为两种类型：功率补偿型DSC和热流型DSC。
其主要特点是使用的温度范围比较宽、分辨能力高和灵敏度高。
由于它们能定量地测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）和动力学参数，所以在应用科学和理论研究中获得广泛的应用。
二、差示扫描量热法的现状2.1差示扫描量热法（DSC）的原理差示扫描量热法（DSC）装置是准确测量转变温度，转变焓的一种精密仪器,它的主要原理是：将试样和参比物置于相同热条件下，在程序升降温过程中，始终保持样品和参比物的温度相同。
当样品发生热效应时，通过微加热器等热元件给样品补充热量或减少热量以维持样品和参比物的温差为零。
DSC在淀粉中的应用
DSC在淀粉中的应用（Application of DSC in the research starch）生化学院食品101班李玉娇3100401119摘要：介绍了DSC 热分析仪的原理与性能, 利用DSC研究淀粉糊化与老化过程的热力学性质，测定玻璃化转变温度,并对其在食品研究中的发展趋势进行了展望。
关键词：DSC; 淀粉；玻璃化；应用A b st r a ct : This paper introduces the principle and performance of DSC. The method of differential scanning calorimetry (DSC) was used to study thermodynamic property of gelatinization .The prospect of its application in food research is also mentioned .K e y w o r d s: DSC;starch ;glass state;application前言差示扫描量热技术( DSC) 是一种使用最为普遍的热分析技术, 主要用来直接测量程序控制温度下物质的物理性质与温度的关系热分析曲线, 特别适合于研究伴随有焓变或比热容变化的现象。
淀粉作为大多数高等植物的主要储藏物,是由直链淀粉和支链淀粉构成, 它的许多性质如糊化、老化、玻璃化相变等都与热有关, 都伴随着热焓或比热容的变化。
故而许多研究人员都采用DSC来检测淀粉在热相变过程中的热流变化,为深入研究淀粉颗粒在热相变过程中的结构变化提供有价值的参考资料[ 1]。
淀粉是绿色植物果实种子块根块茎的主分是空气中二氧化碳和水经光合作用合成的产物取之不尽用之不竭的天然资源目前广泛应用于造纸纺织精细化工包装材料制造等工业类在4000多年前就开始使用淀粉，但大规模工产和以应用淀粉及对其结构的研究，只有100多年历史｡淀粉是人类主食，在营养方面起着重要作用。
淀粉老化机理及影响因素的研究
淀粉老化机理及影响因素的研究一、本文概述淀粉作为一种重要的多糖类物质，广泛存在于自然界中，是人类食物的主要成分之一。
淀粉的老化现象是淀粉制品在储存和加工过程中普遍遇到的一个问题，它严重影响了淀粉制品的品质和口感。
因此，对淀粉老化机理及其影响因素的研究，对于提高淀粉制品的品质和延长其货架期具有重要的理论和实践意义。
本文旨在系统阐述淀粉老化的机理，深入分析影响淀粉老化的各种因素，以期为淀粉制品的生产和加工提供理论依据和技术指导。
本文首先将对淀粉老化的定义和现象进行介绍，明确研究的目的和意义。
接着，将详细探讨淀粉老化的机理，包括淀粉老化的化学本质、老化过程中的结构变化和热力学性质等。
在此基础上，本文将重点分析影响淀粉老化的因素，如温度、湿度、水分含量、淀粉种类和添加剂等，并阐述这些因素如何影响淀粉老化的过程和程度。
本文将对目前淀粉老化研究的现状和发展趋势进行展望，以期为推动淀粉老化研究的深入和发展提供参考。
通过本文的研究，期望能够为淀粉制品的生产和加工提供科学的理论依据和实践指导，推动淀粉工业的发展和创新。
也希望能够为相关领域的研究者提供有价值的参考和启示，共同推动淀粉老化研究的深入和发展。
二、淀粉老化的机理淀粉老化是指淀粉在糊化后的冷却过程中，分子间的氢键重新形成，导致淀粉分子链重新排列，从无序状态转变为有序状态的过程。
这一过程伴随着淀粉糊的硬度、粘度和透明度等物理性质的显著变化，使得淀粉制品的口感和品质受到影响。
淀粉老化的机理主要涉及淀粉分子链的重新排列和氢键的形成。
在淀粉糊化过程中，淀粉分子链通过吸水膨胀，分子间的氢键被打断，使得淀粉分子链处于无序状态。
然而，在冷却过程中，淀粉分子链重新排列，分子间的氢键重新形成，导致淀粉分子链从无序状态转变为有序状态，形成结晶结构。
这种结晶结构的形成使得淀粉糊的硬度增加，粘度和透明度降低，从而影响了淀粉制品的品质。
淀粉老化的过程受到多种因素的影响，包括淀粉的种类、颗粒大小、直链淀粉和支链淀粉的比例、糊化温度和时间、冷却速度以及环境因素等。
淀粉的膨胀度测定原理
淀粉的膨胀度测定原理淀粉的膨胀度测定是指通过量化分析方法确定淀粉在加热过程中的膨胀性质。
淀粉是一种多聚体的糖类化合物，是植物细胞贮藏物质中最主要的一种。
淀粉分子由两种聚合物组成，即直链淀粉和支链淀粉。
直链淀粉由α-葡萄糖基单元组成，通过α-1,4-葡萄糖苷键连接成线性分子。
支链淀粉由部分α-1,6-葡萄糖苷键连接的支链区域与直链淀粉相连。
淀粉在水中加热时会出现膨胀现象，这是因为水分子进入淀粉颗粒内部，与其分子结合形成水化淀粉，从而导致淀粉颗粒膨胀。
测定淀粉的膨胀度可以用于评估淀粉的糊化能力、胶化性质以及酶解性质等。
淀粉膨胀度的测定通常使用差热分析法（Differential Scanning Calorimetry, DSC）和显微分析法等方法。
下面将详细介绍这两种方法的原理。
差热分析法是一种通过测量淀粉样品在加热过程中吸热或放热的方法来确定其糊化特性。
该方法利用差热量仪测量不同温度下淀粉样品与参比样品（通常是空气或惰性气体）之间的热流差。
在实验中，淀粉样品和参比样品同时加热，在加热过程中，淀粉样品发生糊化反应，会吸收或释放热量，形成热流差。
通过测量热流差与温度的关系曲线，可以获取淀粉样品的热流变化情况，从而推断其膨胀性质。
显微分析法是通过观察淀粉样品在加热过程中的显微结构变化来确定其膨胀性质。
该方法通常使用光学显微镜或电子显微镜对淀粉样品进行观察。
实验中，淀粉样品放置在显微镜下加热台上，通过逐渐加热样品并观察其显微结构变化。
在低温下，淀粉样品呈现颗粒状，形成颗粒状结构。
随着加热温度的升高，淀粉颗粒内部的支链区域开始溶胀，颗粒逐渐变得不规则和模糊。
当加热到一定温度时，淀粉颗粒完全糊化，形成均匀的胶质体。
除了以上两种主要方法外，也可以利用红外光谱、X射线衍射等技术对淀粉样品进行分析，以获得更详细的淀粉膨胀度信息。
总结起来，淀粉的膨胀度测定方法包括差热分析法和显微分析法等。
差热分析法通过测量淀粉与参比样品之间的热流差来确定其热流变化情况；显微分析法通过观察淀粉样品在加热过程中的显微结构变化来确定其膨胀性质。
DSC测淀粉的回生
0023-6438/$30.00 r 2004 Swiss Society of Food Science and Technology. Published by Elsevier Ltd. All rights reserved. doi:10.1016/j.lwt.2004.05.003
ARTIct Gelatinization and retrogradation characteristics of 6-year-old Korean ginseng starch with different grades were investigated using differential scanning calorimetry (DSC). The 1st and 3rd grade ginseng starches showed typical biphasic DSC endotherm while 2nd grade ginseng starch revealed monophasic DSC endotherm with relatively narrow transition temperature. Although Avrami exponents (n) of all ginseng starches were close to 1.0 (i.e., retrogradation of all ginseng starches at a single temperature have an instantaneous nucleation followed by rod-like growth of crystals), 1st and 3rd grade ginseng starches showed higher degree of retrogradation and faster retrogradation rate than 2nd grade ginseng starch. This indicates that 2nd grade ginseng starch has different gelatinization and retrogradation characteristics compare to 1st and 3rd grade ginseng starches, which may influence the occurrence of inner white, the main defect of red ginseng. r 2004 Swiss Society of Food Science and Technology. Published by Elsevier Ltd. All rights reserved.
差式扫描量热法(DSC)在食品研究中的应用
差式扫描量热法（DSC）在食品研究中的应用
下图是有关蜡质玉米淀粉中水分含量的DSC热分析。一般方 法是利用冰的熔化热来进行测量自由水的含量。 此实验是以2℃/min的速度从15℃冷却到-40℃来进行测量的。 图上吸收峰的峰面积就代表了样品的熔 化焓Δ H,而Δ H0为在0℃时冰的熔化热 (355.6 J/g)。 计算公式为: 自由水含量=Δ H/Δ H0×100% 这样可根据冰的熔化热来测定和计 算食品中自由水的含量。
10
差式扫描量热法（DSC）在食品研究中的应用
3、淀粉 淀粉糊化过程代表了淀粉分子从有序状态到无序状态的转变， 同时也伴随着能量的变化，因此可以利用DSC对淀粉的糊化特性、 糊化程度及淀粉颗粒晶体结构相转移温度等进行测定。 举例：完全糊化的淀粉样品在DSC分析过程中应为没有吸收峰的
平坦直线。Mechteldis等人提出：根据淀粉DSC分析过程中吸热峰面
差式扫描量热法（DSC）在食品研究中的应用
如图，用DSC监测牛油在卡诺拉油中的掺假状况。牛油熔点高, 其DSC冷却曲线表现有一个尖锐的高熔点放热峰，卡诺拉油高熔点 酯含量远低于牛油。
由图可知,一旦卡诺拉油中含有一定量
牛油,则在DSC冷却记录图中高温区域会出 现放热峰。掺假量上升时,这高温区峰的尺 寸增大,峰的位置(最大峰出现的温度)会朝 着较高的温度区域做少许移动。、 除了在植物油中检测动物油脂的存在， DSC还可应用于植物油氧化稳定性的研究 及油脂中蜡质的检测等等。
差式扫描量热法（DSC）在食品研究中的应用
2、水分含量的测定 食品中的水用水分活度来表示时，可分为可冻结水(在0℃能结 冰，也称为自由水)和非冻结水(一般在-80℃不能结冰，也称为结 合水)。 DSC热分析技术可用来测定食品体系中的自由水。总水分含量
淀粉糊化及其检测方法
淀粉糊化及其检测方法一、本文概述淀粉作为一种广泛存在于植物中的多糖类物质，其糊化特性在食品、医药、化工等多个领域具有重要的应用价值。
淀粉糊化是指淀粉颗粒在加热过程中吸水膨胀，最终破裂溶解形成糊状物的过程。
这一过程伴随着淀粉颗粒内部结晶结构的破坏和直链淀粉的溶出，使得淀粉的性质发生显著变化，如粘度增加、透明度提高等。
本文将对淀粉糊化的原理、影响因素及其检测方法进行详细阐述，旨在帮助读者深入了解淀粉糊化的基本概念和检测方法，为相关领域的研究和应用提供有益的参考。
二、淀粉糊化的基本原理淀粉糊化是淀粉在加热过程中发生的一系列物理和化学变化，这些变化使淀粉颗粒吸水膨胀，从固态转变为半固态或液态的胶体状态。
这一转变过程主要由淀粉的分子结构和热力学性质决定。
淀粉是由多个葡萄糖分子通过α-1,4-糖苷键连接而成的高分子聚合物，其分子内部包含结晶区和无定形区。
在淀粉糊化过程中，随着温度的升高，淀粉颗粒开始吸水膨胀，结晶区逐渐解体，无定形区则开始溶胀。
这一过程中，淀粉分子间的氢键断裂，分子链展开，使得淀粉颗粒体积增大，透明度增加，粘度升高。
糊化过程中的关键温度是糊化温度（gelatinization temperature），也称为起始糊化温度。
当淀粉颗粒达到这一温度时，结晶区开始解体，淀粉颗粒开始吸水膨胀。
随着温度的继续升高，淀粉颗粒完全解体，形成粘稠的胶体溶液。
除了温度外，糊化过程还受到其他因素的影响，如水分含量、pH 值、离子浓度等。
这些因素通过影响淀粉分子间的相互作用和水分子的运动状态，从而影响糊化过程的速率和程度。
了解淀粉糊化的基本原理对于掌握淀粉的加工技术、优化产品的品质具有重要意义。
通过控制糊化过程中的温度、水分等条件，可以实现对淀粉糊化程度的精确控制，从而生产出满足不同需求的淀粉产品。
三、淀粉糊化的检测方法淀粉糊化的检测是食品加工、淀粉工业以及相关领域的重要研究内容。
准确而有效的检测方法对于确保产品质量、优化生产工艺以及推动科学研究都具有重要意义。
dsc技术在淀粉研究中的应用
dsc技术在淀粉研究中的应用
差示扫描量热法（DSC）是一种热分析技术，可以测量物质在加
热或冷却过程中的热量变化。
在淀粉研究中，DSC 技术可以用于以下方面：
1. 淀粉的热性质研究：DSC 可以测量淀粉在不同温度下的热容量、热焓等热性质参数，从而了解淀粉的热力学行为和热稳定性。
2. 淀粉的相变研究：淀粉在加热过程中会发生相变，如糊化、凝胶化等。
DSC 可以测量淀粉在相变过程中的热量变化，从而研究淀粉的相变行为和相变温度。
3. 淀粉的改性研究：淀粉可以通过化学、物理或生物方法进行改性，以改善其性能。
DSC 可以用于研究淀粉的改性效果，如改性后淀粉的热稳定性、相变温度等。
4. 淀粉的质量控制：DSC 可以用于淀粉的质量控制，如测量淀粉的水分含量、纯度等。
DSC 技术在淀粉研究中具有重要的应用价值，可以为淀粉的开发、改性和质量控制提供重要的技术支持。
脉冲核磁共振和DSC测定淀粉回生的比较研究
型， 德国 Ｓ￣ ｆ ｓ 司 ； 冲核磁共振仪 ： ｎｓｅ Ｃ ２ ａｏ ｕ公 ｉ 脉 Ｍｉｉ ｃＰ Ｉ０型 ， ｐ
德 国 Ｂｕ ｅ 公 司 ； 温 水 浴 振 荡 器 ：Ｉ ２ ｒｋｒ 恒 ＳＩ － Ｚ一 ２型 。
所用试剂均为分析纯。
１３ ． 方 法
１ ３ １ 用 Ｄ Ｃ进行大米淀粉的 回生测定 ．． Ｓ
维普资讯
搏
ＣＥＲＥＡＬ ＆ＦＥＥＤ Ｉ ＵＳＴＲＹ ＮＤ
工 Ｉ 饲 料 ． ２ ，Ｉ ６ ０ Ｎ ０ｏ ６．
艟 分 潮 析圈
脉 冲核 磁 共 振 和 Ｄ Ｃ测定 淀 粉 回生 的 比较研 究 Ｓ
丁 文平 ， 月慧 ， 文 水 王 夏
（ 武汉Ｔ业学院食品学院 ， 湖北 武汉 ４ ０ ２ ） ３０ ３
以较 准确测 定淀粉 回生过程 中的 变化 ， 与经典 的 Ｄ Ｃ法比较 而言， Ｓ 该方法 简单 、 快捷 ， 所得到的结果与 Ｄ Ｃ法测定的结果比较 Ｓ
一
于在 线检 测 中 。
关 键 词 ： 冲核 磁 共 振 ； Ｓ ： 粉 ； 生 脉 ＤＣ淀 回
中圈分类号 ：Ｓ３ Ｔ２７
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：０ ３— ２２ ２０ ） １ ０ ４ ０ １０ ６ ０ （０ ６ ０ — ０ ３— ２
差示扫描量热 （ Ｓ ） Ｄ Ｃ 是测定淀粉 回生的经典方 法 ， 可 它 以有效地测定 出重结 晶晶体融化解体 时的放热 热焓 。 通过 放 热热焓的大小来定 量淀粉 的同生程度 。 脉冲核磁 共振 （ Ｎ Ｐ ＭＲ） 是近 年来 Ｉ现 的测 定 淀粉 的一 叶 Ｊ 种新方法 ， 其基本原理是利用液态和 同态 分子在脉 冲核磁 场 下分子驰豫时 间不 同来测定体 系 中固形 物的 含量。处于有
DSC简述及其在食品物性研究中的应用分析
DenizTuran[9]在研究榛子粉脱脂乳（1：3）时使用了DSC，在对比生榛子粉脱脂乳与熟榛子粉脱脂乳的DSC曲线后发现，后者的峰（To=37.06℃Tc=70.69℃Tp=56.11℃）相对于前者（To=43.09℃Tc=73.33℃Tp=58.81℃）向低温移动，同时后者的峰也更加平滑，表明在榛子脱脂乳中，对榛子粉进行预处理（加热）有利于其稳定性。
田童童[17]等人以胡萝卜抗冻蛋白为研究对象，使用差示量热扫描仪按照降温-升温-降温的程序进行测定，结果表明胡萝卜抗冻蛋白的热滞活性为0.1℃左右。同时也发现，在一定范围（0.01-100mg/mL）内，随着样品质量浓度的增加，热滞活性也会增加；冰晶含量（10-90%）几乎不会对热滞活性造成影响。
Damodaran[18]等人在测定7S球蛋白和11S球蛋白分别在NaCl、NaBr、NaSCN、NaClO4以及水溶液中的变性温度时，利用了DSC。结果表明，两种蛋白在NaCl溶液中的变性温度变化最大，分别增加了30℃（7S球蛋白）和33℃（11S球蛋白）。
刘书成[20]使用差示量热扫描仪对金枪鱼鱼油进行研究，发现其To和Ts都相对较高，说明金枪鱼鱼油具有较高的氧化稳定性。而在分析DSC曲线的其他特性时，发现在最大峰前的曲线比较弯曲，且有一些小峰出现，表明鱼油中酰基甘油酯的脂肪酸组成比较复杂。在之后的气相色谱分析中，也印证了这点。
在改进硬质糖果糖果专用油的过程中，肖尧[21]测定了四种原料油的DSC融化曲线，结合各甘三酯熔点可以推测，各原料油脂完全不同的DSC曲线反应了它们主要成分的差异。例如，24度棕榈油的主峰峰值在23.5℃，因而甘三酯种类主要为SOO，同理可知33度棕榈油主要为PLP和POP。而42度大豆氢化油和天然无水奶油的是一个比较平缓的吸收峰，说明其甘三酯的种类比较多。
热分析在淀粉行业应用
热分析技术在淀粉类食品行业的应用焦联联耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司摘要淀粉类食品包括小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱、土豆、山药、薯类等。
淀粉是葡萄糖的高聚体，水解到二糖阶段为麦芽糖，完全水解后得到葡萄糖。
天然淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类构成，直链淀粉含几百个葡萄糖单元，支链淀粉含几千个葡萄糖单元。
为了深入了解淀粉类食品的化学性能，热分析技术在其研究、探讨过程中被广泛使用。
关键词：食品、淀粉、热分析一、淀粉类食品的热分析性能介绍：· 淀粉类食品的糊化、凝胶、回生、老化性能测试1、糊化：淀粉在高温下溶胀、分裂形成均匀糊状溶液的特性，称为淀粉的糊化。
糊化的热分析实质是淀粉中晶体的融化。
2、凝胶：淀粉的凝胶主要是直链淀粉分子的缠绕和有序化，即糊化后从淀粉粒中渗析出来的直链淀粉，在降温冷却的过程中以双螺旋形式互相缠绕形成凝胶网络，并在部分区域有序化形成微晶。
3、回生：糊化后的淀粉，分子处于无序的高能态，由于分子间势能的作用，淀粉分子趋于有序重排结晶，即回生。
淀粉的回生即为淀粉的重结晶。
A、短期回生（一般以小时计）：主要由直链淀粉的缠绕有序所引起。
B、长期回生（一般以天计）：主要归于支链淀粉的重结晶。
4、老化：淀粉老化的过程是不可逆的，是将糊化了的淀粉在室温或低于室温的条件下慢慢地冷却，经过一段时间，变得不透明，甚至凝结沉淀、重结晶等现象称为淀粉的老化，俗称“淀粉的返生”。
比如生米煮成熟饭后，不可能再恢复成原来的生米。
老化后的淀粉，不仅口感变差，消化吸收率也随之降低。
· 淀粉类食品的玻璃化转变性能测试淀粉的玻璃化转变关系到以淀粉为原料的食品的质构和货架寿命，玻璃化转变温度(Tg)更是食品贮藏的一项关键指标，已成为当今研究热点之一。
1、影响淀粉类食品玻璃化转变的因素A. 水分含量：淀粉的玻璃化转变温度会随水分含量的增加而降低，主要是因为水在淀粉制品中起增塑作用，降低玻璃化转变温度。
DSC在淀粉中的应用
DSC在淀粉中的应用（Application of DSC in the research starch）生化学院食品101班李玉娇3100401119摘要：介绍了DSC 热分析仪的原理与性能, 利用DSC研究淀粉糊化与老化过程的热力学性质，测定玻璃化转变温度,并对其在食品研究中的发展趋势进行了展望。
关键词：DSC; 淀粉；玻璃化；应用A b st r a ct : This paper introduces the principle and performance of DSC. The method of differential scanning calorimetry (DSC) was used to study thermodynamic property of gelatinization .The prospect of its application in food research is also mentioned .K e y w o r d s: DSC;starch ;glass state;application前言差示扫描量热技术( DSC) 是一种使用最为普遍的热分析技术, 主要用来直接测量程序控制温度下物质的物理性质与温度的关系热分析曲线, 特别适合于研究伴随有焓变或比热容变化的现象。
淀粉作为大多数高等植物的主要储藏物,是由直链淀粉和支链淀粉构成, 它的许多性质如糊化、老化、玻璃化相变等都与热有关, 都伴随着热焓或比热容的变化。
故而许多研究人员都采用DSC来检测淀粉在热相变过程中的热流变化,为深入研究淀粉颗粒在热相变过程中的结构变化提供有价值的参考资料[ 1]。
淀粉是绿色植物果实种子块根块茎的主分是空气中二氧化碳和水经光合作用合成的产物取之不尽用之不竭的天然资源目前广泛应用于造纸纺织精细化工包装材料制造等工业类在4000多年前就开始使用淀粉，但大规模工产和以应用淀粉及对其结构的研究，只有100多年历史｡淀粉是人类主食，在营养方面起着重要作用。
淀粉糊化温度的测定分析解析
糊化温度测定方法
DSC法
电导率法
欧姆加热法
BV法
RVA法
莲 藕 淀 粉 糊 化 温 度 的 测 定
其电 影导 响率 因法 素淀 的粉 研糊 究化 温 度 测 定 及
利 用 欧 姆 加 热 测 定 淀 粉 糊 化 温 度
大 米 糊 化 特 性 曲 线 探 讨
用 仪 分 析 玉 米 淀 粉 的 糊 化 特 性 RVA
DSC热分析法
莲藕淀粉制备流程
新鲜莲藕去皮切块
用 1%Nacl 和 0.2NaHSO3 的水溶 液浸泡 30min
粉碎机粉碎后经胶体磨打浆
匀浆反复几次加水过滤,滤液静 置后倾去上清液,取沉淀
反复水洗后 40℃烘干
粗淀粉
用石油醚在索氏抽提器中抽提脱脂， 用 1%Nacl 洗三 次，然后用 0.01mol/l NaOH 洗一次脱蛋白，蒸馏水 洗三次后 40℃烘干
混匀，在一定温度下保存 5min
取一滴淀粉浆于载玻片上
在偏光显微镜下分别记录视野内淀粉粒偏光十字 2% 消失和 98% 消失时的温度并测定不同温度下 的粒径
重复测定三次, 取平均值
从图中可以清楚的看到原始淀粉和淀粉在糊化过程中淀粉颗粒的变化。偏光十字 法测定莲藕淀粉的糊化温度为63. 8~ 71. 8℃。
6% 莲藕淀粉乳的DSC 图谱见图3, 热特性 参数见表1。在过量水分下加热淀粉乳, 所 有淀粉颗粒均能吸水膨胀, 因此DSC 图谱 只出现一个峰, 即淀粉的糊化峰。淀粉的糊 化温度为63. 5~ 74. 7℃, 这与偏光十字消 失法测得的糊化温度相比大一些, 其原因 是一小部分淀粉颗粒发生变化时, 虽没有引 起淀粉出现糊化, 却有吸热现象发生。
制备 6% ( w /v)淀粉乳 上样测试，样品放在 DSC 的加热器上，同时用 一组铝盒做对比
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DSC在淀粉中的应用（Application of DSC in the research starch）生化学院食品101班李玉娇3100401119摘要：介绍了DSC 热分析仪的原理与性能, 利用DSC研究淀粉糊化与老化过程的热力学性质，测定玻璃化转变温度,并对其在食品研究中的发展趋势进行了展望。
关键词：DSC; 淀粉；玻璃化；应用A b st r a ct : This paper introduces the principle and performance of DSC. The method of differential scanning calorimetry (DSC) was used to study thermodynamic property of gelatinization .The prospect of its application in food research is also mentioned .K e y w o r d s: DSC;starch ;glass state;application前言差示扫描量热技术( DSC) 是一种使用最为普遍的热分析技术, 主要用来直接测量程序控制温度下物质的物理性质与温度的关系热分析曲线, 特别适合于研究伴随有焓变或比热容变化的现象。
淀粉作为大多数高等植物的主要储藏物,是由直链淀粉和支链淀粉构成, 它的许多性质如糊化、老化、玻璃化相变等都与热有关, 都伴随着热焓或比热容的变化。
故而许多研究人员都采用DSC来检测淀粉在热相变过程中的热流变化,为深入研究淀粉颗粒在热相变过程中的结构变化提供有价值的参考资料[ 1]。
淀粉是绿色植物果实种子块根块茎的主分是空气中二氧化碳和水经光合作用合成的产物取之不尽用之不竭的天然资源目前广泛应用于造纸纺织精细化工包装材料制造等工业类在4000多年前就开始使用淀粉，但大规模工产和以应用淀粉及对其结构的研究，只有100多年历史｡淀粉是人类主食，在营养方面起着重要作用。
此外，经改修饰或化学处理的淀粉衍生物也可用于多种食品中｡近几十来，国内外对变性淀粉研究十分活跃，在变性淀粉科学研究市场开发方面取得一定进展｡变性淀粉产品开发和研制通常借助于DSC(Differential Scanning Calorimetry)即差示扫描量[2-4]。
1 差示扫描量热仪( DSC, Differential Scan-ning Calorimetry) 测定原理DSC 即差示扫描量热法[5]是在维持样品与参比物的温度相同的程序控制下, 测量输送给被测物质和参比物质的能量差值与温度之间关系的一种热分析技术方法。
DSC 有两套独立的加热装置在相同的温度条件下采用电补偿, 并测量样品对热量的吸收, 两个加热器在整个过程中保持在一定的温度范围之内, 可以精确、快速地控制温度并进行热容、热焓的测量。
DSC 分为功率补偿型、热通量DSC 和热流型3 种类型, 具有易定量分析、分辨率高、灵敏度高等优点, 能定量测定多种热力学和动力学参数, 且可进行晶体微细结构分析等工作, 如样品的焓变, 比热容等的测定。
DSC 的工作原理参见图1 【6】。
样品与参照物的温差( ΔT) 反映出热效应的大小。
DSC 在操作时, 其样品量非常少, 通常固体样品在10~20 mg, 液体样品在10~20 μL 范围内。
样品的制备与进样对测定结果均有很大的影响。
样品与参照物的温差( ΔT) 反映出热效应的大小。
DSC 在操作时, 其样品量非常少, 通常固体样品在10~20 mg, 液体样品在10~20 μL 范围内。
样品的制备与进样对测定结果均有很大的影响。
2淀粉的糊化性质淀粉与水混合后，淀粉颗粒就会吸水膨胀，当加热淀粉乳时，淀粉分子开始剧烈震动，淀粉分子内和分子间氢键就被打断，因此在原来氢键位置上就吸入大量水(水化作用)，淀粉结晶区开始慢慢消失，当结晶区完全消失时即称为糊化，此时温度为糊化温度｡因淀粉糊化过程代表淀粉分子从有序状态到无序状态转变，同时也伴随着能量变化，因此可利用DSC 进行测量｡淀粉糊化是食品加工过程中的一种重要现象,如面包和蛋糕的焙烤、谷物类品的挤压等都有赖于适度的淀粉糊一直以来学者们对淀粉糊化的工艺性都很关注,根据淀粉颗粒的性质, 采不同的方法研究了淀粉的糊化。
这些法包括:粘度法、显微观察法、光透射、双折射法等, 但这些方法都受到一些数诸如淀粉/水比例、温度范围等的限而用DSC却不受这些因素的限制[8]。
原因在于 DSC可以在较宽的淀粉/比例范围内研究淀粉糊化; DSC可测定100℃以上的糊化温度; 根据C检测结果可以估算相变热焓值[ 7]。
刘京生等[9]利用DSC 研究了脱脂米粉与未脱脂米粉淀粉的糊化过程，结果见图2。
3 淀粉的老化现象通过冷却糊化后的浓缩淀粉水悬浮液可以得到淀粉凝胶。
在凝胶陈化过程中,其流变学性质、结晶度和持水能力发生显著变化, 这一变化过程就是淀粉老化。
它是影响淀粉食品质构的主要因素。
一般认为, 淀粉老化包括两个相互独立的过程, ( a) 糊化过程中可溶性直链淀粉凝胶化。
( b) 糊化后的淀粉颗粒内支链淀粉的重结晶。
通常用定量DSC 技术来研究淀粉老化过程中支链淀粉重结晶的速率和程度, 也就是说,DSC技术是一种检测重结晶凝胶网络结构形成过程的可行方法。
根据DSC曲线中融化吸热峰的大小, 可以计算出老化淀粉结晶的量, 从而判断淀粉的老化程度[ 10-11]。
丁文平等[12]利用DSC 对糯小麦淀粉老化( 回生) 特性进行研究，测试条件为将糊化后的样品分别在4 ℃下储藏1、3、5、和14 d 后重新用DSC 进行回生测定。
扫描范围为20 ～100 ℃，温速率为10 ℃/min ，结果见表4。
由表4可知，糊化淀粉在DSC 分析过程中不再有热力学过程发生，而在冷却时，随着糊化淀粉在低温下放置时间不同，老化程度也不同。
时间越长，回生程度越大，从而导致回生后淀粉的分析结果相差很大，这与淀粉回生理论相一致。
因此，可以用DSC 分析手段来检测淀粉回生程度。
4 淀粉的玻璃化相变玻璃化相变是影响大分子聚合物物理性质的一种重要相变特性。
它是无定形聚合物的特征, 是一个二级相变过程[ 13]。
在低温下, 聚合物长链中的分子是以随机的方式呈冻结状态的。
如果给聚合物以热量即加热, 则长链中的分子开始运动,当能量足够大时, 分子间发相对滑动,致使聚合物变得有粘性、柔韧,呈橡胶态。
这一变化过程即称为玻璃化相变[ 14]。
淀粉作为一种半结晶半无定形的聚合物,也具有璃化相变, 在相变过程中,其热学性质如比热、比容等都发生了明显的变化, 用DSC能快速而又准确地检测这些量的变化, 并研究结晶度、分含量等因素对玻璃化转变温度( Tg) 的影响。
与其它方法相比, DSC是测定淀粉的玻璃化转变温度的更有效方法。
对高水分含量体系,玻璃化相变温度可能低于室温, 用普通DSC无法检测[15]。
另淀粉结晶度越大,Tg 值越大。
结晶度增大和水分含量下降使Tg 值增大的效果相同, 并且水分含量下降产生的效果随着结晶度的增大而加[16]3 展望各种具有特殊用途的差示扫描量热法———调制DSC 、调温 DSC 、交变 DSC 、压力 DSC 等方法层出不穷[17]。
如美国( R & DMagazine ) 主要是针对DSC 的高灵敏传感器的研发。
2006年出现的DSC823, 比市场上仪器的灵敏度提高5 倍。
低温显微镜DSC 系统( 有究其在测定冻结食品Tg中的应用) : 把低温显微技术与DSC 技术结合, 可在观察样品形态的图象信息变化的同时, 获得物理化学方面的参数信息, 得到更精确的结论。
W olanczyk( 1996) 指出, 对于DSC曲线上有玻璃化转变迹象的点, 应该用另一种仪器加以证实。
Reid 等( 1998) 也认为, 仅仅靠一种仪器来确定Tg′是不精确的, 最有力的工具是几种仪器的组合。
Hegenbart( 1999) 建议, 从食品技术和产品发展的观点来看, 最好能找到一种简单、快捷、便宜且能准确测量实际食品Tg′的方法。
对于DSC 测定食品玻璃化转变的研究一直是大家关注的热点。
发展和改进检测技术, 深入研究食品体系的玻璃化转变动力学、热力学及其对食品品质的影响是今后研究的重点。
随着DSC 热分析技术的成熟与发展, 会使其对食品中某些成分的性质研究更加方便、快捷, 并指导食品加工和贮藏。
人们采用 DSC 对食品的研究在不断深入, 它作为一种热分析手段可以对食品的质量进行控制,在食品领域中将得到更广泛的应用。
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