金纳米修饰电极 电化学检测
金纳米粒子修饰电极对过氧化氢的电催化性能
，
３ 结论
本 文研 究 了金 纳米粒 子 修饰 玻碳 电极 对 Ｈ ： Ｏ 的 电催化 性 能 ， 结果表 明修饰 电极 对 Ｈ ： Ｏ 有 较好 的电催化 还 原作 用 ， 传 感器 具有 宽 的线 性 范 围， 低 的检 测 限及 强 的抗 干扰 性 。此 方 法 用 于测 定 Ｈ ０ 具有 操作 简便 、稳 定性 好及 重现 性好 等优 点 。
ｏ ｆ Ｈ２ ０ ２ ａ ｎ ｄ ｕ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ（ ＵＡ ） ， ａ ｓ ｃ ｏ ｒ ｂ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ（ Ａ Ａ） ａ ｎ ｄ ｇ ｌ ｕ ｃ ｏ ｓ ｅ ａ ｔ － ０ ． ４ ０
Ｖ
Ｖ１ １ ２
图３ 电流 与扫 描速 度 的平 方根 的校 正 曲线
Ｐｏｅ ｎ ｔ ｉ ａｌ ｌ ｖ
图２ １ ｍＭ Ｉ － Ｉ ２ Ｏ ２ 在 金 纳米 粒子 修饰 电极 在 不 同扫 速 下 的循 环 伏
安 响应
Ｆｉ ｇ． ２ ＣＶｓ ｏ ｆ １ ｍＭ Ｈ２ ０２ ｏ ｎ ｎ ａ ｎ ｏ— Ａｕ ／ ＧＣＥ ａ ｔ ｄ ｉ ｆｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｓ ｃ ａ ｎ ｒ ａ ｔ ｅ ｓ
Ｐｏ ｅｎ ｔ ｉ ａ ｌ ， Ｖ
图４ Ｈ Ｏ ： 在金 纳米 粒子 修饰 电极 上 的的计 时电流 曲线
Ｆｉ ｇ． ４ Ａｍ ｐ ｅ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎｓ ｅ ｏ ｆｎａ ｎ ｏ— Ａｕ／ ＧＣＥ ｗｉ ｔ ｈ ｓ ｕ ｃ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｖｅ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏｎ ｏｆ Ｈ２ ０２ ａ ｔ一 ０ ． ４ ０ Ｖ
广
东
化
工
２ ０ １ ５ 年 第 ｌ ５ 期 第４ ２ 卷总第 ３ ０ ５ 期
纳米金在DNA电化学传感器中的应用研究
Ａｐ ｌ ａｉ ｎ ｆｇ ｌ ａ ｏ ａ ｔ ａｓ ｉ ｐ ｉ ｔ ｓ ｏ ｏｄ ｎ ｎ ｐ ｒｉ ｌ ｎ ＤＮＡ ｌｃ ｒ ｃ ｅ ｃ ｌｓ ｎ ｏ ｃ ｏ ｃ ｅ ｅ ｔｏ ｈ ｍｉ ａ ｅ ｓ ｒ
法 、 ］共价 键 结 合 法 、 合 法 』生 物 素— — 亲 组 、 和 素反应 法 ¨ 。 Ｌ 。和 Ｂ膜 法 等 。其 中 ， 附 法 、 吸 富集 法 、Ｂ膜 法这 三种方 法操作 简单 ， Ｌ 反应 条件 温 和 ， 不 足之 处是 Ｄ Ａ与 固体 表面结 合力 弱 ， Ｎ 故使 制得 的修 饰 电极 容易 发生 Ｄ Ａ解脱 、 敏度低 、 Ｎ 灵 选择 性 差 、 不
ｔ ｅ ｅ ｄ ｔ ｏｌ— ｄ ｆ ｄ ｈ ｎ ｈ ｉ—ｍｏ ｉｉ ＤＮＡ ｒ ｓ ｌ—ａ ｓ ｍｂ ｅ ｎｏ ｔ ｓ ｒａ ｅ ｏ ｌｃ ｒ ｄ ｏ ｆｒ ａ ｓ ｎｓｎｇ ｅ ａ ｅ ｅｆ — ｓ ｅ ｌｄ ｏ ｔ ｈｅ ｕ ｆｃ ｆ Ａｕ ｅ ｅ ｔｏ ｅ ｔ ｏ ｍ ｅ ｉ ｐ ｏ ｅ ｂ ｓ ｄ ｏ ａ ｅ －ｂ －ｌｙ ｒｍｅｈ ｄ Ｔｈ ｅ ｕ ｔｓ ｏ ｈ ｔｔ ｅ ｒ ｓ ｎ ｅ ｃ ｒｅ ｔａ ｄ ｄｅｅ ｔ ｎ ｓ ｎ ｒ ｂ ａ ｅ ｎ ｌｙ ｒ ｙ ａ ｅ ｔ ｏ ． ｅ ｒ ｓ ｌ ｈ ｗｓ ｔ ａ ｈ ｅ ｐｏ ｓ ｕ ｒ ｎ ｎ ｔｃ ｉ ｅ — ｏ ｓｔ ｉ ｒ ｍｐ ｏ ｅ ｙ ａ ｓ ｍｂ ｅ ａ ｏ ｐ ｒｉｌ ｓ ｉｉ ｔ ａ ｅ ｉ ｒ ｖ ｄ ｂ ｓ ｅ ｌｄ Ａｕ ｎ ｎ ａ ｔｃｅ ．Ｗ ｈｌ ｈ ｕ ｒ ｎ ｓｄ ｃｉ ｅ ｅ ａ ｓ ｆａ ｃ ｎ— ｖｙ ｉ ｔ ｅ ｃ ｒｅ ｔｉ ｅ ｌｎ ｄ ｂ ｃ ｕ ｅ ｏ ｏ ｅ ｐ ｃ ｎ ｌ ｙ ｒｆｒ ｅ ｙ ＤＮＡ ｅｆ ｓｅ ｎ ｎ ｏ ｔ ｅ Ａｕ ｅｅ ｔｏ ｅ ｗｉ ｏｄ ｎ ｎ ｐａｔｃｅ ． ａ ｔｍｏ ｏａ ｅ ｏ ｍ ｄｂ ｓ ｌ－ａ ｓ ｍｂ ｉ ｇ ｏ ｔ ｈ ｌｃｒ ｄ ｔ ｇ ｌ ａ ｏ ｒｉ ｌｓ ｈ Ｋｅ ｒ ｙ ｗｏ ｄｓ：ＤＮＡ ｌｃ ｒ ｃ ｅ ｃ ｌｂｉｓ ｎｓ ｒ ｏｄ ｎ ｎ ｐ ｒｉｌ ｓ ｅｆ ｓ ｅ ｌｄ；ｈ ｂ ｉ ｚ ｔ ｎ ｅ ｅ ｔｏ ｈ ｍｉａ ｏ ｅ ｏ ；ｇ ｌ ａ ｏ ａ ｔｃｅ ；ｓ ｌ—ａ ｓ ｍｂ ｅ ｙ ｒｄｉａ ｉ ｏ
金纳米材料制备及用于抗坏血酸电化学检测
Gold Nanomaterials, Electrochemical Catalysis, Modified Electrode, Ascorbic Acid, Detection
金纳米材料制备及用于抗坏血酸电化学检测
黄海雁，袁 虹，兰 晶，冯小珍*
桂林电子科技大学生命与环境科学学院，广西 桂林
Preparation of Gold Nanomaterials for Electrochemical Detection of Ascorbic Acid
Haiyan Huang, Hong Yuan, Jing Lan, Xiaozhen Feng*
College of Life and Environmental Sciences, Guilin University of Electronic Technology, Guilin Guangxi
Advances in Analytical Chemistry 分析化学进展, 2020, 10(1), 24-35 Published Online February 2020 in Hans. /journal/aac https:///10.12677/aac.2020.101004
黄海雁 等
米材料修饰玻碳电极实现对AA的检测。利用不同的塑型剂，通过直接还原法分别制备得到三种金纳米材 料(金纳米锥、金纳米块、金纳米带)。用紫外–可见光谱(UV-Vis)和场发射电子扫描显微镜(SEM)对金纳 米材料进行表征。采用直接滴涂法制备金纳米锥修饰电极、金纳米块修饰电极、金纳米带修饰电极，用 循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)，研究抗坏血酸(AA)在不同金纳米材料修饰电极上的电化学行 为。结果表明，在含有一定量AA的pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中，三种金纳米材料修饰电极对抗坏 血酸都有良好的电流响应能力。并考察三种金纳米材料修饰电极检测AA的线性关系、干扰性、稳定性、 加标回收、实际样品检测等。最低检出限可达率为97.10%~101.45%。
纳米金修饰的免疫传感器直接测定2
关键 词 ： 纳米金 ； 免疫传感器 ；， 二氯苯氧 乙酸（， Ｄ ２一 ４ ２一 ） ４
中图分类号 ： ８． ￥ ２１ ４ ８
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：０６００ （０ １０— １５０ １０—６Ｘ ２１ ）１０４—３
２４ 二 氯 苯
洗 净 过 的金 电极 放 入 ００ ｏ Ｌ的 Ｌ 半 胱 氨 酸溶 ．２ｍ ｌ ／ 一 液 中， 开路 自组 装 ２ｈ取 出洗 净 后 ， 金 电极 浸 入 ， 将
高的急性毒性 ， 在较高剂量时具有致畸 眭和潜在的 基 因毒 性 ， 人类 健 康 和 自然 生 态环 境 都有 较 大危 对 害 ，一 。２４ Ｄ在 植物 体 中的 含量 低 及 本 身 的特 殊 化
组 装 好 的 阻 抗 免 疫 电极 与 Ａ ／ ｇ １ ｇＡ Ｃ 电极 和 铂
公司提供 ； 电子天平 ， 超声清洗仪 和离心机 由上海 生化工程试剂公 司提供 ；， 二氯苯氧乙酸 （，一 ２一 ４ ２ ４
置 于 ａｔ一 ，一 溶 液 中 ３ ℃保 持 ３ｈ ｎｉ２４ Ｄ ７ ，再 用 １ ％ Ｂ Ａ封 闭电极 表 面非 特异 性 结合 位 点 ，用水 洗 涤 ， Ｓ 晾干， 即得无 试剂 免疫 传感 器 。
１ 免 疫检 测 与 分 析 方 法 ． ３
将２一 ， Ｄ溶液滴加在免疫 电极表面 ， ３ ℃条 ４ 于 ７
湖南农业科学
２ １ ，１ ：４ ～ ４ ，５ ０ １ （ ）１５ １７ １０
Ｈ ｎ ｎＡｇｉｕｔｒｌ ｃｅ ｃｓ ｕ ａ ｒ ｌ ａ Ｓ ｉ ｅ ｃ ｕ ｎ
纳米金修饰 的免疫传感器直 接测定 ２４ Ｄ的研 究 ，一
钟 菲菲 ， 章建辉 ， 李 乐， 赖灯妮 ， 彭新 凯 ， 胡朝 晖
水体［ 土壤 ， 而在 生 物体 内积 累 ， 生 物具 有较 ６ ３ 和 进 对
金纳米粒子与电化学还原氧化石墨烯复合材料修饰电极的制备及其电化学应用
第49卷第2期2020年4月Vol.49，No.2Apr.，2020上海师范大学学报（自然科学版）Journal of Shanghai Normal University（Natural Sciences）金纳米粒子与电化学还原氧化石墨烯复合材料修饰电极的制备及其电化学应用杜勇，项欢欢，代瑞红，畅康，曹晓卫*（上海师范大学化学与材料科学学院，上海200234）摘要：利用金纳米粒子（Au NPs）和电化学还原氧化石墨烯（ERGO）制备了以玻碳电极（GCE）为基底电极的复合材料修饰电极Au NPs-ERGO/GCE.采用场发射扫描电子显微镜（FESEM）、拉曼光谱、循环伏安（CV）法、计时电流法等方法对复合材料修饰电极进行了系统表征与分析.将所制备的复合材料修饰电极应用于葡萄糖的电化学分析研究.研究数据表明：所制备的Au NPs-ERGO/GCE电极对葡萄糖具有良好的电催化性能，有较宽的检测范围和较好的灵敏度，同时，对抗坏血酸（AA）、尿酸（UA）和氯离子（Cl-）等共存的干扰物均有良好的抗干扰性能.关键词：金纳米粒子（Au NPs）；电化学还原氧化石墨烯（ERGO）；葡萄糖；复合材料修饰电极；电化学分析中图分类号：O657.15；O69文献标志码：A文章编号：1000-5137（2020）02-0175-09Electrochemical fabrication and application of nanocomposite modified electrode with gold nanoparticles and electrochemicallyreduced graphene oxideDU Yong，XIANG Huanhuan，DAI Ruihong，CHANG Kang，CAO Xiaowei*（College of Chemistry and Materials Science，Shanghai Normal University，Shanghai200234，China）Abstract：Au nanoparticles（Au NPs）and electrochemically reduced of graphene oxide（ERGO）were used to prepare a composite modified electrode（Au NPs-ERGO/GCE）with a glassy carbon electrode（GCE）as the base electrode，which was applied to the electrochemical analysis of glucose.Field-emission scanning electron microscope（FESEM），Raman spectroscopy，cyclic voltammetry（CV），and chronoamperometry were used to systematically characterize and analyze the composite modified DOI：10.3969/J.ISSN.1000-5137.2020.02.007收稿日期：2020-03-08基金项目：国家自然科学基金（20775049）；上海师范大学科研基金（KF201822，SK201521）作者简介：杜勇（1992—），男，硕士研究生，主要从事电化学分析方面的研究.E-mail：*****************通信作者：曹晓卫（1968—），男，副教授，主要从事光谱与电化学分析与应用方面的研究.E-mail：**************.cn 引用格式：杜勇，项欢欢，代瑞红，等.金纳米粒子与电化学还原氧化石墨烯复合材料修饰电极的制备及其电化学应用［J］.上海师范大学学报（自然科学版），2020，49（2）：175-183.Citation format：DU Y，XIANG H H，DAI R H，et al.Electrochemical fabrication and application of nanocomposite modified electrode with gold nanoparticles and electrochemically reduced graphene oxide［J］.Journal of Shanghai Normal University（Natural Sciences），2020，49（2）：175-183.176上海师范大学学报（自然科学版）J.Shanghai Normal Univ.（Nat.Sci.）2020年electrode.The as-prepared composite modified electrode was applied to the electrochemical analysis of glucose.The results show that the prepared Au NPs-ERGO/GCE electrode has good electrocatalytic performance for glucose with a wide detection range，as well as good sensitivity.Also，it has good anti-interference performance against the interferences such as ascorbic acid（AA），uric acid（UA）and chloride ion（Cl-）.Key words：gold nanoparticles（Au NPs）；electrochemically reduced graphene oxide（ERGO）；glucose；nanocomposite modified electrode；electrochemical analysis0引言随着人们生活质量的不断提高，糖尿病已然成为一种全球性的公共慢性疾病.糖尿病有1型和2型糖尿病两类［1］.最常见的糖尿病主要是受环境影响的2型糖尿病，它引起的胰岛素缺乏导致了糖代谢紊乱，具体表现为高血糖［2］.这种常见的慢性疾病，至今都无法被完全治愈，而且糖尿病患者的并发症很多，包括心脏病、肾衰竭和失明等.目前只能对其进行预防和控制.所以经常性地对血糖浓度进行监测对于疾病的确认和治疗尤为重要.因此，研制具有灵敏度高、选择性好、稳定可靠的葡萄糖传感器一直是人们关注的热点.葡萄糖传感器除了能够对血糖进行测定外，在食品、环境与能源等领域都有重要的应用价值［3］.葡萄糖的检测方法主要有色谱法、光谱法和电化学法三类.与前两种方法相比，电化学方法检测葡萄糖具有制作成本低、检测快速、便于携带、稳定性好和灵敏度高等优点.在1967年，UPDIKE等［4］发明了一种基于葡萄糖氧化酶（GOD）修饰电极的葡萄糖传感器，之后被广泛地研究和改进.目前商业化的葡萄糖检测仍以生物酶修饰电极作为主要方法，葡萄糖浓度由葡萄糖内酯产生的H2和O2的量来测定［5］.虽然GOD传感器具有优良的选择性和环境友好性，但也存在诸多缺点，例如其难以被固定，且对温度和pH值等操作条件要求较高，以及不稳定易失去活性、制备成本高和难以储存等［6-7］.因此，研制无酶葡萄糖传感器十分必要.贵金属纳米粒子，如铂（Pt）、金（Au）等，作为电化学催化剂应用于葡萄糖氧化的研究已经有了许多的报道［8］.但若采用单纯的铂纳米粒子修饰电极用于葡萄糖电催化氧化反应，反应过程中产生的中间产物或者溶液中存在的氯离子（Cl-）易于吸附在Pt活性位点表面，使其极易失去催化活性.此外，实际样品中存在的抗坏血酸（AA）和尿酸（UA）等共存物质亦会干扰此类电极对葡萄糖的检测.多项研究表明，电极表面反应在很大程度上依赖于金属纳米颗粒的晶面取向［9］.这是因为对不同取向的晶面能够为反应物和中间产物提供不同的吸附位点.具有不同晶面特征的金纳米粒子（Au NPs）对葡萄糖的电催化性能有不同的影响.例如在葡萄糖的电化学氧化反应中，Au（111）晶面和Au（100）晶面产生的氧化电流高于Au（110）晶面产生的氧化电流.而Au（110）上葡萄糖氧化的起始电位远低于Au（111）和Au（100）的起始电位［9］.由此，可以借助具有特定晶面取向的Au NPs的可控合成来避免其他分子对葡萄糖氧化信号的干扰［10］.大多数的Au NPs的电化学沉积多使用恒电位法［11］.氧化石墨烯（GO）是石墨烯基材料的一类重要的衍生物.在GO的制备过程中通过含氧官能团的引入使其结构的共轭程度降低、导电性变差.但是，另一方面含氧基团的引入提高了其在水中的稳定性和分散性，易于修饰电极的制备.修饰电极表面的GO经过还原后能够在一定程度上恢复其共轭结构，其导电性能也能够得到相应的改善.在金属纳米粒子与石墨烯复合材料修饰电极的制备过程中，还原氧化石墨烯（RGO）能为金属纳米颗粒的沉积提供较大的表面积和还原沉积的活性位点.相比于单组分材料，复合材料不仅能够一定程度上保持各组分材料性能的优点，而且通过各组分性能的互补和关联使其获得单一组成材料所不能达到的综合性能或协同效应.本文作者采用了循环伏安（CV）法在电化学还原氧化石墨烯（ERGO）表面沉积Au NPs，以玻碳电极（GCE）为基底电极，制备了含有3种不同晶面取向的复合材料修饰电极Au NPs-ERGO/GCE，并对其形貌、结构、晶面特征，及其电化学行为进行了表征与分析，且将其应用于葡萄糖的电催化氧化研究.1实验部分1.1主要仪器CHI750B型电化学工作站，上海辰华仪器有限公司；常规三电极体系：GCE为工作电极，铂丝为对电第2期杜勇，项欢欢，代瑞红，等：金纳米粒子与电化学还原氧化石墨烯复合材料修饰电极的制备……极，饱和甘汞电极（SCE ）为参比电极；S -4800型场发射扫描电子显微镜（FESEM ），Hitachi ；共聚焦显微拉曼光谱仪（SuperLabRam II ，Dilor ，France ），激发光源波长632.8nm.1.2主要试剂GO ，2mg ·mL -1，直径为500nm~5μm ，厚度为0.8~1.2nm ，购自于南京先丰纳米材料科技有限公司；氯金酸、葡萄糖、磷酸氢二钠（Na 2HPO 4）、磷酸二氢钾（KH 2PO 4）、抗坏血酸（AA ）均购于上海润捷化学试剂有限公司；尿酸（UA ）、多巴胺（DA ）均购于Aldrich-Sigma 公司.所用试剂均为分析纯.去离子水（电阻率值为18.25MΩ·cm ）.1.3修饰电极的制备与表征修饰电极的制备过程如图1所示.将GCE 依次用粒径为1.00，0.30和0.05μm 的α-Al 2O 3粉体打磨至镜面状，然后依次用去离子水（DDW ）和乙醇超声清洗.超声清洗后的电极用高纯度氮气（N 2）吹至干燥.在铁氰化钾溶液中进行CV 法测试，直到氧化还原峰电位差小于0.1V.将5μL 质量浓度为2mg ·mL －1的GO 溶液滴涂到处理好的GCE 上，在室温条件下干燥晾干，制得GO 修饰的GO/GCE 修饰电极.两步法沉积Au NPs ：将GO/GCE 置于0.1mol ·L －1的磷酸缓冲盐溶液（PBS ，pH=7）中，在电位范围为-1.2~0.6V 的条件下采用CV 法还原40圈，室温晾干后在0.1mmol ·L －1HAuCl 4和0.１mol ·L -1PBS 混合溶液中（pH=7），继续在电位范围-1.2~0.6V 的条件下，采用CV 法还原60圈.作为对比设置了一步法沉积Au NPs ：在0.1mmol ·L -1HAuCl 4和0.1mol ·L -1PBS 混合溶液（pH=7）及电位范围-1.2~0.6V 的条件下，将GO/GCE 采用CV 法还原60圈.将GO/GCE 置于0.1mol ·L -1PBS 溶液中（pH=7）CV 法还原40圈，曲线如图2（a ）所示，观察到一个阳极峰（I ）和2个阴极峰（II 和III ），与文献描述相一致［12］.随着连续的电位扫描，峰值电流持续增加，这表明GO 在持续还原，阴极还原峰III 归因于GO 不可逆的电化学还原［13］，而阳极氧化峰I 和阴极还原峰II 归因于石墨烯平面上一些含氧基团的氧化还原过程，这些含氧基团由于其结构的稳定性而无法通过CV 法还原［14］.图2（b ）为ERGO/GCE 在0.1mmol ·L -1HAuCl 4+0.1mol ·L -1PBS 混合溶液中（pH=7）还原60圈的CV 曲线.可以看出，相比于图2（a ），电极的背景电流和氧化还原电流均增强，说明Au NPs 沉积到了ERGO 表面.图2（c ）为GO/GCE 在0.1mmol ·L -1HAuCl 4+0.1mol ·L -1PBS 混合溶液中（pH=7）还原60圈的CV 曲线.可以看出，其背景电流和氧化还原峰电流大于图2（a ）而小于图2（b ）.这些电极的电化学行为差异可以通过FESEM 的表征数据给出分析和说明.图1电极的制备过程图2修饰电极的CV 曲线.（a ）GO/GCE 在0.1mol ·L -1的PBS 溶液中（pH=7），40圈；（b ）ERGO/GCE 在0.1mmol ·L -1HAuCl 4+0.1mol ·L -1PBS 混合溶液中（pH=7），60圈；（c ）GO/GCE 在0.1mmol ·L -1HAuCl 4+0.1mol ·L -1PBS 混合溶液中（pH=7），60圈（电位范围：-1.2~0.6V ，扫速：50mV ·s -1）1772020年上海师范大学学报（自然科学版）J.Shanghai Normal Univ.（Nat.Sci.）2结果与讨论2.1修饰电极形貌和结构特征2.1.1FESEM 的形貌表征首先对所制备的一系列电极的形貌进行了FESEM 表征，如图3所示.图3（a ）为ERGO/GCE 的FESEM 图，修饰在电极表面的ERGO 片像一层薄纱，呈现ERGO 特有的褶皱特征.这是因为GO 结构中连接含氧基团的碳原子是sp 3杂化态（四面体型），区别于石墨烯中sp 2杂化态的碳原子（平面型）.这种杂化结构上的差异导致碳原子受到的应力不平衡，使GO 表面形成了不规则分布的褶皱现象［15］.表面褶皱的存在，在增大电极表面积的同时，亦为Au NPs 的沉积提供了活性位点［16］.图3（b ）为一步法沉积60圈的Au NPs-ERGO/GCE 修饰电极的FESEM 图.图3（c ）和图3（d ）为两步法制备的复合物修饰电极表面的FESEM 图，即先将修饰在GCE 电极表面的GO 通过CV 法电化学还原40圈制备ERGO ，然后采用CV 法分别沉积Au NPs 60圈及70圈，对所制备的Au NPs-ERGO/GCE 修饰电极进行形貌表征.依据FESEM 图对这些电极表面沉积的纳米粒子的平均尺寸及粒子密度进行了统计分析.图3（b ）所对应的电极在其制备过程中没有将GO 预先还原而直接沉积Au NPs ，其平均粒径约为26.3nm ，粒子密度为473μm -2；图3（c ）采用两步法制备电极，预先将GO 还原为ERGO ，再利用CV 法沉积Au NPs 60圈，其平均粒径约32.5nm ，粒子密度为586μm -2.可见，相比于在GO 上直接沉积Au NPs ，经电化学还原的GO 表面更有利于Au NPs 的沉积.这是因为GO 表面大量含氧基团的存在使得sp 3杂化态的碳原子增多，图3修饰电极的FESEM 图.（a ）ERGO/GCE 电极；（b ）一步法制备的Au NPs-ERGO/GCE 电极（Au NPs 沉积60圈）；（c ）两步法制备的Au NPs-ERGO/GCE 电极（Au NPs 沉积60圈）；（d ）两步法制备的Au NPs-ERGO/GCE 电极（Au NPs 沉积70圈）（插图为金纳米粒子的粒径统计图，Mean 表示平均粒径，σdia 表示标准偏差，RSD 表示相对标准偏差，Density 表示粒子密度）178第2期杜勇，项欢欢，代瑞红，等：金纳米粒子与电化学还原氧化石墨烯复合材料修饰电极的制备……导致存在共轭效应的共轭结构范围减小，材料表面的共轭程度降低，这将会降低修饰电极的导电性能而不利于溶液中AuCl 4−在其表面还原沉积形成Au NPs.GO 经电化学还原后其芳香性增强，材料的共轭性能得以部分恢复，sp 2杂化态的碳原子含量增多，修饰电极的导电性能增强，这有益于AuCl 4−在其表面的还原沉积.所以同样的沉积圈数，用两步法沉积的Au NPs 拥有相对更大的粒径和更大的粒子密度.但当两步法沉积圈数为70时，如图3（d ）所示，Au NPs 出现了明显的团聚现象，粒子密度（416μm -2）和表面积都会减小.所以选择两步法60圈作为Au NPs 的沉积条件.2.1.2表面结构的拉曼光谱表征为了进一步了解修饰电极ERGO/GCE 表面碳材料的结构特征，利用拉曼光谱技术对其进行了表征.如图4（a ）所示，在拉曼光谱中1330cm -1和1598cm -1处的谱峰为GO 的典型特征振动峰，分别称为D 峰和G 峰.D 峰的强度通常可用来衡量材料结构的无序度，G 峰则是由sp 2杂化态碳原子间的伸缩振动引起的.利用D 峰和G 峰的位置及峰强的变化可以帮助人们了解GO 的还原情况以及石墨烯的结构特征.GO 经过电化学还原后，D 峰和G 峰会红移，且D 峰强度增大，说明结构无序度增加.通常把D 峰和G 峰的强度比值（I D /I G ）作为衡量sp 2杂化态碳原子区域在GO 整体结构分布中的相对面积参数［16］.计算数据表明，I D /I G 的比值由电化学还原前的1.05（GO ）增大到电化学还原后的1.33（ERGO ）.这说明ERGO 表面sp 2杂化态碳原子数量增多.这主要是由于还原后尽管sp 2杂化态碳原子区域数量增加，但只是形成了更多的相对面积更小的sp 2杂化态碳原子区域，使得结构无序度增加、D 峰强度增大［17］.相比结构更为有序的石墨烯，ERGO 结构中存在一定数量的含氧基团，使其结构无序度增大的同时，这些缺陷结构能够为金属纳米颗粒还原生长提供成核位点［18］；同时，能够促进所沉积的Au NPs 与电化学还原氧化石墨烯之间的相互作用，有利于增强复合材料修饰电极的稳定性［19］.为了考察在Au NPs 沉积还原过程的同时，电极表面GO 的结构是否存在变化，对同样条件下CV 法还原100圈的ERGO/GCE 修饰电极进行了拉曼光谱表征.如图4（b ）所示，电化学还原100圈的I D /I G 值（1.35）值与60圈的I D /I G 值（1.33）十分接近，说明还原圈数的增加不会对电极表面的结构带来进一步的影响.2.1.3电化学性能表征为了确定修饰电极Au NPs-ERGO/GCE 表面所沉积的Au NPs 的晶面特征，按照文献［20-21］所提供的方法进行了表征与分析.即通过研究短链硫醇在修饰电极表面的电化学吸脱附数据进行分析.一般来说，普通的多晶Au 电极其表面主要存在Au （111），Au （110），Au （100）这3个低指数晶面.如图5（a ）所示，在电位-0.78V 的尖峰和-1.05～-1.13处的较宽峰，分别对应于以自组装单分子膜形式吸附在Au NPs-ERGO/GCE 电极表面的L-半胱氨酸在Au （111），Au （110）和Au （100）3个晶面的电化学还原脱附峰.图5（b ）为修饰电极在0.5mol ·L -1H 2SO 4溶液中的CV 图，修饰电极ERGO/GCE （绿色线）的I 和II 这一对峰归属于GO 中存在的含氧基团——酚羟基的氧化还原峰［22］.由Au NPs沉积所制备的修饰电图4GO 修饰电极的拉曼光谱.（a ）GO/GCE 和ERGO/GCE 修饰电极；（b ）不同还原圈数的ERGO/GCE 修饰电极1792020年上海师范大学学报（自然科学版）J.Shanghai Normal Univ.（Nat.Sci.）极Au NPs-ERGO/GCE ，其CV 图中这一对氧化还原峰同样存在；同时，1.10V 与0.83V 的这一对氧化还原峰对应于电极表面的Au NPs 的氧化与还原过程，这表明Au NPs 成功沉积到了电极ERGO/GCE 表面.电位范围1.00~1.30V 的Au 的氧化峰包含了Au （111），Au （110）和Au （100）等晶面的氧化峰.利用电化学数据计算得到由一步法制备的复合材料修饰电极的真实面积，约为2.15cm 2，由两步法制备的复合材料修饰电极的真实面积约为2.37cm 2.较大的真实面积与良好的导电性，有效提高了电流效率，这为将其应用于葡萄糖的电催化氧化研究提供了良好的基础.2.2葡萄糖电化学行为的研究碱性条件下电化学氧化葡萄糖的过程比较复杂，其主要活性成分为Au 纳米结构表面吸附氢氧根所形成的水和氧化物（AuOH ads ）.所以修饰电极表面预氧化层含有的AuOH ads 的数量对于葡萄糖的电催化氧化至为关键.如图6（a ）所示，由两步法制备的Au NPs-ERGO/GCE 修饰电极在电位正向扫描过程中存在3个明显的氧化峰，第一个氧化峰在-0.5V 处，Au NPs 表面形成了一定数量的AuOH ads ，其将葡萄糖氧化为中间产物（葡萄糖内酯）.当电位扫描至0.19V 处时，第二个氧化峰出现，这个时候AuOH ads 大量形成，增加了电极的催化能力，葡萄糖和中间产物被直接氧化，催化氧化电流显著增强；而当电位继续增至0.35V 时，Au 纳米结构表面的AuOH ads 转化为Au 的氧化物，AuOH ads 的数量减少，所以氧化电流下降.负扫过程中，随着Au 的氧化物的还原，能够重新形成水合氧化物，导致大量活性位点出现，在0.05V 时葡萄糖被直接氧化.图6不同类型电极在含有0.5mol ·L -1氢氧化钾（KOH ）与8mmol ·L -1葡萄糖的溶液中的CV 曲线（电位扫速：10mV/s ，其中，a 表示两步法制备Au NPs-ERGO/GCE ；b 表示一步法制备的Au NPs-ERGO/GCE ；c 表示多晶Au 电极）由图6可以看出，由两步法制备的修饰电极其氧化峰电流均强于由一步法制备的修饰电极和多晶Au 电极相应的氧化峰电流.由两步法制备的复合材料修饰电极改善了葡萄糖氧化的电催化性能，其原因如下：1）如前所述，电极表面修饰的ERGO 为Au NPs 的沉积提供了丰富的成核活性位点，在增加纳米图5修饰电极的CV 曲线图.（a ）L-半胱氨酸修饰电极在碱性溶液中的还原脱附；（b ）修饰电极在0.5mol ·L -1H 2SO 4溶液中（红色曲线为两步法制备的Au NPs-ERGO/GCE 修饰电极，黑色为一步法制备的Au NPs-ERGO/GCE 修饰电极，绿色为ERGO/GCE 修饰电极）180第2期杜勇，项欢欢，代瑞红，等：金纳米粒子与电化学还原氧化石墨烯复合材料修饰电极的制备……粒子密度的同时提高了分散性，由此让电极拥有了较大的电化学活性面积；2）所制备的修饰电极表面的ERGO 中存在的含氧官能团能够在碱性条件下有效催化氧化葡萄糖氧化过程中形成的副产物（如CO 等）［22］，释放电催化活性位点，为修饰电极提供了一定的抗中毒性能［23］.2.3CV 法检测葡萄糖如图7（a ）和图7（b ）所示，在0.5mol ·L -1KOH 溶液中，Au NPs-ERGO/GCE 电极在不同葡萄糖浓度下的CV 曲线呈现明显的规律性，可观察到在前文有关葡萄糖的氧化过程的讨论中所涉及的几个氧化峰.其中峰A ，B 和D 随着葡萄糖浓度的增加，峰电流增强，表明其可用来测定葡萄糖的浓度.相比较而言，B 峰电流的变化较为明显，所以选择B 峰用于对葡萄糖浓度的定量检测.在电位负扫阶段，在0.08~40.00mmol ·L -1的浓度范围，所得校正曲线为y （μA ）=22.99x （mmol ·L -1）+1.25（y 为电流大小，x 为葡萄糖物质的量浓度），线性相关系数R 2为0.974，峰B 的检测灵敏度为22.99μA ·mmol ·L -1，检测上限可达40mmol ·L -1，且有较宽的检测范围.这说明由两步法制备的复合材料修饰电极对葡萄糖氧化的电催化效果良好，且有较高的灵敏度，这为其应用于葡萄糖的检测分析提供了良好的基础.图8为不同葡萄糖浓度下峰电流大小与浓度的关系曲线图.图7Au NPs-ERGO/GCE 电极在不同葡萄糖浓度下的CV 曲线.（a ）Au NPs-ERGO/GCE 电极在0.08mmol ·L -1~10mmol ·L -1不同葡萄糖浓度下的CV 曲线图；（b ）Au NPs-ERGO/GCE 电极在10mmol ·L -1~40mmol ·L -1不同葡萄糖浓度下的CV 曲线图（扫描速度：10mV ·s -1，在0.5mol ·L -1KOH 溶液中）图8不同葡萄糖浓度下峰电流与浓度的线性关系图2.4抗干扰性能在葡萄糖的电化学检测中，实际样品中存在的AA 和UA 等共存物质亦会干扰电极对葡萄糖的检测.相关研究表明，在Au 纳米结构修饰电极表面AA 和UA 的氧化多为扩散控制，受电极的几何面积影1812020年上海师范大学学报（自然科学版）J.Shanghai Normal Univ.（Nat.Sci.）响较大，而葡萄糖的氧化则为动力学控制，电极的真实表面积对其影响较大.为了评价所制备的Au NPs-ERGO/GCE 电极的抗干扰能力，首先采用计时电流法测试在0.1V 的电位下，在碱性溶液里多次加入葡萄糖、AA 和UA 的响应电流的变化情况.如图9（a ）所示，在碱性条件下，向溶液中加入1mmol ·L -1葡萄糖时，修饰电极的响应电流迅速而有效，若改为加入AA 或UA ，则响应电流几乎没有变化.这从一个侧面说明AA 或UA 的存在对于修饰电极用于葡萄糖的检测分析影响很小，不会干扰葡萄糖的检测.此外，亦采用CV 法对此进行了检测.图9（b ）为在含有8mmol ·L -1的葡萄糖的碱性溶液中加入不同浓度的AA 的CV 图.在-0.3V 处的氧化峰对应于AA 的氧化，其峰电流随着其浓度的增大而增大，且随着AA 浓度的增加其背景电流也随之增大.实际上，AA 正常生理浓度仅为0.1mmol ·L -1，所以在采用这一修饰电极以CV 法检测葡萄糖的过程中，AA 的影响可以忽略.除了常见的AA 和UA ，亦需要考察生理条件下共存Cl -对于葡萄糖分析所带来的影响.从Cl -的化学性质的角度来看，Cl -易吸附在Au 纳米结构表面占据电极的活性位点，进而影响电极的催化活性.所以，为了评价所制备电极对Cl -的抗干扰能力，采用CV 法考察修饰电极分别在含Cl -和不含Cl -的葡萄糖碱性溶液中的电化学行为.如图9（c ）所示，Cl -存在与否对于葡萄糖的电化学氧化几乎不存在干扰.由此可见，所制备的Au NPs 与ERGO 复合物修饰电极用于葡萄糖的电化学分析时，具有良好的抗干扰能力.3结论根据ERGO 和Au NPs 间独特的相互作用，通过两步法制备了一种以GCE 为基底Au NPs 和ERGO 复合材料修饰的Au NPs-ERGO/GCE 电极.利用FESEM 和拉曼光谱等表征技术探究了在GO 表面和ERGO 表面所沉积的Au NPs 的结构及其电化学性能的差异.研究结果表明：在相同条件下，在富含更多sp 2杂化态碳原子的ERGO 表面采用电化学沉积方法制备的Au 纳米结构具有相对较大的粒径和粒子密度，这使其具备了对葡萄糖良好的电催化氧化性能和抗干扰能力，为接下来的工作打下了良好的基础.参考文献：［1］JOSEPH W.Electrochemical glucose biosensors ［J ］.Chemical Reviews ，2008，108（2）：814－825.［2］王梦杰，郭文辉，罗维芸，等.中老年2型糖尿病合并骨质疏松患者血清25（OH ）D3水平［J ］.中国老年学杂志，2016，36（8）：1865－1866.WANG M J ，GUO W H ，LUO W Y ，et al.Serum 25（OH ）D3levels in middle -aged and elderly patients with type 2diabetes and osteoporosis ［J ］.Chinese Journal of Gerontology ，2016，36（8）：1865－1866.［3］SI P ，HUANG Y ，WANG T ，et al.Nanomaterials for electrochemical non -enzymatic glucose biosensors ［J ］.RSC 图9Au NPs-ERGO/GCE 电极的抗干扰性能分析.（a ）0.1V 电压下，加入葡萄糖（glucose ）、AA 和UA 的计时电流安培响应；（b ）8mmol ·L -1的葡萄糖溶液中加入不同浓度的AA 的CV 图（扫速：10mV ·s -1）；（c ）不含（线A ）和含有（线B ）NaCl 的葡萄糖溶液的CV 图（扫速：25mV/s ）（所有溶液均在0.5mol ·L -1的KOH 碱性溶液条件下进行）182183第2期杜勇，项欢欢，代瑞红，等：金纳米粒子与电化学还原氧化石墨烯复合材料修饰电极的制备……Advances，2013，3（11）：3487－3502.［4］UPDIKE S J，HICKS G P.The enzyme electrode［J］.Nature，1967，214（5092）：986－988.［5］MANO N，HELLER A.Detection of glucose at2fM concentration［J］.Analytical Chemistry，2005，77（2）：729－732.［6］ZHONG Y，SHI T，LIU Z，et al.Ultrasensitive non-enzymatic glucose sensors based on different copper oxide nanostructures by in-situ growth［J］.Sensors and Actuators B：Chemical，2016，236：326－333.［7］LI K，FAN G，YANG L，et al.Novel ultrasensitive non-enzymatic glucose sensors based on controlled flower-like CuO hierarchical films［J］.Sensors and Actuators B：Chemical，2014，199：175－182.［8］PARK S，CHUNG T D，KIM H C.Nonenzymaticglucose detection using mesoporousplatinum［J］.Analytical Chemistry，2003，75（13）：3046－3049.［9］ADZIC R R，HSIAO M W，YEAGER E B.Electrochemical oxidation of glucose on single crystal gold surfaces［J］.Journal of Electroanalytical Chemistry，1989，260（2）：475－485.［10］CHENG T M，HUANG T K，LIN H K，et al.（110）-exposed gold 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电极修饰实验报告
电极修饰实验报告电极修饰实验报告引言：电极修饰技术在电化学领域中扮演着重要的角色。
通过对电极表面进行修饰，可以改善电极的电化学性能，提高催化活性和稳定性，从而在能源转换、传感器等领域中得到广泛应用。
本实验旨在通过对电极进行修饰，探究不同修饰方法对电极性能的影响，并对实验结果进行分析和讨论。
实验方法：1. 准备工作：清洗电极表面，确保表面干净无杂质。
2. 电极修饰方法：采用物理修饰和化学修饰两种方法进行实验。
- 物理修饰：将电极浸泡在修饰材料的溶液中，通过吸附或沉积的方式修饰电极表面。
- 化学修饰：通过化学反应将修饰材料固定在电极表面，形成修饰层。
实验结果与分析：1. 物理修饰实验结果：- 采用碳纳米管修饰电极后，电极的催化活性得到显著提高。
碳纳米管具有高比表面积和导电性能，能够增加电极与电解质的接触面积，提高反应速率。
- 采用金属纳米粒子修饰电极后，电极的催化活性也得到增强。
金属纳米粒子具有良好的催化性能，能够提供更多的活性位点，促进反应进行。
- 通过对比实验结果可知，物理修饰方法可以有效改善电极的电化学性能，但修饰层的稳定性相对较差。
2. 化学修饰实验结果：- 采用聚合物修饰电极后，电极的稳定性得到提高。
聚合物修饰层能够形成较为稳定的保护层，防止电极表面的氧化和腐蚀。
- 采用有机分子修饰电极后，电极的选择性得到改善。
有机分子修饰层能够与特定物质发生特异性相互作用，实现对目标物质的选择性检测。
- 通过对比实验结果可知，化学修饰方法可以提高电极的稳定性和选择性，但催化活性相对较低。
讨论与展望：本实验通过对电极进行不同修饰方法的比较，揭示了不同修饰方式对电极性能的影响。
物理修饰方法能够提高电极的催化活性，但修饰层的稳定性较差；化学修饰方法能够提高电极的稳定性和选择性，但催化活性相对较低。
因此，在实际应用中，需要根据具体需求选择最合适的修饰方法。
未来的研究可以进一步探究不同修饰材料和修饰方法的组合应用，以提高电极的全面性能。
电化学制备纳米结构金属材料及其应用研究
电化学制备纳米结构金属材料及其应用研究导言纳米材料作为当今科学技术领域的热点研究对象，已经在各个领域展现出强大的应用潜力和广阔的发展空间。
而电化学制备纳米结构金属材料作为一种重要的制备方法，在纳米材料的制备和应用研究中占据着重要地位。
本文将从电化学制备纳米结构金属材料的原理和方法入手，进一步探讨其在能源储存、催化剂和生物传感等领域的应用研究。
电化学制备纳米结构金属材料的原理与方法电化学制备纳米结构金属材料是通过控制电极表面电位和电极反应速率，使金属离子在电解溶液中还原成纳米颗粒并沉积在电极表面的过程。
其原理主要基于电极反应、溶液中金属离子的还原和晶体生长过程。
一种常用的电化学制备纳米结构金属材料的方法是通过调节电解液中的配体浓度、电极电位和电解时间等参数来控制沉积的纳米金属颗粒的尺寸、形貌和分散度。
此外，还可以利用外加磁场、超声波或高温等外界因素来进一步控制纳米颗粒的形貌和结构。
应用研究：能源储存纳米结构金属材料在能源储存领域具有重要的应用价值。
以锂离子电池为例，采用电化学制备纳米结构金属材料可以显著提高材料的锂离子嵌入/脱嵌能力和循环稳定性。
通过制备纳米颗粒，可以增加金属表面积和缩短电子和离子的传输距离，提高材料的充放电速率和循环寿命。
此外，在超级电容器、燃料电池和柔性储能器件等能源储存领域，纳米结构金属材料也展现出良好的应用前景。
通过精确控制纳米颗粒的形貌和尺寸，可以实现更高的比表面积和更好的电荷传输效率，从而提高能源储存设备的性能和能量密度。
应用研究：催化剂纳米结构金属材料还可以作为催化剂在化学反应中发挥重要作用。
由于其高比表面积、丰富的表面活性位点和可调控的物理化学性质，纳米结构金属催化剂展现出出色的催化活性和选择性。
例如，在催化氧化还原反应中，纳米结构金属材料可以作为电催化剂用于氧还原反应、氢氧化反应和氢化反应等，具有高催化活性和较低的活化能。
此外，纳米结构金属催化剂还可以应用于有机合成反应、环境净化和废物处理等领域，提高反应效率和产物选择性。
基于金纳米颗粒修饰石墨烯纸电极用于大肠杆菌O157︰H7的免疫阻抗分析
076最近几年中，食源性致病菌的爆发已经成为了公众普遍关注的重要公共安全问题。
在众多的食源性致病菌中，大肠杆菌O157:H7尤为引起注意，主要是它能引起威胁生命的并发症，如出血性结肠炎等。
因此，开发相应的可有效检测大肠杆菌O157:H7的方法显得尤为重要。
目前被用于检测大肠杆菌O157:H7的检测方法主要有细菌分离培养法、酶联免疫吸附法（ELISA）以及逆转录聚合酶链式反应（RT-PCR）法等。
这些方法各有各的不足，有的方法耗时长、灵敏度低、成本高，需要实验室环境以及专业操作人员。
最近，免疫传感器（基于抗原抗体结合）在检测大肠杆菌O157:H7中的作用显得越来越重要。
在众多免疫传感器中，阻抗免疫传感器由于其免标记、快速以及可便携化的优势，在检测大肠杆菌O157:H7中的优势也非常明显。
而在免疫传感器方面，依然需要新的电极材料来构建高灵敏度、低成本以及小型化的阻抗免疫传感器。
石墨烯是一种单层碳原子的蜂窝状二维纳米结构，被认为是一种新型以及有效的电极材料。
石墨烯材料的主要特性是有大的比表面积、优异的生物相容性，最为重要的是它可以加速电解质物质和电极之间的电子传递。
另外，金纳米颗粒的独特特性能够为生物分子的固定提供合适的微环境，并加速生物分子与电极之间的电子传递。
在本研究中，我们开发了一种新型的阻抗生物传感器用于大肠杆菌O157:H7的检测，主要基于纳米金修饰的石墨烯纸电极。
通过抗体的固定，新型的阻抗生物传感器对于大肠杆菌O157:H7的检测表现出了良好的分析特性。
一、试验部分1.试剂及仪器。
氧化石墨烯溶液（2mg/mL），购买自先锋纳米（南京）；抗坏血酸、氢碘酸，购买自阿拉丁试剂（上海）；大肠杆菌O157:H7、兔抗-大肠杆菌O157:H7、LB培养基、牛血清白蛋白，均购买自生工生物（上海）。
EDC、NHS，购买自Sigma-Aldrich（美国）；电基于金纳米颗粒修饰石墨烯纸电极用于大肠杆菌O157︰H7的免疫阻抗分析化学工作站，购买自辰华仪器（上海）。
基于电化学分析的重金属离子检测研究
基于电化学分析的重金属离子检测研究重金属污染是当前环境保护的一个严重问题，重金属离子有着较高的毒性和生物累积性，对人体健康和生态环境造成严重危害。
重金属离子的检测成为了迫切需要解决的问题。
电化学分析是一种灵敏度高、检测速度快、操作简便的分析方法，近年来在重金属离子检测领域得到了广泛应用。
本文将基于电化学分析的重金属离子检测研究进行探讨。
一、重金属离子的电化学检测原理电化学分析是通过测量物质在电场或电流的作用下所产生的电化学现象来确定物质的性质和浓度的一种分析方法。
重金属离子在电化学检测中通常采用交换电子的方式进行检测。
常用的电化学检测方法包括恒电位法、循环伏安法、方波伏安法、交流伏安法等。
1. 恒电位法恒电位法是一种基于重金属离子在电极表面的沉积和溶解过程进行电化学信号检测的方法。
重金属离子在电化学沉积过程中会释放电子，形成沉积物；而在溶解过程中会吸收电子，生成离子溶液。
通过控制电极的电位，可以实现沉积和溶解之间的平衡，从而得到一个稳定的电流信号。
通过测量这一电流信号的大小，就可以确定重金属离子的浓度。
3. 方波伏安法方波伏安法是一种在电化学电池中施加一个方波电位信号，然后测量电流响应的方法。
实验中，电化学电池会在一个特定的电位区间内产生氧化还原反应，产生特定的电流信号。
通过测量这一电流信号的大小，就可以确定重金属离子的浓度。
1. 基于电化学传感器的重金属离子检测电化学传感器是一种将电化学分析与传感技术相结合的分析方法。
通过在传感器表面固定具有特异性的重金属离子识别分子，当有重金属离子被识别分子结合时，将产生特定的电化学信号。
电化学传感器具有检测快速、操作简便、成本低廉等优势，因此被广泛应用于重金属离子检测领域。
1. 新型电化学传感器的开发近年来，许多研究人员致力于开发新型的电化学传感器，以提高重金属离子检测的灵敏度和选择性。
有学者通过修饰电极表面，将金纳米粒子修饰在电极表面，以增强电化学传感器的灵敏度。
纳米金—碳纳米管复合物修饰电极的电化学制备及用于双酚A的检测
２１ ０ ２年 ９月 第 ２ 卷 第 ３ 期 ６
南 昌航空大学学报（ 自然科学版） Ｊ ＵＲＮ ＡＮ ＡＮ Ｈ Ｏ ＡＬＯＦＮ ＣＨ Ｇ ＡＮＧ ＮＧ Ｕ ＶＥ ＳＴ ＮＡ ＵＲＡ ＣＥ Ｅ ） ＫＯ ＮＩ Ｒ ＩＹ（ Ｔ ＬＳ ＩＮＣ Ｓ
Ｓ ｐ２ １ ｏ ０ ２
Ｖｏ ６ Ｉ２ Ｎ０ ３
一
个明显的氧化峰 ， 能显著提高双酚 Ａ的氧化 峰电流。优化 了测定参数如底液 的 ｐ 修饰剂 的用 量、 Ｈ、 扫描速度 、 富集时 间等 。
金纳米修饰电极 电化学检测
金纳米修饰电极电化学检测金纳米修饰电极是一种常用于电化学检测的技术，它通过在电极表面修饰金纳米颗粒来增加电极的表面积和催化活性，从而提高检测的灵敏度和选择性。
在电化学检测中，电极是起着重要作用的关键部分。
传统的电极表面积相对较小，限制了电化学反应的进行。
而金纳米修饰电极通过在电极表面均匀分布金纳米颗粒，大大增加了电极的表面积。
金纳米颗粒具有较大的比表面积和优异的导电性能，能够提供更多的反应活性位点，从而增加了电化学反应的速率和效率。
金纳米修饰电极还具有优异的催化活性。
金纳米颗粒具有特殊的表面结构和电子性质，能够有效地催化电化学反应，降低反应的能垒，提高反应速率。
金纳米修饰电极可以用于各种电化学检测方法，如电化学传感器、电化学催化等。
金纳米修饰电极的制备方法多样，常见的方法包括溶液法、电化学沉积法、热蒸发法等。
其中，溶液法是最常用的方法之一。
通过将金盐溶液与电极反应，金离子被还原成金原子并沉积在电极表面，形成金纳米修饰层。
制备金纳米修饰电极时，可以调节金盐的浓度、反应时间和温度等参数来控制金纳米颗粒的大小和分布，以满足不同应用的需求。
金纳米修饰电极在电化学检测中具有广泛的应用。
例如，在环境监测中，金纳米修饰电极可用于检测水中的重金属离子、有机物污染物等。
在生物传感器中，金纳米修饰电极可用于检测生物分子，如蛋白质、DNA等。
此外，金纳米修饰电极还可以用于能源转换和储存领域，如燃料电池、超级电容器等。
金纳米修饰电极是一种有效的电化学检测技术，具有较大的表面积和优异的催化活性。
通过金纳米修饰电极的应用，可以实现对各种物质的高灵敏度和高选择性检测，为科学研究和工业生产提供了重要的技术支持。
基于金纳米颗粒信号放大效应电化学检测DNA聚合酶
陈智 峰 ，苏
婧 ，晏 根 平 ’ ， ’
（ ．湖南大学生物学 院， ．化学生物传感与计量学 国家重点实验室 ， １ ２
３ ．化 学 化 工 学 院 ， ．生 物 纳 米 与分 子工 程 湖南 省 重 点 实 验 室 ， 沙 ４ ０ ８ ） ４ 长 １０ ２
Ｒ Ｈ ｘ 使 电信号 降低 ， ｕ ｅ， 从而实现对 聚合酶 的检 测．实验结果表 明 ， 利用该方法可以检测到 ５Ｕ ｍ ／ Ｌ的 Ｋ 一 Ｆ．
关键词 Ｄ Ａ聚合 酶 ； Ｎ 金纳米颗粒 ；钌铵 ； 信号放 大
０ ５ ． ６７１ 文献标识码 Ａ Ｄ Ｉ ０ ３ ６／．ｓｎ０ ５ －７０ ２ １ ．９０ ２ Ｏ ：１．９ ９ ｊｉ ．２ １ ９ ．０ ２０ ． １ ｓ ０ 中 图分 类 号
Ｄ Ａ聚 合酶 是 以单链 或双 链 Ｄ Ａ 为模板 ， 化脱 氧 核糖核 苷 三磷酸 （Ｎ Ｐ 合 成 Ｄ Ａ的一类 酶 ， Ｎ Ｎ 催 ｄＴ） Ｎ
最早 在 大肠杆 菌 中发现 ，随后 陆续在 其它 原核 生物 及微 生物 中找 到 ， 迄今 已有 １０多个 Ｄ Ａ 聚合 酶相 ０ Ｎ 关 基 因被 克隆 和测 序 ¨ ．Ｄ Ａ聚合酶 作 为一种 重要 的工 具 酶 ，已被广 泛 应用 于基 因克 隆 、载体 制 备及 Ｊ Ｎ
Ｖｏ ． ３ １３
２１ ０ ２年 ９月
高 等 学 校 化 学 学 报
ＣＨＥＭＩ ＣＡＬ Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩ ＮＥＳ Ｅ ＵＮＩ ＶＥＲＳ Ⅱ ＥＳ Ｉ
Ｎｏ ９ ．
１４ ９ ５～ １ ４ ９９
基 于 金 纳 米 颗 粒 信 号 放 大 效 应 电化 学 检 测 Ｄ Ａ 聚 合 酶 Ｎ
金纳米粒子修饰电极循环伏安法测定
陈林林，范天娇，李伟，等. 金纳米粒子修饰电极循环伏安法测定食品中的碘[J]. 食品工业科技，2022，43（1）：288−294. doi:10.13386/j.issn1002-0306.2021030386CHEN Linlin, FAN Tianjiao, LI Wei, et al. Determination of Iodine in Food by Gold Nanoparticles Modified Electrode Cyclic Voltammetry[J]. Science and Technology of Food Industry, 2022, 43(1): 288−294. (in Chinese with English abstract). doi:10.13386/j.issn1002-0306.2021030386金纳米粒子修饰电极循环伏安法测定食品中的碘陈林林1,*，范天娇1，李 伟1，郑凤鸣1，杨茜瑶1，张佳欣1，辛嘉英1,2（1.哈尔滨商业大学食品工程学院, 黑龙江哈尔滨 150028；2.中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室, 甘肃兰州 730000）摘 要：为寻求一种快速、简便、灵敏的食品中碘的测定方法，利用循环伏安法（CV ）构建金纳米粒子修饰电极检测碘离子（I -）体系。
利用甲烷氧化菌素（Mb ）原位还原纳米金（Mb@AuNPs ），电沉积法制备自组装修饰电极。
通过透射电子显微镜对Mb@AuNPs 表征，CV 考察碘离子的电化学行为。
确定碘离子检测的优化条件为：电沉积扫描速率0.11 V/s 、扫描圈数30圈、缓冲溶液浓度0.05 mol/L 、缓冲溶液pH6.5。
氧化峰电流与I -浓度在0.01~10.00 μmol/L 范围内有良好的线性关系，R 2为0.9992，检出限为2.88 nmol/L （S/N ），定量限为9.60 nmol/L ，该方法检测不同食品中碘含量的加标回收率为96.22%~103.57%。
线状纳米金修饰碳纤维超微电极检测芦荟大黄素
杨莉莉1王婷婷4,鲍昌昊4,程 寒1>2**
(1.中南民族大学药学院，湖北武汉439074； 2.中南民族大学民族药学国家级实验教学示范中心， g 9<#9430074)
摘要：该文建立了芦荟大黄((AE)的电化学检测方法。通过柠檬酸三钠还原氯金酸制备线状纳米金，采 用一步恒电位沉积方法将线状纳米金沉积在碳纤维超微电极(CFME)表面，考察了电极修饰前后对AE的电 催化性能，得到最佳修饰时间为2 mo。结果表明，线状纳米金修饰碳纤维电极(LGN/CFME)的氧化峰电流 与AE浓度在2.4xl0一4~1.0xl0一4 mol/C范围内呈良好线性关系，线性方程为厶(皿)=0.313 lC(pmol/C) + 25.01,)4 =0. 765 3,检岀限(S/N = 3)为6. 19 x 10-mol/C,说明此方法可用于芦荟汁中AE的定量检测。 关键词：线状纳米金；碳纤维超微电极；电催化性能；芦荟大黄素(AE) 中图分类号：O657.63； TQ460.72 文献标识码：A 文章编号：1004 -4957(2020)03 -0401 -05
泛应用。
纳米金粒径小于109 nm,具有高电子密度、介电特性和催化作用，能与多种生物大分子、小分子
收稿日期：2217 -17 - 24 ；修回日期：2917-11-15 基金项目：国家自然科学基金项目(21295144)；中央高校基本科研业务费专项资金项目(CZY2936)；民族医药学会项目
DeieemngninogooAeoeEmoengbdCnebogFnbeeUeienmnoeoeeeoieoees
with Line as Gold Nanoparticles
YANG Li-ti1, WANG Ting-ting4, BAO Chang-Vao4, CHENG Han1，*
纳米材料在电化学检测和传感中的应用
纳米材料在电化学检测和传感中的应用电化学检测和传感技术是一种非常有效和广泛应用的技术。
它具有灵敏度高、选择性好、实时性强等优点，因此在医学、环保、安全检测等领域应用广泛。
近年来，纳米材料的发展与应用为电化学检测和传感提供了全新的思路和手段。
本文将从纳米材料的定义、性质以及在检测和传感领域的应用进行探讨。
一、纳米材料的定义和性质纳米，是指尺寸在1~100纳米之间的物质。
纳米材料则是指在纳米尺度下制备的材料。
纳米材料具有明显的量子效应、表面效应、空间限制效应等独特的物理和化学性质。
其中，表面效应是最明显的。
由于纳米材料的比表面积大，其表面原子数目相对体积内的原子数目增加。
因此，纳米材料具有更高的表面能、化学活性、催化活性、生物相容性等特性。
二、纳米材料在电化学检测中的应用电化学检测法是通过电化学反应检测样品中的物质，从而实现对其分析定量的技术。
纳米材料在电化学检测中的应用主要集中在增强电化学信号和提高传感器选择性上。
1. 增强电化学信号纳米材料的尺寸和表面性质使其在电化学反应中表现出明显的增强作用。
例如，金纳米颗粒能够增强氧化还原反应在电极上的峰电流。
这是因为金纳米颗粒的表面具有精细的纳米结构，面积相对较大以及其在检测反应间的相互作用，激活了电化学反应，增强峰电流强度。
因此，纳米材料在电化学检测中能够提高分析灵敏度，增强电化学信号。
2. 提高选择性纳米材料具有调控组成和表面性质的特点。
利用这些特点，可以制备具有高选择性的电化学传感器。
以金纳米棒为例，它可以通过改变其棒长宽比来调控其吸收光谱，从而增强传感器的选择性。
又如，石墨烯氧化物不仅具有化学惰性，更重要的是其表面含有多种官能团。
可以利用这种多样性来选择性地吸附和识别特定的单分子或离子。
这样的传感器能够根据不同的生物分子或环境物质作出特定响应。
三、纳米材料在电化学传感中的应用电化学传感器是一种将电化学检测技术与传感器技术相结合的新型传感器。
因其具有灵敏度高、选择性好、实时性强等优点，使其在生物医学监控、环境污染监测、数字诊断等方面应用广泛。
芦丁在纳米金修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定
一、 实验目的
1．初步掌握电化学工作站的使用方法，掌握循环伏安法和差分脉冲伏安法 的基本原理和测量技术 2. 通过对体系的测量，了解如何根据峰电流、峰电势及峰电势差和扫描速 度之间的函数关系来判断电极反应过程的可逆性， 以及求算有关的热力学参数和 动力学参数。 3. 学习固体电极表面的处理方法 二、 实验原理
七、思考题： 1. 在三电极体系中，工作电极、辅助电极和参比电极各起什么作用？ 2. 若实验中测得的条件电位值和值与文献值有差异，试说明为什么？ 3. 通过扫速与峰电流的关系，可以说明什么问题？
pa/V
ipa/A
pc/V
ipc/A
ipa/ipc
5. 考察峰电流与浓度的关系 在 15 mL 分别含芦丁标准液 0.1、0.2、0.5 、1.0、2.0 µM 的电解液中。其他 实验条件同上，分别记录从 0.8 ~ 0 V 扫描的差示脉冲伏安图，并作标准曲线。
五、注意事项： 1. 为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下
在脉冲施加前 20ms,只有电容电流 iC； 在脉冲期后 20ms, 所测电流为电解电 流和电容电流的和，DPV 是两次电流相减得到 Δi，因此杂质的氧化还原电流导 致的背景电流也被大大的扣除了，因而具有更高的检测灵敏度和更低的检出限， 使其能够应用于浓度低至 10-8mol/L(约 1µg/L)的场合。 纳米材料从兴起到现在,研究发展历程大致可分为以下 3 个阶段 :第一阶段 (18 世纪中期到 20 世纪 90 年代初) ,在美国巴尔的摩召开的首届国际纳米科学技 术会议标志着正式把纳米技术作为材料学科的一个新的分支 ; 第二阶段 (1990 — 1994 年) ,第二届国际纳米材料学术会议提出了对纳米材料微结构的研究应着眼 于对不同类型材料的具体描述;第三阶段(1994 年至现在) ,纳米材料的特点在于按 人们的意愿设计、组装和创造新的体系,即以纳米颗粒、纳米线和纳米管为基本 单元在一维、二维和三维空间组装纳米结构的体系。研究表明,纳米材料具有大 量的界面,界面原子可达到 50% 以上,使得纳米材料具有常规材料不具备的独特 性质,产生了四大效应:尺寸效应、量子效应、表面效应和界面效应。 纳米金是指金粒子直径在 1 ～100nm 之间的金材料,是最稳定的贵金属纳米 粒子之一。它属于介观粒子,具有特殊的电子结构,在一些特定的晶面上存在着表 面电子态,其费米能级恰好位于体能带结构沿该晶向的禁带之中。因此,处于此表 面态的电子由于功函数的束缚而不能逸出外围;又由于体能态的限制而不能深入 内层,形成了只能平行于表面方向运动的二维电子云。这就是纳米金颗粒所具有 表面效应、量子效应和宏观量子隧道效应等的物理基础。纳米金的颜色随其直径 大小和周围化学环境的不同而呈现红色至紫色 , 并具有很强的二次电子发射能 力。
参杂还原制备金纳米粒子／碳纳米管修饰电极伏安法测定对壬基酚
氯金 酸直 接分 散 于 多壁 碳 纳 米 管 中 ， 得 到 氯 金 酸 碳
纳米管复合物 ， 对用该 复合物修饰 的电极加 电位进 行还原得到金纳米粒子／ 碳纳米管修饰 电极 （ Ｇ Ｎ Ｐ —
Ｃ Ｎ Ｔ ／ Ｇ Ｃ Ｅ） ， 然后 用该 种 电极 对 Ｎ Ｐ进行 测定 。
１ 实验部分
⑥
２ ０ １ ３ Ｓ ｃ ｉ ． Ｔ ｅ ｃ ｈ ． Ｅ ｎ ｇ ｒ ｇ ．
化学
掺杂还 原制 备金纳米粒子／ 碳纳 米管修饰 电极 伏安法测定对 壬基 酚
张 世 钢 张 占恩 张丽 君
（ 苏州科技学 院环境科 学与工 程学 院 ； 江苏省环境科学与工程重点实验室 ， 苏州 ２ １ ５ ０ １ １ ）
第１ ３卷
第 ８期
２ ０ １ ３年 ３月
科
学
技
术
与
工
程
Ｖ ｏ ｌ ＿ １ ３ Ｎｏ ． ８ Ｍａ ｒ ．２ ０１ ３
ｌ ６ ７ １ —１ ８ １ ５ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ８ － ２ １ ７ ０ － ０ ５
Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ａ ｎ ｄ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ
素作用的内分泌干扰物 ］ ， 能够对人体 内的正常激 素功能 施 加影 响， 导致 生 殖 功 能 下 降， 免疫 力 降
低 Ｊ 。Ｎ Ｐ是 一 种 重 要 的 化 工 原 料 和 中 间体 ， 广 泛 应用 于生产 表面 活性剂 、 抗 氧剂 、 树 脂 等 领 域 ｊ 。 目前用 于 测 定 对 Ｎ Ｐ的 方 法 主要 有 高 效 液 相 色 谱 法 和 气相 色谱 法 。 电化 学分 析 方 法 是 一 种 成 本 低 且 省 时 高 效 的
纳米金电极的制备与循环伏安法测定
的一种方法 本实验通过原位生长法制备了金滤膜电极， 通过循环伏安法来检测电 。 极
［ 关键词 ］ 位生 长法 原 中图分类号 ： Ｂ ３ Ｔ ４ 金滤 膜 电极 循环 伏安法 文献标识 码 ： Ａ 文 章编号 ：０９ ９４ ２ １ ）５ ０ ５一Ｏ １０ — １Ｘ（０ ２０— ２ １ ｌ
钟， 配制成纳米金水溶溶液， 避光冷藏。
１ ２制备 金 电极 ． 将适 当大小 的醋酸 纤维 膜放人 ５ ｌ Ｅ 管 中， 后加人上 述配 制好 的纳 ｍ的 Ｐ 然 米金溶 液直 至溶 液浸没 醋酸 纤维膜 ， 然后放人 冰箱冷 藏 把提 前制备 好 的膜 取 出夹出 ， 放人玻璃 试管 中。加二 次蒸馏 水冲洗 十次 ￣Ａ６ 的冰 水 ， ｉ ｍＬ ｌ 用移液器 沿试管一 侧依次加 入３ ，Ｏ４ ，ｏ５ ，Ｏ６ ，ｏ Ｌ Ｏ ３ ，Ｏ４ ，Ｏ ５，０６ｕ 的盐 酸羟 氨溶液 ， 再加入 二倍 体积 的氯 金酸溶 液 。 把生长 好的 电极放入 ６ Ｃ的烘箱 中烘干 ， 出。 去 电极 边缘部 分 ， 电 ０ 取 划 测
理论 广 角
Ｃ ｉ ａ ｓ ｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏｌ ｇ ｅ ｉ ｗ ｈ ｎ ｃｉ ｎ ｅ ａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｏ ｙ Ｒ ｖ ｅ
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金纳米修饰电极电化学检测
金纳米修饰电极是一种常用于电化学检测的技术，通过在电极表面修饰金纳米颗粒，可以提高电极的灵敏度和稳定性，从而实现对目标物质的高灵敏检测。
本文将从金纳米修饰电极的原理、制备方法以及应用领域等方面进行探讨。
我们来了解一下金纳米修饰电极的原理。
金纳米颗粒具有较大的比表面积和良好的导电性能，可以提高电极与电解质溶液的接触面积，增加电极反应的速率。
此外，金纳米颗粒还具有优异的催化性能，可以促进电极反应的进行。
因此，将金纳米颗粒修饰在电极表面，可以提高电极的灵敏度和稳定性，使其在电化学检测中具有更好的性能。
我们来看一下金纳米修饰电极的制备方法。
目前常用的制备方法主要包括溶液法、电化学法和物理气相沉积法等。
溶液法是最常用的制备方法之一，它通过在金盐溶液中加入还原剂，使金离子还原成金纳米颗粒，并将其沉积在电极表面。
电化学法则是利用电化学反应在电极表面生成金纳米颗粒，通过调节电极电位和电解液中的金离子浓度来控制金纳米颗粒的尺寸和形貌。
物理气相沉积法则是通过在高温条件下将金属蒸发，然后在电极表面沉积金纳米颗粒。
金纳米修饰电极在生物传感、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用。
例如，在生物传感领域，金纳米修饰电极可以用于检测生物分子的浓度和活性，实现对生物过程的监测。
在环境监测领域，
金纳米修饰电极可以用于检测水体和空气中的有害物质，实现对环境污染的监测和预警。
在食品安全领域，金纳米修饰电极可以用于检测食品中的添加剂和有害物质，保障食品的质量和安全。
总结起来，金纳米修饰电极是一种常用于电化学检测的技术，通过在电极表面修饰金纳米颗粒，可以提高电极的灵敏度和稳定性，实现对目标物质的高灵敏检测。
金纳米修饰电极具有制备方法简单、应用领域广泛等优点，因此在生物传感、环境监测、食品安全等领域具有重要的应用价值。
相信随着科技的不断发展，金纳米修饰电极在电化学检测中的应用将会越来越广泛，为我们生活的质量和安全提供更好的保障。