由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告
一．实验目的
1.掌握由二氧化锰制备碳酸锰的实验方案，并能合理的评价各方案的优缺点；
2.学会实验设计的一般步骤与方法；
3.培养独立反馈实验学习的能力。

二、实验原理
由二氧化锰制备碳酸锰，首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰，并转移到溶液中。

由于二价锰离子可以在溶液中稳定存在，再与碳酸氢盐反应，生成碳酸锰沉淀。

可使用的还原剂还有多种，比较之下，草酸是比较理想的还原剂，条件也比较容易控制，所以实际操作中多用草酸做还原剂。

制备原理是二氧化锰被过量的还原剂还原为二价锰离子，过量的还原剂用加热的方法除去，生成的硫酸锰溶液中加碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵碱性不是很高，并且可以使碳酸锰形成较大的晶粒，便于产物的分离和洗涤，同时碳酸氢铵遇热易分解，不会过多的引入杂质，使其转变为碳酸锰。

反应方程式如下：
加热
MnO2 + H2C2O4 + H2SO4 ===== MnSO4 + 2H2O +2CO
MnSO4 + 2NH4HCO3 === MnCO3 + (NH4)2SO4 +H2O + CO2
三、仪器与试剂
药品：二氧化锰、碳酸氢铵、草酸、碳酸钙、EDTA、氨水、氯化铵、铬黑T；
仪器：锥形瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、蝴蝶夹、铁架台、真空水泵、广泛pH试纸。

四、实验步骤
1.碳酸锰的制备
称取5g二氧化锰于150 mL烧杯A中，加入几滴蒸馏水润湿成粘糊状。

称取8g草酸于100 mL烧杯B中，加入约10 mL水使其溶解（可多加少量水或稍加热使草酸完全溶解）。

加入12 mL6 mol/L的硫酸。

并用洁净的玻璃棒搅匀。

将B烧杯中的溶液分3次缓缓滴入A烧杯中，每次加入的时间间隔约为2-5 min。

烧杯中不再出现气泡说明反应趋于完全。

（此时烧杯中的溶液应呈现粉红色，否则说明实验近乎失败）。

先用浓氨水调节PH值，再用稀氨水调节PH值为6.
称取15 g碳酸氢铵固体于100 mL烧杯C中，加入约55mL蒸馏水配置成碳酸氢铵的饱和溶液。

将C烧杯中的碳酸氢铵溶液逐滴加入A 烧杯中，直到A烧杯中没有沉淀生成。

（实验时，当碳酸氢铵溶液加入一定量之后，溶液根本不是呈现澄清的状况，而是淡粉白色的浑浊状态，类似于胶体。

故此时再滴加碳酸氢铵溶液极难辨别是否有碳酸锰沉淀生成。

可用以下方法解决：用胶头滴管吸满一吸管碳酸氢钠溶液，伸入A烧杯中，将胶头滴管移到该烧杯壁并将胶头滴管贴住烧杯
壁，在挤出少量溶液，这样操作便可容易观察出溶液挤入点烧杯壁周围是否有无新的碳酸锰沉淀生成。

）
静置溶液，使溶液中的碳酸锰能沉淀完全，再进行抽滤，得到碳酸锰沉淀，并用蒸馏水洗涤3-5遍得到较纯净的碳酸锰沉淀。

将制得的样品置于50-60℃烘箱中烘烤约30-60 min得到较为干燥的碳酸锰粉末。

2.碳酸锰中Mn2+含量的测定
乙二胺四乙酸二钠溶液的配置：称取4.2g乙二胺四乙酸二钠与小烧杯中，少量温水溶解后，转入250 mL容量瓶中定容。

配制0.05 mol/L的碳酸钙标准溶液，称取0.5g碳酸钙与小烧杯中，少量水润湿，缓慢加入6 mol/L盐酸溶液至溶液呈请，无气泡产生，转移到250 mL容量瓶中定容。

乙二胺四乙酸钠溶液的标定：用移液管准确移取25 mL乙二胺四乙酸二钠溶液于锥形瓶中，加入10 mL氨-氯化铵缓冲溶液，5滴0.5 %铬黑T指示液，用氯化钙标准溶液标定，至溶液由纯蓝色变为紫红色，平行滴定两次。

碳酸锰中Mn2+的测定。

准确称取0.5287g碳酸锰固体于小烧杯中，少量水溶解，转移至100mL容量瓶中定容。

用移液管准确移取25 mL 乙二胺四乙酸二钠溶液于锥形瓶中，加入10 mL氨-氯化铵缓冲溶液，5滴0.5 %铬黑T指示液，用配好的碳酸锰溶液滴定，至溶液由纯蓝色变为紫红色，平行滴定两次。

五、数据处理
（1）碳酸锰的制备
碳酸锰的理论产量为6.616 g，实际产量为0.9g，产率为13.6 %。

产品为粉白色粉末。

（2）乙二胺四乙酸二钠的标定
根据C
氯化钙V
氯化钙
=C EDTA V EDTA得
C EDTA=0.05 mol/L×24.125 mL÷25 mL =0.0493 mol/L （3）碳酸锰中Mn2+含量的测定
根据C
碳酸锰V
碳酸锰
=C EDTA V EDTA得
C碳酸锰=0.03725mol/L
W %=0.03725 mol/L×0.1 L×55 g/mol÷0.5287 g×100 %=38.75 %
理论值为55 g/mol÷115 g/mol×100 %=47.83 %
碳酸锰含量：38.75 %÷47.83 %=81%
六、误差分析
在本实验中，草酸过量，所以在第一步时可能有草酸锰生成，其K sp=1.7×10-7,,未沉淀下来，使产率降低。

得到的碳酸锰未进行陈化处理，只静置了一会儿，可能导致沉淀不完全，因为碳酸锰沉淀的晶形。