执业药师药物分析第三章 物理常数测定法习题及答案说课讲解
药物的性状 、物理常数测定
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Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 比旋度 ✓测定管长为1dm、浓度为1g/ml时测得的旋光度 注意事项
1.以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定 在测定时零点有无变动;如第2次 校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。 2.测定旋光度时,用读数至0.01°可用标准石英旋光管进行检定。 3.配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。 4.供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒, 应预先滤过
Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 熔点 ✓影响熔点测定的主要因素 1.传温液
✓mp.在80℃以下的,用水 ✓mp.在80℃以上的,用硅油或液体石蜡
2.毛细管
✓中性硬质玻璃管,长: 9cm 内径:0.9~1.1mm 壁厚:0.10~0.15mm
3.升温速度
✓1~1.5 ℃/min ✓熔融同时分解 2.5 ~ 3 ℃/min
1. 目镜 2.放大镜 3.恒温水接头 4.消色补偿器 5、6.棱镜 7.反射镜 8.温度计
Part 01 药物性状概述
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 吸收吸收 ✓ 物质对光的选择性吸收,及其最大吸收波长处的吸收系数,是一个稳定的物 理常数
✓摩尔吸光系数 :在一定波长下,溶液浓度为1 mol/L,厚度为1 cm时的吸光度 ✓百分吸光系数E1cm1% :在一定波长时,溶液浓度为1%,厚度为1 cm的吸光度 ✓两种吸光系数之间的关系: =(M/10)×E1cm1% ✓吸收系数应大于100
1、物理常数的测定 比旋度
Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
Part 02 物理常数的测定
药物分析_课件_第三章__药物物理常数测定法
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第二节 馏 程 测 定
• 一、原理
液体的蒸汽压在一定压力下,随温度升高而增 大,当蒸汽压大到与外界大气压相等时,液体沸 腾,此时的温度称为此液体在该大气压下的沸点。
馏程系指一种液体依照中国药典规定方法进行 蒸馏,校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)] 下,自开始馏出第5滴算起,至供试品仅剩3-4ml或 一定比例的容积馏出时的温度范围。
(4)继续加热,升温速率控制在每分钟上升1.0~ 1.5℃,加热时不断搅拌使传温液受热均匀,记录 供试品在初熔至全熔时的温度。(观察样品在加 热过程中的变化,以局部液化时的温度作为初熔 温度,全部液化时的温度作为全熔温度。)重复 测定3次,取其平均值,即得。
3、注意事项:
(1)温度计必须符合规定,经常用“熔点标准品” 校正。
第三章 药物物理常数测定法
【目的要求】
1.了解各物理常数的概念及其在药物质量控制中 的作用。 2.理解折光率、相对密度、黏度、馏程和凝点的 测定原理、方法和注意事项。 3.掌握熔点、旋光度的测定原理、方法和注意事 项。
物理常数是评价药物质量的重要指标, 不同性质、纯度的药物有着不同的物理常数 值,在分析工作中可选择测定相关的物理常 数才进行药物的鉴别,检查,有些物理常数还 可用于药物的含量测定。
某些液体药品具有一定的馏程,不同的药物 馏程不同。当液体药物因纯度改变而使物质分子 间的相互作用发生变化时,常表现为馏程的改变。 因此测定馏程可以
鉴别药物:区别不同的药物;或 检查药物的纯 杂程度。
纯度高的药品,馏程较短; 纯度低的药品则馏程较长。
•
二、测定方法
位置
温度计
蒸馏瓶
冷凝管
量筒
馏程测定装置
(2)升温速度,毛细管内径、壁厚以及洁净程度, 供试品的高度、紧密程度等都影响熔点的准确测 定,须按规定严格操作。
执业药师《药物分析》章节复习第三章
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第三章物理常数测定法一、熔点测定法不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。
所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。
1.熔点的定义:初熔至全熔时的温度,其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
2.测定方法:第一法测定易粉碎的固体药品。
(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
(2)不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干燥或用其他适宜的干燥方法。
(4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法测定不易粉碎的固体药品。
(吸入两端开口的毛细管,同第一法,但管端不熔封);第三法测定凡士林或其他类似物质。
3.注意点:(1)毛细管规格大小符合规定(2)传温液:80℃以下用水,80℃以上用硅油或液状石蜡;四、pH值测定法1.基本原理Nernst方程其中K’’为电极常数;R为气体常数;T为绝对温度;F为法拉第常数,在25℃时E=K’’-0.059pH,即在一定条件下,E和pH有线性关系。
测定pH时,玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池(-)玻璃电极| 待测溶液| SCE(+)电池电动势ε=ESCE-E,则可由测得的电动势计算溶液pH值。
在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位,使读数恰好为标准缓冲液pH,相当于测定( )的值。
选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。
二、注意事项1. 酸度计测定pH以玻璃电极为指示电极2. 用标准缓冲液对仪器进行校正。
校正时选择二种pH值相差3个单位的标准缓冲溶液。
取与供试品pH接近的第一种标准缓冲液对仪器进行定位,取第二种标准缓冲液进行测定,误差不大于0.02pH单位。
3.更换缓冲液或供试液前充分洗涤电极,吸干水份4.测定高pH供试品应注意碱误差。
药物分析笔记:物理常数测定法
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⼀、熔点:第⼀法:测定易粉碎固体药品:先⼲燥,熔点135 C以上,105 C⼲燥,135 C以下,五氧化⼆磷⼲燥器。
装⼊供试品⾼度3mm,距2.5mm.升温速度每分钟1——1.5 C.
第⼆法:测定不易粉碎固体药品:先熔融,两端开⼝吸⼊,⾼度10mm ,放置24h.0.5 C
第三法:测定凡⼠林及其他类似物质。
3次或5次鉴别,反映药品的纯杂程度
⼆、旋光度测定法:⽐旋度:偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在⼀定波长与温度下测得的旋光度称为⽐旋度。
⽤于鉴别药物或检查药物的纯杂程度、含量测定。
以溶剂作空⽩校正,调节温度⾄20 C 0.5C .供试液不显混浊或有⼩粒。
医学教育
公式:
三、折光率测定法:指光线在空⽓中进⾏的速度与在供试品中进⾏速度的⽐值。
鉴别、纯度、含量
折光率因温度或光线波长的不同⽽改变。
20 C 0.5 . 读到0.0001
公式:
n——溶液的折光率 n——同温度时⽔的折光率 F——被测液浓度增加1%时折光率增加数。
⽤作葡萄糖的快速测定⽤。
四、粘度测定法:⽤于区别或检查药品的纯杂程度。
粘度分三种:动⼒粘度:帕秒(Pa.s)运动粘度:平⽅毫⽶每秒(mm /s)。
物理常数测定法、滴定分析法(二)
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物理常数测定法、滴定分析法(二)一、最佳选择题1. 以下关于熔点测定方法的叙述中,正确的是A.取供试品,直接装入玻璃毛细管中,装管高度为1cm,置传温液中,升温速度为每分钟1.0~1.5℃B.取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为1cm,置传温液中,升温速度为每分钟3.0~5.0℃C.取供试品,直接装入玻璃毛细管中,装管高度为3mm,置传温液中,升温速度为每分钟3.0~5.0℃D.取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为3mm,置传温液中,升温速度为每分钟1.0~1.5℃E.取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为1cm,置传温液中,升温速度为每分钟1.0~1.5℃答案:D[解答] 本题考查熔点测定方法。
熔点测定方法:分取供试品适量,置熔点测定用毛细管(简称毛细管,由中性硬质玻璃管制成,长9cm以上,内径0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封;当所用温度计浸入传温液在6cm以上时,管长应适当增加,使露出液面3cm以上)中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计(分浸型,具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(熔点在80%以下者,用水;熔点在80℃以上者,用硅油或液状石蜡)的容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上);加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热,温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液,贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定),位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部;继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定3次,取其平均值,即得。
执业药师《药物分析学》章节知识点
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执业药师《药物分析学》章节知识点执业药师《药物分析学》章节知识点对于学习来说,苦中有乐,乐中有苦,苦与乐是对立的统一,理解了这一点,我们就能够正确对待学习中的苦,不被暂时的困难打倒。
应届毕业生店铺为大家编辑整理了执业药师《药物分析学》章节知识点,希望能够帮助到大家。
第二章药典知识第一节《中华人民共和国药典》掌握《中国药典》的结构和各部分的主要内容;《中国药典》中常用的计量单位、术语和符号;《中国药典》中对照品与标准品的规定,检验方法中有关限度以及精确度等的规定。
了解《中国药典》的沿革。
一、《中国药典》的沿革建国以来,我国1953年出版第一部《中华人民共和国药典》,根据当时规定,中国药典每510年审议改版一次,并根据需要出增补本,中国药典2000版已发行。
先后出版了七版药典为:1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版。
第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行。
第二部《中国药典》1963年版。
分一、二两部,各有凡例和有关的附录。
一部收载常用的中药材和中药成方制剂;二部收载化学药品及其制剂。
第七部《中国药典》(2000年版)2000年7月1日起正式执行。
本版药典的附录作了较大幅度的改进和提高,首次收载了药品标准分析方法验证要求等六项指导原则,对统一规范药品标准试验方法起到了指导作用。
二、《中国药典》的基本结构和主要内容中国药典的内容:凡例、正文、附录和索引四部分组成。
(一)凡例凡例部分包括标准规定、检验方法和限度、残留溶剂、标准品、对照品、计量、精确度、试药、试液、指示剂、包装、标签等。
(二)正文:名称、结构式、分子式与分子量、含量规定、性状、鉴别、含量测定、类别、规格、储藏、制剂等。
(三)附录:制剂通则、生物制品通则、通用检测方法、生物检定法、试药和试纸、溶液配制、原子量表(四)索引部分:中文索引和英文索引第二节几种常用外国药典了解美国药典、欧洲药典、英国药典、日本药局方的全称、缩写、现行版次以及基本结构。
执业药师复习课件之物理常数测定法15p
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右旋糖酐
特性粘数
乌氏粘度 计
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度。 3. 仪器用具 折光计(常用阿培折光计:读数范围 1.3~1.7,能读数至0.0001,用日光作光源,但测 定结果仍计以钠光D线为光源的折光率)。 4.测定方法 重复读数三次,取平均值。 注意事项 测定前,折光计读数应用校正用棱镜或 水进行校正(水的折光率20℃时为1.3330;25℃时 为1.3325;40℃时为1.3305)。
物理常数测定法
2019-2-26
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药物分析课件
第三章 物理常数测定法
2019-2-26
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第三章 物理常数测定法
考试大纲要求
掌握熔点的定义和测定方法。
熟悉比旋度的定义,旋光度测定法的原理、
方法及应用。 熟悉折光率的定义、测定法的原理、方法及 应用。
3
一、熔点测定法
1.概念 熔点(mp)系指物质按照规定的方法测
度);杂质检查;含量测定。 3.仪器用具 旋光计(读数至0.01°并用标准石英 旋光管进行检定,读数误差应符合规定)。 4.测定方法 除另有规定外,测定温度20℃,用钠 光D线(589.3nm)作光源。读取旋光度3次,取平 均值。 注意事项 测定前以溶剂作空白校正,测定后,再 校正1次(看零点有无变化);配溶液及测定时t为 20℃±0.5℃;供试品不得混浊,否则应滤过。
物理常数测定法
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• 开启钠光灯后,正常起辉时间至少20mifl,发光才能 • 稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供电,使光亮稳定。如 • 有极性开关,应经常于关机后改变极性,以延长钠灯的使 • 用寿命。 • 测定前,仪器调零时,必须重复按动复测开关,使检 • 偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测 • 点,可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定。 • 仪器应维修后再使用。
g/100ml
测定管长为1dm、浓度为1g/ml
固体供试品
tD
c
l
cg / ml
tD l
c%
100 α
αБайду номын сангаас
t D
l
• 例 称取蔗糖试样5.000g,用水溶解后,稀释为 50.00mL,20℃时,用2dm旋光管,黄色钠光测得 旋光度为+12.0º,试求蔗糖的纯度。
熔融同时分解 样品受热达到一定温 度时产生气泡、变色 或浑浊
初熔 样品开始局部液化、出现明显 液滴
全熔 样品全部液化
• 熔点是物质的物理常数,测定熔点可鉴 别药物,也可反映药物的纯杂程度。如果药 物的纯度变差,则熔点下降,熔距增长。因 此,熔点是药品的重要物理常数,多数固体 原料药都需作熔点测定。测定熔点的药品, 应是遇热晶型不转化,其初熔点和终熔点容 易分辨的药品。
• 解(1) 求试样溶液中蔗糖的浓度C
• C=
a 100
a2D0
12.0100 9.02 2.00 66.53
(2) 求蔗糖的纯度
蔗糖%=
9.02 100 90.2
5.00
100
50.0
二、旋光仪的检定 旋光管 标准石英旋光管 基准物 蔗糖
2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第三章)
![2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第三章)](https://img.taocdn.com/s3/m/af55af63ddccda38376baf7f.png)
第三章物理常数测定法♣ 物理常数的意义:是药物固有的物理特性,其测定结果对药品有鉴别意义;反映药品的纯度。
♣ 物理常数收载在药品质量标准的―性状‖项下♣ 物理常数包括:熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值。
§1 熔点测定法一、基本概念(一)熔点m.p :按照规定的方法测定,物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
§初熔:供试品开始局部液化出现明显液滴的温度。
§全熔:供试品全部液化时的温度。
§熔融同时分解:供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。
(二)测定熔点的意义1. 鉴别药物2. 反映药物的纯杂程度二、熔点测定方法1. 仪器用具容器(b形管)、搅拌器、温度计(分浸型、0.5℃刻度,须校正)、熔点测定用毛细管(0.9-1.1mm)、加热器、传温液(<80℃水;>80℃硅油或液状石蜡)★♣♣2.何种形体的药物可测熔点? 熔点测定方法为?有几种?(Ch.P共收载三法)§2 旋光度测定法一、基本概念1. 某种药物产生旋光性(有光学活性)的原因:含有不对称碳原子2. 旋光度a:直线偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的振动平面向左或向右旋转,偏振光旋转的度数为旋光度。
―左旋‖表示为―-‖,右旋表示为―+‖。
3. 比旋度[a]:定义:偏振光透过长1dm,且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度。
表示方法:[a]D20 钠光谱D线589.3nm作光源,20°C,一般温度调节至20°C ±0.5 °C;c浓度(1 g/ml);测定管长度l为(1 dm),测定的比旋度,即表示为[a]D204. 比旋度的计算三、旋光度测定法的应用范围:有手性碳原子的药物→旋光性→特定的比旋度→鉴别药物或判断其纯杂程度。
【执业药师考试】物理常数测定法-1
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• A.右旋糖酐 70 • B.二甲硅油 • C.肝素钠 • D.液体石腊 • E.右旋糖醋 70 葡萄糖注射液
【score:1 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】
本题思路: 12.测定右旋糖酐 40 的特性黏பைடு நூலகம்应选用
【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路: 14.测定旋光度所用计算式中 表示 • A.被测溶液的浓度(mg/m1) • B.被测溶液的摩尔浓度 • C.被测溶液的百分浓度(g/m1) • D.被测溶液的比重 • E.被测溶液的浓度(g/m1)
【score:1 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】
【score:1 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】
【D】 【E】 本题思路: 8.测定凡土林或类似物的熔点时(采用第三法)将供试 品放于 • A.毛细管内 • B.毛细管底部 • C.毛细管口 • D.毛细内壁 • E.温度计水银球上
【score:1 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】
本题思路:
2.ηr 表示的是 • A.特性黏度 • B.动力黏度 • C.运动黏度 • D.相对黏度 • E.溶剂黏度
【score:1 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】
本题思路: 3.《中国药典》(2000 年版)规定测定熔点的温度计 应是
• A.水银温度计
• B.乙醇温度计 • C.分浸型并且 0.5℃刻度温度计 • D.一般温度计 • E.具 0.1℃刻度温度计
• A.平氏黏度计 • B.旋转式黏度计 • C.乌氏黏度计 • D.阿培折光计 • E.比色计
【执业药师考试】物理常数测定法、滴定分析法(一)
![【执业药师考试】物理常数测定法、滴定分析法(一)](https://img.taocdn.com/s3/m/ed6043a6a216147916112817.png)
• 【A】1.68,4 分 • 【B】5 分,6.86 • 【C】4 分,6.86 • 【D】6.86,9.18 • 【E】1.68,6.86
【score:1 分】 【A】 【B】
【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路: 11.标定高氯酸滴定液的基准物质是
本题思路:[解析] 本题考查的是熔点的定义。熔点 是指物质按照规定的方法测定,由固体熔化成液体的 温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔 的一段温度。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局 部液化出现明显液滴时的温度:“全熔”系指供试品 全部液化时的温度。“熔融同时分解”是指样品在一 定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现 象。建议考生掌握熔点的定义。故答案为 C。 2.旋光法测定的药物应具有
【score:1 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】
本题思路: 8.称取葡萄糖 10 分 g,加水溶解并稀释至 100.0ml, 于 20℃用 2dm 测定管,测得溶液的旋光度为 +10.6°,此葡萄糖的比旋度为
• 【A】53.0° • 【B】-53.0° • 【C】0.53° • 【D】+106° • 【E】+53.0°
• 【A】15℃ • 【B】20℃ • 【C】25℃ • 【D】30℃ • 【E】35℃
【score:1 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】
【E】 本题思路:[解析] 本题考查的是比旋度测定方法。 平面偏振光透过长 1dm 且每 1ml 含旋光物质 1g 的溶 液,在一定的波长和温度下测得的旋光度称为比旋 度。《中国药典》规定温度 t 为 20℃、用钠光 D 线 (589.3nm)作光源用旋光计测定。建议考生熟悉比旋 度的测定条件。故答案为 B。 4.用酸度计测定溶液的 pH,测定前应用 pH 值与供试 液较接近的一种标准缓冲液,调节仪器旋钮,使仪器 pH 示值与标准缓冲液的 pH 一致,此操作步骤为
第三章 药物物理常数测定
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纯度高的药品,馏程较短;
纯度低的药品则馏程较长。
3、馏程的测定方法
馏程的测定采用国产19标准磨口蒸馏装置, 用具有0.5ml刻度的量筒收集馏出液。测定时
取供试品25ml,经长颈干燥小漏斗加入干燥
蒸馏瓶中, 加入洁净的无釉小磁片数片,插
入温度计,安装好蒸馏装置,加热,使液体
沸腾,调节温度使每分钟馏出2-3ml,注意检
该比重秤系在 4℃时相对密度 为1,则用水校 准时游码应悬挂 于0.9982处,并 应将在20℃测得 的供试品相对密 度除以0.9982。 图3-2 韦氏比重秤
二、溶解度
1、概念 溶解度:是药品的一种物理性质,通常是指 在一定温度下,在一定量溶剂中达饱和时溶解 的最大药量,是反映药物溶解性的重要指标。 2、意义 溶解度在一定程度上也可反映药品的纯度。
观察样品在加热过程中的变化,以局部液 化时的温度作为初熔温度,全部液化时的
温度作为全熔温度。记录供试品在初熔至
全熔时的温度,重复测定三次,取平均值, 即得。
第二法 用于测定不易粉碎的固体药品 如脂肪、石蜡、羊毛脂等的测定。 将供试品熔化后,吸入两端开口的毛细管 (同第一法,但管端不熔封)中,高约 10mm,冷却,凝固后照第一法放入传温液 中,加热至比规定熔点低约5℃时,调节升 温速度为每分钟不超过0.5℃,供试品在毛 细管中开始上升的温度即为熔点。
《中国药典》2005年版关于药物溶解度有七种提法:
(见表3-1)
表3-1 药物溶解性能含义
溶解性能 溶 易 略 微 解 溶 溶 溶 含 义 极易溶解 溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解
溶质1g(ml)能在溶剂1ml不到10ml中溶解 溶质1g(ml)能在溶剂10ml不到30ml中溶解 溶质1g(ml)能在溶剂30ml不到100ml中溶解 溶质1g(ml)能在溶剂100ml不到1000ml中溶解
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执业药师药物分析第三章物理常数测定法习题及答案第三章物理常数测定法一、A1、供试品在毛细管内供试品全部液化时的温度为A、全熔B、熔程C、初熔D、熔点E、熔融2、以下关于熔点测定方法的叙述中,正确的是A、取供试品,直接装入玻璃毛细管中,装管高度为1 cm,置传温液中,升温速度为每分钟1.0~1.5℃B、取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为1cm,置传温液中,升温速度为每分钟1.0~1.5℃C、取供试品,直接装入玻璃毛细管中,装管高度为3mm,置传温液中,升温速度为每分钟3.0~5.0℃D、取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为3mm,置传温液中,升温数度为每分钟1.0~1.5℃E、取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为1cm,置传温液中,升温速度为每分钟3.0~5.0℃3、熔点是指一种物质照规定方法测定,在熔化时A、初熔时的温度B、全熔时的温度 C自初熔至全熔的一段温度 D自初熔至全熔的中间温度 E、被测物晶型转化时的温度4、中国药典规定,熔点测定所用温度计A、用分浸型温度计B、必须具有0.5℃刻度的温度计C、必须进行校正D、若为普通温度计,必须进行校正E、采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计,并预先用熔点测定用对照品校正5、中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法A、2种,第一法B、4种,第二法C、3种,第一法D、4种,第一法E、3种,第二法6、比旋度计算公式中c的单位是A、g/LB、mg/mlC、100mg/LD、g/100mlE、mol/L7、中l的单位是A、nmB、mmC、cmD、dmE、m8、用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下:配制硫酸阿托品溶液(50mg/ml),按规定方法测定其旋光度,不得超过-0.40℃,试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)A、24.6%B、12.3%C、49.2%D、6.1%E、3.0%9、测定液体供试品比旋度的公式应是10、旋光度测定时,所用光源是A、氢灯B、汞灯C、钠光的D线(589.3nm)D、254nmE、365nm11、测定旋光度的药物分子结构特点是A、饱和结构B、不饱和结构C、具有光学活性(含不对称碳原子)D、共轭结构E、含杂原子(如氮、氧、硫等)12、旋光度测定时,配制溶液及测定时,除另有规定外,均应调节温度至A、10℃~30℃B、15℃~30℃C、20℃~30℃D、20℃±0.5℃E、25℃±2℃13、符号[α]t D代表A、旋光度B、折光率C、黏度D、比旋度E、吸光度14、比旋度是指A、在一定条件下,偏振光透过长1dm,且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度B、在一定条件下,偏振光透过长1cm,且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度C、在一定条件下,偏振光透过长1dm,且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D、在一定条件下,偏振光透过长1mm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度E、在一定条件下,偏振光透过长1dm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度15、在药物比旋度的计算公式[α]t D=(100×α)/(L×C)中A、t是25℃,C的单位是g/100ml,L的单位是cmB、t是25℃,C的单位是g/ml,L的单位是cmC、t是20℃,C的单位是g/ml,L的单位是cmD、t是20℃,C的单位是g/100ml,L的单位是dmE、t是20℃,C的单位g/ml,L的单位是dm16、称取葡萄糖100.0g,加水溶解并稀释至100.0ml,于20℃用2dm测定管,测得溶液的旋光度为+10.5°,求其比旋度A、52.5°B、-26.2°C、-52.7°D、+5.25°E、+105°17、测定pH值比较高的溶液pH值时,应该注意A、误差B、钠差C、碱误差D、酸误差E、方法误差18、测定溶液的pH值时,仪器定位后,要用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于多少个pH 单位A、±0.05pHB、±0.04pHC、±0.03pHD、±0.02pHE、±0.01Ph19、《中国药典》规定,测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A、5B、4C、3D、2E、1二、B1、A.钠光D线B.日光C.旋转式黏度计D.第二法E.第三法<1> 、《中国药典》规定测不易粉碎固体药品熔点的方法<2> 、《中国药典》规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法2、A.日光B.发射光C.钠光D线(589.3nm)D.偏振光E.紫外光<1> 、折光率测定中采用的光源<2> 、旋光法测定中采用的光源3、A.pH>9 B.熔点 C.衍射图谱 D.pH5.5~7.0 E.0.02pH单位<1> 、测pH值时,产生碱误差的条件是<2> 、用标准缓冲液校正pH计时,应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值,误差不得大于<3> 、《中国药典》规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水,其pH值是三、X1、《中国药典》测定熔点的仪器用具有A、烧杯B、b形管C、温度计D、毛细管E、加热器2、《中国药典》规定测定熔点的方法是A、第一法B、第二法C、第三法D、第四法E、第五法3、熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生A、变色B、浑浊C、气泡D、气化E、液化4、熔点是指A、固体熔化成液体的温度B、熔融同时分解的温度C、熔化时自初熔至全熔的一段温度D、自加热开始至全熔的全程温度区间E、分解的温度5、若药品的熔点在90℃以上时,测定其熔点时选用的传温液应是A、水B、乙醇C、硅油D、液体石蜡E、乙醚6、药品的熔点测定可用于A、药品含量测定B、药品的鉴别C、药品的纯度检查D、评价药品质量E、评价药品疗效7、下列何种形体药品可测其熔点A、易粉碎的固体药品B、不易粉碎的固体药品,如脂肪、石蜡、羊毛脂等C、凡士林D、低凝点的液体E、超临界液体8、我国药典对“熔点”测定规定如下A、记录初熔至全熔时温度B、“初熔”系指出现明显液滴时温度C、“全熔”系指供试品全部液化时的温度D、重复测定三次,取平均值E、被测样品需研细干燥9、旋光度测定中A、测定前后应以溶剂作空白校正B、对测定管注入供试液时,勿使发生气泡C、使用日光作光源D、配制溶液及测定时,温度均应在20℃±0.5℃E、读数3次,取平均值10、《中国药典》中规定采用旋光度法测定含量的药物有A、葡萄糖氯化钠注射液B、右旋糖酐40氯化钠注射液C、右旋糖酐70葡萄糖注射液D、葡萄糖注射液E、维生素C11、pH值测定A、根据Nemst方程式B、玻璃电极为指示电极C、饱和甘汞电极为参比电极D、测定温度应该固定为25℃E、测定前需先用标准缓冲溶液校正12、《中国药典》酸度计校正的缓冲溶液有A、硼砂标准缓冲液pH9.18B、磷酸盐标准缓冲液pH6.86C、草酸盐标准缓冲液pH1.68D、氢氧化钙标准缓冲液pH12.45E、苯二甲酸盐标准缓冲液pH4.0113、对水pH值测定A、先用苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正后测定B、再用硼砂标准缓冲液校正后测定C、取两次读数的平均值D、两次pH值的读数相差应小于0.01E、两次pH值的读数相差应小于0.114、测定pH值A、测定前,选择二种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液,并使供试液的pH值处于二者之间B、用第一种标准缓冲液进行校正(定位)C、仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,应达到误差≤±0.02pH单位D、在测定高pH供试品溶液和标准缓冲液时,应注意碱误差的影响,可使用锂玻璃电极E、标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
15、《中国药典》规定配制标准缓冲液和供试品溶液的水应符合条件为A、纯化水B、pH5.5~7.0的水C、新沸的冷水D、离子水E、温水答案部分一、A1、【正确答案】 A【答案解析】“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度;“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
“熔融同时分解”是指样品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。
【该题针对“熔点测定法”知识点进行考核】2、【正确答案】 D 【答案解析】【该题针对“熔点测定法”知识点进行考核】3、【正确答案】 C【答案解析】熔点系指按照规定的方法测定,物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
【该题针对“熔点测定法”知识点进行考核】4、【正确答案】 E【答案解析】熔点测定温度计:供测定传温液的温度及供试品的熔点用。
《中国药典》规定使用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计,温度计应预先用熔点测定用对照品进行校正。
【该题针对“熔点测定法”知识点进行考核】5、【正确答案】 C【答案解析】《中国药典》测定熔点的方法有三种方法:第一法用于测定易粉碎的固体药品;第二法用于测定不易粉碎的固体药品,如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
当各品种项下未注明时,均系指第一法。
【该题针对“熔点测定法”知识点进行考核】6、【正确答案】 D【答案解析】比旋度计算公式中c代表溶液的浓度,单位是g/100ml(按干燥品或无水物计算)。
【该题针对“旋光度测定法”知识点进行考核】7、【正确答案】 D【答案解析】为比旋度,α为测得的旋光度,l为光路长度(即测定管长度,dm),c为溶液的浓度(g/100ml)【该题针对“旋光度测定法”知识点进行考核】8、【正确答案】 A【答案解析】=100*0.4/32.5=1.23g/100ml【该题针对“旋光度测定法”知识点进行考核】9、【正确答案】 A【答案解析】【该题针对“旋光度测定法”知识点进行考核】10、【正确答案】 C【答案解析】《中国药典》规定,除另有规定外,测定温度为20℃,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),使用钠光谱的D线(589.3nm)作光源,在此条件下测定的比旋度用表示。
【该题针对“旋光度测定法”知识点进行考核】11、【正确答案】 C【答案解析】旋光度:当平面偏振光通过含有某些光学活性物质(如具有不对称碳原子的化合物)的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的振动平面向左或向右旋转。
【该题针对“旋光度测定法”知识点进行考核】12、【正确答案】 D【答案解析】旋光度测定时,配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。
【该题针对“旋光度测定法”知识点进行考核】13、【正确答案】 D 【答案解析】【该题针对“旋光度测定法”知识点进行考核】14、【正确答案】 A【答案解析】偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶液,在一定的波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。