间二硝基苯生产工艺规程

主反应：

+ HNO3 = NO2 +H2O

2

2

+HNO3 = 2 +H2O

副反应：

2

+HNO3=O22 +H2O

2

3.3酸性二硝基苯的中和精制，酸性二硝基苯中含有酸（主要为硝酸）和副反应生成的邻、对二硝基苯，用氢氧化钠中和酸性硝基苯中的硝酸，利用亚硫酸钠磺化取代反应，生成不溶于水的邻、对硝基苯磺酸钠，以达到精制的目的。

3.4精制锅的间二硝基苯的水洗。用水洗去除中和精制后产生的少量的碱和邻、对硝基苯磺酸钠，从而制得高纯度的间二硝基苯。有关反应如下：

NO2 SO3Na

+Na2SO4 2 +H2O

2

NO22 +Na2SO4 NO23Na +NaNO2

3.5硝化反应的抽取。用硝基苯萃取硝化废酸中的二硝基苯，同行斯硝基苯同硝化废酸中的剩余硝酸反应生成二硝基苯。抽取后的废

酸送浓酸岗位提炼后循环使用或外售。硝基苯抽取后成为酸性硝基苯，作为硝化的原料。

有关反应如下：

HNO3+NaOH=NaNO3+H2O

四、工艺过程的叙述

4.1各种原料的接受

4.1.1粗硝基苯从硝基苯车间粗硝基苯储罐由输送泵送到本工段硝基苯计量槽（V102）中。

4.1.2硫酸从废酸回收工段浓缩岗位槽自流到本工段硫酸计量槽（V105）中。

4.1.3 .98%硝酸从硝基苯工段硝酸储罐经泵送至本工段硝酸计量槽（V104）中

4.1.4.30%的液碱从硝基苯工段液碱储罐经泵送至本工段液碱计量槽（V106）中。

4.1.5亚硫酸钠经提升机（LS101）送至三楼，供亚硫酸钠配制罐（104AB）使用。

4.2硝基苯的硝化

4.2.1硝化开车前的检查和准备

1）检查硝化锅各部位是否正常，水压、汽压、电压是否稳定，温度计，真空表，报警装置是否好用。

2）硝化锅的数字显示仪和记录仪，两表温差不能超过2度，并记录好两表的同步温度水温差。

3）领取操作记录表，做好记录。

4.2.2.硝化工序正常停车

1）反应达到终点，确认合格，放料完毕后，即可停搅拌，继续通冷却水，直至室温（或<40度）可停冷却水。

2）当全面停下来后，应在现场对整个情况进行核对。以防止漏停或错停，即此才认为停车完毕，关闭硝化系统的记录仪表。填写操作记录。

3）如属长时间停车，必须用空压打净蛇管及夹套内的水，以防止冻坏。

4.硝化过程的叙述：酸性硝基苯从萃取锅经酸性苯泵（P102AB）打入酸性硝基苯计量槽（V101AB），向硝化锅（R102AB）中先从硫酸计量槽（V105）加入规定的硫酸，打开硝化锅（R102AB）的搅拌装置，再从硝酸计量槽（V102AB）加入规定量的浓硝酸，同时开硝化锅蛇管及夹套的冷却水，冷却降温，硝酸加完后，冷却到锅温到30度，开始滴加酸性硝基苯计量槽（V101AB）中的酸性硝基苯，调节加料速度，加料时间半小时。硝化温度不能超过80度，硝基苯加完后，缓慢升温到90度，继续保温35min，取样分析粗间二硝基苯的凝固点，以及废酸中硝酸的含量，合格后，降温至70-72度，在20min内加入精流量计计量的水进行稀释，稀释温度控制在85-90度静止约30min，分离后下层废酸放入抽取锅（R101a、b）中，用硝基苯萃取废酸中的硝酸和间二硝基苯，上层间二硝基苯放入精制釜（R103a、b）中。

4.2.3硝化工序正常停车

1）反应达到终点，确认合格，放料完毕后，即可停搅拌，继续通冷却水，直至室温（或<40度）可停冷却水。

2）当全面停下来后，应在现场对整个情况进行核对。以防止漏停或错停，即此才认为停车完毕，关闭硝化系统的记录仪表。填写操作记录。

3）如属长时间停车，必须用空压打净蛇管及夹套内的水，以防止冻坏。

4.3精制反应及造粒包装

4.3.1精制、造粒、包装开车前的检查和准备

1)检查精制锅各部位是否正常，水压、气压、电压是否稳定，温度计，真空表是否良好，计量装置是否准确。

2）准备好包装袋。

3）领取操作记录表，做好记录。

4.3.2精制的工艺叙述：首先向精制釜中加入计量的清水，开启精制釜搅拌升温至70摄氏度，将硝化釜内的粗二硝基苯放入精制釜内，然后从碱计量槽（V106）加入30%的液碱到精制釜中，调整溶液PH值为7时，开始降温至79度以下，向精制釜内，加亚硫酸钠溶液

亚硫酸钠的配制

在亚硫酸钠配制锅（R104a、b）中加入规定量的水，然后加入亚硫酸钠，配制成11-17%的溶液，供精制使用。

精制釜精致温度控制在68-75度，精致时间90-110min，取样分析间二硝基苯的凝固点，合格后，降温到90度，静置30min分离后，上层废水流入集液罐（V110a、b）中。

升温至95度，保温30min后，加酸调节PH值5-6 ，开喷淋水降温至75度，75度以下用夹套水冷却至60度。

造粒样品分析合格后，物料流入以铺好抽滤布的抽滤槽（V109a、b、c、d)中。

开真空泵（P103a、b），集液罐及各阀门处于正常位置，开始放料，抽净后，用喷淋水洗料1-2次，洗涤合格后，经真空泵抽滤水后分析，分析合格后，进行包装，最终的间二硝基苯成品。

集液罐的废水放入废水池外排。

4.3.3精制、造粒、包装的正常停车

1）反应达到终点后，确认和狗，放料完毕后，即可停搅拌。

2）当全面停下来以后，应对整个情况进行核对，以防止漏停和错停，确认后，即可停车完毕。关闭记录系统，填写记录表。

3）如属长时间停车，必须用空压打净系统，以防止冻坏。

4.4萃取

4.4.1萃取开车前的检查和准备

1）检查萃取锅各部位是否正常，水压、电压、汽压是否稳定。温度计是否良好。

2）记录表是否完全。

4.4.2萃取的工艺叙述：硝化锅下层的废酸通过管道流入萃取锅