行业标准《钼的发射光谱分析方法》编制说明
发射光谱定量测定硼、铅、锡、钼
１２ 试 剂与 标 准 系列 ．
缓 冲剂 的成分为 ：ｍ氧 锌：ｍ氟 铀：， 硫：７ １（ 化 化 ９ ｌ ０：１ 内 ５： ５
含氧化锗 ０ ６ ． ０％） ０ 。
标 准系列与基 体 ： 本方法所 用的标 准系列与基体为 ｒ 园地 ｛ ｔ 调 查局分析质 量监测站 购买 的根据地 质样 品的成份组 合拟 以 硅酸 盐为基 体。由高纯物 质混 合组 成（ ，ＳＰ１ ２ ％） ｉ ％、ＡＩ ７ ： １ Ｏ ５％、Ｆ ２ ｅＯ３ ４％、Ｃ ＭｇＣ ３ ａ （ Ｏ ）４％、Ｋ Ｓ ２５ ２ Ｏ４，％混 合物 任 ９ ０ ５ ℃燃烧 ，冷却后磨均备用。其标准系列ｒ 各元素含 量 表 １ ｝ ， ． ．
表 １标准 系列中被测元素含量
厄 索 标 准系列 各元 素 含 量表／ ｇｇ ） （ ｇ
Ｂ
２ｊ （２ ） ８ ２５
（ ）２Ｉ
２ ｛０ ０）
２（ ）０
５（ ）０ ） （ ５ （ ０ ） （（ ）１ ５｝ （ ））（ （ （（（ ）））
Ｓ ｎ
光 源 ：交直 流 电 弧 发 生 器 。交 流 电 弧 ５ 起 弧 ５ｓ 升 至 Ａ 后 １ Ａ 保 持 ４ 。 ２ ０Ｓ 电极 规格 ：光 谱纯石墨 电极 。 卜电极 为平头柱 状 ，直径 ４ ＩＴ， １ １ Ｙ １长 ０ｍｎ；卜电极 为 细 颈 杯 状 ， Ｉ Ｉ 孔径 ３５ｎｉ孔深 ４５ｍＴ， ．ｉｌ ｌ ． ｌ ｌ
Ｐ ｂ Ｍ ０
２（ ０） ２ ０
（ｊ ｝ （
１３ 样 品 的制 备 ．
・
硼 较 难 与 基 体 主 成 份 分 馏 完 全 ， 量 碱 金 属 存 在 又 会 减 弱 大
准确称取 ０１０ 品和 ０１０ ． ０ｇ样 ０ ． ０ｇ缓冲剂 ， ０ 磨匀混合装入 根 下电极 中，滴加 ２分别滴 （ ２％蔗糖 乙醇溶液（０ｇ蔗糖 ｐ ： １
国家标准《钽铌化学分析方法 钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制说明
钽铌化学分析方法钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 15076.5-94编制说明（征求意见稿）（2014-6-5）钽铌化学分析方法钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 15076.5-94一、工作简况1. 任务来源及计划要求根据全国有色金属标准化技术委员会下发的有色标委[2013]32号文“关于转发2013年第二批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”的文件精神，《钽铌化学分析方法钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由宁夏东方钽业股份有限公司负责起草分析方法国家标准，西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限公司参加起草。
计划编号为20132122-T-610，项目完成年限为2015年。
2.起草单位情况宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是世界钽工业三强之一。
公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。
其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。
几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，60多项成果获国家级、省部级科技进步奖。
公司拥有用于科研开发的价值达1.2亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。
宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心现有操作方法100多种，涉及样品种类有：矿石，钽铌金属及其化合物、合金、加工材，钛及钛合金，钼及钼合金、各种盐类等。
近几年完成公司级科研课题30多项，制、修订了14项《钽铌化学分析方法国家标准》和《钽粉电性能试验方法》国家标准及部分钽铌产品方面的国家标准和行业标准，为分析方法的制修订提供了保证。
发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼
Ｂｅ／Ｓｂ
－５５．３４／１１６．７８ －５６．５１／１２３．８１ －４２．２２／１３０．１５ －４３．３８／１１８．６５ －２８．３９／１１６．２３ ０．４９／１２６．７６ ２５．５４／１２９．２６ ５０．４１／１２０．０７ ８３．８９／１２１．０６ １００．２４／１２４．３９
Ｂ／Ｇｅ
－１２．５３／２８．２０ ３．２５／２５．７２ １１．２５／２４．２０ ２０．６６／２２．８５ ３９．７４／２０．０９ ７２．７１／２５．０２ １０６．７７／２５．７７ １２７．０２／２１．４３ １５８．０２／２２．３７ １８１．５８／２０．５１
５
０．２１ ２．１
２０
２．１
１．１
２．０
合成标准基物由高纯物质混合而成，质量组成为：ｍＳｉＯ２ ｍＡｌ２Ｏ３ ｍＦｅ２Ｏ３ ｍＣａＯ ｍＭｇＯ ＝７０ １５ ８ ５ ２。混 合磨匀后于 ９５０℃灼烧 ２ｈ，冷却后磨匀备用。标准系列中
６
０．５１ ５．１
５０
５．１
２．１
５．０
７
１．０
１０
Ｍｏ／Ｇｅ
－５７．２８／５４．３０ －５６．１９／５３．８７ －５０．０１／４９．５４ －２２．５６／４８．８５ ２．１６／４５．０９ １．２７／５７．４４ ７．７８／５４．８３ １０４．１７／４６．５６ １４０．４４／４７．５７ １６９．８１／５０．５１
１．４ 色散曲线的制作与测试方法的建立 色散曲线是自动测光仪自动寻找谱线进行测量的基础。 二米平面光栅摄谱仪的中心波长 ２８５ｎｍ，狭缝宽度
本文在参考文献 ［９－１０］的 基 础 上，选 用 标 准 系 列 与 不同比例及不同组分的缓冲剂，按 １．１节条件分别摄谱成 像，在映谱仪 下 观 察 和 对 比 待 测 元 素 的 谱 线 灵 敏 度、检 出 限、标准系列阶梯及谱板背景等（见表 ３），综合分析确定了 第 ５种缓冲剂配比。 ２．２ 内标元素和分析线对的选择
发射光谱法测定化探样品中钼元素的探讨
发射光谱法测定化探样品中钼元素的探讨摘要：文章采用发射光谱法测试水系、岩石、土壤等化探样品里高、中、低含量的钼元素，讨论了电极、缓冲剂等对样品测试结果的影响。
关键词：钼；发射光谱；化探样品；电极影响钼是一种稀有金属，广泛应用于冶金、机械、化工、军工、航空航天等领域，钼的矿产资源储量对于我国经济发展有着重要意义。
因此，在基础性地质研究，1∶20万及1∶5万多元素的地球化学区域调查中，钼是必测元素。
在分析化探样品中钼元素时，多采用碱熔—催化极谱法，其各方面参数都符合区域调查要求并通过计量认证。
但此方法必须用到大量高浓度的纯汞，可能会造成环境污染并对人体健康造成危害。
有许多文献［1～4］介绍了采用发射光谱法，与银、锡等多种元素一次装样摄谱，分别译谱，完成分析，方法快速简便污染小，极大地提高了工作效率，节约了生产成本。
多数文献没有对钼元素进行专项研究，受其他元素制约，在选取试验样品时，钼元素含量集中在某一段区域。
本文选取了地质水系、岩石、土壤的化探标准样品里高中低含量的试样，对方法进行验证，以求能取代极谱法，尽可能地降低污染，提高效率，解放生产力。
1实验部分1.1仪器和工作条件摄谱仪：WP 1型1 m平面光栅摄谱仪（北京瑞利分析仪器公司）。
光栅刻线1 200条/mm，倒线色散率0.8 nm/mm，中心波长292 nm，三透镜照明系统。
狭缝宽度8 μm，光栏1 mm（实际0.8 mm），中间光栏2 mm。
光源：WJD型交直流电弧发生器。
交流电弧，4 A起弧，5 s后升至14 A，保持35 s，共40 s。
电极规格：光谱纯石墨电极。
上电极为平头柱状（直径Φ4.0 mm、长10.0 mm），下电极为细颈杯状（孔径Φ3.8 mm、孔深4.0 mm、壁厚0.6 mm、细颈3.4 mm、颈长4.0 mm），见图1。
相板与暗室处理：天津紫外I型相板，A、B混合显影液（V A∶VB＝1∶1），温度18～20 ℃，显影2 min，F－5型定影液，定影20 min，水洗20 min。
电感耦合等离子体发射光谱法测定镍合金中的钼含量
0引言钼是镍合金中重要的合金成分，其含量决定了镍合金的性能，从而生产出各种用途的产品，镍合金中钼含量的测定在镍合金的生产、使用过程中必不可少。
国际标准《镍合金—钼含量的测定—电感耦合等离子体/原子发射光谱法》（ISO 11435：2011）已实施十多年，作为镍合金生产和使用量最大的国家，我国目前仍没有制定镍合金中钼含量测定的国家标准。
随着我国工业的快速发展，高端金属材料镍合金的生产和进出口需求不断增大，将国际标准转化为国家标准对助力有色金属、钢铁工业发展升级和国内制造业发展具有重要意义［1］。
2021年4月30日，国家标准化管理委员会下达《2021年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》（国标委发〔2021〕12号文件），其中《镍合金化学分析方法第1部分：钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由广西壮族自治区冶金产品质量检验站联合广西壮族自治区分析测试研究中心等多家单位共同起草。
本文的研究通过试料分解试验、共存元素干扰试验、内标校正试验、质量稀释法试验、精密度试验，确定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES ）测定镍合金中钼含量的测定条件［2-5］，改进了ISO 11435：2011国际标准方法；同时，通过加标回收、经典化学分析方法比对、标样测试等方法，验证新方法的准确度，奠定了起草《镍合金化学分析方法第6部分：钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的试验基础。
1试验过程1.1试剂及标准溶液除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和符合《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T 6682）中规定的二级水。
（1）试剂：盐酸（ρ1.19g/mL ）、硝酸（ρ1.42g/mL ）、氢氟酸（ρ1.12g/mL ）、高氯酸（ρ1.54g/mL ）。
（2）钼标准溶液。
称取0.10g 金属钼（ωMo ≥99.99%）置于250mL 的烧杯中，加入20mL 盐酸（1+1）和10mL 硝酸（1+1），低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，移入预先烘干称取质量的1000mL 的容量瓶中；用水稀释至刻度，称取质量，混匀。
电感耦合等离子体发射光谱法快速测定钼铁合金中的钼
钼铁广 泛应用 于冶炼 结构钢 、 热钢 、 耐 耐酸 钢及工 具 钢 。目前 ， 关于钼铁 中钼的测定 大都按 照国家标 准…规 定
的 ８一羟 基 喹 啉 重 量 法 进 行 测 定 。８一羟 基 喹 啉 重 量 法 准 确 度 虽 高 ， 操 作 周 期 冗 长 ； 定 法 Ｊ 分 光 光 度 但 滴 、
电感耦 合等 离 子体 发 射光 谱法 快 速测 定钼 铁 合 金 中的钼
杜 米芳
（ 国 船舶 重工 集 团公 司第 七 二 五 研 究 所 ， 南 洛 阳 中 河 ４ １３ ） ７ ０９
摘要 ：用电感耦合等 离子体发射光谱 法测定钼铁 中的钼 ， 优化 了仪器操作条件 ， 克服 了常规重量 法测定钼铁 中钼 步骤繁琐 、
杂繁琐 ； Ｆ Ａ Ｓ法对于没有 此种仪器 的厂 家也无 法使用 。文
献［ ３ 报道 ＩＰ—Ａ Ｓ法测 定钼铁 中的钼 ， 用钇 内标校 １］ Ｃ Ｅ 采 正 与 同步 背 景 校 正 、 Ｋ系 数 校 正 相 结 合 的方 法 消 除 基 体 及 试液进样 的物 理化 学 影 响干 扰 ， 品处 理方 法 采 用 的是 样 Ｈ Ｏ 与 Ｈ １ 解 。 本 文 用 Ｈ Ｓ ４一 Ｈ Ｏ 溶 解 样 品 ， Ｎ Ｃ溶 ：Ｏ Ｎ
Ｄ － ｎ ＵＭｉａ ｇ ｆ
（ ｕ ｙ ｎ ｈｐＭａｅ ａ ｅ ｅ ｒｈＩｓｉ ｔ，Ｌ ｏ ａ ｇ ４ １３ ，Ｃ ｉ ） Ｌ ｏ ａ ｇＳ ｉ ｔｄ ｌ ｓ ａｃ ｔｕｅ ｕ ｙ ｎ ７０ ９ ｈｎ Ｒ ｎ ｔ ａ
Ａｂ ｔａ ｔ ｔｏ ｏ ｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｏ ｌｂ ｅ ｕ ｉ ｌｂ ｅ ｕ ｉ ｎ ａｌ ｙ ｙ ｉ ｄ ｃｉｅｙ ｃ ｕ ｌｄ ｐ ａ ｍａ ａｏ ｃ ｅ ｓ ｉｎ ｓｒ ｃ ：Ａ ｍｅｈ ｄ ｆ ｒ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆ ｍｏｙ ｄ ｎ ｍ ｎ ｍｏｙ ｄ ｎ ｍ— ｏ ｌ ｓ ｂ ｎ ｕ ｔ ｌ ｏ ｐ ｅ ｌｓ —ｔ ｍｉ ｍｉｓ ｏ ｒ ｏ ｖ ｏ ｓ ｅ ｔ ｍｅｒ ａ ｅ ｎ ｄ ｖ ｌ ｐ ｄ Ｃ ｍｐ ｒ ｄ ｗ ｔ ｈ ｌ ｓ ｉａ ｈ ｍｉ ａ ｍｅｈ ｄ ，ｔｅ ｎ ｗ ｔｏ ｒ ｖｄ ｓ ｔ ｅ ａ ｖ ｎ ｅ ｆｈ ｇ ｐ ｃｒ ｏ ｔ ｈ ｓ ｂ ｅ ｅ ｅｏ ｅ ． ｏ ａ ｅ ｉ ｔ ｅ ｃａ ｓｃ ｌｃ ｅ ｃ ｔ ｏ ｓ ｈ ｅ ｍｅｈ ｄ ｐ ｏ ｉｅ ｈ ｄ ａ ｇ ｓ ｏ ｉｈ ｙ ｈ ｌ ａ ｃ ｒ ｃ ，ｈ ｇ ｒｃ ｓ ｎ，ｈ ｓ ｆ ｃｅ ｃ ｎ ｏ ａ ｏ ｎｅ ｓｔ ．Ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｈ ｓ ｒｐ ａ ｅ ｈ ｒｇｎ ｈ ｍｉａ ｔ ｏ ｓ ａ ｄ ｈ ｃ ｕ ａ ｙ ｉｈ ｐ ｅ ｉｉ ｏ ｉｈ ｅｆ ｉ ｎ ｙ ａ ｄ ｌ ｗ ｌ ｂ ｒｉ ｔｎ ｉ ｉ ｙ ｈ ｔ ｏ ａ ｅ ｌｃ ｄ ｔ ｅ ｏｉ ｉ ａ ｃ ｅ ｃ ｌｍｅｈ ｄ ａ ｌ ｎ ｓ ｂ ｅ ｐ ｌ ｄ ｔ ｏ ｔ ｅ ａ ａｙ ｉ ｏ ｌ ｂ ｅ ｕ ｉ ｌ ｂ ｅ ｕ ｉｏ ｌ ｙ ｉ Ｉ ａｉｆｃ ｏ ｅ ｕｔ ． ｅ ｎ ａ ｐ ｉ ｏ ｒ ｕｉ ｎ ｓｓ ｆｍｏ ｙ ｄ ｎ ｍ ｎ ｍｏ ｙ ｄ ｎ ｍ—ｒ ｎ ａｌ ｓｗ ｔ ｔ ａ ｔ ｒ ｒ ｓ ｌ ｅ ｎ ｌ ｏ ｌｓ ｓ ｙ ｓ Ｋｅ ｒ ｓ：ｉｄ ｃｉｅ ｙ ｃ ｕ ｌｄ ｐ ａ ｍａ ａ ｏ ｃ ｅ ｓ ｉｎ ｓ ｅ ｔ ｍｅｒ ｙ ｗｏ ｄ ｎ ｕ ｔ ｌ ｏ ｐ ｅ ｌ ｖ ｓ —ｔｍｉ ｍｉｓｏ ｐ ｃｒ ｏ ｔ ｙ；ｍｏｙ ｄ ｎ ｍ ；Ｍｏ Ｆ ｌ ｙ ａ ｉ ｅｅ ｉ ａｉｎ ｌｂ ｅ ｕ － ｅ ａ ｌ ；ｒ ｐ ｄ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｏ ｍ ｏ
发射光谱法测定土壤样品中微量钼
发射光谱法测定土壤样品中微量钼土壤是植物生长的重要基础，而微量元素则是土壤中的关键组成部分。
微量元素在土壤中的含量直接影响着作物的生长和产量，因此对土壤中微量元素的准确测定具有重要意义。
钼是植物生长所必需的微量元素，它对植物的生长、光合作用、氮的固氮和钼铁蛋白的合成具有重要作用。
因此对土壤中微量钼的测定具有重要的科学意义和实用价值。
一、发射光谱法测定土壤样品中微量钼的原理发射光谱法是一种依据物质发射出的特征光谱来分析物质成分和含量的分析方法。
当物质受到能量的激发时，会发射出特定波长的光谱。
通过观测这些特定波长的光谱，就可以确定物质的成分和含量。
发射光谱法可以分为原子发射光谱和分子发射光谱两种。
二、发射光谱法测定土壤样品中微量钼的方法1、样品的制备样品的制备是发射光谱法测定土壤样品中微量钼的关键步骤。
首先需要将土壤样品进行干燥，然后研磨成细粉。
接着取约0.5g土壤样品放入250ml三颈烧瓶中，加入25ml硝酸和10ml过氧化氢，然后在250℃下进行消解。
消解后，冷却后用醋酸将残液定容至100ml。
制备好的土壤样品溶液即可用于发射光谱法的测定。
2、仪器的操作发射光谱法测定土壤样品中微量钼的仪器主要是原子发射光谱仪。
操作时，首先需要将土壤样品溶液注入原子发射光谱仪的样品室内。
然后通过能量激发土壤样品中的钼原子，使其发射出特定波长的光谱。
仪器会记录下这些特定波长的光谱，然后进行数据的处理和分析。
通过观测这些特定波长的光谱，就可以确定土壤样品中微量钼的含量。
3、标准曲线法在进行发射光谱法测定土壤样品中微量钼时，通常采用标准曲线法。
首先需要制备一系列的钼标准溶液，然后分别进行发射光谱法的测定。
通过观察标准曲线，可以确定土壤样品中微量钼的含量。
三、发射光谱法测定土壤样品中微量钼的应用发射光谱法测定土壤样品中微量钼的方法具有快速、准确的特点，被广泛地应用于土壤科学研究和农业生产中。
通过对土壤样品中微量钼的测定，可以指导肥料的施用、调节土壤环境，提高作物的产量和品质。
电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石中的钼
电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石中的钼近年来，我国的航天技术行业得到了迅猛的发展，对钼的需求量也越来越大，在地质找矿工作中，如何采取有效的技术测试对矿石中的钼含量进行测定，成为相关工作者的重点工作之一。
本文将结合实例分析电感耦合等离子体发射光谱法对钼矿石中钼的含量进行测定，为相关工作者提供参考借鉴。
标签：矿石；电感耦合等离子体发射光谱；钼1 引言传统的硫脲还原- 硫氰酸盐光度法对矿石中钼含量测定过程中，存在操作工艺繁琐，测定成本高，速度慢等问题，无法应对大量钼矿石的测定任务。
而ICP-AES法可以快速的对钼矿石中的钼含量进行测定，且测定结果精度高，不易受到外界因素的干扰，应用日渐广泛。
因此，研究分析ICP-AES法测定矿石中的钼具有重要的现实意义。
2 ICP-AES法的工作原理ICP-AES法工作原理：当氩气通过石英炬管时，在交变电磁场的作用下，产生电离和加速，导致与其他氩离子产生碰撞，进而引起更多的氩原子产生电离，最终形成由电子、原子以及离子组成的等离子体。
这样对目标测定钼元素气化后的样品分子，在高温作用下被原子化、电离和激发，根据此过程不同元素发射出的特征光谱的不同，来测定溶液当中目标元素的含量。
该方面操作简便，测量结果精度高，干扰少，可以同时测定多种元素，应用日渐广泛。
3 实验部分3.1 仪器选择本实验选用SPS8000电感耦合等离子体发射光谱仪进行实验，测定过程中，载气流量控制在每分钟0.8 L，辅助气流量控制在每分钟0.8 L，等离子气流量控制在每分钟14至16 L。
3.2 试验方法（1）称取0.5000g的矿石样品置于烧杯中（50 mL），并用水润湿。
（2）在烧杯中加入10 mL的浓盐酸，待化学反应结束，气泡不再冒出后，往烧杯当中再加入5 mL的浓硝酸溶液。
（3）烧杯加盖表面皿，然后加热分解样品，蒸干，在烧杯中加入5 mL（1+1）盐酸溶液，溶解残渣，并将其转移至50 mL的容量瓶当中，水稀释到刻度，摇匀并放置澄清。
发射光谱法测定土壤样品中微量钼
发射光谱法测定土壤样品中微量钼发射光谱法是一种广泛应用于化学分析领域的分析技术，其原理是通过激发样品中的原子或分子，使其发射出特定波长的光谱线，从而确定样品中所含元素的种类和含量。
在土壤化学分析中，发射光谱法可以用来测定土壤样品中的微量元素含量，如钼、铜、铁等。
本文将以测定土壤样品中微量钼为例，介绍使用发射光谱法的步骤和注意事项。
一、实验仪器和试剂1. ICP发射光谱仪：用于分析土壤样品中钼的含量。
2. 离子交换树脂：用于样品的前处理，去除干扰物。
3. 稀硝酸（HNO3）和过氧化氢（H2O2）：用于样品的消解处理。
4. 钼标准溶液：用于检验仪器的精密度和准确度。
二、样品前处理由于土壤中常含有大量的干扰元素，如钙、镁、铝等，因此在进行钼含量的测定之前，需要对样品进行前处理。
具体步骤如下：1.取约0.1g土壤样品，加入10ml 5%的硝酸和1ml 过氧化氢，摇匀。
2.加热水浴，消解样品，使其完全溶解。
3.冷却后，过滤去沉淀，将过滤液收集在容量瓶中。
4.使用离子交换树脂将样品中的干扰元素去除，得到干净的样品液体，可进行后续的ICP-AES测定。
三、样品测定1. 样品装入样品盘中，将样品盘安装到ICP-AES中，启动仪器，进行前置清洗和标定校正。
2. 设置ICP-AES的分析波长和仪器参数，开启自动扫描功能。
3. 对每个样品进行三次测量，然后取平均值作为最终测定结果。
4. 将样品测定结果与标准曲线对比，确定样品中钼的含量。
四、注意事项1. 样品消解时，一定要保持良好的通风，避免产生有害气体。
2. 使用离子交换树脂时，应根据实际情况调整吸附剂的用量和时间，以充分去除干扰元素。
3. ICP-AES测定时，应注意仪器的工作状态和参数的设定，保证测定结果的准确性和精密度。
4. 在进行样品测定前，应先进行仪器的校准，保证测定结果的正确性。
综上所述，发射光谱法是一种可靠、精密且快速的化学分析技术，可以用于土壤中微量元素的测定。
发射光谱法测定土壤样品中微量钼
发射光谱法测定土壤样品中微量钼引言钼是一种重要的微量元素，其在生物体内具有重要的催化活性，参与多种酶的合成和活性。
在土壤中，钼的含量较少，通常是微量元素之一。
然而，微量元素的含量对于土壤的肥力和植物的生长至关重要。
因此，准确测定微量元素的含量对于了解土壤生态系统的生态化学过程和环境质量的评估具有重要意义。
发射光谱法（ICP-AES）是一种高灵敏度、高准确度的分析方法，可用于测定土壤样品中微量元素的含量。
本文将介绍如何使用ICP-AES方法测定土壤样品中的微量钼含量。
在实验过程中，将纯化土壤样品，制备标准曲线，测定未知样品，并进行结果分析和评估。
实验方法试剂和仪器：1.钼的标准溶液：1000 mg/L的钼标准溶液，纯度为99.9％，加入稀盐酸稀释成1, 10, 100和1000 mg/L的工作溶液。
2.蒸馏水：超纯水，用于制备样品溶液和标准溶液。
3.硝酸（HNO3）：优质试剂级，用于样品预处理。
4.高纯度氧气（O2）：用于ICP激发。
5.ICP-AES仪：包括发射光谱仪、气体调节器、样品进样装置等。
样品制备:1.取一部分样品摇匀，并将其中的杂质和有机物过滤或离心，使终浓度为1 g/L。
2.向样品中加入3 mL的优质稀盐酸，放在加热板上蒸发，直至溶液变成淡黄色糊状物，然后加入3 mL的优质硝酸，并加热至完全溶解。
3.继续加热至样品溶液干燥并转变为白色粉末，以取出所有的有机物质。
4.将样品粉末加入10 mL的蒸馏水中，并用超声波震荡30分钟。
待样品完全溶解后过滤并将滤液转移至250 mL量筒中。
5.最后，用蒸馏水将量筒中的体积补至刻度线，制备成1 g/L的土壤样品溶液。
标准曲线制备:1.取1000 mL的蒸馏水，将其分成10个100 mL的量杯中。
2.在量杯1中加入1 mL的1 mg/L钼标准溶液，用蒸馏水将体积补至100 mL，得到10 μg/L的标准溶液。
4.使用ICP-AES仪校准标准溶液，并制备出钼的标准曲线。
国土资源部公告2016年第19号——关于发布《区域地球化学样品分析方法》行业标准的公告
国土资源部公告2016年第19号——关于发布《区域地球化学样品分析方法》行业标准的公告文章属性•【制定机关】国土资源部(已撤销)•【公布日期】2016.08.16•【文号】国土资源部公告2016年第19号•【施行日期】2016.08.16•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】标准化正文国土资源部公告2016年第19号关于发布《区域地球化学样品分析方法》行业标准的公告《区域地球化学样品分析方法》（共34个部分）推荐性行业标准已通过全国国土资源标准化技术委员会审查，现予批准、发布，于2016年12月1日起实施。
编号及名称如下：DZ/T 0279.1-2016《区域地球化学样品分析方法第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片-X射线荧光光谱法》DZ/T 0279.2-2016《区域地球化学样品分析方法第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》DZ/T 0279.3-2016《区域地球化学样品分析方法第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.4-2016《区域地球化学样品分析方法第4部分：金量测定泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.5-2016《区域地球化学样品分析方法第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.6-2016《区域地球化学样品分析方法第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.7-2016《区域地球化学样品分析方法第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.8-2016《区域地球化学样品分析方法第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.9-2016《区域地球化学样品分析方法第9部分：铊量测定泡沫塑料富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法》DZ/T 0279.10-2016《区域地球化学样品分析方法第10部分：氯和溴量测定粉末压片-X射线荧光光谱法》DZ/T 0279.11-2016《区域地球化学样品分析方法第11部分：银、硼和锡量测定交流电弧-发射光谱法》DZ/T 0279.12-2016《区域地球化学样品分析方法第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集-发射光谱法》DZ/T 0279.13-2016《区域地球化学样品分析方法第13部分：砷、锑和铋量测定氢化物发生-原子荧光光谱法》DZ/T 0279.14-2016《区域地球化学样品分析方法第14部分：硒量测定氢化物发生-原子荧光光谱法》DZ/T 0279.15-2016《区域地球化学样品分析方法第15部分：锗量测定氢化物发生-原子荧光光谱法》DZ/T 0279.16-2016《区域地球化学样品分析方法第16部分：锗量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.17-2016《区域地球化学样品分析方法第17部分：汞量测定蒸气发生-冷原子荧光光谱法》DZ/T 0279.18-2016《区域地球化学样品分析方法第18部分：镉量测定石墨炉原子吸收光谱法》DZ/T 0279.19-2016《区域地球化学样品分析方法第19部分：金量测定泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法》DZ/T 0279.20-2016《区域地球化学样品分析方法第20部分：钨和钼量测定碱熔-催化波极谱法》DZ/T 0279.21-2016《区域地球化学样品分析方法第21部分：氟量测定离子选择电极法》DZ/T 0279.22-2016《区域地球化学样品分析方法第22部分：氯和溴量测定离子色谱法》DZ/T 0279.23-2016《区域地球化学样品分析方法第23部分：碘量测定离子色谱法》DZ/T 0279.24-2016《区域地球化学样品分析方法第24部分：碘量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.25-2016《区域地球化学样品分析方法第25部分：碳量测定燃烧-红外吸收光谱法》DZ/T 0279.26-2016《区域地球化学样品分析方法第26部分：碳量测定燃烧-非水滴定法》DZ/T 0279.27-2016《区域地球化学样品分析方法第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法》DZ/T 0279.28-2016《区域地球化学样品分析方法第28部分：硫量测定燃烧-碘量法》DZ/T 0279.29-2016《区域地球化学样品分析方法第29部分：氮量测定凯氏蒸馏-容量法》DZ/T 0279.30-2016《区域地球化学样品分析方法第30部分：钨量测定碱熔-电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.31-2016《区域地球化学样品分析方法第31部分：铂和钯量测定火试金富集-电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.32-2016《区域地球化学样品分析方法第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.33-2016《区域地球化学样品分析方法第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔-离子交换-电感耦合等离子体原子发射光谱法》DZ/T 0279.34-2016《区域地球化学样品分析方法第34部分：pH值的测定离子选择电极法》2016年8月16日。
发射光谱法测定土壤样品中微量钼
发射光谱法测定土壤样品中微量钼
一、发射光谱法测定土壤样品中微量钼的原理
发射光谱法是指将样品溶液以喷雾形式送入高温火焰或等离子体中，使得样品中的元素被激发出发射特征光谱线，通过检测这些发射光谱线的强度来确定元素含量的一种分析方法。
而钼在发射光谱中的特征光谱线主要是在313.3nm和403.1nm处。
通过测定这些特征光谱线的强度就可以确定土壤样品中微量钼的含量。
二、发射光谱法测定土壤样品中微量钼的步骤
1. 样品的制备: 取一定量的土壤样品，干燥后研磨成粉末状。
然后取约0.5g土壤样品，加入少量氢氧化钠和硝酸，在加热条件下使其分解溶解；
2. 样品的激发: 将样品的溶液以喷雾形式送入高温等离子体中，使得样品中的钼元素被激发出发射特征光谱线；
3. 发射光谱的测定: 利用光谱仪器检测激发后的特征光谱线的强度，并根据标准曲线计算出样品中微量钼的含量；
4. 结果的分析: 根据测定结果对土壤样品中微量钼的含量进行评价和分析。
三、发射光谱法测定土壤样品中微量钼的优点
1. 快速性：发射光谱法可以在较短的时间内完成对土壤样品中微量钼的测定，提高了分析效率；
2. 准确性：发射光谱法对于微量元素的测定具有很高的准确性，能够满足土壤质量和农业生产的要求；
3. 可靠性：发射光谱法测定结果可靠，具有较好的重复性和稳定性。
四、发射光谱法测定土壤样品中微量钼的应用
1. 土壤质量评价：利用发射光谱法可以快速准确地测定土壤样品中微量钼的含量，从而对土壤的质量进行评价；
2. 农业生产应用：根据土壤中微量钼的含量进行施肥和调控，提高作物的产量和品质；
3. 环境保护：对于土壤环境中钼元素的监测和调控具有重要的意义，可以保护土壤生态环境。
送审-钼测定化学分析方法-编制说明
钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第2部分：钼量的测定钼酸铅重量法编制说明一、工作简况1 任务来源及计划要求根据全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2013年第二批有色、行业标准制修订计划的通知”（有色标委[2013]32号）文件精神以及2013年11月4日~11月7日全国有色金属标准年会任务落实，《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第2部分：钼量的测定》行业标准由承德天大钒业有限责任公司负责起草，项目计划编号为2013-1635T-YS，项目完成时间为2014年。
2 起草单位情况承德天大钒业有限责任公司坐落于承德市开发区，成立于1998年，注册资金1620万元，总资产1.23亿元。
公司主要是研发和生产用于制造航空航天及军工用钛合金的添加材料——特种中间合金系列产品。
中间合金的品质决定着钛合金的最终质量，产品主要应用于航空航天、船泊、军工、核工业、化工、冶金、生物工程及民用钛合金生产领域，核心产品曾用于“神州五号”返回仓仓门和国内航空、船泊、军工及生物工程等重要领域。
公司现有生产能力为年产系列中间合金2000吨，已掌握成熟的铝热炉外法、中频真空感应电炉精炼法生产各种合金的成套技术，已开发生产出从二元到五元中间合金九大系列三十余种产品。
两步法精炼技术生产钒铝合金已被国家专利局授权发明专利。
经过十多年的努力，公司综合技术水平、研发能力和实力位列国内前列。
公司现为“高新技术企业”，于2006年通过了“ISO9001：2008质量管理体系”和“ISO14001：2004环境管理体系”认证，2012年通过了AS9100国际航空航天体系认证，2013年认定为“省级企业技术中心”。
为适应国际国内钛工业的快速发展，我们与德国合作共同研发中间合金生产新工艺、新技术、新装备。
在承德高新区新建两条国际一流水平的中间合金生产线，致力于研发生产高端中间合金产品，满足国内对高端中间合金的需求，为我国钛工业的发展做出贡献。
3 标准编写的目的和意义钼铝合金作为制备钛合金的专用中间合金原料，其质量对钛合金的质量影响极为重要，对于钛合金及钛工业的发展起到重要的作用。
固体进样-发射光谱法测定钼矿石矿粉中的高含量钼
郭心玮，李昆，郝志红，等. 固体进样-发射光谱法测定钼矿石矿粉中的高含量钼[J ]. 岩矿测试，2023，42（5）：1031−1040. doi: 10.15898/j.ykcs.202307310102.GUO Xinwei ，LI Kun ，HAO Zhihong ，et al. Determination of High Content of Molybdenum in Molybdenum Ore by Emission Spectrometry with Solid Sampling Technique [J ]. Rock and Mineral Analysis ，2023，42（5）：1031−1040. doi: 10.15898/j.ykcs.202307310102.固体进样-发射光谱法测定钼矿石矿粉中的高含量钼郭心玮1,2，李昆1,2，郝志红1,2，姚建贞1,2，徐进力1,2，白金峰1,2*（1. 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北 廊坊 065000； 2. 联合国教科文组织全球尺度地球化学国际研究中心，河北 廊坊 065000）摘要： 全面、系统地建立钼矿石、钼矿粉分析方法，对钼元素研究开发和保障钼矿工业发展具有重要意义。
目前多采用酸溶或碱熔样品后进行分析，其不足是测定钼含量的范围窄，消耗样品量大，还需使用大量酸碱，且受仪器限制，分析高含量钼时多需对样品溶液进行数次稀释，使分析步骤更加繁琐。
发射光谱法则可避免上述问题，但用之准确分析高含量钼矿石钼矿粉尚有测试方法的瓶颈需要突破。
本文研究通过内标元素、分析线对、缓冲剂配比、电流程序等环节的实验分析，建立了固体进样-交流电弧发射光谱法测定钼矿石中高含量钼的分析方法：优化样品与光谱缓冲剂质量比至1∶2，优化分析线对，截取曝光时间35s ，采用以国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质和国家一级矿石标准物质组成的自研标准系列制作标准曲线，由全谱交直流电弧发射光谱仪自动扣除分析线和内标线背景后以对数坐标二次曲线拟合计算，使测定范围扩展为500～500800μg/g ，检出限为27.38μg/g ，相对标准偏差（RSD ）为3.28%～8.30%，相对误差为-0.43%～0.73%。
电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中的钼
２０１１年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．４４６９～４７２收稿日期：２０１０－０８－１８；修订日期：２０１１－０１－１７作者简介：谈建安，高级工程师，主要从事地质实验测试及其质量管理工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｊｉａｎａｎｔａｎ＠１２６．ｃｏｍ。
通讯作者：余志峰，高级工程师，主要从事地质实验测试及其质量管理工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｙｕｚｈｉｆｅｎｇ７２＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０４０４６９０４电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中的钼谈建安，余志峰 ，王建波（国土资源部兰州矿产资源监督检测中心，甘肃兰州７３００５０）摘要：样品经盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸－硫酸（五酸）加热分解完全，利用浓硫酸的氧化性，可将钼转化为钼酸盐进入溶液中，盐酸溶解盐类至溶液清亮，用电感耦合等离子体发射光谱法在波长２０２．０ｎｍ处测定多金属矿石中的钼，克服了盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸（四酸）分解样品测定结果偏低的问题，同时解决了国标方法分析流程长、成本高、使用试剂较多且不易操作的难题。
方法检出限为２．８μｇ／ｇ，经国家一级标准物质分析验证，测定值与标准值相符。
对自制监控样品测定６次，方法精密度（ＲＳＤ）为２．１６％。
通过不同溶矿方法、不同检测方法及不同实验室进行验证，证明该方法线性范围宽（０～５０ｍｇ／ｍＬ），操作简单，适用于批量多金属矿石样品中０．００１％～２．００％钼的测定。
关键词：多金属矿石；钼；五酸分解；电感耦合等离子体发射光谱法ＱｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＭｏｌｙｂｄｅｎｕｍｉｎＭｅｔａｌｌｉｃＯｒｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＴＡＮＪｉａｎ ａｎ，ＹＵＺｈｉ ｆｅｎｇ ，ＷＡＮＧＪｉａｎ ｂｏ（ＬａｎｚｈｏｕＴｅｓｔｉｎｇａｎｄＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＭｉｎｅｒａｌＰｒｏｄｕｃｔｓ，ＴｈｅＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＬａｎｄａｎｄＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００５０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＭｅｔａｌｌｉｃｏｒｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｇｅｓｔｅｄｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙｗｉｔｈＨＣｌ ＨＮＯ３ ＨＦ ＨＣｌＯ４ Ｈ２ＳＯ４．ＴｈｅＭｏｗａｓｏｘｉｄｉｚｅｄｔｏｍｏｌｙｂｄａｔｅｂｙｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄＨ２ＳＯ４．ＴｈｅＨＣｌｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｉｓｓｏｌｖｅｓａｌｔｔｏｃｌｅａｒｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｉｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｆｏｒｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙａｔ２０２ｎｍ．ＴｈｉｓｍｅｔｈｏｄａｖｏｉｄｓｔｈｅｅｒｒｏｒｓｏｆｔｈｅＨＣｌ ＨＮＯ３ ＨＦ ＨＣｌＯ４ｍｅｔｈｏｄａｎｄｈａｓｔｈｅｂｅｎｅｆｉｔｓｏｆｉｍｐｒｏｖｅｄａｃｃｕｒａｃｙ，ｄｅｃｒｅａｓｅｄｔｉｍｅ，ｌｏｗｅｒｃｏｓｔａｎｄｌｅｓｓｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｉｎａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｏｆｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｔｈｅｓｅｃｏｎｄａｒｙｇｒａｄｅｓｔａｎｄａｒｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓｗｅｒｅｔｅｓｔｅｄ６ｔｉｍｅｓｇｉｖｉｎｇＲＳＤｏｆｌｅｓｓｔｈａｎ２．１６％．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓ２．８μｇ／ｇａｎｄｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｉｓｆｒｏｍ０ｔｏ５０ｍｇ／ｍＬ．Ｔｅｓｔｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｌａｂｓ，ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆ０．００１％ｔｏ２．００％Ｍｏｉｎｍｅｔａｌｌｉｃｏｒｅｓｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｅｔａｌｌｉｃｏｒｅｓ；ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ；ＨＣｌ ＨＮＯ３ ＨＦ ＨＣｌＯ４ Ｈ２ＳＯ４ａｃｉｄｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ金属钼的熔点及沸点高，高温强度好，抗磨耐腐蚀，热传导率大，热膨胀系数小，淬透性好，在宇航、兵器、电子、化工等领域都得到了广泛应用。
发射光谱法测定土壤样品中微量钼
发射光谱法测定土壤样品中微量钼土壤是植物生长的重要基质，其中微量元素的含量对于植物的生长发育起着至关重要的作用。
而微量元素钼是植物生长的必需元素之一，在植物体内起着氮代谢和酶的活化作用。
钼元素在土壤中的含量对于土壤的肥力和植物的生长有着重要影响。
测定土壤样品中微量钼的含量对于科学合理地施肥和提高作物产量至关重要。
传统上，测定土壤中微量元素的方法主要有原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱和荧光光谱等方法。
而在这些方法中，发射光谱法是一种快速、准确、可靠、无污染的分析方法，能够对土壤中微量元素的含量进行精准测定，因此被广泛应用于土壤微量元素的分析中。
发射光谱法是一种利用电磁辐射光谱进行元素分析的方法，它主要依据元素原子或离子在电磁场作用下吸收或辐射特定波长的光线的原理。
在土壤样品中，微量钼元素的含量较低，因此需要采用高灵敏度的发射光谱仪器进行测定。
通过测定土壤样品中微量钼元素的发射光谱，可以准确地分析出其含量，为科学合理地施肥和提高土壤肥力提供准确的数据支持。
发射光谱法测定土壤样品中微量钼的过程主要包括样品的前处理、样品的制备和发射光谱测定三个步骤。
在进行发射光谱测定之前，首先需要对土壤样品进行前处理，包括样品的粉碎、干燥和酸溶等步骤，以提取土壤中的微量钼元素。
接着将处理后的土壤样品进行制备，通常是将其溶解成溶液，便于进行发射光谱的测定。
利用发射光谱仪器对土壤样品中微量钼元素的含量进行精确测定，得到准确的分析结果。
发射光谱法测定土壤样品中微量钼的优点主要包括高灵敏度、准确性、快速性和无损伤等特点。
与传统的化学分析方法相比，发射光谱法具有检测速度快、准确性高、没有化学污染等优势，能够实现对土壤中微量元素快速、准确地分析。
发射光谱法成为了测定土壤样品中微量钼的首选分析方法。
在实际应用中，发射光谱法测定土壤样品中微量钼的含量需要严格控制各项实验条件，包括样品前处理的方法、发射光谱仪器的操作参数等。
只有合理选择实验条件和严格控制分析过程，才能确保测定结果的准确性和可靠性。
发射光谱法测定勘查地球化学样品中银、钼的现代研究
发射光谱法测定勘查地球化学样品中银、钼的现代研究摘要目前，对地球化学样品中银、钼的检测一般都是采用发射光谱法测定的。
即以Al203、NaF、K2S2O7和炭粉作为缓冲剂，用Ge作为内标，截取曝光，电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、Mo。
本方法适用于检测样品中Ag（0.03～10.0×10-6，Mo（0.04～100）×10-6的测定。
所得到的结果与国家一、二级标准物质水系沉积物、岩石、土壤的样品一致，此方法易于操作，较容易掌握。
关键词发射光谱；氧化铝；氟化钠；硫酸钾随着科技的进步，技术的提升，对地球化学样品中的元素的检测的灵敏度变高，分析元素也从1：20万的39种提升到52种。
此次研究主要是勘查地球中化学样品中的银、钼两种元素。
对于这两种元素的分析有几种方法可以测定，如X-射线荧光光谱法（XRF）、等离子体光学发射光谱法（ICP-OES）等。
但是这些方法操作较为复杂，精密度与准确度都难以达到要求。
本次研究采用以电弧为光源的发射光谱法。
这种方法可以同时测定样品中银和钼的含量，而且精密度与准确度都非常高。
本方法通过选择合适的缓冲剂而改善元素的蒸发行为，同时采用截取曝光和两次重叠摄谱技术，在选用内标的基础上，计算机定量译谱时分别扣除分析线和内标背景，得到了精密度好、准确度高、信噪比好的技术指标。
这种方法在我国的众多实验室已经推广应用，已经完成了十万余件科研样品的研究。
1 实验部分1.1 仪器WP-1型1m平面光栅摄谱仪与GBZ-Ⅱ型光谱相板测光仪的参数具体情况见表1。
光源：WJD型交直流电弧发生器。
前置稳压电源，交流电弧4A起弧，5s 后升至14A，保持30s，共截取曝光时间35s[1]。
电极规格：光谱纯石墨电极，上电极圆柱形，?4mm×1lmm，F电极带颈杯型?4.6mm×6mm×0.7mm，切颈?3mm×4mm。
相板与暗室处理：天津Ⅰ型相板，A、B显影液，20℃显影3min，定影至透明[2]。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
钼的发射光谱分析方法编制说明
（2008-1）
钼的发射光谱分析方法
一、任务来源及计划要求
根据全国有色金属标准化技术委员会的有关要求，由自贡硬质合金有限责任公司负责起草有色行业标准《钼的发射光谱分析方法》。
二、编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等）
1、编制原则
在国家标准清理整顿中，原国家标准GB/T 16599－1996《钼的发射光谱分析方法》转为有色行业标准YS/T 558－2006。
本标准虽已制定10多年，在实际应用过程中使用情况良好，基本上能满足同行业的杂质分析需要。
自贡硬质合金有限责任公司和相关检验分析单位拟对其进行适当修订。
本次修订主要是对称样质量增加了相应的正负允许差范围，增加了精密度及质量保证和控制内容，并按照GB/T
1.1-2000和GB/T 20001.4-2001的规定进行了重新编写。
2、工作分工
本标准由自贡硬质合金有限责任公司负责起草，洛阳栾川钼业集团、西安华钼新材料股份有限公司参加并进行验证实验。
三、主要技术内容的说明
通过自贡硬质合金有限责任公司和洛阳栾川钼业集团、西安华钼新材料股份有限公司共同对该标准进行实验分析，最终对原标准进行如下修改。
1.取消了“2 引用标准”的相关内容。
2.将“7.1”中的“准确称取0.400g试样”改为“5.2”中的“称取（0.4±0.001）g试样”。
3.将“7.2”中的“取试料（7.1）和0.200g缓冲剂（
4.19）研匀”改为“
5.3”中的“取试料（5.2）和（0.2±0.001）g缓冲剂（3.21）研匀”。
4.将“7.3”中“经校正后分别称取各号标样0.400g与0.200g缓冲剂（4.19）研匀”改为“
5.4”中“经校正后分别称取各号标样（0.4±0.001）g与（0.2±0.001）g缓冲剂（3.19）研匀”。
5.增加了前言、精密度及质量保证和控制内容，并对标准格式进行了编辑修改。
四、与国外同类标准水平的对比分析
ISO标准和ASTM标准中，尚无相关的测定标准。
五、与其他标准和法规的关系
本标准符合相关法规的规定。
六、其他
1、自贡硬质合金有限责任公司、洛阳栾川钼业集团的验证结果见表1。
表1验证结果
A：洛阳高科钼钨材料有限公司；
B：自贡硬质合金有限责任公司。
七、参考技术文件
GB/T 16599-1996
标准编制组
2008年1月。