分析化学实验指导书

装备制造学院实验指导书

课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系

专业复合材料与工程

指导教师武春霞

编定时间2015年01月

学生实验守则

1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。

2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。

3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。

4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。如发生事故，应立即向指导老师报告。

5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。

6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。

7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。

目录

实验一分析天平称量练习................................... 错误!未指定书签。实验二滴定分析基本操作练习............................. 错误!未指定书签。实验三双指示剂法测定混合碱的含量.................... 错误!未指定书签。实验四4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 . 错误!未指定书签。

实验一分析天平称量练习

一、实验目的

1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点

2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则

3、掌握有效数字的使用

二、实验用设备及工具

1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套；

2、镊子和药勺各一把；

3、洁净干燥的瓷坩埚二个；

4、装有石英砂的称量瓶一个。

三、实验原理

减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与2反应的物质。

四、实验内容及步骤

1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。

2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。

3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000～1.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。求出石英砂的准确重量w。w = w2－w1

4、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。

5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加

砝码及圈码。称出1号坩埚的重量w

0(g)，同样称出2号坩埚的重量w

' (g)。 (2)从干燥

器中取出盛有石英砂的称量瓶一个，切勿用手拿取，用干净的光纸条套在称量瓶上，手拿取

纸条放在天平盘上，称得称量瓶加石英砂的重量w

1

(g)。 (3)用一干净的光纸条套在称量瓶上，用手拿取，再用一小块纸包住瓶盖，在坩埚上方打开称量瓶，用盖轻轻敲击称量瓶，转

移石英砂0.3～0.4g于1号坩埚内，然后准确称出称量瓶和剩余石英砂的重量w

2

(g)。以同样方法转移0.3～0.4g石英砂于2号坩埚中，再准确称出称量瓶和剩余石英砂的重量

w

3(g)。 (4)准确称出两个坩埚加石英砂的重量，分别记为w

4

(g)和w

5

(g)。 (5)在实验报告

上作称量记录并进行数据处理。

五、实验结果分析与讨论

（注意小数点后四位有效数字）。

六、注意事项

1、称量前应检查天平是否正常，是否处于水平位置，吊耳、圈码是否脱落，玻璃框内外是否清洁。

2、应从左右两门取放称量物和砝码。称量物不能超过天平负载(200克)，不能称量热的物体。有腐蚀性或吸湿性物体必须放在密闭容器中称量。

3、开启升降旋钮(开关旋钮)时，一定要轻放，以免损伤玛瑙刀口；每次加减砝码、圈码或取放称量物时，一定要先关升降旋钮(关闭天平)，加完后，再开启旋钮(开启天平)。读数时，一定要将升降旋钮开关顺时针旋转到底，使天平完全开启。同一化学试验中的所有称量，应自始至终使用同一架天平，使用不同天平会造成误差。

4、每架天平都配有固定的砝码，不能错用其他天平的砝码。保持砝码清洁干燥.砝码只许用镊子夹取，绝不能用手拿，用完放回砝码盒内。转动圈码读书时动作要轻而缓慢，以免圈码调落。

5、称量完毕，应检查天平梁是否托起，砝码是否已归位，指数盘是否转到"0"，电源是否切断，边门是否关好. 最后罩好天平，填写使用记录。

七、思考题

1 、称量结果应记录至几位有效数字?为什么?

2、称量时，应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?

3、本实验中要求称量偏差不大于0.4 , 为什么?

4、什么情况下用直接称量法？什么情况下用减量称量法？

答案:1、小数点后4位，因称量误差≦0.1%。

2、因为是等臂天平，放在天平盘的中央，才能保证等臂，使称量准确。

3、因为称量一次，允许产生±0.2 的偏差，用递减称量法称量一份试样时，需要连续两次称取容器+ 试样的质量，故允许产生±0.4 的偏差。

八、实验指导

1、强调加减物体或砝码，一定要先关闭天平。

2、强调保持天平洁净。