WFX-130A型原子吸收分光光度计的验证方案
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
技术标准
目录：
1、概述
2、验证目的
3、验证范围
4、验证人员
5、仪器描述
6、验证条件
7、验证内容与方法
8、验证数据分析
9、验证结论与偏差说明
10、再验证
11、附件
1、概述
本品为北京瑞利分析仪器公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。
2、验证目的
按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。
3、验证范围
本方案适用于WFX-130A型原子吸收分光光度计的验证。
4、验证人员
4.1 验证工作小组
4.1.1 负责验证方案的制定并组织实施。
4.1.2 负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。
4.1.3 负责验证的准备工作
4.1.4 负责根据本验证方案进行具体的实施。
4.2 动力设备部
4.2.1 负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。
4.2.2 负责量具的检验及校正。
4.3 验证工作人员名单
5、仪器描述
5.1 仪器型号：设备编号：
5.2 仪器组成
本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂为北京瑞利分析仪器公
司，仪器具有氘灯背景校正功能。该仪器包含火焰原子吸收、石墨炉原子吸收、氢化物发生器分析。采用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光 待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小来计算出待测元素的含量。波长范围190～900nm，具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点，PC机和中文界面操作软件，操作简便快捷，用于微量和痕量元素分析。
6、验证条件
6.1 验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。
6.2 验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。
6.3 验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。
7、验证内容与方法
7.1 验证依据及标准：
《药品GMP指南》2010年版、《WFX-130A型紫外可见分光光度计标准操作规程》、《中国药典》2010年版
7.2 验证判断标准：
7.2.1 运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。
7.2.2 性能确认判断标准：符合《中国药典》2010年版附录要求。
7.2.3 仪器外观及工作环境满足要求
7.2.4 波长准确度与波长重复性
7.2.4.1波长准确度不应超过±0.5nm；
7.2.4.2波长重复性不应大于0.3nm
7.2.5 分辨率
0.2nm光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过40%。
7.2.6 基线稳定性
基线漂移在30min内不应大于0.005Abs
7.2.7 灵敏度
7.2.7.1火焰法
铜质量浓度1.0µg/ml标准溶液测量的吸光度不应小于0.010Abs。
7.2.7.2石墨炉法
镉质量浓度2.0ng/ml，20µL进样量，标准溶液测量的吸光度不应小于0.040Abs。
7.2.7.3氢化物法
砷质量浓度6.0ng/ml标准溶液测量的吸光度不应小于0.2000Abs。
7.2.8 检出限
7.2.8.1火焰法
铜元素检出限不大于质量浓度0.008µg/ml
7.2.8.2石墨炉法
镉元素检出限不应大于25pg
7.2.8.3氢化物法
砷元素检出限不大于质量浓度0.5µg/ml
7.2.9 精密度
7.2.9.1火焰法
RSD值应小于2.0%。
7.2.9.2 石墨炉法
RSD值应小于5.0%。
7.2.9.3氢化物法
RSD值应小于2.0%。
7.2.10线性
7.2.10.1火焰法
相关系数应≥0.999。
7.2.10.2石墨炉法
相关系数应≥0.999。
7.2.10.2氢化物法
相关系数应≥0.999。
7.3、验证确认
7.3.1 再确认
7.3.1.1检查有关资料完整性。
7.3.1.2 安装场地
7.3.2 运行确认：
严格按《WFX-130A型原子吸收分光光度计标准操作规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于表中。
7.3.3 性能确认
7.3.3.1波长准确度与重复性
波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。
波长准确度λ
∆按照下式计算
∑-=∆3
1
31r i λλλ
式中：r λ—波长的标准值； i λ—波长的测量值。
波长重复性δλ按照下式计算
m in m ax λλδλ-=
式中：max λ—某谱线三次测量值中的最大值； m in λ—某谱线三次测量值中的最小值。
波长准确度及重复性结果
7.3.3.2分辨率
仪器光谱带宽0.2nm ，用锰在能量档测量。调节光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100%±1%，扫描279.5nm 与279.8nm 比较不超过40%。 分辨率结果