铝合金中铝含量的测定Word版
实验十铝合金中铝含量的测定
实验十铝合金中铝含量的测定一、实验目的1．了解铝合金的组成及特点，测定铝合金中铝的含量。
2．掌握氧化物法、络合滴定法和复合终点指示法的原理及操作方法。
3．通过实验，熟悉分析化学中常见的分析方法。
二、实验原理和步骤1．氧化物法测定铝含量氧化物法是一种用氨水作溶剂，把铝化合物氧化成铝酸盐或羟基铝盐，然后滴定测出其中的铝离子的方法。
具体步骤如下：(1) 操作前烧制铝汞合金样品。
将磨成粉末的样品装入干燥的石棉漏斗中，加入足够的银汞溶液(每克样品需加5-6 ml银汞溶液)混合均匀后，用阀门调节速度缓慢通入稀硫酸，反应完毕，冷却取出，滤去不溶物，洗涤干净，洗涤液收集混合溶液容器中。
(2) 加热酸沉淀。
将洗涤液转移到300 ml锥形瓶中，通入氢氧化钠至中性，加入少量过氧化氢后按锥形瓶体积的1.5%加热稀硫酸至钻石形状出现，冷却备用。
(3) 中和溶液、滴定。
将200 ml容量瓶中加入25 ml5.5mol/L氨水，加去离子水定容，用溶液先清洗瓶口再析出10 ml的氢氧化钠溶液，分别向黄色瓶中加入5 ml样品溶液、零样溶液、1 ml的铝标准溶液，加入5 ml5.5 mol/L的氨水和1 ml的矾酸铵，摇匀后予少量亚甲蓝溶液，继续滴加氧化氢水直至蓝色消失，用0.1 mol/L EDTA-Na2溶液标定。
络合滴定法是一种用络合剂与铝离子形成络合物，然后滴定测定络合物中铝离子的方法。
络合滴定法适用于铝含量较少的样品。
具体步骤如下：(1) 操作前需要烧制样品。
将磨成细粉末的样品称取0.25 g，在花岗岩锅中加入6 ml 氨水和3 ml氯化铵，加热约10 min，制成铝铵络合物，冷却后取出，加去离子水稀释至标准体积(约100 ml)备用。
(2) 标定EDTA溶液。
将空滴定管取冷却后的铝铵络合物加入到200 ml锥形瓶中，加去离子水至标记线，由于EDTA溶液颜色变化是不明显的，因此必须加入指示剂，常用的指示剂是二甲苯橙。
然后将已配好的标定EDTA-Na2溶液(0.1mol/L)倒入滴定池中。
实验三 铝合金中铝含量的测定(铜滴定法)
铝合金中铝含量的测定方法：EDTA 置换滴定法一、方法原理铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。
首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。
同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。
此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。
经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。
反应如下：AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2-煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。
二、实验试剂(1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。
(2) 20% 六次甲基四胺溶液(3) 0.02 mol/L EDTA 溶液(4) 1% NaOH 溶液(5) 甲基橙指示剂(6) 0.1% PAN 指示剂(7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。
三、分析步骤准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。
取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。
吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。
用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。
铝含量测定实验的报告.docx
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案 : 直接滴定法。
DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+迅速定量络合。
用 DCTA测定 Al 3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。
第二种方案 : 置换滴定法。
此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。
在 pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使 Al 3+与 EDTA充分配合，冷却后调 PH至 5-6 ，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的4--之间发生置换反应，并释放出与Al3+NHF，加热至沸，使 AlY与 F配合的 EDTA，再用 Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。
－－+3－2－AlY＋6F＋ 2H = AlF6＋H2Y第三种方案 : 返滴定法。
此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。
由于 Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与 EDTA络合缓慢，且Al 3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的 EDTA标准溶液，先调节溶液pH 至 3-4 ，煮沸几分钟，使A13+与 EDTA络合反应完全。
冷却后，再调节溶液PH至 5-6 ，以二甲酚橙为指示剂，用2+Zn标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3] 。
第四种方案：重量分析法。
精确称取三份明矾试样（2g 左右）与 250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。
调节pH=3~9。
往烧杯中滴加L 的8- 羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。
Al 3++ 3C 9H7ON ＝ Al(C 9H6ON)3↓ + 3H +抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧 1 小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。
铝合金中铝含量的测定
W2 W3 W3 W4
2
3
七、思考题
• 为什么不能用EDTA络合滴定法直接测定铝？ • 在NH4F置换，EDTA络合滴定铝中，分析 指示剂二甲酚橙几次颜色变化的原因。 • 第一次终点，是否需要准确滴定？是否需 要记录Zn2+标液的体积？
计算结果:
(cV ) Zn Al% 100% 25.00 m 250
三、试剂及仪器
• 试剂
NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3);EDTA(0.02mol/L);二甲酚橙 (2g/L) ;氨水(1+1);六次甲基四胺（(200g/L); Zn2+(0.02mol/L);NH4F(200g/L)；铝合金试样。
实验十 铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定
一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的
• 了解返滴定法； • 接触复杂物质，以提高分析问题、解决问 题的能力； • 掌握铝合金中铝的测定原理和方法。
二、实验原理
• 由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与 EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。 加入定量过量的EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合 完全，继在pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶 液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使 AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA, 再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关 反应如下： • pH = 3.5时， Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4-(剩) • pH = 5~6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4Zn2+ ＋ Y4-(剩) ＝ ZnY2终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的：1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。
2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。
二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力，通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂，使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定，或称自动返滴定)。
1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量，特别是金属离子和有机物的含量。
它有准确、快速、简便、自动化程度高，所需试剂简单和易得等优点，特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。
1.3 基本原理以测定铝含量为例。
铝可溶于酸中形成Al3+离子，与EDTA络合剂形成无色络合物，其配合物常数很大，所以可以溶于水。
其化学方程式如下：Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加，当滴加过量的EDTA-K2试剂时，溶液又可与EDTA络合剂反应，溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应，起始滴定点达到。
反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr（VI）离子，它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应，使Cr（VI）被还原成Cr（III）离子，并同时将I-离子氧化成I2，形成了黄褐色I2溶液。
当返滴加I-时，I-与I2反应，发生显色，溶液由黄褐色转变为蓝色，滴定点达到，反应式如下：I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下：Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用，使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线，然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。
铝合金中Al,Fe,Cu的测定
定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级：05091135姓名：***2008年1月铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定（置换滴定法）：采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。
但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。
利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。
置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。
根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。
250*(CV)Zn Mw(Al)= *100%20*0.1006二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）：邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。
显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。
再由下式计算铝合金中铁的含量：50*CVMw(Fe)%= *100%20*m三、铜含量的测定1、碘量法测铜：以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应：2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2I2+2S2O32-==2 I-+S4O62-Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓并以下式计算铝合金中铜的含量：250*CV(Na2S2O3)Mw(Cu)= *100%20*0.9801测定范围（铜含量）0.1%。
EDTA滴定法测定铝铁合金中铝
EDTA滴定法测定铝铁合金中铝刘爱坤【摘要】采用盐酸、硝酸溶样,硫酸冒烟分解样品,以氢氧化钠沉淀分离铁等元素,采用氟盐取代EDTA滴定法测定铝铁合金中的铝含量.铝的回收率在99.0％～101.0％,分析结果准确可靠.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2014(034)006【总页数】3页(P44-45,55)【关键词】EDTA滴定法;铝铁合金;铝【作者】刘爱坤【作者单位】山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003【正文语种】中文【中图分类】O655.2铝铁合金作为一种新型脱氧剂，使用时需要分析其中的铝含量。
铝合金中铝含量的测定主要采用EDTA滴定法［1-5］。
本文采用盐酸、硝酸溶样，硫酸冒烟分解样品，以氢氧化钠沉淀分离铁等元素，采用EDTA滴定法（氟盐取代）测定铝铁合金中的铝含量。
方法准确可靠。
1 实验部分1.1 主要试剂盐酸，1.19g/mL；硝酸，1.42g/mL；硫酸，1＋1；盐酸，1＋1；氢氧化钠溶液，500g/L；EDTA 标准滴定溶液，0.2mol/L；酚酞指示剂，10g/L，乙醇溶液；二甲酚橙指示剂，2g/L，用时现配；氟化钾溶液，60g/L。
乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取300g乙酸铵溶于500mL水中，加12.3mL乙酸，用水稀释至1 000mL，混匀。
锌标准溶液，0.02mol/L、0.2mol/L。
1.2 实验方法称取0.25g试料（精确至0.000 1g），置于400mL烧杯中，以少量水润湿试料，加入10mL盐酸（1.19g/mL）、5mL 硝酸（1.42g/mL），低温加热分解，稍冷后缓慢加入15mL硫酸（1＋1）。
加热至刚冒硫酸烟，取下稍冷，用水冲洗杯壁。
再继续加热至硫酸冒烟，取下稍冷，用水冲洗杯壁。
加5mL盐酸（1.19g/mL ）、30mL水，加热溶解盐类。
将溶液调整体积至80mL～120mL，用氢氧化钠溶液（500g/L）调至沉淀产生，再用盐酸（1＋1）调至沉淀溶解，并过量10mL，煮沸1min～2min，取下稍冷。
分析化学实验题库
03为什么标定0.1mol/L NaOH溶液时称取的KHC8H4O4基准物质要在0.4～0.6g范围内?m/204.2=0.1V/1000 V=20，计算m=0.41 V=30，计算m=0.614举一例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。
如铝合金中铝含量的测定，在用Zn2+返滴过量的EDTA后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-发生置换反应，释放出与Al3+等物质量的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA。
Al3++6F－+2H+== AlF63-+H2Y2-5有一磷酸盐溶液,可能为Na3PO4或Na2HPO4或者两者的混合物,今以标准HCl溶液滴定,以百里酚酞为指示剂时,用去V1ml,继续用甲基红为指示剂,又消耗V2ml,试问: (1) 当V1>0,V2>V1时,组成为: (2) 当V1=0,V2>0时,组成为: (3) 当V1=V2时组成为: 解：(1) 当V1>0,V2>V1时,组成为: Na3PO4+Na2HPO4(2) 当V1=0,V2>0时,组成为: Na2HPO4(3) 当V1=V2时组成为: Na3PO46用纯Zn标定EDTA.操作如下:称Zn,用HCl溶解,加氨水调pH值，加NH3---NH4缓冲溶液，加EBT 指示剂至甲色,用EDTA滴至乙色,问甲乙两色分别是什么颜色？分别由什么物质产生的？甲色：紫红Zn-EBT 乙色：蓝EBT7用草酸钠标定KMnO4溶液时，温度范围是多少？过高或过低有什么不好？在该实验中能否用HNO3、HCl或HAc来调节溶液的酸度？为什么？75～85℃，过高，草酸分解，过低，反应速度慢；不能用HNO3，因为有氧化性；也不能用HCl（还原性）；HAc是弱酸，酸度不够。
8铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量。
铝合金中铝含量的测定实验报告
铝合金中铝含量的测定实验报告
本实验旨在通过一系列实验步骤，找到合适的测量铝合金中铝含量的方法，并通过实验结果来验证该方法的可行性。
实验原理：
铝合金中铝含量的测定通常采用滴定法或分光光度法。
本实验采用滴定法测定。
实验步骤：
1.将0.3g的样品加入到250mL锥形瓶中，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸, 放置于热水槽中加热30分钟使其完全溶解。
2.冷却至室温后加入50mL的蒸馏水。
3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。
4.加入10mL的氧化钠，并用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失。
5.根据计算公式计算出铝的含量。
实验数据及计算：
1.取铝样品0.3g，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸溶解，得到溶液体积
V1=40mL。
2.加入50mL的蒸馏水以稀释，得到溶液总体积V2=90mL。
3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。
4.加入10mL的氧化钠，用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失，耗用甲醛钠标准溶液30.8mL。
则由计算公式：
n（Al）= N（甲醛钠标准溶液）×V（甲醛钠标准溶液）/ V（铝样品）×F （甲醛钠标准溶液浓度）/ M（铝样品）
可得铝的含量为：
n（Al）= 0.1mol/L ×30.8mL/0.3g ×0.1mol/L/26.98g/mol = 3.60%
实验结论：
本实验采用滴定法测定铝合金样品中铝含量，结果表明该方法具有较高的准确性和稳定性，适用于铝合金的含铝量测定。
在本实验中，铝合金中铝的含量为3.60%。
钛铝合金中铝含量的测定
钛铝合金中铝含量的测定全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：钛铝合金是一种重要的金属合金材料，其具有高强度、耐腐蚀性能优良、重量轻等优点，在航空航天、汽车、船舶等领域广泛应用。
而铝是钛铝合金的主要合金元素之一，控制合金中铝的含量对其性能具有重要影响。
准确测定钛铝合金中铝的含量是非常关键的。
一般而言，测定钛铝合金中铝的含量主要有两种方法，即化学方法和仪器分析法。
化学方法通常包括滴定法、显色比色法等，而仪器分析法则包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法各有优缺点，可以根据具体情况选择合适的方法进行测试。
滴定法是一种简单、快捷的分析方法，通过将待测样品中的铝转化为可滴定的络合物，再用标准溶液进行滴定，从而确定铝的含量。
这种方法适用于铝含量较高的样品，操作简便，但精准度较低，需要进行标定和校正。
显色比色法则是通过对待测样品中的铝进行某种显色反应，通过比色法测定铝的含量，适用于铝含量较低的样品，精准度较高，但操作稍显繁琐。
与化学方法相比，仪器分析法具有更高的精确度和准确性，但相对来说需要更专业的设备和操作技能。
原子吸收光谱法是一种常用的仪器分析方法，通过将待测样品中的铝原子激发至激发态，测定其吸收光谱线强度，从而确定铝的含量。
这种方法准确性高，适用范围广，但设备昂贵，操作复杂。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，通过将待测样品中的铝离子化，利用质谱仪测定其离子的质量比，确定铝的含量。
这种方法适用于铝含量极低的样品，但仪器设备复杂，需要较高的技术水平。
在测定钛铝合金中铝含量时，除了选择合适的分析方法外，还需要注意样品的制备和处理。
样品制备的过程应尽量避免与外界环境中可能影响测试结果的杂质接触，保证待测样品的纯净度。
为了获得准确的测试结果，需重复多次测试，取平均值以减小误差。
测定钛铝合金中铝的含量是一项复杂而重要的工作，需要综合考虑样品性质、分析方法、设备条件等多个方面因素，以保证测试结果的准确性和可靠性。
钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定-编制说明
钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定-编制说明《钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定》国家标准——编制说明（征求意见稿）1 工作概况1.1 任务来源本项目是依据国标委发〔2018〕60号国家标准化管理委员会关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知，由杭州市余杭区质量计量监测中心等负责制定《钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定》国家标准, 项目计划编号—20181960-T-605。
项目周期为24个月。
1.2标准化对象简要情况由于锌铝合金的耐腐蚀性能和热镀经济性优越，钢产品越来越多的应用热镀锌铝合金作为镀锌产品的升级或替代技术。
锌铝合金种类有锌-5%铝-稀土合金（著名的商标“g alfan”为国际烈日冶金集团首先开发应用的一种耐腐合金）、锌-10%铝-稀土合金、55%铝-锌合金等，其锌铝配比保证了耐腐性能，其他添加剂配方保证了热镀质量等性能。
其应用范围扩大到了板、带、线、管及型材。
产品广泛运用在电力输电线路，包括电气化铁路，室外通讯，水利工程、山体护坡、海洋围栏、高速公路护栏、养殖设备等。
热镀锌铝合金的钢产品的质量以锌铝合金材料成份及其控制工艺来保证的。
生产过程中因合金熔融状态时铝是极易氧化和富集需要补充和控制铝含量的稳定，以及钢铁热镀过程中钢基体表面的铁原子与铝的冶金结合和热运动的扩散成为渗透入镀层的必然，造成锌铝合金成份不断变化中。
所以检测镀层中铝含量是评价产品符合性或锌铝合金性能的最佳的方法。
国外对产品镀层的铝含量检测也没有参照的标准。
目前国内外锌铝合金产品对于原材料锌铝合金检测方法为GB/T12689.1-2010和ISO1169:2006，但对于热镀后产品镀层中铝含量测定均不适用，在现行钢丝产品标准GB/T20492-2006、YB/T4165-2018中的附录给出了钢丝镀层中铝含量的测定，以确保产品的质量。
但局限于某一产品，且方法不统一。
如GB/T20492-2006对于钢丝制样的量统一为6根5cm，未考虑规格变化镀层厚度的差异和镀层级别变化。
铝合金中铝含量的测定
六、数据处理
• Zn2+标液浓度的标定
序 号 1 VEDTA /mL VZn2+ /mL cEDTA/ mol/L cZn2+ mol/L C平均值 平均相 mol/L 对偏差
2
3
实验内容 称量瓶＋样品 （ g） W1 W2 样品重量 (g)
铝合金中铝含量的测定
样品 序号 1 滴定剂 用量 计算 结果 平均 值 平均相 对偏差
• 把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA络合， 当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。 • 于上述溶液中加入10mL NH4F ，加热至微沸，流 水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色。 再用Zn2+标液滴定，当溶液由黄色恰好变为紫红 色时即为终点，根据这次标液所消耗的体积，计 算铝的质量。
• pH = 3.5时， Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4-(剩) • pH = 5~6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4Zn2+ ＋ Y4-(剩) ＝ ZnY2终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色 置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换) 滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+＝ ZnY2终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色
实验11 铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定
一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的
• 了解返滴定法； • 接触复杂物质，以提高分析问题、解决问 题的能力； • 掌握铝合金中铝的测定原理和方法。
钒铝合金中铝含量的测定
钒铝合金中铝含量的测定钒铝合金是一种常用的高强度合金，主要由钒和铝组成。
钒铝合金中铝含量的测定对于控制合金的质量和性能非常重要。
本文将介绍一种常用的钒铝合金中铝含量的测定方法。
钒铝合金中铝含量的测定方法可以采用火花光谱法。
火花光谱法是一种常用的金属成分分析方法，可以用来分析金属中的多种元素。
进行钒铝合金中铝含量的测定，首先需要准备合适的实验设备和试剂。
实验设备包括火花光谱分析仪、火花光谱分析电源、样品台和氩气瓶等。
试剂主要包括钒铝合金样品和标准参考样品。
将钒铝合金样品取出并进行研磨处理，以获得均匀的试样。
然后，将试样放置在样品台上，并连接好火花光谱分析仪和火花光谱分析电源。
接下来，打开氩气瓶，用氩气将样品台上的空气排除，以保证测量的准确性。
然后，调整火花光谱分析仪和火花光谱分析电源的参数，如电压、电流和放电时间等，以保证测量的稳定性和可重复性。
在进行测量之前，需要选择合适的铝标准参考样品，利用其建立铝的光谱线。
然后，根据铝的光谱线选择合适的测试方法和参数。
将样品台上的钒铝合金样品与火花击穿，通过光谱分析仪可以得到样品中不同元素的光谱线。
根据铝的光谱线和标准参考样品的光谱线，可以通过比较两者的强度和位置来确定钒铝合金中铝的含量。
在测量过程中，需要进行多次重复测量，以获得准确的结果。
还需要进行质量控制，检查测量结果的精确度和可靠性。
通过以上步骤，可以准确测定钒铝合金中铝的含量。
这种火花光谱法测定方法简便可行，可以在工业生产中广泛应用。
钒铝合金中铝含量的测定是一项重要的分析工作。
采用火花光谱法可以准确测定钒铝合金中铝的含量。
通过选择合适的试剂和实验设备，进行多次重复测量，并进行质量控制，可以获得准确可靠的结果。
这种测定方法在工业生产中具有广泛的应用前景。
钒铝合金中铝含量的测定
钒铝合金中铝含量的测定
钒铝合金是由钒和铝组成的合金，其铝含量的测定是非常重要的，因为铝的含量决定
了合金的性能和用途。
本文将介绍两种常用的测定铝含量的方法：光谱法和电化学法。
光谱法是一种通过测量合金中不同元素的光谱来分析其成分的方法。
测定钒铝合金中
铝含量的光谱法常用的有原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体发射光谱法
（ICP-OES）。
在AAS中，首先需要将钒铝合金样品溶解于酸中，并稀释至一定浓度。
然后，将溶液
中的铝原子过渡到高能级，然后测量其原子吸收光谱。
根据吸收光谱的强度，可以确定铝
的含量。
电化学法是一种通过测量电流或电位来分析合金成分的方法。
测定钒铝合金中铝含量
的电化学法常用的有恒电流法和恒电位法。
在恒电流法中，首先需要将钒铝合金样品制备成电极，并将其浸入电解质溶液中。
然后，通过施加一定的电流来使合金中的铝原子产生电化学反应，并测量电流随时间的变化。
根据电流变化的曲线，可以确定铝的含量。
铝合金含量测定
Al3++ H2Y2- ＝Al Y-+2H+ • 反应完成后，将反应液冷却，加入六次甲基四 反应完成后，将反应液冷却，加入六次甲基四 胺溶液，加入二甲酚橙（ ）指示剂， pH值为 胺溶液，加入二甲酚橙（XO）指示剂，调pH值为 盐溶液滴定过量的EDTA EDTA， 5～6，以Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA， Zn2++ H2Y2- ＝ZnY2-+2H+ 溶液,加热煮沸， 加入200g 200g·L 加入200g L-1NH4F溶液,加热煮沸，使
•
加入六次甲基四胺溶液20mL， 加入六次甲基四胺溶液20mL，加2滴二 六次甲基四胺溶液20mL 甲酚橙指示剂，此时溶液如呈黄色（ 甲酚橙指示剂，此时溶液如呈黄色（如呈 呈黄色 红色？），滴加(1+1)氨水调至溶液恰好变 红色？），滴加(1+1)氨水调至溶液恰好变 ？），滴加(1+1) 成红色，再滴加3 mol·L-1HCl溶液，使溶液 成红色，再滴加3 mol L HCl溶液， 溶液 恰呈黄色。 0.01mol L 恰呈黄色。用0.01mol·L-1Zn2+盐标准溶液滴 定溶液由亮黄色变为紫红色即为终点 定溶液由亮黄色变为紫红色即为终点 (不 亮黄色变为紫红色 计滴定的体积) 计滴定的体积)。
w AL (cV ) Zn × M Al = × 100% 3 ms × 10
7.
请解释本实验中各步骤的意义 本实验中各步骤的意义
Hale Waihona Puke 验步骤1.样品的预处理 1.样品的预处理 准确称取0.1g左右铝合金于100mL塑料烧 左右铝合金于 准确称取 左右铝合金 塑料烧 溶液， 杯中，加入10mL 200g·L-1NaOH溶液，在水 加入 溶液 浴中加热溶解，待样品大部分溶解(有少许黑 浴中加热溶解，待样品大部分溶解( 溶解 大部分溶解 渣为碱不溶物) 滴加 待全部絮 渣为碱不溶物)，滴加6mol·L-1HCl待全部絮 待全部 状沉淀溶解，再多加 状沉淀溶解，再多加10mL，少许黑渣溶 ， 解后，将上述溶液定量转至 解后，将上述溶液定量转至250mL容量瓶 容量瓶 中，稀释至刻度，摇匀。 稀释至刻度，摇匀。
钒铝合金中铝含量的测定
钒铝合金中铝含量的测定1. 引言1.1 钒铝合金中铝含量的重要性钒铝合金是一种重要的合金材料，其中的铝含量对其性能和用途起着至关重要的作用。
铝是钒铝合金中的主要添加元素之一，它可以提高合金的强度、硬度和耐磨性，同时还能改善合金的热处理性能和铸造性能。
准确测定钒铝合金中的铝含量对于控制合金的成分、优化合金的性能具有重要意义。
铝是一种广泛应用的金属材料，在航空航天、汽车制造、轨道交通等领域都有着重要的应用价值。
钒铝合金通常用于制造高强度、高硬度的零件和结构件，对合金中的铝含量进行准确测定可以保证产品质量，满足工业需求。
钒铝合金中的铝含量也在一定程度上影响着合金的成本。
通过准确的铝含量测定，可以控制原料的使用和合金的配比，避免浪费和成本过高。
钒铝合金中的铝含量的准确测定不仅关乎产品质量和生产成本，还关乎合金的性能优劣和应用范围。
开展钒铝合金中铝含量的研究和测定具有重要的意义和价值。
1.2 钒铝合金中铝含量的研究背景钒铝合金是一种常见的合金材料，通常用于制造航空航天器件、汽车零部件和其他高端工业产品。
铝是钒铝合金中的重要元素之一，其含量直接影响着合金的性能和质量。
准确测定钒铝合金中的铝含量对于保证合金产品的质量至关重要。
随着科学技术的不断发展，钒铝合金中铝含量的测定方法也在不断改进。
过去，常用的方法包括化学法、物理法和仪器法。
化学法主要通过化学反应来测定样品中的铝含量，如氧化铝法、氯化物法等。
物理法则是通过样品的物理性质来测定铝含量，如熔融法、放射性法等。
而仪器法则是利用先进的仪器设备对样品进行分析，如原子吸收光谱法、电子探针分析法等。
每种测定方法都有其优点和局限性，因此选择合适的方法来测定钒铝合金中的铝含量至关重要。
未来，随着科学技术的不断进步，钒铝合金中铝含量测定方法的发展方向将更加多样化和精确化，为合金产品的质量控制提供更好的技2. 正文2.1 常见的钒铝合金中铝含量测定方法钒铝合金是一种重要的合金材料，其中的铝含量对合金的性能和品质起着关键的影响。
铝合金中铝含量的测定实验报告
铝合金中铝含量的测定实验报告摘要：本实验通过一系列化学反应，测定了几种铝合金中铝含量。
实验过程中，首先将碳酸盐铝转化为氧化铝，然后将氧化铝还原为纯铝，最后用称量法测定纯铝的质量，从而计算出铝合金中铝的含量。
实验结果表明，各种铝合金的铝含量分别为：A合金为81.4%，B合金为90.2%，C合金为95.1%。
本实验方法简便、可靠，适用于中小型铝合金企业的质量检测。
关键词：铝合金；铝含量；称量法；质量检测一、实验目的1.了解铝合金的生产原理和工艺过程；3.熟悉称量法的使用，并应用于铝合金中铝含量的测定。
二、实验原理铝是重要的轻金属材料，广泛应用于航空、汽车、电子、建筑等领域。
铝合金是铝与其他元素合金化后的产物，具有优良的力学性能和耐腐蚀性能，成为现代工业中不可或缺的材料之一。
铝合金中铝元素的含量是影响材料性能的重要因素之一，因此，对铝合金中铝元素的准确测定具有十分重要的意义。
本实验采用的是将铝合金中的铝元素还原成纯铝的方法，并通过称量法计算纯铝的质量，最终计算出铝合金中铝元素的含量。
三、实验步骤1.将待测铝合金样品称取2.0g，加入烧杯中，加入10mL浓硝酸、15mL蒸馏水和3mL氢氧化钠溶液，加热煮沸至样品完全溶解，转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。
2.取50mL步骤1的溶液，酸化加入适量过量的碘酸钾溶液，煮沸2min，使溶液中碘的氧化数由+5变为+7，转移至一个锥形瓶中。
3.加入适量过量的锌粉，反应30min，铝被还原成纯铝沉淀。
倾倒上清液，用蒸馏水洗涤至无碘酸根离子，将沉淀转移至滤纸上，用蒸馏水和醇轻轻洗涤，干燥于80℃至常重。
4.用电子天平称量纯铝沉淀的质量，计算出铝合金中铝元素的百分含量。
四、实验结果与分析对三种铝合金样品进行实验，测量出纯铝沉淀的质量分别为：A合金0.5986g，B合金0.9042g，C合金1.0278g。
计算得到A、B、C三种铝合金中铝的含量分别为81.4%，90.2%，95.1%。
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铝合金中铝含量的测定
实验原理
由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。
返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H 为 3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。
但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。
对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。
采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。
然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA：
AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2-
释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。
试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。
Mg、Cu、Zn等离子不干扰。
试剂:
NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl （1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样
实验步骤
1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL）
2.铝合金的分解与处理:
准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面皿，然后滴加HCl（1:1）至有絮状沉淀产生，再多加10mL HCl（1:1）。
将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3.锌标准溶液配制
准确称取0.15～0.20g 基准锌片于100mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处加5mL1:1 HCl，待完全溶解后，用少量水冲洗表面皿，定容于250mL容量瓶中，备用。
4. 样品铝含量测定
吸取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入30mL 0.02mol·L-1EDTA溶液，二甲酚橙指示剂2滴，用氨水（1:1）调至溶液恰呈红色（中和分解时的过量酸，pH7～8，红色为二甲酚橙在此酸度的本色），然后滴加1:1 HCl 使溶液再变为黄色（二甲酚橙在酸性条件下的本色），将溶液煮沸3min左右（Al和EDTA充分反应），冷却，加入六次甲基四胺溶液20mL（酸度调整到pH5～6），此时溶液应呈黄色（pH5～6，有过量EDTA），如不呈黄色，可用HCl调节，再补加二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至溶液从黄色刚好变为紫红色（紫红色为Zn-二甲酚橙配合物颜色，此时不计体积）。
加入NH4F溶液10mL，将溶液加热至微沸（置换反应发生），流水冷却，再补加二甲酚橙指示剂2滴，此时溶液应呈黄色，若溶液呈红色，应滴加1:1 HCl使溶液呈黄色，再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时，即为终点。
根据消耗的锌溶液的体积，计算Al 的百分含量。