4-3食品中酸类物质的测定(精)
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CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ
2. 适用范围 本法适用于各类色浅的食品中总酸 含量的测定。
3.试剂 ①0.1mol/LNaOH标准溶液 ②1%酚酞乙醇溶液
4. 操作方法
①样液的制备 Ⅰ固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎 机或高速组织捣碎机粉碎,混合均匀。取适量 样品(约 25 g,精确至 0.01 g)最后用碱量≮5 ml,最好在10 — 15 ml,用 150 ml 水将样品 移入250 ml容量瓶中,在75 — 80 ℃水浴上加 热半小时,冷却,加水至刻度,用干燥滤纸过 滤,弃去初液,收集滤液备用。
③ 固体样品(如干鲜果蔬及其制品)及冷冻、粘稠等制
品,先取可食部分加入定量水(冷冻制品须先解冻), 用高速组织捣碎机捣成浆状,再称取处理样品10克 ,
加无CO2蒸馏水溶解并稀释至25ml。
(四) 测定
① 样品蒸馏 取样品 2 -3 g 或 25 ml 移到蒸馏瓶中,加 50 ml无 CO2的水和 1 ml 10% H3PO4溶液,连接水蒸汽蒸馏装置打 开冷凝水,加热蒸馏至馏出液约 300 ml为止,于相同条件
下作一空白试验(烧瓶内加 50 ml 水代替样品)。 ② 滴定 将馏出液加热至 60 ~ 65 ℃,加入3滴酚酞指示剂。用 0.1 mol∕L 的NaOH滴定至微红30秒不褪色,记录数据。
(五) 结果计算 食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数 表示。计算如下:
X % = [ (V1-V2) ×C×0.06 ]×100∕m
Ⅱ含CO2 的饮料、酒类,将样品置于400C水浴加 热30分钟,以除去CO2,冷却后备用。 Ⅲ调味品及不含CO2 的饮料、酒类,将样品混匀 后直接取样,必要时加适量水稀释(若样品 浑浊,则需过滤) Ⅳ咖啡样品,将样品粉碎通过40目筛,取10g粉 碎的样品于锥形瓶中,加入75ml80%乙醇, 加塞放置16小时,并不时摇动,过滤。 Ⅴ固体饮料,称取5~10g样品,置于研钵中,加 少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无CO2 蒸馏水移入250ml容量瓶中,充分振摇,过滤。
1.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发酸分离
出来,然后用标准碱液滴定。
特点:操作方便,较常用于挥发酸含量较高的样品。 2. 间接法测定—将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发
酸,最后从总酸中减去不挥发酸,即得挥发酸含量。
总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸 特点:适用于样品中挥发酸含量较少,或在蒸馏操作的过程 中蒸馏液有所损失或被污染。
牛乳酸度表示法
牛乳除按乳酸表示总酸外,还有一种表示 法, 牛乳° T — 指滴定 100 ml 牛乳样品,消耗0.1 用° T 表示,滴定酸度简称“酸度”。
mol/L Nawk.baidu.comH 溶液的 ml数,或滴定10 ml 样品,
结果再乘10。新鲜牛乳的酸度常为16 ~ 18°T。
意义
食品中的酸不仅作为酸味成分,而且在 食品的加工贮运及品质管理等方面被认为是 重要的成分,测定食品中的酸度具有十分重 要的意义。
Ⅳ由于食品中有机酸均为弱酸,在用强碱 (NaOH)滴定时,其滴定终点偏碱,一般在 pH8.2左右,故可选用酚酞做终点指示剂。 Ⅴ各类食品的酸度都以主要酸表示,但是有些食 品(如乳品,面包等)亦可用中和100g(mL)样 品所需0.1mol/L(乳品)或1mol/L(面包) NaOH溶液mL数表示,符号为0T。鲜牛乳的 酸度为16~180T,面包酸度一般为3~90T. Ⅵ若样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法。
+
二、 酸度的测定
(一)总酸度的测定(滴定法)
1.原理
用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐, 用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2,指示剂 显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出 总酸的含量。
反应式:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
为何以pH8.2为终点而不是pH7? 因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定 生成强碱弱酸盐,显碱性。一般 pH8.2左右, 故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳 离子,弱酸,OHˉ。故显碱性。例:
因食品中含有多种有机酸,总酸度 测定结果通常以样品中含量最多的那种 酸表示。一般分析葡萄及其制品时,用 酒石酸表示,其 K=0.075;分析柑桔类果 实及其制品时,用柠檬酸表示, K=0.06 或 0.070 (带一分子水);分析苹果、核 桃类果实及其制品时,用苹果酸表示, K=0.067;分析乳品、肉类、水产品及其 制品时,用乳酸表示, K=0.090;分析酒 类、调味品时,用乙酸表示,K=0.060。
① 0.1mol∕LNaOH标准溶液
② 1%酚酞乙醇溶液 ③ 10%磷酸溶液 ④ 水蒸气蒸馏装置 。 ⑤电磁搅拌器
(三) 样品处理方法
① 一般果蔬及饮料可直接取样。 ② 含CO2的饮料、发酵酒类,须排除CO2 ,方法是取 80~100ml(g)样品于锥形瓶中,在用电磁搅拌器的同 时,于低真空下抽气2~4分钟以除去CO2;
式中:c------标准NaOH溶液的浓度,mol/L V-----滴定消耗标准NaOH溶液的体积,mL m------样品质量或体积,g或ml V0 -----样品稀释液总体积,mL; V1 -----滴定时吸取的样液体积,mL; K-------换算为主要酸的系数,即1毫摩尔氢氧 化钠相当于主要酸的克数。
式中:X—以醋酸计,g∕100 g (ml) 样品。 N—标准碱液的浓度 ,mol∕L。 V1—样品蒸馏液滴定时所消耗的0.01 mol∕L NaOH溶 液的ml数。 V2—对空白蒸馏液滴定时消耗的标准碱的量。 m —样品质量或体积,g 或 ml。 0.06— 换算为醋酸的系数。
食品分析与检验技术
主讲教师:
食品中酸类物质的测定
一、概述
(一)酸度的概念
1. 食品中的几种酸度
①总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。
包括在测定前已离解成 H+ 的酸的浓度(游 离态),也包括未离解的酸的浓度(结合
态、酸式盐)。其大小可借助标准碱液滴 定来求取,故又称可滴定酸度。
②有效酸度——指被测溶液中H+ 的浓度, 准确地说应是溶液中H+ 的活度,所反映的 是已离解的酸的浓度,常用pH值表示。 其大小由pH计测定。 pH的大小与总酸 中酸的性质与数量有关,还与食品中缓
① 有机酸影响食品的色、香、 味及稳定性
果蔬中所含色素的色调,与其酸度密切相关,在 一些变色反应中,酸是起很大作用的成分。如叶绿素 在酸性下会变成黄褐色的脱镁叶绿素;花色素于不同 酸度下,颜色亦不相同。果实及其制品口味取决于糖, 酸的种类,含量及其比例,酸度降低则甜味增加,各 种水果及其制品正是因为适宜的酸味和甜味使之具有 各自独特的风味。同时水果中的挥发酸含量也会给其 特定的香气。
三、 挥发酸的测定
食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸,主
要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥
珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。
正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,
若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操 作,则会由于糖的发酵,而使挥发酸含量增加,降 低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一 项质量控制指标。
(三) 食品中有机酸的 种类与分布
①食品中常见的有机酸
食品中酸的种类很多,可分为有机 酸和无机酸两类,但是主要为有机酸,而 无机酸含量很少。通常有机酸部分呈游离 状态,部分呈酸式盐状态存在于食品中; 而无机酸呈中性盐化合态存在于食品中。
食品中常见的有机酸有柠檬酸,苹果酸, 酒石酸,草酸,琥珀酸,乳酸,及醋酸等,这 些有机酸有些是食品所固有的,如果蔬制品中 的有机酸,有的是在食品加工中加入的,如汽 水中的有机酸;有的是在生产、加工、储藏过 程中产生的,如酸奶、食醋中的有机酸;有机 酸在食品中的分布极不均衡,果蔬中所含有机 酸种类较多,但不同果蔬中所含的有机酸种类 也不同,酿造食品(如酱油,果酒,食醋)中 也含有多种有机酸。
④说明
Ⅰ样品浸渍、稀释用蒸馏水不能含有CO2 ,因为CO2溶 于水会生成酸性的 H2CO3形式,影响滴定终点时酚 酞颜色变化。无 CO2 的蒸馏水的制备方法为:将蒸 馏水煮沸20分钟后,用碱石灰保护冷却;或将蒸馏 水在使用前煮沸 15分钟并迅速冷却备用。必要时须 经碱液抽真空处理。样品中 CO2对测定也有干扰, 故对含有 CO2 饮料、酒类等样品在测定之前须除去 CO2。 Ⅱ样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来 慎重选择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴 定时消耗0.1mol/LNaOH溶液不得少于5ml,最好在 10~15ml.
真实酸度:又叫发酵酸度,是指牛乳放置过程中 在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分 酸度。若牛乳的含酸量超过了 0.15~0.20%即认为有乳 酸存在。习惯上把含酸量在 0.20%以上的牛乳不列为 鲜牛乳。
外表酸度和真实酸度之和即 为牛乳的总酸度(而酸牛奶总酸 度即为外表酸度),其大小可通 过标准碱滴定来测定。
另外,食品中有机酸含量高,则pH值低,而pH 值的高低对食品的稳定性有一定的影响,降低pH值能 减弱微生物的抗热性和抑制其生长,所以pH植是果蔬 罐头杀菌条件的主要依据;在水果加工中,控制介质 pH值还可抑制水果褐变;有机酸能与Fe,Sn等金属反 应,加快设备和容器的腐蚀作用,影响制品的风味和 色泽;有机酸可提高维生素C的稳定性,防止其氧化。
②测定
滴定用移液管吸取滤液 50 ml,注入三 角瓶中,加入酚酞指示剂3~5滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液滴定至浅(微)红色且 30 秒不褪色。记录消耗的 NaOH 量。
注:用碱式滴定管,先用水洗净,检查 是否漏液,排气泡,再使用。
③结果计算c VK
总酸度(%)
m
V0 100 V1
质量好坏的一个重要指标
挥发酸的种类是判断某些制品腐败的标准, 如某些发酵制品中有甲酸积累,则说明以发生细 菌性腐败;挥发酸的含量也是某些制品质量好坏 的指标,如水果发酵制品中含有0.1%以上的醋酸, 则说明制品腐败;牛乳及乳制品中乳酸过高时亦 说明以由乳酸菌发酵而产生腐败。
新鲜的油脂常是中性的,不含游离脂肪酸,但油 脂在存放过程中,本身含有解脂酶会分解油脂而产生 游离脂肪酸,使油脂败坏,故测定油脂酸度(以酸价 表示)可判断其新鲜度。有效度也是判断食品质量的 指标,如新鲜肉pH值为5.7~6.2,如pH值大于6.7,说 明肉已变质。
②食品中酸的来源
• 原料带入; •加工过程中人为加入; •生产中有意让原料产酸;
•各种添加剂带入;
•生产加工不当,贮藏、运输中污染。
小知识
人的味觉只对H 有感觉,所以,总酸度 高,口感不一定酸。 在一定的 pH下,人类对酸味的感受强 度不同。 如:醋酸>甲酸>乳酸>草酸>盐酸 一般食品在 pH<3.0,难以适口; pH <5 为酸性食品; pH 5—6 无酸味感觉。
冲物的质量与缓冲能力有关。
③ 挥发酸——指食品中易挥发的有机酸, 如甲酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳链 的直链脂肪酸,其大小可以通过蒸馏法
分离,再借标准碱液来滴定。
挥发酸包含游离的和结合的两部分。
④ 牛乳酸度 度) 度)
牛乳总酸 度由两部 分组成
外表酸度(固有酸 真实酸度(发酵酸
外表酸度:又叫固有酸度,是指刚挤出来的新鲜牛 乳本身所具有的酸度,主要来源于鲜牛乳中酪蛋白, 白蛋白柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。外表酸度在酸 牛乳中约占0.15~0.18%(以及乳酸汁)。
Ⅲ 若样液有颜色,则在滴定前用与样液同体积的不含 CO2蒸馏水稀 释之或采用试验滴定法,即对有色样液,用适量无 CO2蒸馏水稀 释,并按100ml样液加入0.3mL酚酞比例加入酚酞指示剂,用标准 NaOH滴定近终点时,取此溶液2~3ml移入盛有20mL无CO2蒸馏 水中,若实验表明还没有达到终点时,将特别稀释的样液倒回原 样液中,继续滴定直至终点出现为止。用这种在小烧杯中特别稀 释的办法,能观察几滴 0.1mol/LNaOH滴液所产生的酚酞颜色差 别。
3.水蒸汽蒸馏法测总挥发酸
(一)原理 样品经适当的处理后,加适量磷酸使结
合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总
挥发酸,经冷却、收集后,以酚酞做指示剂,
用标准碱液滴定至微红色,30 秒 不褪色为终
点,根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸 含量。 适用范围:适用于各类饮料、果蔬及其制
(二) 仪器与试剂