空气中14C取样器使用说明书

“空气中14C取样器”使用说明书

一、概述

由于宇宙射线和大气的相互作用，也由核动力厂排放等人类活动而使环境中的14C增加，14C参加各种生物循环，其半衰期为5730年，是最大能量为156kev的β发射体。空气中14C可以以多种化学形态存在，其中最主要的一种为14C，在空气中的体积含量为0.03%。因其在大气中的浓度十分低，需要大体积浓集，然后进行测量。“空气中14C取样器”的功能，亦为此用途而设计。该取样器为秦山核电集团公司环境监测中心研制的用于大体积浓集空气而后进行测量其中14C含量的仪器，从而知晓空气受核素污染的程度，以便采取措施，控制核电厂的废料排放，达到保护环境的目的。本仪器主要包括以下几大部分：

1、高温催化器

高温催化器由加热器和高温催化床组成,外界空气进入其内后,其中的C元素被充分转化为CO2 ,转化效率可达到99%。

2、温度控制仪

温控范围：300—600。C,可维持空气中的C元素被充分转化为CO2。

3、流量控制

本质量流量计D07-19B流量传感器可实现对0—10 SLPM流速的空气施行实时、准确的测量，并可依据预设值对输出通道进行精确控制。

二、工作原理

本设备主要包括高温催化器、温度控制仪、时间流量控制器及采样气泵四大部分。取样空气首先通过高温催化器中的贵金属催化剂，使其中的碳氧及碳氢化合物氧化成CO2，同气流中原有的CO2气体一起，经过吸收瓶鼓泡器而被NaOH碱液捕集。取样后将捕集了CO2的NaOH吸收器拿回实验室，加入适当的试剂，使溶液中被吸收的CO2以CaCO3沉淀析出，烘干制成粉末，最后用乳化闪烁液的固体悬浮物测量技术在液闪计数器上直接测量出CaCO3中的14C放射性，最后根据被取样气体的体积，求出空气中14C的放射性。空气中14C的放射性浓度计算公式如下：

C=M*[(n c―n b)±(n c /t c+ n b /t b)1/2] / (60*E*W*V*η)

式中：C─空气中14C的放射性浓度Bq/L(103Bq/m3);W─测量出CaCO3样品的重量g; M─由吸收CO2的碱液生成的CaCO3总重量g; η─吸收碱液对CO2的捕集效率%;V ─取样空气的体积 L; n c ─样品计数率cpm; n b空白计数率cpm; t c─样品计数时间min; t b─空白计数时间min;

E─样品在液闪谱仪14C道的计数效率%。

三、主要技术指标

1、鼓泡器碱液对空气中CO2的捕集效率：≥95%

2、空气流量：0.3—3升/分钟

3、温控范围：300—600 。C；催化剂正常使用温度范围：400±

50。C

4、环境温度：0—40。C；工作温度：5—40。C

5、流量显示：数字表直接显示瞬间流量及累积流量（升/分钟） 6位LED显示流量累计值（断电不丢失）

6、高温催化器

催化器主体尺寸：Ф20×200毫米

催化器入出口（过渡管）：Ф8×50毫米（每边）

热偶类型：K型（连线≥50厘米）

催化器各个部分尺寸见图1

7、温度控制仪

主体尺寸：72×72×75（宽×高×厚）毫米

开孔尺寸：67+1×67+1（宽×高）

8、储存、安装时的环境条件

∙温度:-20。C -- +60。C

∙相对湿度:达95% (40。C)

∙大气压力:0.101Mpa ±10%(绝对压力)

∙空气条件: 核电站周围受核素污染的空气

9、正常工作时的环境条件

∙环境温度：0—40。C；工作温度：5—40。C

∙相对湿度:达90% (40。C)

∙大气压力:0.101Mpa ±10%(绝对压力)

10、极限情况下的环境条件

∙温度:-20。C — +60。C

∙相对湿度:达95% (40。C)

大气压力:0.101Mpa ±10%(绝对压力)

四、操作与使用方法：

使用前的注意事项：

用户在每次使用前一定要保证有机玻璃吸收瓶的安装，即用户在每次安装有机玻璃吸收瓶时要拧紧，以防止因密封不严而产生漏气。采样头的盖要拧紧，滤纸定时更换。

具体操作步骤如下：

1.首先将浓度为0.75mol/L的NaOH溶液250ml倒入第1、2、4、5有机玻璃吸收瓶中，将鼓泡器接入取样器拧紧，防止漏气。

2.将采样头上的塑料端盖取下，放好滤纸后，再把塑料端盖拧紧。将捕集了气体的硷液吸收瓶取下，用端盖盖紧，拿回实验室分析。

3.将空气中14C取样器的电源插头插入220v电源上，首先将电源开关打开，此时面板上的仪表都应该有显示。

4.因本批加热器升温快，温度上飘大约80 。C，所以调整数字拨码至350。C，此时温控仪显示的是催化床的实际温度，催化床上的加热器同时开始工作、加热，并可看到温度显示在不断上升。

5.经过大约20—30分钟的预热，实际温度稳定到350-450。C，可以准备取样。

6.流量参数设定参照D08-8C流量积算仪说明书。

五、注意事项：

1.鼓泡器注入碱液后，安装时一定要拧紧，否则会导致漏气，会给测量结果带来很大误差。

2.由于流量控制器和催化床都需要一个预热时间所以使用仪器时一定要预热20分钟，待仪表显示均较为稳定后方能打开泵，开始采样。

3.采样结束后，将鼓泡器吸收下并盖上盖拧紧,以防止碱液泄漏,溅洒。

4.注意每次采集要清除流量累积值,计下显示的累积值,以计算流量和累积取样空气体积。

5.流量调节一定要先使用取样器背后的调节阀进行粗调,以使采样泵保持在大流量下工作,并使取样的压力差减到最小。

6.取样器可在0.3-3L/min取样器下24h取样。

六、样品分析与液闪测定

1.在实验室里,将2个吸收瓶中的吸收碱液倒入烧杯中,对每个吸收瓶分别加入 10mL蒸馏水进行清洗,并将清洗液也一并倒入烧杯中。

2.往烧杯内的吸收碱液中加入20%的NH4CL溶液,调节溶液到pH=10左右为止。

3.用滴定管缓慢加饱和CaCl2溶液,使CaCO3沉淀完全析出。

4.抽吸过滤,弃去上清液.用蒸馏水和乙醇反复洗涤CaCO3沉淀物三次,以消除Ca(OH) 2可能产生的影响。

5.将滤纸上纯净的CaCO3沉淀放入烘箱内,在100。C下烘干1小时,取出冷却到室温后用天平称重,记录生成CaCO3的重量。

6.将烘干称重后的CaCo3用研钵研磨制成粉状,保存在干燥器中