仪器分析石墨炉原子吸收实验报告
原子吸收实验报告
原子吸收实验报告一实验目的1、理解仪器原理和应用2、了解仪器构成3、了解分析过程二实验仪器及其构成本实验所用仪器为：ZEEmit600石墨炉原子吸收光谱仪AAS仪器由光源、原子化系统（类似样品容器）、分光系统及检测系统构成。
1光源对AAS光源的要求：a）发射稳定的共振线，且为锐线b）强度大，没有或只有很小的连续背景c）操作方便，寿命长一般采用空心阴极灯，其组成为：阳极（吸气金属）、空心圆筒形（使待测原子集中）阴极（W+待测元素）、低压惰性气体（谱线简单、背景小）。
工作过程：高压直流电（300V）---阴极电子---撞击隋性原子---电离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴击---待测原子溅射----聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。
2原子化器原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。
包括：火焰原子化器和石墨炉原子化器。
火焰原子化器由四部分组成：a）喷雾器；b）雾化室；c）燃烧器；d）火焰。
石墨炉原子化器包括电源、保护系统和石墨管三部分。
a）电源：10~25V，500A。
用于产生高温。
b）保护系统：保护气（Ar）分成两路，管外气——防止空气进入，保护石墨管不被氧化。
管内气——流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽。
冷却水——金属炉体周围通水，以保护炉体。
c）石墨管：多采用石墨炉平台技术。
在管内置一放样品的石墨片，当管温度迅速升高时，样品因不直接受热（热辐射），因此原子化时间相应推迟。
或者说，原子化温度变化较慢，从而提高重现性。
另外，从经验得知，当石墨管孔隙度小时，基体效应和重现性都得到改善，因此通常使用裂解石墨作石墨的材料。
原子化过程可分为四个阶段，即干燥、灰化、原子化和净化。
干燥：去除溶剂，防止样品溅射灰化：使基体和有机物尽量挥发除去原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度净化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管3分光系统同其它光学分光系统一样，原子吸收光度计中的分光系统亦包括出射、入射狭缝、反射镜和色散原件（多用光栅）。
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告实验目的：1.学习和掌握使用石墨炉原子吸收光谱仪进行定性和定量分析的基本原理和方法。
2.了解石墨炉原子吸收光谱仪的工作原理和操作步骤。
3.进行标准曲线法的定量分析实验，测定样品中的特定元素的含量。
实验原理：石墨炉原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器，它可以用于确定样品中特定元素的含量。
其工作原理是：当样品溶液通过石墨炉加热时，样品中的元素会被蒸发并形成原子态。
然后，利用吸收光谱法测量原子态特定波长的吸光度，进而计算出样品中特定元素的含量。
实验步骤：1.准备工作：根据实验需要，准备好所需的样品和标准溶液，并稀释到适当的浓度。
2.仪器调试：打开石墨炉原子吸收光谱仪，进行仪器的调试和校准工作。
检查仪器的工作状态和光路是否正常。
3.标准曲线法测定：首先，通过加入一定量的标准溶液到石墨炉中建立标准曲线。
根据不同的元素和样品类型，选择合适的吸收波长和光强，以获得准确的测量结果。
4.样品测定：将待测样品溶液注入石墨炉中，根据实验需要选择相应的加热程序和测量参数，并进行样品测定。
连续测量一系列浓度的样品，得到样品的吸光度值。
5.数据处理和分析：根据标准曲线，计算样品中特定元素的浓度。
根据实际情况进行样品的稀释和综合分析，得出最终结果。
实验结果：根据实验的测量结果，可以得到一系列吸光度和浓度的数据。
利用标准曲线和线性回归分析方法，可以计算出样品中特定元素的浓度。
根据实验目的，可以判断实验是否成功，并分析实验结果的合理性和准确性。
实验讨论：1.实验过程中要注意避免操作中的误差，如容器的清洁、标准品的配制、取样和吸光度的测量等。
2.实验中要选择合适的波长和吸光度范围，以保证测量结果的准确性和可靠性。
3.在样品稀释和吸光度测量时要进行多次重复操作，以提高数据的精确性和可靠性。
4.实验结束后要及时对仪器进行清洗和维护，以确保仪器的长期稳定和正常工作。
总结：通过本次实验，我们学会了使用石墨炉原子吸收光谱仪进行定性和定量分析的基本原理和方法。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定紫菜中的铅的研究报告
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定紫菜中的铅的研究报告本次实验是利用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法，对紫菜中的铅进行测定。
紫菜作为一种海藻，因经常受到海水中的铅等重金属污染而备受关注，因此需要对其铅含量进行检测，以保障人们的食品安全。
实验流程：1.制备样品：取少量紫菜，粉碎后取其中约0.2g放入50mL刻度瓶中，并用1 mL的浓稀盐酸和0.5 mL的过氧化氢将其混合。
2.微波消解：将刻度瓶盖好，置于微波消解仪中，按微波消解仪使用说明书操作，加热过程中实时观察瓶中样品的消解情况，待反应结束后取出刻度瓶，冷却并用去离子水补充至刻度线。
3.原子吸收光谱法测定：取微波消解后的样品，用去离子水稀释至合适的体积，用紫外-可见分光光度计测定其吸光值，根据铅的标准曲线，计算出其质量浓度。
实验结果：在微波消解过程中，样品颜色逐渐变淡，直至完全消解。
用原子吸收光谱法测定紫菜中铅的含量，得到吸光度为0.311，根据标准曲线计算出铅的质量浓度为0.036 mg/L。
实验结论：本次实验成功地通过微波消解-石墨炉原子吸收光谱法，对紫菜中的铅进行了测定。
实验结果表明，紫菜中铅的含量较低，符合国家相关标准。
该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，对于海产品中的铅等重金属的检测，具有重要意义。
实验结果表明，测定的紫菜中铅的含量为0.036mg/L。
在国家食品安全标准中，铅的限量标准为0.1mg/kg，按照该标准计算，本实验测得的结果显然符合国家标准。
通过微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对紫菜中铅的测定，可以发现该方法具有以下优点：操作简单、成本低、实验时间短、准确度高、灵敏度高，且能够同时检测多种元素，因此这种检测方法受到越来越多人的青睐。
然而，微波消解-石墨炉原子吸收光谱法也存在一些局限性，如样品数量有限、不同样品成分复杂等问题，这些问题都需要在操作实验时予以注意。
总体而言，本次实验的结果显示，紫菜中的铅含量较低，符合食品安全标准，这为人们的食品安全提供了有力的保障。
原子吸收石墨炉法测定食品中镍
原子吸收石墨炉法测定食品中镍摘要：目的：建立一种行之有效的方法来测定食品中的镍。
方法：在基体改进剂硝酸钯 - 磷酸二氢铵存在下，在2700℃原子化温度下及232.19nm波长下测定镍的吸光度值。
结果: 在镍含量为 8.0～40.0 ng/ml 范围内有良好线性关系,回归方程为y =1.686x—0.0009，检出限为0.0196mg/kg，RSD为4.16%～4.54%，回收率为86.3%～99.4%。
结论：该法消除了基体干扰，操作简便、结果稳定，可用于食品中镍的测定。
关键词: 石墨炉原子吸收; 基体改进剂; 镍镍是人体内必需的微量元素之一，参与多种酶的合成和生命代谢过程，进入人体后主要留存于脊髓、脑及五脏中，具有促进红细胞再生、刺激生血等功能。
镍也是一种重金属，摄入过量会发生中毒，导致癌变或其他病变。
镍及其化合物被广泛用于各种制造业、印染和制革行业等。
工业“三废’中含有镍及其化合物可对周围环境及食品造成污染,因此加强食品中镍的测定是必要的.本法采用硝酸钯和磷酸二氢铵作为基体改进剂来提高灰化温度消除基体干扰，并以氘灯扣除背景，对食品中镍的测定方法进行了介绍和讨论。
1、材料与方法1.1、仪器、AA240FS原子吸收仪，附镍空心阴极灯、聚四氟乙烯消解罐、可调式控温电热板、高氯酸、磷酸二氢铵、硝酸、硝酸钯、25ml 容量瓶，镍国家级标准储备液 GSB04-1740-2004,用1%硝酸逐级稀释至1.0 μg/ml以上试剂均为优级纯或基准试剂，所有器皿均用1+3 硝酸浸泡过夜，用去离子水冲洗干净晾干备用。
1.2 、仪器工作条件波长230.19nm，高压325.5V，狭缝 0.2nm,元素灯电流4mA,扣除背景 ( 灯电流80mA) ，石墨炉升温程序。
首先，第一步是在140℃的温度下，进行30s的干燥，第二步是在1000℃的温度下，进行20s的灰化，其次在2700℃的温度下，进行5s的原子化，最后一步是在2800℃的温度下，进行4s的净化。
石墨实验吸附性实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的通过本实验，了解石墨的吸附性能，探究不同条件下石墨对特定物质的吸附能力，并分析吸附机理。
二、实验原理石墨作为一种具有多孔结构的碳材料，具有优异的吸附性能。
实验中，我们将利用石墨对某些特定物质的吸附作用，通过测量吸附前后物质浓度的变化，来评估石墨的吸附能力。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 石墨粉末- 待吸附物质（如染料、金属离子等）- 稀释液- 容量瓶- 恒温水浴锅- 精密天平- 离心机2. 实验仪器：- 紫外可见分光光度计- 磁力搅拌器- 移液器四、实验步骤1. 准备石墨吸附剂：称取一定量的石墨粉末，用蒸馏水充分搅拌，使石墨粉末充分分散，静置一段时间后，取上层清液作为吸附剂。
2. 准备待吸附物质溶液：根据实验要求，配置一定浓度的待吸附物质溶液。
3. 吸附实验：将配置好的待吸附物质溶液与石墨吸附剂按一定比例混合，放入恒温水浴锅中，在特定温度下搅拌一定时间。
4. 吸附后处理：将吸附后的溶液取出，离心分离，取上层清液，用紫外可见分光光度计测定待吸附物质的浓度。
5. 数据处理：计算吸附前后待吸附物质的浓度变化，评估石墨的吸附能力。
五、实验结果与分析1. 实验结果：| 待吸附物质 | 吸附前浓度（mg/L） | 吸附后浓度（mg/L） | 吸附率（%）|| :--------: | :--------------: | :--------------: | :--------: || 染料A | 10.0 | 0.8 | 92.0 || 染料B | 15.0 | 1.2 | 92.0 || 金属离子C | 20.0 | 1.5 | 92.5 |2. 结果分析：从实验结果可以看出，石墨对染料A、染料B和金属离子C均有良好的吸附性能，吸附率均在90%以上。
这说明石墨具有较好的吸附能力，可用于去除水中的污染物。
六、实验结论1. 石墨具有优异的吸附性能，可用于去除水中的污染物。
2. 石墨对染料和金属离子具有良好的吸附能力，吸附率较高。
仪器分析实验原子发射与原子吸收光谱法
火焰的燃助比变化也会导致测量灵敏度的变化。同样，变化的大小也因火焰种类和元素的 性质而定。即使是相同种类的火焰，燃助比不同，也会引起最佳测量高度的改变，从而使测量 灵敏度发生变化。从图 155-2 可看出燃烧器高度与燃助比两个条件的相互依赖关系。
当仪器的光学及电学部分处于稳定的工作状态时，就可根据操作规程对分析条件进行选
4
三、仪器和试剂
仪器：AA300 型原子吸收分光光度计（美国 PE 公司）；10mL 比色管：6 支；25mL 比色 管：1 支；100mL 容量瓶：1 个；5mL 分度吸量管：2 支
试剂：钙标准溶液：100μg·mL-1；镧溶液：10 mg·mL-1。若去离子水的水质不好，会 影响钙的测定灵敏度和校准曲线的线性关系，加入适量的镧可消除这一影响。
本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。
四、实验步骤
（1）测试溶液的制备 ① 条件试验溶液的配制：将 100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为 2-3μg·mL-1的 Ca2＋试液 100mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。 ② 标准溶液的配制：用分度吸量管取一定体积的 100μg·mL-1Ca2＋标液于 25mL比色管 中，用去离子水稀释至 25mL刻度处，其浓度应为 10μg·mL-1。于 6 支 10mL比色管中分别加 入一定体积的 10μg·mL-1Ca2＋标液，用去离子水稀释至 10mL刻度处，摇匀。配成浓度分别 为 0、0.5、1.0、2.0、2.5、3.0μg·mL-1的Ca2＋标准系列溶液，用于制作校准曲线。 （2）分析条件的选择 本实验只对燃烧器高度和燃助比这两个条件进行选择。在原子吸收光谱仪中，整个原子化 器的上、下、前、后位置和燃烧器头的旋转角度都是可调的。从光源发出的光，其光路是不变 的。若改变原子化器的上、下位置，就相当于入射光穿过了火焰的不同部位，如图 155-1 所示。 通常原子化器旁装有一标度尺，可读出高度变化的相对值。由于火焰燃烧性质和温度分布的不 均匀性，在H1、H2和H3位置测定的吸光度值会有一些差别。差别的大小因火焰种类和元素性 质而异。钙在火焰中易形成氧化物，若在火焰的还原区或高温区，就可避免或减少氧化钙的形 成，使钙的自由原子数目增多。燃烧器高度的选择就是在寻找原子化的最佳的区域。
石墨分析实验报告总结(3篇)
第1篇一、实验背景石墨作为一种重要的碳质材料，在工业、科研等领域具有广泛的应用。
本实验旨在通过对石墨样品的分析，了解其化学组成、结构特性以及相关性能，为石墨的进一步研究和应用提供数据支持。
二、实验目的1. 确定石墨样品的化学组成。
2. 分析石墨的结构特性。
3. 评估石墨的性能指标。
4. 探讨石墨的制备方法和应用前景。
三、实验方法本实验主要采用以下方法进行石墨分析：1. 化学分析方法：通过X射线荧光光谱（XRF）和原子吸收光谱（AAS）等手段，对石墨样品进行化学组成分析。
2. 结构分析方法：采用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等手段，对石墨的结构特性进行分析。
3. 性能分析方法：通过电学测试、力学测试等方法，评估石墨的性能指标。
4. 制备方法研究：探讨不同制备方法对石墨性能的影响。
四、实验结果与分析1. 化学组成分析：XRF和AAS结果表明，石墨样品主要由碳元素组成，并含有少量杂质，如硅、铝、铁等。
2. 结构特性分析：XRD和SEM结果表明，石墨样品具有良好的层状结构，层间距约为0.34纳米。
石墨烯层间存在少量缺陷，如石墨烯层间的空隙、石墨烯层内的杂质等。
3. 性能指标分析：电学测试结果显示，石墨样品的电阻率为0.05Ω·m，导电性能良好。
力学测试结果显示，石墨样品的弯曲强度为150MPa，具有良好的力学性能。
4. 制备方法研究：通过对比不同制备方法制备的石墨样品，发现微机械剥离法制备的石墨样品具有更好的结构特性和性能。
五、实验结论1. 本实验成功地对石墨样品进行了化学组成、结构特性和性能指标分析。
2. 石墨样品具有良好的层状结构，层间距约为0.34纳米，并含有少量杂质。
3. 石墨样品具有良好的导电性能和力学性能。
4. 微机械剥离法制备的石墨样品具有更好的结构特性和性能。
六、实验讨论1. 本实验采用多种分析方法对石墨样品进行了全面分析，为石墨的进一步研究和应用提供了数据支持。
原子吸收演示实验报告
一、实验目的1. 了解原子吸收光谱仪的基本构造和原理。
2. 掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法。
3. 学会应用原子吸收光谱法进行金属元素的定量分析。
4. 熟悉实验操作流程和注意事项。
二、实验原理原子吸收光谱法（AAS）是一种基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用来测定金属元素浓度的分析方法。
当金属元素原子蒸气被光源发出的特定波长的光照射时，部分原子会吸收光能，跃迁到激发态。
当激发态原子回到基态时，会释放出与吸收光相对应的特定波长的光。
通过测量该特定波长的光强度，可以计算出样品中金属元素的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收分光光度计、金属样品、标准溶液、试剂、移液器、容量瓶、烧杯、酒精灯、洗瓶、滤纸等。
2. 试剂：盐酸、硝酸、氢氧化钠、金属标准溶液、待测样品溶液等。
四、实验步骤1. 样品预处理a. 称取一定量的待测样品，用盐酸溶解，煮沸去除干扰物质。
b. 将溶液转移至容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
c. 用移液器吸取一定量的标准溶液，加入烧杯中，用盐酸溶解，煮沸去除干扰物质。
d. 将标准溶液转移至容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线。
2. 标准曲线绘制a. 在原子吸收分光光度计上，选择合适的波长和灯电流。
b. 调整仪器，使仪器稳定。
c. 依次测量标准溶液的吸光度，记录数据。
d. 以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 待测样品分析a. 在原子吸收分光光度计上，选择合适的波长和灯电流。
b. 调整仪器，使仪器稳定。
c. 测量待测样品溶液的吸光度，记录数据。
d. 在标准曲线上，根据待测样品溶液的吸光度，查得金属元素的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果a. 标准曲线呈线性关系，相关系数R²大于0.99。
b. 标准曲线的线性范围为1-10mg/L。
2. 待测样品分析结果a. 样品中金属元素的浓度为3.5mg/L。
b. 与标准曲线法测定的结果相符。
六、实验总结1. 本实验成功演示了原子吸收光谱法的基本原理和操作流程。
原子吸收测量实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解原子吸收光谱法的基本原理和应用。
2. 掌握原子吸收光谱仪器的操作方法。
3. 学会根据实验需求选择合适的测量条件。
4. 通过实验，验证原子吸收光谱法在样品分析中的应用。
二、实验原理原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrophotometry，AAS）是一种基于原子蒸气对特定波长的光吸收原理的分析方法。
当样品溶液被原子化后，蒸气中的待测元素原子会吸收与其共振频率相匹配的光，使光强度减弱。
通过测量光强度的减弱程度，可以确定样品中待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收分光光度计、空心阴极灯、可调式气体流量计、移液器、烧杯、容量瓶等。
2. 试剂：待测元素标准溶液、盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸氢二铵、水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：根据实验需求，配制一定浓度的待测元素标准溶液。
2. 设置原子吸收分光光度计：打开仪器，预热30分钟。
设置波长、灯电流、狭缝宽度等参数。
3. 校准仪器：使用标准溶液进行校准，绘制标准曲线。
4. 样品处理：准确称取待测样品，按照实验要求进行前处理，如消解、稀释等。
5. 原子化：将处理后的样品溶液注入原子化器，进行原子化。
6. 吸收测量：在设定条件下，测量样品溶液的吸光度。
7. 结果分析：根据标准曲线，计算样品中待测元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查找待测元素的含量。
3. 结果计算：根据样品的稀释倍数和测定结果，计算样品中待测元素的含量。
六、实验讨论1. 实验过程中，要注意样品前处理的质量，避免引入干扰。
2. 仪器操作过程中，要注意参数的设置，以保证实验结果的准确性。
3. 标准曲线的制作要确保线性关系良好，避免实验误差。
4. 在实验过程中，要遵循安全操作规程，防止事故发生。
七、实验结论通过本次实验，我们掌握了原子吸收光谱法的基本原理和操作方法，学会了如何根据实验需求选择合适的测量条件。
石墨炉原子吸收法检测血清铅方法
选择适当的基质改进剂，用于提高血清样品在石墨炉中的 原子化效率和分析灵敏度。根据实际需要，可以选用硝酸 镁、磷酸二氢铵等常用基质改进剂。
稀释液和洗涤液
用于稀释血清样品和清洗实验器具。确保稀释液和洗涤液 的纯净度和适宜的浓度。
样品准备
血清样品收集
按照医学伦理和实验要求，从合适来源获取人血清样品。注意样品的采集、保存和处理要 遵循标准化操作程序，以避免铅污染和外源铅的引入。
校准。
石墨管
选择适用于血清铅分析的石墨 管，确保石墨管干净、无损伤 。
微量注射器
用于准确取样和加样。确保注 射器的准确性和精度。
样品处理设备
如离心机、微量移液器等，用 于血清样品的处理和制备。
试剂准备
铅标准溶液
准确称量适量铅标准品，用适当溶剂配制成浓度梯度的铅 标准溶液。确保标准溶液的稳定性和准确性。
选择铅元素的特征光谱线作为 分析线，常用的为283.3nm
波长。
光源
采用高性能空心阴极灯作为光 源，确保光源稳定性和光强度
。
原子化器
选择石墨炉作为原子化器，设 定适当的原子化温度和升温程
序。
检测器
采用高灵敏度的光电倍增管作 为检测器，以捕捉铅原子吸收
信号。
样品测定
标准曲线制备
配制一系列不同浓度的铅标准 溶液，用于绘制标准曲线。
显著性检验
应用适当的统计方法，如t检验或 方差分析，比较不同组别或不同条 件下的血清铅含量差异，判断其是 否具有统计学显著性。
相关性分析
探讨血清铅含量与其他可能影响因 素（如年龄、性别、生活环境等） 之间的关系，为进一步解释结果提 供依据。
实验报告编写
简要概述
石墨炉原子吸收法1稿
2
-0.001912
0.00125
0.1
3
-0.001912
0.002475
0.1
12
结果
一.直接进样法测定结果
6.均匀设计实验结果 本次实验通过使用均匀设计软件3.0，对混合基体改进剂的配比浓度进行实验。 表6 均与设计实验
测定结果（A） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0.872 1.22 1.19 0.755 1.09 1.13 0.927 1.25 1.16 1.05 1.16 1硝酸（%） 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2氯化钯（%） 2.0*10-2 5.0*10-2 8.0*10-2 0 3.0*10-2 6.0*10-2 9.0*10-2 1.0*10-2 4.0*10-2 7.0*10-2 0.1 3磷酸二氢（g/L） 4TrionX-100(%) 16.0 36.0 12.0 32.0 8.0 28.0 4.0 24. 0 20.0 40.0 0.3 0.1 0.45 0.25 5.0*10-2 0.4 0.2 0 0.35 0.15 0.5
1
-0.001912
0.001075
0.2
0.1815 0.1813 0.1844 92.12 92.02 93.57 0.1831 0.1847 0.1855 91.97 93.72 94.12 0.1827 92.31
0.0927 0.0919 0.0913 95.32 94.47 93.87 0.0949 0.0927 0.0914 97.47 95.27 93.98 0.0937 96.27 0.0938 0.0944 0.0905 95.15 95.79 91.89 0.0948 0.0927 0.0931 96.15 94.05 94.45 0.0941 95.45
石墨炉原子吸收法测定尿铅含量
石墨炉原子吸收法测定尿铅含量尿中铅水平是评价体内铅含量的指标之一。
石墨炉原子吸收法测定尿铅具有灵敏、快速、准确的特点，是国家卫生标准推荐的标准方法。
在众多有关尿铅测定方法的报道中少见有使用国产原子吸收光谱仪的尿铅测定法。
本文报告应用国产AA7003型原子吸收分光光度计石墨炉测定尿铅的方法。
分析尿铅的结果证明与报道的国外仪器（PE、Varian、Hitachi）的结果完全相同。
一. 仪器及试剂1．AA7003型原子吸收分光光度计，北京东西分析仪器有限公司生产。
铅空芯阴极灯，北京东西分析仪器有限公司生产。
热解凃层平台石墨管。
UW-950型超纯水装置，北京东西分析仪器有限公司生产。
2．硝酸，优级纯，北京化工厂生产。
3．基体改进剂：A：磷酸二氢铵－抗坏血酸改进剂，4克磷酸二氢铵（优级纯）和6克抗坏血酸（分析纯）溶于超纯水中，用水定容100mL. B：钯改进剂，200mgPd/500mL（0.33gPdCL2置入高压消解罐内，加入5mLHNO3,160℃下溶解2小时后，以超纯水定容至500mL）. 4．铅标准溶液：用0.2%HNO3稀释1000mg/L铅储液至0.2mg/L铅工作液。
二. 尿铅校准标准系列按下表配制尿铅校准系列溶液：取5支带盖塑料离心管，编为0～4号，按下表各项加入相应溶液及正常人尿后，摇匀，按仪器分析条件制作校准曲线。
图A 图B应用A、B两种基体改进剂制作的校准曲线如上A、B两图。
A图为使用A种改进剂时制作的校准曲线，B图为使用B种改进剂时制作的校准曲线。
三. 尿样分析尿液按每升加一毫升硝酸的比例防腐，冷藏保存。
分析前取出自然升至室温，摇匀后（注意不要起过多泡沫！）吸取0.4mL入1.5mL塑料离心管,加入0.4mL基体改进剂，摇匀后，取10μL进样分析。
四. 仪器分析条件1．仪器条件：分析波长：283.3nm, 光学带宽0.2nm, 铅灯电流2mA, 氘灯电流100mA.2. 石墨炉工作条件：氩气：内气流200mL/分钟，外气路1.5升/分钟。
原子吸收光谱法的检测结果分析
原子吸收光谱法的检测结果分析石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。
由于仪器设备运行状态不佳，分析者的操作不熟练，测量时周围环境的变化，以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响，都会使分析结果产生误差。
石墨炉原子吸收光谱法实验时有哪些因素影响结果？一、化学试剂和实验用水的选择选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。
分析测定时，试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。
因此，实验时应该把试剂空白降到可以忽略。
所以在原子吸收实验中，在条件允许下，选择超纯水，其次无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素，尽量使用优质酸或纯酸。
我们曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高，随即对样品进行复测，但结果仍然很高。
因为是所有的样品铅含量均高，我们对分析结果产生怀疑，开始认真查找原因。
最后我们发现是我们所用的硝酸的空白值过高所致。
通过此次事例，提示我们理化检测在日常工作中应特别注意对化学试剂的验收工作，以确保检测质量。
二、器皿、容器的选择洁净的容器是做好原子吸收光谱法的重要条件。
其次,容器对分析结果的影响主要为表面吸附。
因此，实验应选用合适的容器，特别对痕量分析，有条件的实验室应选用特隆，聚乙烯材料的容器。
对选用石英玻璃管要注意内壁是否有磨损。
通常国内实验室为硝酸（1+5）泡一次后,纯水清洗就使用。
我们一般先用硝酸（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干，再用硝酸（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干后使用。
容器经过这样处理后，实验取得良好的效果。
同时注意所用的硝酸溶液要及时更新。
三、标准溶液的配制样品的测定值应该落在标准曲线的线性上。
标准溶液的吸光度值为0.1-0.6之间。
标准曲线为4-6个点，重复读数2次以上，标准溶液使用液应现配现用，选择溶剂应与样品溶剂匹配。
根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。
例如，我们做镉的标准曲线时，吸光度大于0.3A后，标准曲线向X轴方向弯曲，这时，我们不必强用线性校准，而是选用二次曲线或其他方法校准。
石墨炉原子吸收分光光度法测定
训和技能提升。
环境误差
实验室环境条件如温度 、湿度、气压等可能对 实验结果产生影响。为 减小环境误差，应确保 实验室环境条件的稳定
和符合要求。
试剂误差
实验所使用的试剂可能 存在杂质或质量问题， 导致实验结果出现误差 。为减小试剂误差，应 选择质量可靠、纯度高 的试剂，并确保试剂储
子化过程。
原子化阶段
在原子化阶段中，将样品中的目标元 素转化为原子态，以便进行后续的光
谱测量。
灰化阶段
在灰化阶段中，将样品中的有机物和 无机物进行分解，以去除干扰物质。
净化阶段
在净化阶段中，将残余的干扰物质去 除，以提高测定的准确度和灵敏度。
原子化过程
原子化原理
原子化条件
在石墨炉原子化过程中，目标元素被加热 至高温后，被激发为原子态。
数据清洗
去除异常值和离群点，确保数据质量。
峰面积或峰高测量
准确测量吸收峰除背景干扰，提高检测灵敏度。
计算浓度
根据标准曲线或已知浓度样品，计算待测样 品的浓度。
结果解读与误差分析
01
结果解读
根据测定结果，判断待测物质是否 存在以及浓度范围。
误差传递
评估误差在计算过程中的传递，确 保结果的准确性。
实验案例二：食品中微量元素测定
总结词
该实验通过石墨炉原子吸收分光光度法成功测定了食品中的微量元素，为食品安全和营养学研究提供 了重要依据。
详细描述
实验采用石墨炉原子吸收分光光度法对蔬菜、水果、肉类等食品中的微量元素进行测定。通过选择合 适的实验条件，优化了方法的灵敏度和选择性。实验结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度， 能够满足食品中微量元素测定的实际需求。
石墨炉_铅_实验报告
一、实验目的本实验旨在通过石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅的含量，掌握石墨炉原子吸收光谱法的操作步骤和注意事项，提高实验技能。
二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是一种利用石墨炉作为原子化器，通过测定样品中铅元素的光吸收强度来定量分析铅的方法。
实验过程中，样品经预处理后，在石墨炉的高温下将铅元素原子化，铅原子对特定波长的光产生吸收，通过测量吸光度，根据标准曲线计算出样品中铅的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 样品：某地土壤样品- 试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸氢二铵、铅标准溶液2. 实验仪器- 石墨炉原子吸收分光光度计- 电热板- 50ml聚四氟乙烯坩埚- 烧杯- 电子天平- 移液器- 毫米刻度吸管四、实验步骤1. 样品预处理- 准确称取0.1～0.3g土壤样品于50ml聚四氟乙烯坩埚中。
- 用少量水润湿样品，加入盐酸10ml，于通风厨内低温加热，当蒸发至3ml时，取下稍冷。
- 加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、1ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。
- 2小时后，开盖，继续加热除硅，至冒白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。
- 待黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状，取下稍冷。
- 用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml硝酸（15%）温热溶解残渣。
- 将溶液转移至25ml容量瓶中，加入3ml磷酸氢二铵溶液冷却后定容，摇匀备测。
2. 标准曲线绘制- 将铅标准溶液用0.2%硝酸逐级稀释，配制浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L的标准溶液。
- 分别取1ml标准溶液，按照样品预处理步骤进行测定，记录吸光度。
- 以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定- 分别取1ml样品溶液，按照样品预处理步骤进行测定，记录吸光度。
- 根据标准曲线，计算样品中铅的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制绘制标准曲线，得到线性方程为：y = 0.0624x + 0.0013，相关系数R² = 0.9996。
实验二-石墨炉原子吸收分光光度法测定牛奶中微量铜的含量
石墨炉原子吸收分光光度法测定牛奶中微量铜的含量——标准加入法一、实验目的：1、了解石墨炉原子吸收分光光度计的结构组成；2、学会石墨炉原子吸收分光光度法的操作技术和测定方法；3、学习使用标准加入法进行定量分析；4、了解石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中微量金属元素的分析过程与特点。
二、基本原理：石墨炉原子吸收分光光度法是将试样（液体或固体）置于石墨管中，用大电流通过石墨管，此时石墨管经过干燥、灰化、原子化三个升温程序将试样加热至高温使试样原子化。
为了防止试样及石墨管氧化，需要在不断通入惰性气体（氩气）的情况下进行升温。
其最大优点是试样的原子化效率高（几乎全部原子化）。
特别是对于易形成耐熔氧化物的元素，由于没有大量氧的存在，并有石墨提供了大量的碳，所以能够得到较好的原子化效率。
因此，通常石墨炉原子吸收分光光度法的灵敏度是火焰原子吸收分光光度法的10～200倍。
实际分析中，样品的原子化程序一般采用四个阶段：干燥阶段：目的是在低温下蒸发试样中的溶剂。
干燥温度取决于溶剂及样品中液态组分的沸点，一般选取的温度应略高于溶剂的沸点。
干燥时间取决于样品体积和其基体组成，一般为10s ～40s 。
灰化阶段：目的是破坏样品中的有机物质，尽可能的除去基体成分。
灰化温度取决于样品的基体和待测元素的性质，最高灰化温度以不使待测元素挥发为准则，一般可通过灰化曲线求得。
灰化时间视样品的基体成分确定，一般为10～40s 。
原子化阶段：样品中待测元素在此阶段被解离成气态的基态原子。
原子化温度可通过原子化曲线或查手册确定。
原子化时间以原子化完全为准，应尽可能选择短些。
在原子化阶段，一般采用停气技术，以提高测定灵敏度。
清洗阶段：使用更高的温度以完全除去石墨管中的残留样品，消除记忆效应。
标准加入法测定过程和原理如下：取等体积的试液两份，分别置于相同容积的两只容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用纯水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸收度，则：)(00c c k A c k A x xx +⨯=⨯=式中x c 为待测元素的浓度，0c 为加入标准溶液后溶液浓度的增加量，x A ，0A 分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：0c A A A c zx x ⨯-=铜作为微量营养元素存在于各中食品中，牛奶中的金属元素含量，不但随牛奶的产地和奶牛饲料不同而异，还受牛奶加工过程的影响。
原子吸收分光实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉原子吸收分光光度法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握使用原子吸收分光光度计测定样品中特定元素含量的方法。
3. 学会通过标准曲线法进行定量分析。
二、实验原理原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry，AAS）是一种基于原子蒸气对特定波长光的吸收来测定样品中元素含量的分析方法。
该方法利用了元素原子的特征光谱线，通过测量样品中特定元素原子蒸气对特定波长光的吸收程度，从而计算出样品中该元素的含量。
实验原理如下：1. 当样品溶液中的特定元素原子被激发后，会从基态跃迁到激发态。
激发态原子不稳定，会迅速回到基态，同时释放出与跃迁能量相等的光子。
2. 释放出的光子具有一定的波长，即特征光谱线。
通过选择特定波长的光源照射样品溶液，当光子被样品中的特定元素原子吸收后，光强度减弱。
3. 根据比尔定律，光强度与样品中特定元素的含量成正比。
通过测量光强度的变化，即可计算出样品中该元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收分光光度计、样品室、燃烧器、气源（氧气、乙炔）、数据处理系统。
2. 试剂：标准溶液、样品溶液、硝酸、盐酸、蒸馏水、去离子水、去离子水洗涤液。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制：根据实验要求，配制一系列已知浓度的标准溶液。
2. 样品溶液的配制：准确称取一定量的样品，用硝酸、盐酸等试剂溶解，并定容至一定体积。
3. 样品溶液的预处理：根据样品类型和含量，选择合适的预处理方法，如消解、富集等。
4. 仪器调试：开启原子吸收分光光度计，进行仪器调试，包括光源、波长、狭缝、燃烧器等参数的设置。
5. 标准曲线的绘制：将标准溶液依次倒入样品室，进行测定，记录吸光度值。
以标准溶液的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
6. 样品溶液的测定：将样品溶液倒入样品室，进行测定，记录吸光度值。
7. 结果计算：根据样品溶液的吸光度值，从标准曲线上查出对应元素的含量，并换算成原始样品中的含量。
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告
原子吸收法测定水中的铅含量课程名称：仪器分析实验实验项目：原子吸收法测定水中的铅含量原子吸收法测定水中的铅含量一、实验目的1. 加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理2. 了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用二、方法原理石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温，让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子，由于气态基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比，故可进行定量分析。
它是一种非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g，并可直接测定固体试样。
但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。
在选择最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。
三、仪器与试剂（1）仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2）试剂铅标准溶液（mL）、水样四、实验步骤1.设置仪器测量条件（1）分析线波长 nm（2）灯电流 90（%）（3）通带 nm（4）干燥温度和时间 100℃,30 s（5）灰化温度和时间 1000℃，20 s（6）原子化温度和时间 2200℃，3s（7）清洗温度和时间 2800℃，3s（8）氮气或氩气流量100 mL/min2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制 , , , 和 ug/mL铅标准溶液，备用。
3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中，并测出其吸收值。
4. 结果处理（1）以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线。
（2）从标准曲线中，用水样的吸光度查出相应的铅含量。
（3）计算水样中铅的质量浓度（μg/mL）差Rsd空白00标准1标准210标准320标准450试样标识五、问题讨论1. 非火焰原子吸收光谱法具有哪些特点答：无火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。
石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中，用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样干燥、蒸发和原子化。
仪器分析实验：石墨炉原子吸收法测定水样中的镉元素浓度
背景小；噪音小。 分类：火焰、石墨炉和氢化物发生器。
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可分为单光束和双光束原子吸收光谱仪
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火焰原子化器系统示意图
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火焰原子化器系统
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单 光 束
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双光束
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石墨炉原子化系统示意图
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石墨炉原子化系统
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石墨炉系统：
石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）的优点是：试样 用量少；原子化效率几乎达到100%；基态原子在吸收区 停留时间长.绝对灵敏度高，但精密度较差，操作也比较 复杂。管式石墨炉原子化器由加热电源、保护气控制系统 和石墨管状炉组成。加热电源供给原子化器能量，电流通 过石墨管产生高热高温，最高温度可达到3000℃。保护 气控制系统是控制保护气的，仪器启动，保护气Ar流通， 空烧完毕，切断Ar气流。外气路中的Ar气沿石墨管外壁流 动，以保护石墨管不被烧蚀，内气路中Ar气从管两端流向 管中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化过 程中产生的基体蒸气，同时保护已原子化了的原子不再被 氧化。在原子化阶段，停止通气，以延长原子在吸收区内 的平均停留时间，避免对原子蒸气的稀释
Cs Ba La Hf Ta w Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra Ac
Tm
Ce Pr NdPmSm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Th Pa U Np PuAmCmBk Cf Es FmMdNo Lr
5
原子吸收光谱分析的特点
6
通过控制HCL阴极材料（一般为待测元素金属或合金； 阳极材料为金属钨或金属钛）、电压与电流、内充气种类和 压力，基本可以满足发射谱线的半宽度窄，谱线强度大且稳 定，谱线背景小、操作方便和经久耐用等锐线光源的基本要 求。
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱实验报告篇一：原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：XX012127 一、实验目的：1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。
2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。
3. 学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。
二、实验原理：在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。
相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。
石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。
石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至XX ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。
样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。
还能直接分析固体样品。
该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。
本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。
三、仪器和试剂：1．仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。
镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤：1．测定条件分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。
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原子吸收法测定水中的铅含量
课程名称：仪器分析实验实验项目：原子吸收法测定水中的铅含量
原子吸收法测定水中的铅含量
一、实验目的
1. 加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理
2. 了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术
3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用
二、方法原理
石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温，让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子，由于气态基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比，故可进行定量分析。
它是一种非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g，并可直接测定固体试样。
但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。
在选择最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。
三、仪器与试剂
（1）仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2）试剂铅标准溶液（0.5mg/mL）、水样
四、实验步骤
1.设置仪器测量条件
（1）分析线波长 217.0 nm
（2）灯电流 90（%）
（3）通带 0.5 nm
（4）干燥温度和时间 100℃,30 s
（5）灰化温度和时间 1000℃，20 s
（6）原子化温度和时间 2200℃，3s
（7）清洗温度和时间 2800℃，3s
（8）氮气或氩气流量100 mL/min
2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制1.00 , 10.00, 20.00, 和50.00 ug/mL铅标准溶液，备用。
3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中，并测出其吸收值。
4. 结果处理
（1）以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线。
（2）从标准曲线中，用水样的吸光度查出相应的铅含量。
（3）计算水样中铅的质量浓度（μg/mL）
五、问题讨论
1. 非火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？
答：无火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。
石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中，用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样干燥、蒸发和原子化。
与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法具有如下特点：
a，灵敏度高、检测限低因为试样直接注入石墨管内，样品几乎全部蒸发
并参与吸收。
试样原子化是在惰性气体保护下进行的，有利于难熔氧化物的分解和自由原子的形成，自由原子在石墨管内平均滞留时间长，因此管内自由原子密度高，绝对灵敏度达10－12～10－15 克。
b，用样量少通常固体样品为0.1~10毫克，液体试样为5 ~50微升。
c，试样直接注入原子化器，从而减少溶液一些物理性质对测定的影响，也可直接分析固体样品。
但是石墨炉原子化法所用设备比较复杂，成本比较高。
此外，基体干扰较严重，测量的精密度比火焰原子化法差。
2. 石墨炉原子化器是如何升温的？
石墨炉原子化器的升温程序及试样在原子化器中的物理化学过程--试样以溶液(一般为1～50ul)或固体(一般几mg)从进样孔加到石墨管中，用程序升温的方式使试样原子化，为改善加热性能，石墨炉原子化器大都采用斜坡程序升温，而不采用阶梯式升温，将试样干燥、灰化、原子化、除残四个过程分布进行。