[工学]材料分析测试技术
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◆原理： Speil公式：△H＝KA 式中：△H－试样的熔化热 K－装置系数 A－积分面积
根据上式求出△H，就可确定反应物质 的名称和含量。 ◆定量分析常用的方法有：图标法、单矿 物标准法、面积法等。
差热分析的应用
凡在加热或冷却过程中能产生吸热或放热反应 的物质，均可采用差热分析法加以鉴定。
吸附水 1.含水化合物的鉴定：含水化合物 结构水
3. 样品要干净，比如表面有油污，会污染针 尖，使测试不准 。
4. 样品最好干燥，因为表面有水膜会吸附针 尖，使测试不准 。
ຫໍສະໝຸດ Baidu
2.10 电子显微分析在无机非金属材料中的应用
●粉末颗粒分析：可确定粉末颗粒的外形 轮廓、轮廓清晰度、颗粒尺寸和薄膜、 粒度分布和聚焦或堆叠状态等。可看 P172-174上照片。
• TG的原理：TG是利用物质加热或冷却过程中， 质量变化的特点，来区分和鉴定不同的物质的。
• 热重分析仪：有热天平式和弹簧称式两种。
TG的试验方法
1.参量校正：实验前用砝码校正记录仪。 2.实验程序：试样先磨细，过100～300目
筛，再干燥。称量要精确，装填方式与 DTA相同。 3.影响热重曲线的因素： （1）.浮力的变化与对流的影响： （2）.挥发物的再凝聚及温度测量的影响： （3）.其它影响因素：
♠ 目的：可对物质进行定性、定量鉴定， 从而达到指导生产、控制产品质量的目 的。
♠ 方法：热分析常用的方法有差热分析、 热重分析、热膨胀法等。
33.2.2 差差热热分分析析（（DDTTAA））
♥ 差热分析简称DTA。它是测定物质加热时伴随 物理－化学变化的同时产生热效应的一种方法。 DTA是热分析法中最简单、最常用的一种方法。
▼要排除外界因素对差热曲线形态的影 响。
差热曲线的影响因素
●内因的影响： 1.晶体结构的影响； 2.阳离子电负性、离子半径及电价的影响； 3.氢氧离子浓度的影响。 ●外因的影响： 1.加热速度的影响； 2.试样形状、称量及装填的影响； 3.压力与气氛的影响； 4.试样晶粒度的影响。
差热分析在定量分析中的应用
本设备适用范围
• 1.表面科学：无机物包括金属、半导体、磁 性材料、陶瓷、玻璃、粉剂的观察，有机 物方面包括薄膜、高分子、纤维的观察， 还有一些特殊界面如摩擦表面、腐蚀面的 观察。
• 2.力学及其他：材料表面光洁度测定、磁场、 摩擦力等特性的测试。
AFM的优点：
分辨率更高。
样品处理很方便，无须喷金使其导电。 实验条件要求不高，常温常压下即可 测量。
3.当T1 ﹥T2时，EAB﹥0，表示试样加热过程中发 生的变化为放热反应。构成一个放热峰。
因此，差热分析的基本原理是：
由于试样在加热和冷却过程中产生 的热变化导致试样和参比物间产生温度 差通过热电偶反映出来，记录仪记下差 热曲线。差热曲线所反映的是试样本身 的特性，对差热曲线进行分析，就可对 物相进行鉴定。
分析、扫描范围
• 样品台尺寸：Φ35mm • 扫描范围：二维范围内最大值为20μm×20
μ m；最小值为10nm×10nm；表面粗糙度 （表面最高点和最低点的垂直距离）最大 值为2 μ m。
注意事项、样品要求
1. 样品长和宽不要超过4cm，厚度不能超过 1cm。
2. 样品表面要光滑，要求扫描区域的粗糙度 （最低和最高的差值）不能超过2 μ m 。
1.粉末试样要通过100～300目筛；聚合物应切 成碎片；纤维试样应切成小段或球粒状。
2.在试样中加适量参比物使其稀释以使二者导 热性能接近。
3.使试样与参比物有相近的装填密度。
差热曲线的判读
▼明确试样加热或冷却过程中产生的热 效应与差热曲线形态的对应关系；
▼明确差热曲线形态与试样本征热特性 的对应关系；
♥ DTA能精确测定和记录一些物质在加热过程中 发生的失重、分解、相变、氧化还原、升华、 熔融、晶格破坏和重建，以及物质间的相互作 用等一系列物理化学现象，并借以判定物质的 组成及反应机理。
DTA的基本原理
看P188图3-2
n EAB＝（k/e）（T1－T2）㏑（neA/ eB）
式中：EAB—由A、B两种金属丝组成的闭合回路 中的温差电动势。 k—波尔兹曼常数；e—电子电荷； T1、T2—差热电偶两个焊点的温度（K)；
neA、neB—金属A、B中的自由电子数。
由上式可知：闭合回路中的温差电动势EAB与 两焊点间的温差（T1-T2)成正比。
1.当T1＝T2时，EAB＝0。这时记录仪上呈一平行 于横轴的直线叫差热曲线的基线。表示试样在 该温度下不产生反应。
2.当T2﹥T1时，EAB﹤0，表示试样加热过程中发 生的变化为吸热反应。构成一个吸热峰。
热重分析的应用
• TG适用于加热或冷却过程中有质量变化 的一切物质。
• 粘土矿物的热重曲线： • 强磁性体居里点的测定： 见教材P213-216 • 活化能和反应级数的测定
结晶水 2.高温下有气体放出物质的鉴定： 3.含变价元素矿物的鉴定： 4.非晶物质结晶的鉴定： 5.转变点的测定：
33..33 热热重重分分析析（（TTGG））
• 热重分析（简称TG）是在程序控温下，测量 物质的质量与温度关系的热分析方法。
• 热重曲线以m（质量）为纵坐标，以T（温度） 或t（时间）为横坐标，即m－T（t）曲线。
差热分析仪
差热分析仪由加热炉、温控器、信 号放大器、试样架－测量系统及记 录系统等几大部分组成。试样架－ 测量系统也叫差热系统，是差热分 析仪的核心部分，试样架常用石英、 刚玉、钼、铂、钨等材料做坩埚。
▲差热分析对参比物的要求：
1.整个测温范围内无热反应； 2.比热和导热性能与试样相近； 3.粒度与试样相近。 常用的参比物为α－Al2O3. ▲差热分析对试样的要求：
●玻璃分相的观察： ●在陶瓷材料方面的应用： ●在水泥和混凝土方面的应用：
第三章 热 分 析
本章主要介绍三种热分析方法：即差热 分析、热重分析、热膨胀法。同时介绍 相应的三种热分析仪器：即差热分析仪、 热重分析仪和热膨胀仪。
3.31.1 概概述述
♠ 概念：把根据物质温度变化所引起的性 能变化（如热能量、质量、尺寸、结构 等）来确定状态变化的方法叫热分析。
根据上式求出△H，就可确定反应物质 的名称和含量。 ◆定量分析常用的方法有：图标法、单矿 物标准法、面积法等。
差热分析的应用
凡在加热或冷却过程中能产生吸热或放热反应 的物质，均可采用差热分析法加以鉴定。
吸附水 1.含水化合物的鉴定：含水化合物 结构水
3. 样品要干净，比如表面有油污，会污染针 尖，使测试不准 。
4. 样品最好干燥，因为表面有水膜会吸附针 尖，使测试不准 。
ຫໍສະໝຸດ Baidu
2.10 电子显微分析在无机非金属材料中的应用
●粉末颗粒分析：可确定粉末颗粒的外形 轮廓、轮廓清晰度、颗粒尺寸和薄膜、 粒度分布和聚焦或堆叠状态等。可看 P172-174上照片。
• TG的原理：TG是利用物质加热或冷却过程中， 质量变化的特点，来区分和鉴定不同的物质的。
• 热重分析仪：有热天平式和弹簧称式两种。
TG的试验方法
1.参量校正：实验前用砝码校正记录仪。 2.实验程序：试样先磨细，过100～300目
筛，再干燥。称量要精确，装填方式与 DTA相同。 3.影响热重曲线的因素： （1）.浮力的变化与对流的影响： （2）.挥发物的再凝聚及温度测量的影响： （3）.其它影响因素：
♠ 目的：可对物质进行定性、定量鉴定， 从而达到指导生产、控制产品质量的目 的。
♠ 方法：热分析常用的方法有差热分析、 热重分析、热膨胀法等。
33.2.2 差差热热分分析析（（DDTTAA））
♥ 差热分析简称DTA。它是测定物质加热时伴随 物理－化学变化的同时产生热效应的一种方法。 DTA是热分析法中最简单、最常用的一种方法。
▼要排除外界因素对差热曲线形态的影 响。
差热曲线的影响因素
●内因的影响： 1.晶体结构的影响； 2.阳离子电负性、离子半径及电价的影响； 3.氢氧离子浓度的影响。 ●外因的影响： 1.加热速度的影响； 2.试样形状、称量及装填的影响； 3.压力与气氛的影响； 4.试样晶粒度的影响。
差热分析在定量分析中的应用
本设备适用范围
• 1.表面科学：无机物包括金属、半导体、磁 性材料、陶瓷、玻璃、粉剂的观察，有机 物方面包括薄膜、高分子、纤维的观察， 还有一些特殊界面如摩擦表面、腐蚀面的 观察。
• 2.力学及其他：材料表面光洁度测定、磁场、 摩擦力等特性的测试。
AFM的优点：
分辨率更高。
样品处理很方便，无须喷金使其导电。 实验条件要求不高，常温常压下即可 测量。
3.当T1 ﹥T2时，EAB﹥0，表示试样加热过程中发 生的变化为放热反应。构成一个放热峰。
因此，差热分析的基本原理是：
由于试样在加热和冷却过程中产生 的热变化导致试样和参比物间产生温度 差通过热电偶反映出来，记录仪记下差 热曲线。差热曲线所反映的是试样本身 的特性，对差热曲线进行分析，就可对 物相进行鉴定。
分析、扫描范围
• 样品台尺寸：Φ35mm • 扫描范围：二维范围内最大值为20μm×20
μ m；最小值为10nm×10nm；表面粗糙度 （表面最高点和最低点的垂直距离）最大 值为2 μ m。
注意事项、样品要求
1. 样品长和宽不要超过4cm，厚度不能超过 1cm。
2. 样品表面要光滑，要求扫描区域的粗糙度 （最低和最高的差值）不能超过2 μ m 。
1.粉末试样要通过100～300目筛；聚合物应切 成碎片；纤维试样应切成小段或球粒状。
2.在试样中加适量参比物使其稀释以使二者导 热性能接近。
3.使试样与参比物有相近的装填密度。
差热曲线的判读
▼明确试样加热或冷却过程中产生的热 效应与差热曲线形态的对应关系；
▼明确差热曲线形态与试样本征热特性 的对应关系；
♥ DTA能精确测定和记录一些物质在加热过程中 发生的失重、分解、相变、氧化还原、升华、 熔融、晶格破坏和重建，以及物质间的相互作 用等一系列物理化学现象，并借以判定物质的 组成及反应机理。
DTA的基本原理
看P188图3-2
n EAB＝（k/e）（T1－T2）㏑（neA/ eB）
式中：EAB—由A、B两种金属丝组成的闭合回路 中的温差电动势。 k—波尔兹曼常数；e—电子电荷； T1、T2—差热电偶两个焊点的温度（K)；
neA、neB—金属A、B中的自由电子数。
由上式可知：闭合回路中的温差电动势EAB与 两焊点间的温差（T1-T2)成正比。
1.当T1＝T2时，EAB＝0。这时记录仪上呈一平行 于横轴的直线叫差热曲线的基线。表示试样在 该温度下不产生反应。
2.当T2﹥T1时，EAB﹤0，表示试样加热过程中发 生的变化为吸热反应。构成一个吸热峰。
热重分析的应用
• TG适用于加热或冷却过程中有质量变化 的一切物质。
• 粘土矿物的热重曲线： • 强磁性体居里点的测定： 见教材P213-216 • 活化能和反应级数的测定
结晶水 2.高温下有气体放出物质的鉴定： 3.含变价元素矿物的鉴定： 4.非晶物质结晶的鉴定： 5.转变点的测定：
33..33 热热重重分分析析（（TTGG））
• 热重分析（简称TG）是在程序控温下，测量 物质的质量与温度关系的热分析方法。
• 热重曲线以m（质量）为纵坐标，以T（温度） 或t（时间）为横坐标，即m－T（t）曲线。
差热分析仪
差热分析仪由加热炉、温控器、信 号放大器、试样架－测量系统及记 录系统等几大部分组成。试样架－ 测量系统也叫差热系统，是差热分 析仪的核心部分，试样架常用石英、 刚玉、钼、铂、钨等材料做坩埚。
▲差热分析对参比物的要求：
1.整个测温范围内无热反应； 2.比热和导热性能与试样相近； 3.粒度与试样相近。 常用的参比物为α－Al2O3. ▲差热分析对试样的要求：
●玻璃分相的观察： ●在陶瓷材料方面的应用： ●在水泥和混凝土方面的应用：
第三章 热 分 析
本章主要介绍三种热分析方法：即差热 分析、热重分析、热膨胀法。同时介绍 相应的三种热分析仪器：即差热分析仪、 热重分析仪和热膨胀仪。
3.31.1 概概述述
♠ 概念：把根据物质温度变化所引起的性 能变化（如热能量、质量、尺寸、结构 等）来确定状态变化的方法叫热分析。