薄层扫描法测定药物的含量
薄层扫描法测定清肝利胆粉剂中栀子苷的含量
及个别厂家的溶出度测定方法而制定,七厂家22批次的复核结果令人满意。
数据证明,此方法具有可行性、可靠性。
其中合肥某制药厂1批溶出度未符合规定,这可能由于在溶出过程中,片剂包衣包住片心,不易溶出,致使溶出量较低,而测定其含量(标示量%)为9911%,可能是生产工艺引起的,需改进工艺后,可增大溶出率。
表1 各厂家溶出度(标示量%)实验数据(n=6)厂家批号均值结论上海9504019216合格9510019610合格上海9511019815合格9511029916合格9511039714合格河北9512019217合格9512029314合格9512039213合格长荣9507279415合格9507289312合格9507299411合格合肥9510247816不合格9511498310合格天津9509079314合格9509089410合格9509099418合格河南9511158911合格9511168815合格9511178914合格9511209114合格9511218718合格9511229011合格512 在其他条件不变,只改变转速为75r/min,测定部分样品溶出度,与表1结果对比,溶出度平均值无明显差异,而RSD小。
规定转速为50r/min是为了提高质量要求。
513 对包衣及辅料进行对比实验,证明对溶出度无影响。
用吸收系数法测定溶出量,准确、简便、快速,适用于控制产品质量。
参考文献1刘瑞玲等.盐酸环丙沙星含量测定方法的研究.药物分析杂志,1994,14(1):452USP.ⅩⅩⅢ.1995.375薄层扫描法测定清肝利胆粉剂中栀子苷的含量郑州大学分析测试中心 450052朱 玉 刘红霞郑州大学化学化工学院 450052魏爱卿 清肝利胆粉剂是由栀子、厚朴、茵陈、金银花、防己组成,对胆囊炎有较好的治疗效果。
关于栀子苷的测定方法文献[1～3]已有报道,但薄层色谱法需用50%硫酸乙醇溶液显色后测定,操作麻烦,灵敏度低。
药学专业-药物分析-第六章-药物的含量测定
3.数据处理： 维生素C的百分含量为
因的芳伯氨基定量发生重氮化反应，反应式为：
用永停滴定法指示终点，由消耗亚硝酸钠滴定液的用 量计算盐酸普鲁卡因的含量。
2.测定方法。取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法 （2005年版附录ⅦA），在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液 (0.1 mol/L)滴定。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)相当 于27.28mg的C13H20N2O2·HCl。
测定。 1.测定原理。将本品溶于中性乙醇后，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L氢氧
化钠液直接滴定。滴定反应式如下：
2.测定方法。取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中 性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定。每 1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
cx为待测成分的浓度； Ax为待测成分的峰面积（或峰高）； cR为对照品的浓度； AR为对照品的峰面积（或峰高）。
2.内标法加校正因子 精密称取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量
取各溶液，配成测定校正因子所用的对照溶液，取一定量 注入仪器，记录色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积 （或峰高），按下式计算校正因子f：
量计算。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相 当于盐酸氯苯胍25 mg），置50 ml棕色量瓶中，加甲醛 30 ml，振荡使溶解，用甲醛稀释至刻度，摇匀，照分光 光度法，在352 nm波长处测定吸收度。另取盐酸氯苯胍 对照品约25 mg，同法测定，计算即得。
药物分析：中药制剂的薄层扫描法
薄层扫描法是用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱有紫外光和可见光吸收的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别、检查和含量测定的方法。
薄层扫描法具有分离效能高、快速、简便等特点，因而适用于中药的分析。
薄层扫描法虽然精密度不如HPLC法高，但可作为补充，，用于无紫外吸收，或不能用HPLC法分析的组分如人参皂甙、贝母生物碱等。
试验条件的选择薄层色谱条件：原则组分应完全分离，斑点对称，均匀，不拖尾。
（2）检测方法：吸收测定法和荧光测定法两种。
在可见、紫外区有吸收的组分，可在200~800nm范围内采用吸收测定法测定。
有荧光的组分，可选择好激发光波长（λex）和发射波长（λem），用荧光法具有专属性强、灵敏度高和线性范围宽度等特点。
（3）测量方法：有反射法和透射法两种。
反射法是将光束照射到薄层斑点上，测量反射光的强度；反射光灵敏度较低，受薄层厚度影响较小，基线较稳，信噪比较大，因而使用较多。
透射法受薄层厚度影响较大，且玻璃对紫外光有吸收，所以实际应用较少。
（4）扫描方式：有单波长和双波长两种。
双波长是两束不同波长的光，一束测量样品称测定波长（λS）；另一束作为对照，称参比波长（λR）。
两束光通过斩光器交替照射到斑点上，以吸收度之差ΔA定量。
双波长可以消除薄层不均匀的影响，使基线变得平稳。
测定波长一般选测定组分的最大吸收波长，参比波长可选在组分无吸收的位置，若背景光谱中与λS的等吸收处，可达到排除背景干扰的目的。
单波长法通常用斑点吸收光谱的测定。
扫描方式还有线性扫描和锯齿扫描：线性扫描是用一束比斑点略长的光作单向扫描，扫描速度快，但斑点形状不规则或浓度不均匀时误差大，主要用于荧光测定；锯齿扫描是用一微小的光束同时互相垂直的两个方向进行锯齿状扫描，由于光束小（1.25mm*1.25mm），光束内部浓度差异可以忽略不计，因而受斑点形状和浓度分布的影响小。
（5）散射参数SX：由于薄层对光散射，其吸收度A和浓度KX之间不服从比尔定律，而符合K-M方程，其吸收度由于散射而减小，A-KX曲线偏向横轴，不成直线，其形状与SX有关。
薄层扫描法测定冠心丹参片丹参酮ⅡA的含量
Ｌ 法 测 定 ５一 氟 尿 嘧 啶 氯 化 Ｃ
岛津 Ｃ Ｓ一９ ０薄 和试 药 ．
钠 注射 液 的 含量
曲 阜 市 人 民 医 院 药 剂 科 彭 书 泉 辽宁 抚顺 市药 品检 验所 刘 晓华
１ 仪器 及试药 ． １１ 仪器 ． 美 国 Ａ ｉ ｎ — ｌ ０ 高 效 液 相 色 谱 ｇｌ ｔ １０ ｅ 仪 （ Ｉ 二 极 管 阵 列 检 测 器 ， ｇｌ ｔｌ ０色 谱 工 作 Ｄ Ａ ｉ ｎ ｌ０ ｅ
站 ） 。
９ ０．６ ｒ ．９ ６ 丹 参 酮 ⅡＡ浓 度 在 ０． ２ ５ｇ ６ ７ ， ＝０ ９ ９ 。 ５～ ．ｔ ， 范围 内与斑 点 面积 积分值 呈 线性 关 系 。
本） 。硅 胶 Ｇ（ 岛 海 洋 化 工 厂 ） 加 ０ ２ ＣＭＣ—Ｎａ 青 ， ．％ 水溶 液 ， 自铺 板 。 定 量 毛 细 管 （）ｕ ｍａｎ Ａ） １ ｎ ｏ ｄＵＳ 。 ｒ 丹 参 酮 ⅡＡ对 照 品 购 自 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 ； 心 丹 参 片 来 自市 售 ； 剂 均 采 用 Ａ 级 。 冠 试 Ｒ ２ 实 验 方 法 与 结 果 ． ２ １ 对 照 品 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 丹 参 酮 Ⅱ ． ５ 一氟 尿 嘧 啶 （一 Ｆ 是 第 一 个 根 据 一 定 设 想 而 ５ Ｕ） 合 成 的 抗 代 谢 药 ， 临 床 上 应 用 最 广 的 抗 肿 瘤 类 药 物 是 之一 ， 是 通 过 防 止 嘧 啶 类 核 苷 酸 的 形 成 而 干 扰 它
鲁 南 制 药 股 份 有 限 公 司 王 廷 海 张 贵 法 王 丽 侠
薄层荧光扫描法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量
用的研究［ Ｊ 】 ． 中国野生植物资源， ２ ０ ０ ０ ， １ ９ （ ４ ） ： ７ ２ ９ ．
薄层荧光扫描法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量
李 步良 柯 天英
王 伯 涛 ｝
（ １江苏天士力帝益药业有 限公 司，江苏 淮安 ２ ２ ３ ０ ０ ２ ； ２ 南京工业大学药学院 ，江苏 南京 ２ １ １ ８ １ ６ ）
Ａｕ ｇ ｕ ｓ ｔ ２ ０１ ３ ， Ｖｏ １ ． １ １ ， Ｎ ｏ． ２ ２
物 岐化 酶 和谷 胱 甘 肽 过 氧化 物 酶 活力 检 测 ，药 物组 显 著 优 于对 照 组 ，经 统计 学分 析Ｐ＜０ ． ０ ５ ，差异 有 显著 性 ，并 且 随着 药 物用 量增
加 ，而 改善更为 理想 ；总之 ，太 子参具 有【 ４ 显著抗 衰老 、抗 脂质 氧化 作用 ，有 效 的提高 了机 体抗 氧化 系统 功能 键 词 】三 黄 片 ；盐 酸 小檗碱 ；薄层 扫描 法 中图分 类号 ：Ｒ ２ ８ ２ ． ７ １ ０ ． ３ 文献标 识 码 ：Ｂ 文章 编号 ：１ ６ ７ １ － ８ １ ９ ４（ ２ ０ １ ３ ）２ ２ － ０ ０ ８ ４ — ０ ３
三黄 片 清热解 毒 ，泄火 通 便 ，因其疗 效 确切 ，价廉 物 美 ，从而 深 受老 百姓 的喜爱 。三 黄片 收载于 Ⅸ 中国药典 》 （ ２ ０ １ ０ 版一部 ，下 同）Ⅲ，其处方组成 有大黄 、盐酸小檗碱 、黄芩浸膏 三味 ，故 而 习称 “ 三 黄” 。有 关三黄片 中盐酸 小檗碱 的含量 测定方法 ，文献报道有 紫 外分光光 度法 、离子对 萃取 比色法 、高效 液相色谱 法 ］ ，前二者 专 属性差 ，易 受其他小檗碱 类生物碱的干扰 。后者色谱峰 有无干扰 ，验 证 较为 困难 。本试验采用 薄层 荧光扫描法 测定其含量 ，操作简便 ，专 属性 好 ，灵敏度高 ，结果直观 可靠 ，可用于三黄片的质量控 制。 １仪 器与 试药 Ｃ ａ ｍａ ｇ Ｔ Ｌ Ｃ Ｓ ｃ ａ ｎ ｎ ｅ ｒ ３ 型薄层扫描仪 （ 瑞士卡玛 ） ；Ｃ ａ ｍａ ｇ Ｌ ｉ ｎ ｏ ｍ ａ ｔ ５ 型半 自动点样仪 （ 瑞士卡玛 ） ；Ｂ Ｐ ２ １ １ Ｄ 型 电子 天平 （ 北京赛 多利斯 仪器公 司） ；高效硅胶Ｇ 薄层 板 （ 天津思利达色谱技术有 限公司 ）。 盐酸小檗碱对照品 （ 中国药品生物制品检定所 ，１ １ ０ ７ １ ３ － ２ ０ ０ ６ ０ ９ ）；
薄层扫描法测定槟榔中槟榔碱的含量
213蟾酥的鉴别 取本品40片,去掉糖衣,研细,加氯仿10ml,振摇后放置1小时,离心,取上清液浓缩至近干,加氯仿015ml使溶解,作为供试品溶液。
另取脂蟾毒配基对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,吸取供试品溶液10μl,对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷—氯仿—丙酮(4∶3∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),加热至斑点清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝绿色斑点。
结果见图3。
31小结采用薄层层析法对制剂中的人工牛黄、青黛、大黄、蟾酥等组分进行了定性分析,并可在同一块薄层板上对胆酸、靛玉红等多种成分进行有效分离,方法简便,准确,空白无干扰,为牛黄消炎片质量标准的修订提供了实验依据。
薄层扫描法测定槟榔中槟榔碱的含量山东鲁南制药厂 卢英翠 李逢春 郑青山中药材槟榔为棕榈科植物Areca Catechu L的干燥成熟种子,具有强大的驱绦虫作用,为常用驱虫中药,其主要有效成分为槟榔碱,常温下呈油状液体。
本文采用乙醚浸提,氯仿提取,薄层扫描的方法,测定槟榔中槟榔碱的含量。
一、仪器、样品及试剂 岛津CS—930型双波长薄层扫描仪,紫外检测器(UV-8型),CAMA G铺板器(瑞士),微量进样器(上海医用激光仪器厂),硅胶GF254(青岛海洋化工厂)。
氢溴酸槟榔碱标准品:上海中药研究所提供。
槟榔样品由本公司化验室鉴定提供。
二、实验条件的选择 薄层条件:取硅胶G加017%CMC-Na溶液,按1∶315混匀,用CAMA G铺板器铺板,110℃活化40min,展开剂为氯仿—甲醇—氨水(10∶012∶012)。
仪器参数:对槟榔碱斑点作光谱扫描,选择λs= 214nm,Sx=3,狭缝112mm×112mm。
三、标准曲线的测定 取716mg氢溴酸槟榔碱标准品、95%乙醇配成对照溶液,分别吸取1,2,3,4, 5μl点样,展开晾干,在Rf015附近作双波长锯齿扫描,以浓度为横坐标,斑点面积积分体作纵坐标,求得回归方程Y=51914706+231914896X,r=019998。
薄层扫描法测定蒙成药乌达巴拉-7中胆酸的含量
Ｋｅ ｒ ｙ ｗｏ ｄｓ： ｄ ａａ一７； Ｃ ｏｉ ｃｄ Ｗｕ ａ ｌ ｂ ｈ ｌ ａ ｉｓ； Ｔ ｉ ａｅ ｃｎ ｉｇｍｅｈ ｄ ｃ ｈｎｌｙ ｒｓ ａ ｎｎ ｔｏ
乌达巴拉 一 ７是 蒙 医常 用的凉血 、 “ 日” 清 协 的药物 ， 由牛 波长 和参 比波长分 别为 ：ｓ ７ ｍ， ：６ ０ｎ 是 ｋ ：４ ０ｎ ５ ｍ。 黄、 五灵脂 、 红花等 ７味药组成 的复方制 剂… 。因为 内蒙 地区是 此类病 的高发地 ， 乌达 巴拉 一 ７对这类 病有 较好 的治疗 作用 ， 因 此该药在临床上 被广泛应 用 。由于乌达 巴拉 一 ７的质 量标 准 中 没有定 性和定量 的内容 ， 该药 的质量 不能得 到有效 的控 制 ， 直接 影 响了临床用药 的安全 和有效 。本 实验采用 双波长 薄层扫描 法 对君药 牛黄建立 了含量测定 的方法 。 １ 仪 器 与 材料 岛津 ｃ 一９０型双波长薄层 扫描仪 （ Ｓ ３ 日本 ） Ｐ Ｑ 型薄层 自 ；Ｂ Ｉ 动铺板器 （ 重庆南岸新力 实验 电器 厂 ） 。胆酸对 照品 （ 批号 ：５ ３ １２
Ｘ 一２． ｒ＝０ ９ ９ １ Ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｗａ ｃ ｕ ａ ｅ ａ ｄ ｒ ｐ ｏ ｕ ｉ ｌ ｗ ｔ ｉ ｈ ｉａ ａ ｇ ． Ｅ ｅ ａ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ｓ９ １ ，Ｒ Ｄ ｓ ． ９ ． ｈ ｔｏ ｓ ａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｅｈ ｅ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅ ｙ ｗａ ９． ％ Ｓ ｗａ
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时珍 国医国药 ２０ 年第 １ 卷第 １ ０８ ９ 期
Ｌ ＨＺ Ｅ Ｅ Ｉ Ｎ Ｎ ＡＥ Ｉ Ｍ ＤＣ ＥＥ ＲＨ２０Ｖ Ｌ１ Ｎ ． Ｉ Ｉ ＮＭ ＤＣ Ｅ ＤＭ ＴＲ Ｅ ＩＡＲ ＳＡ Ｃ ８Ｏ ． Ｏ １ Ｓ Ｈ Ｉ Ａ Ａ ０ ９
薄层色谱扫描法测定三七伤药胶囊中人参皂苷Rb_1_Rg_1的含量
表 3 样品含量测定结果 ( n = 2)
批号
020502 020601 020614 020701 020703 020708
人参皂苷 Rb1 含量/ mg·粒 - 1
01303 01315 01328 01477 01429 01479
人参皂苷 Rg1 含量/ mg·粒 - 1
01575 01485 01422 01515 01581 01502
98. 36
4
2. 075
0. 852
2. 921
99. 30
5
2. 075
1. 136
3. 214
100. 26
6
2. 075
1. 136
3. 227
101. 41
平均回收 率 ( %) 99. 21
RSD ( %)
1. 33
2. 8 样品测定 取本品内容物约 113 g ,精密称定 ,
·53 ·
98. 73
4
2. 022
0. 774
2. 788
98. 97
5
2. 022
1. 032
3. 049
99. 52
6
2. 022
1. 032
3. 056
100. 19
平均回收 率 ( %) 100. 00
RSD ( %)
1. 19
2. 3 线性关系的考察 分别精密吸取对照品溶液 2 、4 、6 、8 、10μL ,点于同一硅胶 G 薄层板上 ,按拟定 条件展开 ,显色后置扫描仪上进行测定 。以对照品 量为横坐标 ,斑点峰面积积分值为纵坐标作图 ,得标 准曲线 。人参皂苷 Rb1 : Y = 825. 607 + 2 0351572 X , r = 0 , 999 92 。人参皂苷 Rg1 : Y = 1 1541029 + 1 5071121 X , r = 0. 999 95 。表明人参皂苷 Rb1 在
薄层扫描法测定安宫牛黄丸中胆酸的含量
定量检测 。方法 ：采用双波 长薄 层扫描 法对安宫牛黄丸 中的主要成分人工牛黄的胆酸进行含量测定 。结果 ：可采
用薄层扫描 法测定安 宫牛黄丸 中的胆酸的含量 。
【 关键词 】安 宫牛黄丸 中医急救成 药 含量测 定 胆酸含量
中图分类号 ：Ｒ ２ ． ９７ ２
文献标识码 ：Ｂ
２ ０ ０ ０ ，２ ０ ０ ０ ： 哈 尔 滨 某 制 药 厂 ，批 号 ： ０６４１ ０ ６６２ ２０ ０ １５ 北京某制药股份有限公 司， ０ ４ ６４ ： 批号：０ ０ ７ 。 ４ １２ ４
法，故采用薄层扫描法测定成品成分 中胆酸 的含量 。
中国 中医药杂志 ２ ０ 年 １ 第 ６卷 第 １ 期 ０８ １月 １
膜组织微循环 ，减轻炎症反应 ，促进 了宫 内膜组织的
［］ ３
ｆ］ 下树松 ． 叶对 早孕和 ｌ 孕大鼠药物流产子宫出血的 ２ 柿 ｆ ｌ 影响 ［］ Ｎ ．河 北ｌ 药学报 ，２０ ，４（ ９ ：１ ． ｛ 】 ０４ １ ） ～４ 工桂敏 ， 郑淑蓉 ．内皮 素和 ‘ 氧化氮对子宫血流的调
文章编号 ：１２ —６ ７ ２０ ）１—０ ０ — ３ ７ ８ ０ ７（ ０ ８ １ ０ ９ ０
安宫牛黄丸是传 统的 中药急救药 品，是治疗温病 首选 的中医急救 成药，具有清 热解毒 、豁痰 开窍 的功 用 ，主治 由 “ 热邪 内陷，传入心包 ”引起的高热不退，
１ 仪器与试 药
Ｃ 一 ０ 型双波 长薄层 扫描仪 （ Ｓ９０ 日本 岛津 ） ｌ ；２Ｉ Ｉ
硅胶 Ｇ薄层板 （ 青岛海洋化 ＝ ，２ ００ ０ ） 胆 【 厂 ０４４２ ： 酸对照 品 （ 中国药品生物制品检所：０ ８ ９ １ ） ７ — ３２ ；氯仿
薄层扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量
ห้องสมุดไป่ตู้
关键词： 胡黄连 ； 桂 皮酸 ； 香草酸 胡黄连为玄参科植物胡黄连 Ｐ ｉ ｃ ｒ ｏ ｒ ｈ ｉ ｚ ａ ｓ ｃ ｒ ｏ ｐ ｈ ｕ ｌ ａ ｒ ｉ ｉ ｌ ｆ ｏ ｒ ａ Ｐ ｅ ｎ ｎ ｅ Ｈ 对 照品溶液重复测定 ６次 ， 测定 峰面积积分值 ， 对照 品峰值的 Ｒ Ｓ Ｄ 的干燥 根茎。胡黄连具有清湿热 ， 除骨蒸 ， 消疳热 的功效 。胡黄连常 分别为 ０ ． ９ ５ ％和 ０ ． ９ ３ ％。结果表 明， 本实验精 密度 良好 。 用于湿热泻痢 、 痔疾 、 骨蒸潮热 、 黄疸 、 ： ｂ Ｊ Ｌ 疳热等。 《 开宝本草》 记载 ２ ． ６重 现性 试 验 “ 主久痢成疳 ， 伤寒 咳嗽 ， 温疟 ， 骨热 ， 理腰 肾 ， 去 阴汗 ， ： ｂ Ｊ Ｌ 惊痫 ， 寒 分别称取 同批胡黄连样品 ６份 ，分别依照 ２ ． ２ 项 下供试 品制备 热， 不下食 ， 霍乱 下痢 。” 胡黄连含 Ｄ 一甘露醇 、 戎芦苦素 Ｑ 一 ２ 一 Ｏ 一葡 方法 制备 供试品 ， 按质量标准 含量测定项下方法测定 含量 ， 并计 算 萄糖 甙 、 香 草酸 、 胡黄连素 、 香荚兰酸 、 胡黄连苦 甘 Ⅱ、 胡 黄连甙 、 米 样 品的 Ｒ Ｓ Ｄ值 ， Ｒ Ｓ Ｄ值为 ０ ． ９ １ ％， ０ ． ８ ８ ％， 结果表 明 ， 此含量 测定方 内甙 、 胡黄连醇 、 胡黄连 甾醇 、 六 乙酰基梓 醇 、 茶叶花宁 、 去 乙酰氧基 法的重现性 良好 。 葫芦苦 素 Ｂ … ２ ０ 葡萄糖甙等 。胡黄连水浸剂对堇色毛癣菌 、 红色 ２ ． ７稳 定 性 试 验 表皮癣菌 、 考夫 曼 一沃尔夫氏表皮癣 菌 、 同心性毛癣菌 、 铁锈色小芽 依照 ２ ． ３项下供试 品制备方法制 备供试品溶液 ， 分别在 ０ ， ２ ， ４ ｈ 胞癣菌 、 羊 毛状小芽胞癣菌 、 腹股沟表皮癣菌 、 星形奴 卡氏菌等均有 进 样 测定 ，供 试 品桂皮 酸 和香 草酸 峰值 的 Ｒ Ｓ Ｄ分 别 为 ０ ． ９ ６ ％和 不 同程度的抑制作用。 胡黄连具有保肝 利胆 、 抗菌消炎 、 保护受损的 ０ ． ９ ２ ％。结果 表明桂皮酸和香草酸至少在 ４ ｈ内稳定。 神经细胞及凋亡的心肌细胞 等作用 。 本文采用薄层扫描法测定了 ２ ． ８回收 率 试 验 胡黄连 中香草酸和桂皮酸的含量 。 采用加样 回收试验 ， 取 已知含量 的同一批供试 品各 ６份 ， 分精 １仪器与试药 密 添加一定量 的桂皮酸和香草酸对照 品， 按 供试品制备所述方法制 Ｈ Ｈ－ －６ ０ １ 超 级恒 温水 浴 （ 江 苏金坛 市亿 通 电子 有 限公 司 ） ； 备供试 品溶液 ， 测定含量 ， 计算 回收率 。６次测定 的平均 回收率分别 Ｓ Ｐ Ｃ Ｃ 一 ６ 一 Ｈ Ｔ Ｄ数码可调超声 波清洗机 （ 东莞市谱标实验器材科技有 为 １ ０ ０ Ｉ ３ ％和 １ ０ ０ ． ８ ％， Ｒ Ｓ Ｄ分别为 ０ ． ９ ８ ％和 ０ ． ９ ９ ％。 限公司 ） ； 酷图２ ５ ０ 度 立式鼓风 干燥 箱 （ 上 海酷图科学仪 器有 限公 ２ ． ９ 样 品含 量测定 司） ； 全 能型薄层 色谱 扫描仪 Ｋ Ｈ 一 ３ １ ０ ０型（ 上 海科哲生化 科技有 限 依照上述 含量 测定 方法 ， 测定 三批 的胡黄连样 品中桂皮 酸和香 公司） ； ３ ２ ０ ｘ Ｔ 电子分析天平 （ 上海精科 天美贸易有 限公 司） 。桂皮 草酸 的含量 。 酸和香草 酸对 照品由中国药 品生物制 品检定所 提供 。甲醇（ 福建省 福州 市汇丰化工有 限公 司） 、石油醚 （ 武汉拉那 白医药化工有 限公 司） 、 氯仿 （ 福建省福 州市汇丰化工有 限公 司 ） 、 丙酮 （ 武汉 拉那 白医 药化 工有限公 司 ） 、 冰醋酸 （ 武汉拉那 白医药化 工有 限公 司 ） 、 苯（ 武 汉拉那 白医药化工有限公司 ） 、 酮（ 福 建省福州市汇丰化工有 限公 司） 、 甲酸（ 武汉拉那 白医药化工有限公 司 ） 、 正己烷 （ 武汉拉那 白医 ３讨 论 药化工有 限公 司） 、 乙醚 （ 福建 省福 州市汇丰化工有限公司 ） 、 氢氧化 分别 考察氯仿 ： 甲醇 （ ２ ： １ ） ， 石 油醚 一氯仿 一丙 酮 一冰醋酸 （ １ Ｏ ： 钠（ 武汉拉那 白医药化工 有限公 司） 、 盐酸 （ 福建省 福州市汇 丰化工 ４ Ｉ ４ ： １ ０ ． １ ） ， 苯 一丁酮 一甲醇 一甲酸（ ９ ： ２ ： １ ．５ ： ０ ．５ ） ， 正 己烷 一乙醚 有 限公 司 ） 。 冰醋酸（ ５ ： ５ ： ０ ． １ ） ， 正 己烷 一氯仿 一乙醚 一冰醋酸（ ５ ： ３ ： ２ ： ０ ． １ ） 展开， ２含 量 测 定 结果以正 己烷 一氯仿 一乙醚 一冰醋 酸（ ５ ： ３ ： ２ ： ０ ． ４ ） 为展开剂 ， 供试 品 ２ ． １实验条 件 ： 采用 Ｇ Ｆ ２ ５ ４板 ； 以正 己烷 一氯仿 一乙醚 一冰醋 分离效果最好 ， 故选 用正己烷 一氯仿 一乙醚 一冰醋酸 （ ５ ： ３ ： ２ ： ０ ． ４ ） 为 酸（ ５ ： ３ ： ２ ： ０ ． ４ ） 为展开剂 ； ３ ５ ０ ｎ ｍ为参 比波长 ； ２ ９ ０ ｎ ｍ为测定波长 。 展开剂。 测定波长及 主要扫描参数 ， 分别对香草酸 ， 桂 皮酸对照 品斑 ２ ． ２ 供试 品溶液 的制备 点在 ２ ０ ０ ｎ ｍ 一 ３ ７ ０ ｎ ｍ扫描 ，在 ２ ９ ０ ｎ ｍ处有 最大吸收 ， ３ ５ ０ ｎ ｍ处 无吸 取胡黄连适量 ， 粉碎 成细粉 ， 精密称取 ， 置 圆底烧瓶 中， 加７ ５ ％ 收 ， 固定 ３ ５ ０ ｎ ｍ为参 比波长 ， ２ ９ ０ ｎ ｍ为测定波长。 胡黄连 中桂皮酸和 甲醇适量 ， 加热 回流 ３小时 ， 过滤 ， 回收乙醇 ， 蒸干。残渣用 ０ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 香 草酸 的含量分别不少于 １ ． ６ ｍｇ ／ ｇ 和０ ． ７ ｍｇ ／ ｇ 。 氢氧化钠 溶液 ２ ０毫 升溶解 ， 转移至分液漏斗 中 ， 乙醚萃取两 次 ， 每 参 考 文 献 次２ ０ ｍ ｌ ， 弃 去有机相 。将水相用盐酸 调 Ｐ Ｈ为 ２ ， 乙醚萃取 四次 ， 每 『 １ １ 衣丽娜， 李克琴， 王秋娟， 刘庆 山， 郭青龙彳０ 用分子 印迹技 术从 中药 次２ ０ ｍ ｌ ， 合 并 乙醚 液 ， 水浴蒸 干 ， 残 渣用 甲醇 溶解 ， 转移 至 １ ０毫升 粗提物 中定 向分 离胡黄连苷 Ⅱ的研究［ Ｊ Ｊ ． 中国中药杂志， ２ ０ １ ３ （ １ ３ ） ． 容量 瓶内并用 甲醇定容 ， 摇匀 ， 即得 。 『 ２ 】 李震， 李琴， 郭云 良， 秦 丽华， 栾丽菊． 胡黄连苷 Ⅱ对 大鼠脑 缺血再灌 ２ ． ３对照品溶液的制备 注损 伤 的干 预 作 用ｆ Ｊ １ ． 解剖 学报 ， ２ ０ １ ０ （ ０ １ ） ． 分别精密称取香草 酸和桂皮酸对照 品 ２ ０ ｍ ｇ 、 ２ ０ ｍｇ ， 置 ２ ０ ｍ Ｌ容 【 ３ 】 吴楠， 李 雯娜， 吕岩， 舒 雯琪， 贾大林． 胡黄连苷 Ⅱ预 处理 对大鼠 离体 量瓶 中 ， 用 甲醇溶解并 稀释至刻度 ， 摇匀， 即得 。 心脏缺血再灌注的影响『 Ｊ ］ ． 医学研究杂志， ２ ０ １ ３ （ １ ２ ） ． ２ ． ４ 标准曲线的制备 『 ４ １ 荣丽 霞， 张睿， 赵 丽， 林 荣海， 张美增 ． 胡黄连苷 Ⅱ治疗脑缺血 的机 制 制备 浓度 为 １ ｍ ｇ・ ｍ Ｌ 一 、 ２ ｍ ｇ ・ ｍ Ｌ － 、 ３ ｍｇ・ ｍ Ｌ ～ 、 ４ ｍ ｇ・ ｍ Ｌ － 、 ５ ｍ ｇ・ 及最佳剂量和时间窗研 究［ Ｊ １ ． 临床 医学工程， ２ ０ １ ３ （ １ ０ ） ． ｍＬ ～ 、 ６ ｍｇ ・ ｍＬ 的桂皮酸对照 品溶 液 ，制备浓度为 ｌ ｍ ｇ ・ ｍＬ － 、 ２ ｍ ｇ ・ ［ ５ ］ 俞巧玲， 陈西敬， 任伟超， 赵 营， 何卉， 高子栋． 胡黄连苷 Ⅱ在 大鼠体 内 ｍＬ － Ｉ ， ３ ｍ ｇ ・ ｍＬ － Ｉ ， ４ ｍｇ ・ ｍ Ｌ － １ ． ５ ｍ ｇ ・ ｍＬ － Ｉ ， ６ ｍ ｇ ・ ｍＬ 的香 草酸 对 照品 溶 的药代动力学『 Ｊ １ ． 中国天然药物， ２ ０ ０ ８ （ ０ ５ ） ． 液。 分别按桂皮 酸、 香草酸的测定参数继续测定 。 绘 制标准 曲线 ， 计
薄层扫描法测定神雄精口服液中淫羊藿苷的含量
３ ２ 样 品 溶 液 的 制 备 取 样 品 ２支 混 匀 ， 藏 ， ． 冷 低 温 离心 ， 密 吸 取 上清 液 ｌ ｍ ， 蒸 发 皿 中 ， 发 至 精 Ｏ ｌ置 挥 无醇味 ， 加水 １ ｍｌ定 量 转 移 至 分 液 漏 斗 中 ， 氯仿 ５ ， 用 提 取 ２次 ， 去 氯 仿 液 ， 用 醋 酸 乙酯 提 取 ４次 ， 弃 再 每 次 ２ ｍｌ合 并 醋酸 乙酯 液 ， 干 ， 渣 加 甲醇 溶 解 并 ０ ， 蒸 残 定量转 移 至 ５ 容 量瓶 中， 稀 释 至 刻度 ， 匀 ， ｍｌ 并 摇
Ｇｕ ｎ Ｆ ｌｎ， ｈ Ｈｕｊｅ （ ｉ ｅ ｅｅ ｒｈ ｉｓｉ ｔ ｆＧｕ ｎ ｚ ｏ ｎｖ ｒｉ ｆＴ Ｍ ， ａ ｇｈ ｕ５ ０ ０ ； ａ ｕａ Ｙａ ｉ Ｐ ｗ ｉｒｓａｃ ｎｔ ｕｅｏ ａ ｇｈ ｕ ｕ ｉｅ ｓ ｙｏ Ｃ Ｇｕ ｎ ｚ ｏ ４ ５ ｉ ｔ ｔ １ Ｐ ｌ ｌ ｉ ｏ ｅ ａｔ ｎ ｉｅ ｔ ｎ ｅ ｂ ｉｐｏ ｉｃ ， ｕ ａ ３ ０ ） ｏｉ ｉ ｃ ｆｄ ｐ ｒ ｃｎ ｍｅ ｔｄｒｃｌ ｕ ｄ ｒＨｕ ｅ ｒｖｎ ｅ Ｗ ｈ ｎ４ ０ ７ ｙ １
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广 东 药 学 ２ ０ ０ ２年第 １ ２卷第 ３ 期
・
中药 与天 然 药 物 ・
薄 层 扫 描 法 测 定 神雄 精 口服 液 中淫 羊 藿 苷 的含 量
薄层扫描法测定山豆根浸膏中苦参碱含量
[ Key words1 Sophor tonkinesis gapnep extract ; Matrine; TLC一 e Scanning
山豆根浸膏是山豆根药材的提取物， 具有清热 解毒， 消肿利咽的作用。味苦， 性寒， 有毒。主要用 于火毒蕴结、 咽喉肿痛、 齿眼肿痛等症状。本实验 通过测定山豆根浸膏中苦参碱的含量来间接控制 山豆根药材 的质量。该方法供试 品处理简单、 快 速， 结果准确。 1 仪器、 试剂和药品 瑞士 CAMAG u 型薄层扫描仪、 n CATS 薄层 l wi 扫描软件， AG258 电子天平( 瑞士 Mettler Toledo) ， 定量毛细管( 均为瑞士 CAMAG 公司) ， 硅胶 G 薄层 板规格:2 cm x 1 cm。山豆根浸膏( 广州王老吉药 0 0 业股份有限公司) ， 苦参碱对照品( 中国药品生物制 品检定所， 批号: 11 80 一 0 6 ) ， 0 5 2003 其余试剂均为分
同一硅胶 G 薄层板上 ， 以甲苯一 丙酮一 乙酸乙醋一 浓氨
水(2 :3:4 :0. 5 为展开剂， ) 展开， 取出， 晾干， 浸板于
改 良碘化秘钾试液 中至斑点清晰， 取出， 晾干， 照薄 层色谱法( 200 年版《 5 中国药典》 附录 V B 薄层扫 I
描法)进行扫描， 波长:入= 53o nm， 65o nm 。 ， 入 R=
析纯。 2 方法与结果 2. 1 色谱条件
容器， 并人分液漏斗中， 分取乙醚层， 碱液用乙醚萃 取 2 次， mF 次， 0 1 合并乙醚液， 挥干， 残渣加无水乙
醇溶解定容至1 m ， 0 l 作为供试品溶液〔。 ’ 〕
2. 4 测定方法 用薄层扫描法试验， 精密吸取供试
薄层扫描法测定闽产泽泻中泽泻醇B的含量
表 4 泽泻中泽泻醇B 的加样回收率测定
加入量 (Λl) 1. 00 1. 00 1. 00
吸收值
85946 85946 88251
测得量 (Λg) 1. 57 1. 57 1. 62
样品量 (Λg) 0. 600 0. 600 0. 600
回收率 (% )
97. 0 97. 0 102. 0
平均值 (% )
福 建 中 医 学 院 学 报 2003 年 10 月 第 13 卷 第 5 期
Jou rna l of Fu jian Co llege of TCM O ctober 2003, 13 (5)
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伤湿胶囊抗炎镇痛作用的实验研究
南丽红, 吴符火
(福建中医学院药学系, 福建 福州 350003)
摘要: 为评价伤湿胶囊的抗炎镇痛功效, 采用蛋清致大鼠足跖浮肿法、二甲苯致小鼠耳肿胀法、磷酸组胺致 小鼠皮肤毛细血管通透性法、大鼠棉球肉芽肿法、小鼠热板法及醋酸扭体法, 观察伤湿胶囊的抗炎、镇痛作用, 并与伤湿丸比较; 用改良 Zak 法测定小鼠肾上腺中胆固醇含量, 结果显示伤湿胶囊对大鼠足肿胀、小鼠耳肿胀 及皮肤毛细血管通透性均有显著抑制作用, 可明显提高小鼠热板法致痛的痛阈, 减少醋酸致痛小鼠的扭体次 数, 其效果比伤湿丸好; 测得小鼠肾上腺中的胆固醇含量明显降低, 对大鼠棉球肉芽肿无明显抑制作用。说明伤 湿胶囊对急性炎症有较好的抗炎作用和镇痛作用, 疗效优于伤湿丸组; 对慢性炎症无明显的抑制作用, 其抗炎 机理初步认为与兴奋肾上腺皮质有关。
GUO Su-hua,W U Shu i- sheng, YANG Pe i-kun , et a l (D ept. of Pharmacy, FCTCM , Fuzhou, Fuj ian 350003, Ch ina)
薄层扫描法测定安宫宁胶囊中千层纸甲素A的含量
分 离 效 果 最 佳 ｌ 的 原 则 ， 节 流 动 相 的 ｐ 为 ３５ ３ Ｊ 调 Ｈ ．
（ 甲酸 ｐ 苯 Ｋａ为４ ２ ， 杨 酸 ｐ ．０ 水 Ｋａ为 ２ ９ ） ．７ 。
３ ３ 内标 物 的 选 择 氯 霉 素 和 水 杨 酸 可 在 同 一 色 ． 谱 条 件 下 分 离 测 定 ， 二者 具 有 相 似 的溶 解 性 质 ， 且 故 本 文 选 择 氯 霉 素 为 内标 ＿ｊ 结 果 氯 霉 素 在 本 文 色 ４。 谱 条 件 下 ， 够 与 被 测 物 得 到 良好 的分 离 ， 测 组 份 能 被 的峰 面 积 与 氯 霉 素 的峰 面 积 之 比与 被 测 组 份 的 浓 度
滤液 ５ ｍＬ至 ｌ ０ ｍＬ量 瓶 中 ， ９ ％ 乙醇 稀 释 至 刻 用 ５ 度 ， 匀 ， 样 ２ Ｌ 结 果 见 表 １ 摇 进 ０ ， 。
表 １ 样 品 测 定 结 果 （ 当标 示 量 。／ ） 相 ｒ＝３
Ｔａ Ａ ｓｙｏ ｅ ａ ｌ （／ ３ ｂ２ ｓａ ｆｔ ｍｐｅ ｒ＝ ） ｈ ｓ ｓ
Ｅ１ 于如嘏 ． ３ 分析 化学 ［ ． Ｍ］北京 ： 民卫生 出版 社 ．６ ． 人 ３１
［ ］ 赵 庆华 ， ４ 曲爱 存 ， 海龙 ． Ｐ Ｃ法同 时测定 座 疮搽 剂 中 ３种组 王 Ｈ Ｌ 份 的 含量 ［ ］解 放军 药学学 报 ， ０ １ １ （ ） １２ Ｊ． ２ ０ ， ７ ４ ：８ ．
浴 中冷 却 ２ｈ过 滤 ， 品密 闭 于 冰 箱 冷 藏 保 存 ，４ｈ 样 ２ 后 取 出 ， 现 仍 有 少 量 软 膏 基 质 析 出 。 而 冰 浴 ， 液 中无 软 膏基 质 沉 淀 。 溶
可见 ， 浴 中冷 却 ３ｈ后 过 滤 可 使 样 品 溶 液 中 软 膏 冰 基 质全部沉淀除尽 。
薄层扫描法测定咳安含片中西贝碱的含量(一)
薄层扫描法测定咳安含片中西贝碱的含量(一)【关键词】咳安含片；,,西贝碱；,,薄层扫描法摘要：目的研究咳安含片中西贝碱的含量测定。
方法采用薄层扫描法进行测定。
结果西贝碱在0.26~1.60μg之间线性关系良好,相关系数R=0.9998,回收率为95.60%,RSD为1.60%。
结论该法灵敏、简便、准确，可用于该制剂的测定和质量控制指标。
关键词：咳安含片；西贝碱；薄层扫描法TLCScanningfortheDeterminationofImperialineinKeanBuccalTabletsAbstract：ObjectiveTodevelopanassayforthequantitativedeterminationofimperialineinKeanbuccalTablets.M ethodsTLCSmethodwasselectedtodeterminethecontent.ResultsThelinearitywasobtainedoverther angeof0.26~1.60μg(r=0.9998).Theaveragerecoverywas95.60%,RSDwas1.60%.Co nclusionTheresult sshowedthatthismethodwassensitive,simple,sepecificandaccurateforthedeterminationofimperiali neinKeanbuccaltablets.Keywords：Keanbuccaltablets;Imperialine;TLC咳安含片是由川贝母、枇杷叶、桔梗、薄荷脑组成的方剂，其功能为清热宣肺、化痰止咳，主要用于感冒咳嗽及支气管炎。
川贝母为方剂中主药，西贝碱为川贝母中的主要成分之一，控制西贝碱的含量对于提高咳安含片中的内在质量至关重要，本实验采用薄层扫描法测定咳安含片中西贝碱的含量，作为检测和控制该制剂的含量指标，为该制剂的质量控制提供了较可行的方法。
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薄层扫描法测定药物的含量
一、实验目的
1.掌握处理样品的方法和思路。
2.掌握薄层扫描法测定药物含量的原理和实验操作。
二、仪器与试剂
1.仪器
Mettler AL204电子天平双波长扫描仪
HHS型电热恒温水浴锅分液漏斗规格：125mL、250mL
容量瓶规格：10mL、25mL、50mL 、100mL
刻度移液管规格：1mL、2mL、5mL、10mL
圆底烧瓶规格：50mL、100mL、250mL
硅胶G（薄层层析用）玻璃板铺板器
锥形瓶规格：250mL 滤纸研钵球形冷凝管
2.试剂
甲醇乙醇二氯甲烷醋酸等均为分析纯
三、实验原理
薄层扫描法是以一定波长的光照射展开后的薄层色谱板，测定其对光的吸收或所发出的荧光，进行定量分析的方法。
其原理与双波长分光光度计相似，从光源发出的光，通过两个单色器分光后，成为不同波长的λ1和λ2，斩光器使它们交替地照射到薄层上，经透射或反射后分别由光电倍增管接收，再输出电讯号，由对数放大器变换成吸光度，记录下的讯号是λ1和λ2两波长吸光度之差。
选择斑点中化合物的吸收峰波长作为测定波长、选择化合物吸收光谱的基线部分，即化合物无吸收的波长作为参比波长。
用一定波长的光束对薄层板进行扫描，记录其吸光值随展开距离的变化，得到薄层色谱扫描曲线，曲线上的每一个色谱峰相当于薄层上的一个斑点，色谱峰高或峰面积与组分的量之间有一定的关系，比较对照品与样品的峰高或峰面积，可得出样品中待测组分的含量。
四、实验内容
实验题目：益新颗粒（人参皂苷Rg1）保肝灵颗粒（黄芪甲苷）
脑复清胶囊（阿魏酸）胃舒胶囊（盐酸小檗碱）
扑感片（马来酸氯苯那敏）颈复康冲剂（芍药苷）
1.处理样品方法的设计
要求：选择任意一项实验题目，查阅文献资料，设计合理的提取分离纯化样品的实验方法（至少两种方法）。
2.薄层扫描法测定主成分含量
要求：从设计的多种处理样品方法中选择最优方案，此方案所处理的样品，选择适宜展开系统展开后，采用薄层扫描法测定时，杂质对主成分无干扰，得到满意的含量测定结果。
五、讨论
1.比较不同方法处理样品的优缺点。
2.薄层扫描法测定样品主成分含量时，遇到哪些困难？并如何解决？
3.薄层扫描法的定量方法。
设计性实验。