薄层扫描法测定药物的含量

薄层扫描法测定药物的含量

一、实验目的

1.掌握处理样品的方法和思路。

2.掌握薄层扫描法测定药物含量的原理和实验操作。

二、仪器与试剂

1.仪器

Mettler AL204电子天平双波长扫描仪

HHS型电热恒温水浴锅分液漏斗规格：125mL、250mL

容量瓶规格：10mL、25mL、50mL 、100mL

刻度移液管规格：1mL、2mL、5mL、10mL

圆底烧瓶规格：50mL、100mL、250mL

硅胶G（薄层层析用）玻璃板铺板器

锥形瓶规格：250mL 滤纸研钵球形冷凝管

2.试剂

甲醇乙醇二氯甲烷醋酸等均为分析纯

三、实验原理

薄层扫描法是以一定波长的光照射展开后的薄层色谱板，测定其对光的吸收或所发出的荧光，进行定量分析的方法。其原理与双波长分光光度计相似，从光源发出的光，通过两个单色器分光后，成为不同波长的λ1和λ2，斩光器使它们交替地照射到薄层上，经透射或反射后分别由光电倍增管接收，再输出电讯号，由对数放大器变换成吸光度，记录下的讯号是λ1和λ2两波长吸光度之差。选择斑点中化合物的吸收峰波长作为测定波长、选择化合物吸收光谱的基线部分，即化合物无吸收的波长作为参比波长。用一定波长的光束对薄层板进行扫描，记录其吸光值随展开距离的变化，得到薄层色谱扫描曲线，曲线上的每一个色谱峰相当于薄层上的一个斑点，色谱峰高或峰面积与组分的量之间有一定的关系，比较对照品与样品的峰高或峰面积，可得出样品中待测组分的含量。

四、实验内容

实验题目：益新颗粒（人参皂苷Rg1）保肝灵颗粒（黄芪甲苷）

脑复清胶囊（阿魏酸）胃舒胶囊（盐酸小檗碱）

扑感片（马来酸氯苯那敏）颈复康冲剂（芍药苷）

1.处理样品方法的设计

要求：选择任意一项实验题目，查阅文献资料，设计合理的提取分离纯化样品的实验方法（至少两种方法）。

2.薄层扫描法测定主成分含量

要求：从设计的多种处理样品方法中选择最优方案，此方案所处理的样品，选择适宜展开系统展开后，采用薄层扫描法测定时，杂质对主成分无干扰，得到满意的含量测定结果。

五、讨论

1.比较不同方法处理样品的优缺点。

2.薄层扫描法测定样品主成分含量时，遇到哪些困难？并如何解决？

3.薄层扫描法的定量方法。

设计性实验