第10章 分析化学中常用的分离富集方法_PPT课件
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定量分析中分离及富集方法ppt课件
9.2 定量分析中常用的分别方法
定量分析中常用的分别方法
一、沉淀分别法 二、溶剂萃取分别法 三、离子交换分别法
一、沉淀分别法
〔一〕概 述
1．定义 沉淀分别法是利用沉淀反响有选择地沉淀
某些离子，而其它离子那么留于溶液中从 而到达分别的目的。在实践的操作中：
在试液中参与适当的沉淀剂，使待测组 分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，从 而到达分别的目的。
或化合物
甲基紫〔甲基 橙、结晶紫、 酚酞〕的 NH4SCN溶液
Zn2+、Co2+ 、 Hg2+、Cd2+、
Mo〔VI〕
二苯硫腙+酚 Ag+、Co2+ 、
酞1-亚硝基-2- Cd2+、Ni2+、
萘酚+萘酚
Cu2+、 Zn2+
动物胶
硅胶
辛可宁
钨酸
单宁
铌酸、钽酸
表5-6 有机共沉淀剂
③ 有机共沉淀剂优点
硫代乙酰胺水解在酸性溶液中： CH3CSNH2+2H2O+H+ = CH3COOH+H2S+NH4+
在碱性溶液中： CH3CSNH2+3OH- = CH3COO-+S2-+NH3+H2O
适用于分别除去重金属〔如Pb2+〕
〔四〕 其它无机沉淀剂分别法
沉淀剂 稀HCl
稀H2SO4
HF或NH4F
H3PO4或 NaH2PO4或 Na2HPO2或 Na3PO4
四、分别效率的衡量
• 分别效率的表示：回收率。
回收率 原 分试 离样 后中 得所 的含 待待 测 质 量 测 组 量组 分 10分 质 0%
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法1.蒸馏法：蒸馏是根据溶液中各组分的沸点差异来进行分离的方法。
通过加热混合液体使其汽化，然后再冷凝收集汽化物，从而分离不同沸点的组分。
蒸馏法适用于溶液中的挥发性组分富集和纯化。
2.萃取法：萃取是利用两种或多种不相溶液体的亲和性差异将待分析的组分从混合体系中转移到单一溶剂中的分离方法。
常见的有液液萃取和固相萃取。
萃取法适用于挥发性差异较小的物质分离。
3.结晶法：结晶是根据物质在溶液中的溶解度差异来进行分离的方法。
通过逐渐降低溶解度使其中一种或几种溶质结晶出来，从而实现分离和富集。
结晶法适用于固体组分富集和纯化。
4.洗涤法：洗涤是通过溶解或稀释洗涤剂来将带有目标分子的样品与杂质分离的方法。
洗涤法适用于固态、液态和气态混合物中分离和富集。
5.离子交换法：离子交换是通过离子交换树脂的吸附作用来分离和富集组分的方法。
树脂上的离子可与溶液中的离子发生交换，从而实现目标组分的富集。
离子交换法适用于溶液中离子的分离和富集。
6.气相色谱法：气相色谱是一种利用气相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据化合物在不同固定相上的吸附特性差异进行分离和富集。
气相色谱法适用于气态和挥发性物质的分离和富集。
7.液相色谱法：液相色谱是一种利用液相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据待分析物在流动相和固定相之间的分配系数差异进行分离和富集。
液相色谱法适用于液态和溶液中的分离和富集。
8.电泳法：电泳是一种利用电场对待分析物进行分离和富集的方法。
根据待分析物在电场中的迁移速度差异来分离和富集。
电泳法适用于溶液中离子和带电粒子的分离和富集。
以上是常见的分离和富集方法，每一种方法在不同场合的适应性和分离效果各有差异。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。
不同的分析问题可能需要结合多种方法的优势来达到理想的分析结果。
分析化学中常用的分离和富集方法及小结
3. 其它无机沉淀剂
H2SO4，H3PO4，HF or NH4F，HCl
稀HCl：Ag Hg22+ Pb→白↓（ Ⅰ组阳离子）
HCl
AgCl,Hg2Cl2,PbCl2
NH3
溶于热水
Ag(NH3)2+ Pb(OH)2 HgNH2Cl(白)+Hg(黑)
13
（白）
灰黑
无机沉淀剂: 易产生共沉淀, 选择性不高; 应首先沉淀微量组分.
UO22+，Al3+，Sn4+，Bi3+等。
21
无机共沉淀剂选择性差, 干扰下一步测定。
2、有机共沉淀剂（选择性高，应用广）
丹宁,辛可宁，动物胶等,可灼烧除去。
例1：分离微量H2WO4
HNO3介质中， H2WO4－辛可宁。
带负电胶粒，
不易凝聚
胶体凝聚
例2：分离微量cd
R h C B 2 4 d (IR)2 h CB 2 4 d I
氢氧化物：NaOH、NH3 硫化物：H2S 有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肟
分
离子交换分离
阳离子交换树脂 阴离子交换树脂
气液分离：挥发和蒸馏 克氏定氮法，Cl2预氧化I-法
离
螯合物萃取
萃取分离 离子缔合物萃取
方 液液分离
法
膜分离
三元络合物萃取 支撑型液膜 乳状液型液膜
生物膜
气固分离——超临界流体萃取
离子）（氨水沉淀分离法中常加入大量NH4+盐，其作 用是什么？）
10
3 控制pH=5－6
① ZnO悬浊液法
高价离子Fe3+,Al3+,Cr3+,Th4+等定量↓ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱi2+,Co2+,Mn2+,Mg2+,Ca2+,Sr2+不↓
分析化学中的常用分离富集方法
2.3
Fe（OH）3
2.3
Al（OH）3
4.0
Th（OH）4
4.5
Cr（OH）3
4.9
Be（OH）2Leabharlann 6.20Zn（OH）2
6.4
8.5
1
稀土氢氧化物 6.8-8.5
-9.5
2.0
Pb（OH）2
7.2
8.7
1.2
Ag2O
8.2
11.2
3.8
Fe（OH）2
7.5
9.7
4.1
Co（OH）2
7.6
8.2
5.2
混晶共沉淀
表 8-6 共沉淀中常用的无机载体
载体
共沉淀的离子或化合物
氢氧化物 硫化物 氧化物
Fe（ OH） 3 或 Al（ OH） 3
CuS
PbS
MnO2
B e2+、 Ti（ IV）、 Zr（ IV）、 Sn（ IV）、
Cr3+ 、 Co2+ 、 Ni2+ 、 Zn2+ 、 M n2+ 、
A
S
O
3 4
*加入NH4Cl的作用：
（1）控制溶液的pH为8—9，并且防止Mg(OH)2沉
淀和减少A1(OH)3的溶解 （2）大量的NH4+作为抗衡离子，减少了氢氧化物
对其它金属离子的吸附 （3）大量存在的电解质促进了胶体沉淀的凝聚，
可获得含水量小，结构紧密的沉淀。
氢氧化物沉淀分离的特点：
1.金属氢氧化物沉淀的溶度积有相差很大，通过控制酸度使某些金 属离子相互分离。
（2）硫化物沉淀分离的选择性不高
（3）硫化物沉淀多是胶体，共沉淀现象严重，甚至还存在继沉淀， 可以采用硫代乙酰胺在酸性或碱性溶液中水解进行均相沉淀
分析化学中常用的分离和富集方法
第8章 分析化学中常用的分离和富集方法8.1 概述分离和富集是定量分析化学的重要组成部分。
当分析对象中的共存物质对测定有干扰时，如果采用控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时，就要将其分离，然后测定；当待测组分含量低、测定方法灵敏度不足够高时，就要先将微量待测组分富集，然后测定。
分离过程往往也是富集过程。
对分离的要求是分离必须完全，即干扰组分减少到不再干扰的程度；而被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计的程度。
被测组分在分离过程中的损失，可用回收率来衡量。
1. 回收率（R ） 其定义为：%100⨯==分离前待测组分的质量分离后待测组分的质量R对质量分数为1%以上的待测组分，一般要求R >99.9%；对质量分数为0.01%~1%的待测组分，要求R >99%；质量分数小于0.01%的痕量组分要求R 为90%~95%。
例1. 含有钴与镍离子的混合溶液中，钴与镍的质量均为20.0mg ，用离子交换法分离钴镍后，溶液中余下的钴为0.20mg ，而镍为19.0mg,钴镍的回收率分别为多少？解：%0.10.2020.0 %,0.950.200.19Co Ni ====R R2. 分离因子S A/B分离因子S B/A 等于干扰组分B 的回收率与待测组分A 的回收率的比，可用来表示干扰组分B 与待测组分A 的分离程度。
%100/⨯=ABA B R R SB 的回收率越低，A 的回收率越高，分离因子越小，则A 与B 之间的分离就越完全，干扰消除越彻底。
8.2 沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应选择性地沉淀某些离子，而与可溶性的离子分离。
沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。
沉淀分离法的主要类型如下表。
8.2.1常量组分的沉淀分离1. 氢氧化物沉淀分离大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，各种氢氧化物沉淀的溶解度有很大的差别。
因此可以通过控制酸度，改变溶液中的[OH-]，以达到选择沉淀分离的目的。
分析化学课件常用的分离和富集方法
膜分离
膜分离是一种利用不同物质在薄膜中的传输特性进行分离的方法。它具有操 作简便、能耗低等优点，被广泛应用于水处理和生物医药等领域。
总结
通过本课件的学习，你已经了解了分析化学中常用的分离和富集方法。这些 方法在实际应用中具有重要的意义，帮助我们更好地理解和解决化学问题。
分析化学课件常用的分离 和富集方法
在分析化学课程中，分离和富集方法是非常重要的。本课件将介绍几种常用 的分离和富集方法，帮助你更好地理解和应用这些技术。
蒸馏
蒸馏是一种通过利用不同组分的沸点差异来分离混合物的方法。它可以用于纯化液体样品，去除杂质，以及分离可 挥发性组分。
萃取
萃取是一种使用溶剂来从混合物中分离出目标物质的方法。该方法广泛应用 于有机合成、化学分析和环境监测等领域。
色谱分离
色谱分离是一种基于样品分子的物理化学特性差异进行分离的方法。它可以 用来分离和鉴定复杂混合物中的各种成分。
浓缩
浓缩是一种将稀溶液中的目标物质转化为较小体积的方法。它可以用于提高 目标物质的检测灵敏度和纯度。
萃取富集
萃取富集是一种将目标物质从大量样中富集到较小体积的方法。它常用于分析样品预处理和提取罕见成分。
常用分离与富集方法课件
05 膜分离法
纳滤
总结词
纳滤是一种介于反渗透和超滤之间的膜分离技术，主要用于分离分子量在1001000Dalton之间的物质。
详细描述
纳滤膜具有高孔隙率和高通量，允许溶剂和小分子通过，而阻止大分子和离子通 过。这种分离方法广泛应用于制药、生物工程、食品和饮料、海水淡化等领域。
超滤
总结词
超滤是一种以压力为驱动力的膜分离 过程，主要用于分离分子量在1000100000Dalton之间的物质。
常用分离与富集方法课件
• 分离与富集方法概述 • 沉淀分离法 • 萃取分离法 • 吸附分离法 • 膜分离法 • 其他分离方法
01 分离与富集方法 概述
定义与分类
定义
分离与富集方法是指将待测组分 从样品中分离出来并进行富集的 过程，以提高待测组分的浓度， 满足检测要求。
分类
根据分离原理和富集方法的不同， 可以将分离与富集方法分为沉淀 法、萃取法、蒸馏法、色谱法等。
详细描述
超滤膜的孔径大小介于微滤和纳滤之 间，能够去除悬浮物、细菌、病毒等 大分子物质，常用于制备超纯水和超 纯化学试剂。
反渗透
总结词
反渗透是一种以压力为驱动力的膜分 离过程，主要用于分离水中的离子、 有机物和微生物。
详细描述
反渗透膜具有非常高的孔隙率和截留 率，几乎可以完全去除水中的溶解盐、 有机物、细菌和病毒等杂质，广泛应 用于海水淡化、工业废水处理和超纯 水制备等领域。
色谱分离法是一种经典的分离技术，它利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，使不同 物质在色谱柱中滞留时间不同从而实现分离。该方法具有分离效率高、操作灵活、应用广泛等优点， 常用于分离各种有机物和无机物。
泡沫分离法
分离富集方法 ppt课件
基于生物性质的分离
02
CHAPTER
沉淀法
利用不同物质在溶剂中的溶解度不同，选择适当的溶剂，使目标物质从溶液中沉淀下来。
利用离子结合反应，使目标离子与其他离子结合形成难溶化合物，从而实现分离富集。
基于物质溶解度的差异
基于离子结合反应
盐析法
通过加入盐类物质，改变溶液的离子强度，使目标物质从溶液中沉淀下来。
薄层色谱法
将固定相涂布在玻璃或塑料板上形成薄层，然后使用液体或气体作为流动相进行分离。薄层色谱法适用于快速分离和定性分析，尤其适用于分离复杂的生物样品和环境样品。
01
优点
02
高分离效能：能够分离多种不同性质的物质，并且分离效果很好。
03
高选择性：对于某些性质相似的物质，色谱法能够实现很好的分离效果。
萃取法利用了不同物质在不同溶剂中溶解度的差异，通过将目标物质从一个溶剂转移到另一个溶剂，达到分离或富集的目的。
利用两种不互溶的液体（有机相和水相）中溶质溶解度的差异，通过多次萃取和反萃取，实现目标物质的分离或富集。
液-液萃取
利用固体物质与液体溶剂中溶质溶解度的差异，通过浸泡、震荡、过滤等手段，实现目标物质的分离或富集。
实现实时监测和快速分离富集
对于一些紧急或突发情况，需要实现实时监测和快速分离富集。因此，发展快速、高效的分离富集方法是未来的重要研究方向。
THANKS
感谢您的观看。
检测限
检测限是指方法能够检测到的最低浓度或最低质量，评估方法的检测限可以了解方法的灵敏度。检测限越低，说明方法的灵敏度越高。
发展高灵敏度和高分辨率的分离富集方法
随着科学技术的发展，对分离富集方法的要求也越来越高。发展高灵敏度和高分辨率的分离富集方法是未来的发展趋势。
02
CHAPTER
沉淀法
利用不同物质在溶剂中的溶解度不同，选择适当的溶剂，使目标物质从溶液中沉淀下来。
利用离子结合反应，使目标离子与其他离子结合形成难溶化合物，从而实现分离富集。
基于物质溶解度的差异
基于离子结合反应
盐析法
通过加入盐类物质，改变溶液的离子强度，使目标物质从溶液中沉淀下来。
薄层色谱法
将固定相涂布在玻璃或塑料板上形成薄层，然后使用液体或气体作为流动相进行分离。薄层色谱法适用于快速分离和定性分析，尤其适用于分离复杂的生物样品和环境样品。
01
优点
02
高分离效能：能够分离多种不同性质的物质，并且分离效果很好。
03
高选择性：对于某些性质相似的物质，色谱法能够实现很好的分离效果。
萃取法利用了不同物质在不同溶剂中溶解度的差异，通过将目标物质从一个溶剂转移到另一个溶剂，达到分离或富集的目的。
利用两种不互溶的液体（有机相和水相）中溶质溶解度的差异，通过多次萃取和反萃取，实现目标物质的分离或富集。
液-液萃取
利用固体物质与液体溶剂中溶质溶解度的差异，通过浸泡、震荡、过滤等手段，实现目标物质的分离或富集。
实现实时监测和快速分离富集
对于一些紧急或突发情况，需要实现实时监测和快速分离富集。因此，发展快速、高效的分离富集方法是未来的重要研究方向。
THANKS
感谢您的观看。
检测限
检测限是指方法能够检测到的最低浓度或最低质量，评估方法的检测限可以了解方法的灵敏度。检测限越低，说明方法的灵敏度越高。
发展高灵敏度和高分辨率的分离富集方法
随着科学技术的发展，对分离富集方法的要求也越来越高。发展高灵敏度和高分辨率的分离富集方法是未来的发展趋势。
分离和富集方法PPT课件
m1
=
m0(
Vw DVo +
Vw
)
二次萃取后
m2
=
m1(
Vw DVo +
Vw
)=
m
0(
Vw DVo +
Vw
)2
n次萃取后
mn
=
m 0(
Vw DVo +
Vw
)n
E
=
m
0
-m m0
n
×100%
=
1
-
(
Vw DVo +
Vw
)n×100%
第十六页，共46页。
例： 含有镓的HCl水溶液10mL，其中含镓10g，若用10mL乙醚分别按下 述情况萃取:（1）全量一次萃取。（2）每次用5mL分2次萃取。求 E%. 已知 D=18
少克？
(c)若将20.00mL有机溶剂分3次萃取，其E又是多少？
解：
(a)
CI2(O)
=
18.50×0.1000×20.00 2×2.00×20.00
=
0.4625mol/L
2.648 CI2(w) =(253.8 - 0.4625×0.02000)/0.1000 = 0.01183mol/L
D
=
CI2(O) CI2(w)
如：分离痕量Zn2+ ,在酸性溶液中加入大量的SCN-及甲基紫R+
Zn 2
4SCN
Zn(SCN
)
2 4
2R
Zn(
SCN
)
2 4
R2Zn(SCN )4
R SCN RSCN
（载体）
量少
大量
③ 利用“惰性共沉淀剂”进行共沉淀；（固体萃取剂）
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l 利用生成混晶进行共沉淀，选择性较好，如硫酸铅-硫酸鋇，磷酸铵镁-砷酸 铵镁等
有机共沉淀剂进行共沉淀
l 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀, 如动物胶、丹宁 l 离子缔合共沉淀，如甲基紫与InI4-。 l 利用“固体萃取剂”进行共沉淀，例 1-萘酚的乙醇溶液中，1-萘酚沉淀，并将
U(VI)与1-亚硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下来。
e 萃取蒸馏(extractive distillation)
例由氢化苯(80.1℃)生成环己烷(80.8℃)时,一般的蒸馏不能分离，加入苯胺 (184℃)与苯形成络合物，在比苯高的温度沸腾，从而分离环己烷
11.3 沉淀分离
1 常量组分的沉淀分离 氢氧化物沉淀
NaOH法
,Sn可,P使b两等性)溶氢解氧而化与物其(A它l,氢Ga氧,Z化n,物Be(C,Cur,OH2g,M, Foe,W, C,Goe, ON3i2,-T, Vi.,ZNr,bH,Tfa, Th, RE等)沉淀分离
分配定律
KD=
[A]o [A]w
分配比: 物质A在两相中可能存在多种形态，在两相中的 各形态浓度总和(c)之比，用D表示。
D=
cAo cAw
=
[A1]o+[A2]o+…+[An]o [A1]w+[A2]w+…+[An]w
如m1果(g用)的V溶o (质mLA)，溶进剂入萃有取机含相有的m溶o 质(g)A溶为质(mAo的-mV1)w
铜试剂 (二乙胺基二硫代甲酸钠，DDTC) 沉淀Cu,Cd,Ag,Co,Ni,Hg.Pb.Bi,Zn等重金属离子，与稀土、碱土金属离子及铝等 分开
2 痕量组分的富集和共沉淀分离
无机共沉淀剂进行共沉淀
l 利用表面吸附进行痕量组分的共沉淀富集, 选择性不高。共沉淀剂为 FFee(3O+,HTi)O3,2A+;l(HOgHS)3共等沉胶淀状P沉b2淀+ , 微溶性的硫化物，如Al(OH)3作载体共沉淀
知识目标
²熟悉和了解气态分离法、沉淀与过滤分离、 萃取分离法、离子交换分离法、色谱分离、 电分离法、气浮分离法、膜分离原理及应用。
能力目标
²了解气态分离法、沉淀与过滤分离、 萃取分离法、离子交换分离法、色谱分离、 电分离法、气浮分离法、膜分离简单操作。
10.1 方法概述
气态分离法 沉淀与过滤分离 萃取分离法 离子交换分离法 色谱分离 电分离法 气浮分离法 膜分离
挥发：固体或液体全部或部分转化为气体的过程
氢飞气硅还（S原iF砷4）酸盐转为AsH3 飞铬(CrO2Cl2)
升华: 固体物质不经过液态就变成气态的过程
2 蒸馏
a 常压蒸馏
b 水蒸气蒸馏
如果一溶液的组成在它的沸点分解，必须减压蒸馏它或水蒸汽蒸馏它， 水蒸气蒸馏的那些化合物须不与水混溶
c 减压和真空蒸馏
10.3 沉淀与过滤分离
10.4 萃取分离法
æ液-液萃取分离法 æ挥发与升华 æ固相萃取和固相微萃取 æ超临界流体萃取 æ微滴萃取 æ微波萃取
10.5 离子交换分离法
10.6 色谱分离法
æ纸色谱分离法 æ薄8 膜分离法
11.2 气态分离法
1 挥发与升华
氨水-铵盐缓冲法
控制pH值8～10，使高价离子沉淀(Al, Sn等), 与一、二价离子(碱 土金属，一、二副族)分离
ZnO悬浊液法
控制pH＝6, 定量沉淀pH6以下能沉淀完全的金属离子
有机碱法
六次甲基四胺，吡啶，苯胺等有机碱与其共轭酸组成溶液控制溶 液的pH值
硫酸盐沉淀
硫酸作沉淀剂，浓度不能太高，因易形成MHSO4盐 加大溶解度, 沉淀碱土金属 和Pb2+, CaSO4溶解度大，加入乙醇降低溶解度。
11.4萃取分离法
1.萃取分离机理
相似溶解相似 带电荷的物质亲水，不易被有机溶剂萃取 可溶的呈电中性的物质疏水易为有机溶剂萃取
镍(II) ＋丁二酮肟 丁二酮肟-镍(II) ‖ CHCl3
带电荷,亲水 萃取剂
电中性,疏水
萃取溶剂
2 分配定律、分配系数和分配比
分配系数: 有机溶剂从水相中萃取溶质A，若A在两相中 的存在形态相同，平衡时，在有机相的浓度 为 。[A]o, 水相的浓度为[A]w 之比，用KD表示
卤化物沉淀
氟化稀土和与Mg(II), Ca(II), Sr(II), Th(IV)氟化物沉淀， 冰晶石法沉淀铝 在pH＝4.5 Al(III)与NaF生成（NaAlF6) 沉淀分离Al(III),与Fe(III),Cr(III),Ni(II),V(V)Mo(VI)等分离
硫化物沉淀
控制酸度，溶液中[S2-]不同，根据溶度积，在不同酸度析出硫化物沉淀, As2S3, 12M HCl; HgS,7.5M HCl; CuS, 7.0M HCl; CdS, 0.7M HCl; PbS, 0.35M HCl; ZnS, 0.02M HCl; FeS, 0.0001M HCl; MnS,0.00008 M HCl
在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏
d 共沸蒸馏
例如无水乙醇的制备，水和乙醇形成共沸物(95％乙醇)，b.p.=78.15℃ 加入苯形成另一共沸物(苯74％，乙醇18.5％,水7.5%) b.p.=65℃ 在65℃蒸馏, 除去水, 在68℃苯和乙醇形成共沸物(苯67.6％,乙醇32.4％) 在68℃蒸馏直到温度升高，在78.5℃能获得纯乙醇。
磷酸盐沉淀
稀酸中，锆、铪、钍、铋；弱酸中, 铁、铝、铀(IV)、铬(III)等
有机沉淀剂
草酸: 沉淀Ca, Sr, Ba, RE, Th
铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵): 强酸中沉淀Cu,Fe,Zr,Ti,Ce.Th,V,Nb,Ta等，微酸中沉淀 Al,Zn,Co,Mn,Be,Th,Ga,In,Tl等。主要用于1:9的硫酸介质中沉淀 Fe(III),Ti(IV),V(V)等与Al,Cr,Co,Ni分离
(mL)试液，一次萃取后，水相中剩余 (g), 此时分配比为：
D=
cAo cAw
=
(mo-m1)/Vo m1/Vw
m1=mo[Vw/(DVo + Vw)] 萃取两次后，水相中剩余物质A为m2(g) m2=mo[Vw/(DVo + Vw)]2 …
萃取n次后，水相中剩余物质A为mn(g) mn=mo[Vw/(DVo + Vw)]n
有机共沉淀剂进行共沉淀
l 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀, 如动物胶、丹宁 l 离子缔合共沉淀，如甲基紫与InI4-。 l 利用“固体萃取剂”进行共沉淀，例 1-萘酚的乙醇溶液中，1-萘酚沉淀，并将
U(VI)与1-亚硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下来。
e 萃取蒸馏(extractive distillation)
例由氢化苯(80.1℃)生成环己烷(80.8℃)时,一般的蒸馏不能分离，加入苯胺 (184℃)与苯形成络合物，在比苯高的温度沸腾，从而分离环己烷
11.3 沉淀分离
1 常量组分的沉淀分离 氢氧化物沉淀
NaOH法
,Sn可,P使b两等性)溶氢解氧而化与物其(A它l,氢Ga氧,Z化n,物Be(C,Cur,OH2g,M, Foe,W, C,Goe, ON3i2,-T, Vi.,ZNr,bH,Tfa, Th, RE等)沉淀分离
分配定律
KD=
[A]o [A]w
分配比: 物质A在两相中可能存在多种形态，在两相中的 各形态浓度总和(c)之比，用D表示。
D=
cAo cAw
=
[A1]o+[A2]o+…+[An]o [A1]w+[A2]w+…+[An]w
如m1果(g用)的V溶o (质mLA)，溶进剂入萃有取机含相有的m溶o 质(g)A溶为质(mAo的-mV1)w
铜试剂 (二乙胺基二硫代甲酸钠，DDTC) 沉淀Cu,Cd,Ag,Co,Ni,Hg.Pb.Bi,Zn等重金属离子，与稀土、碱土金属离子及铝等 分开
2 痕量组分的富集和共沉淀分离
无机共沉淀剂进行共沉淀
l 利用表面吸附进行痕量组分的共沉淀富集, 选择性不高。共沉淀剂为 FFee(3O+,HTi)O3,2A+;l(HOgHS)3共等沉胶淀状P沉b2淀+ , 微溶性的硫化物，如Al(OH)3作载体共沉淀
知识目标
²熟悉和了解气态分离法、沉淀与过滤分离、 萃取分离法、离子交换分离法、色谱分离、 电分离法、气浮分离法、膜分离原理及应用。
能力目标
²了解气态分离法、沉淀与过滤分离、 萃取分离法、离子交换分离法、色谱分离、 电分离法、气浮分离法、膜分离简单操作。
10.1 方法概述
气态分离法 沉淀与过滤分离 萃取分离法 离子交换分离法 色谱分离 电分离法 气浮分离法 膜分离
挥发：固体或液体全部或部分转化为气体的过程
氢飞气硅还（S原iF砷4）酸盐转为AsH3 飞铬(CrO2Cl2)
升华: 固体物质不经过液态就变成气态的过程
2 蒸馏
a 常压蒸馏
b 水蒸气蒸馏
如果一溶液的组成在它的沸点分解，必须减压蒸馏它或水蒸汽蒸馏它， 水蒸气蒸馏的那些化合物须不与水混溶
c 减压和真空蒸馏
10.3 沉淀与过滤分离
10.4 萃取分离法
æ液-液萃取分离法 æ挥发与升华 æ固相萃取和固相微萃取 æ超临界流体萃取 æ微滴萃取 æ微波萃取
10.5 离子交换分离法
10.6 色谱分离法
æ纸色谱分离法 æ薄8 膜分离法
11.2 气态分离法
1 挥发与升华
氨水-铵盐缓冲法
控制pH值8～10，使高价离子沉淀(Al, Sn等), 与一、二价离子(碱 土金属，一、二副族)分离
ZnO悬浊液法
控制pH＝6, 定量沉淀pH6以下能沉淀完全的金属离子
有机碱法
六次甲基四胺，吡啶，苯胺等有机碱与其共轭酸组成溶液控制溶 液的pH值
硫酸盐沉淀
硫酸作沉淀剂，浓度不能太高，因易形成MHSO4盐 加大溶解度, 沉淀碱土金属 和Pb2+, CaSO4溶解度大，加入乙醇降低溶解度。
11.4萃取分离法
1.萃取分离机理
相似溶解相似 带电荷的物质亲水，不易被有机溶剂萃取 可溶的呈电中性的物质疏水易为有机溶剂萃取
镍(II) ＋丁二酮肟 丁二酮肟-镍(II) ‖ CHCl3
带电荷,亲水 萃取剂
电中性,疏水
萃取溶剂
2 分配定律、分配系数和分配比
分配系数: 有机溶剂从水相中萃取溶质A，若A在两相中 的存在形态相同，平衡时，在有机相的浓度 为 。[A]o, 水相的浓度为[A]w 之比，用KD表示
卤化物沉淀
氟化稀土和与Mg(II), Ca(II), Sr(II), Th(IV)氟化物沉淀， 冰晶石法沉淀铝 在pH＝4.5 Al(III)与NaF生成（NaAlF6) 沉淀分离Al(III),与Fe(III),Cr(III),Ni(II),V(V)Mo(VI)等分离
硫化物沉淀
控制酸度，溶液中[S2-]不同，根据溶度积，在不同酸度析出硫化物沉淀, As2S3, 12M HCl; HgS,7.5M HCl; CuS, 7.0M HCl; CdS, 0.7M HCl; PbS, 0.35M HCl; ZnS, 0.02M HCl; FeS, 0.0001M HCl; MnS,0.00008 M HCl
在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏
d 共沸蒸馏
例如无水乙醇的制备，水和乙醇形成共沸物(95％乙醇)，b.p.=78.15℃ 加入苯形成另一共沸物(苯74％，乙醇18.5％,水7.5%) b.p.=65℃ 在65℃蒸馏, 除去水, 在68℃苯和乙醇形成共沸物(苯67.6％,乙醇32.4％) 在68℃蒸馏直到温度升高，在78.5℃能获得纯乙醇。
磷酸盐沉淀
稀酸中，锆、铪、钍、铋；弱酸中, 铁、铝、铀(IV)、铬(III)等
有机沉淀剂
草酸: 沉淀Ca, Sr, Ba, RE, Th
铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵): 强酸中沉淀Cu,Fe,Zr,Ti,Ce.Th,V,Nb,Ta等，微酸中沉淀 Al,Zn,Co,Mn,Be,Th,Ga,In,Tl等。主要用于1:9的硫酸介质中沉淀 Fe(III),Ti(IV),V(V)等与Al,Cr,Co,Ni分离
(mL)试液，一次萃取后，水相中剩余 (g), 此时分配比为：
D=
cAo cAw
=
(mo-m1)/Vo m1/Vw
m1=mo[Vw/(DVo + Vw)] 萃取两次后，水相中剩余物质A为m2(g) m2=mo[Vw/(DVo + Vw)]2 …
萃取n次后，水相中剩余物质A为mn(g) mn=mo[Vw/(DVo + Vw)]n