石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)
石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉
镉是一种稀有金属元素 , 它微 量而广 泛地颁在环境 中, 在 天然水体中 ,镉含量一般为 00 ~01g / 。镉有 很大毒性 , .2 . gL 可使肌 肉萎缩 。关节变形 ,骨骼疼痛难 忍 ,不能入睡 。在 日本 富山县神通川流域发生的 “ 痛痛病”就是 由慢性镉中毒引起的_。 l j 为此 ,我们 国家新 的生活饮 用水卫 生标准把镉 也列为检测 项 目。 测定镉 的方法很 多 , 有石 墨炉原 子吸收光谱法 , 硫腙分 双 光光度法 ,催化示波极谱法 ,原子荧光法等 ,原 子吸收石墨 J 炉法的应用最多 , 镉低温 易挥 发 , 子化温度较低 ,测定时灰 原 化温度一般不能超过 3 0 ℃【。 0 j 文章采 用磷酸 二氢铵 作基体改 J 进 剂来 提高镉的稳定性 ,操作 简单、灵敏 度高 , 有较好 的精 密 度和准确度 。
( n g a hP i tr op rt n D n g a 2 3 0 C ia Do g unS ia Wae r oai , o g un5 3 3 , hn ) C o
Absr c :A eh d f rte d t r i a in o a e Ca m im ae a sa l h d b rp i u a e ao i b o p i n s e to t , sn Ha P s tat m t o o h ee m n t f r c d u i w t r se t b i e y g a h t f r c t m ca s r t p cr me r u i g N o t n w s e n o y H2 O4a m arx m o i e . h i e rc re ai n c e fce to a m i m s O9 9 n t e rn e o o 2 5 g / a d te r l t e sa d r e i t n wa % T e r t f ti d f r T e l a o r lt o fii n fC d u wa 9 5 i h a g f t . g L n h ea i t n a d d v a i s 3 1 i n o 0 v o h a e o
生活饮用水-镉石墨炉原子吸收法验证
方法验证验证项目:生活饮用水标准检验方法GB/T5750.6-2006(9.1)生活饮用水中镉的测定火焰原子吸收分光光度法验证单位:验证日期验证人:审核人:检测方法验证报告1.项目名称:水质镉的无火焰原子吸收分光光度法2.方法依据:GB/T5750.6-2006(9.1) 活饮用水标准检验方法金属指标无火焰原子吸收分光光度法3.仪器设备:原子吸收分光光度计石墨炉型号:PE900T4.验证项目:检出限、重复性、加标回收率、标准曲线相关系数5.实验方法:5.1仪器条件表1 仪器条件5.2表2标准曲线序列标准曲线见附件: A=0.0484*c+0.0059 R=0.99935.3加标回收试验从100mg/L的标准溶液中准确移取1.00mL,用纯水定容至100毫升容量瓶中配成1000μg/L中间液,从中间液中准确移取1.00mL,用1%的硝酸溶液定容至100 mL容量瓶。
表3 加标回收试验5.4取浓度为5.0μg/L的标准溶液进行7次平行测定,计算相对标准偏差。
表4 精密度试验6.检出限与做标准曲线相同的条件下,同时测定11个空白样品吸光度,通过仪器测定得出11次吸光度的标准偏差Sb,通过公式3Sb/标准曲线斜率,得出检出限。
表5空白实验数据方法的测定检出限按下式计算:C L = 3S b/K式中:C L—实验得出的检出限,µg/L;S b —11次空白的吸光度值标准偏差;K —标准曲线斜率。
通过计算得出:S b=0.0014µg/L K=0.0484 C L=0.086µg/L结论通过对以上指标的测试,结果均符合标准方法要求,所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围,所以对此方法予以确认。
水质铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光法水和废水监测分析方法第四版 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml 左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。
由附表可知,精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L,满足水和废水监测分析方法(第四版)要求。
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉作者:钟文苑来源:《广东科技》 2014年第2期钟文苑(蕉岭县环境保护局,广东蕉岭 514100)摘要:建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉的实验方法,重点探讨了pH 值、双硫腙浓度、TritonX-114浓度、温度变化和干扰离子等因素对水样中痕量镉的影响,并对实验结果进行深入的分析,为往后痕量镉的测定工作提供科学的借鉴意义。
关键词:石墨炉原子吸收光谱法;实验分析;镉0 引言目前,水环境中痕量镉的测定方法有很多,主要包括石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
其中石墨炉原子吸收法具有污染小、经济、操作简便等优点,近年来在痕量镉的测定中有所应用。
1 实验部分1.1 试剂与仪器①试剂:本次实验所用试剂包括有镉标准液、pH缓冲溶液、1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)等,其它试剂均为分析纯或是优级纯,实验中所用水均选择超纯水。
在实验前,所需要的容量均先用体积分数为10%的硝酸浸汽,浸泡时间为24~48h。
②仪器:本次实验中所用的主要仪器包括有镉空心阴极灯、带氘灯背景校正器、原子吸收分光光度计、自动进样器、可调试移液器等,而具体的操作如表1所示。
1.2 实验分析步骤本次实验分析步骤为:①采用0.5mol/L的硝酸将1.0mg/mL的镉标准储备液进行稀释,直至稀释到标准的浓度为止。
②采用可调式移液器,吸取10μL已处理好的样品溶液,也可以吸取10μL的标准溶液,溶液吸取之后,将其置于石黑管当中。
③利用石黑炉原子吸收光谱法,对石黑管当中的溶液进行测定,根据峰高值来记录信号的强度,并根据工作曲线,对溶液样品当中的待测元素含量进行准确、详细的计算[2]。
1.3 样品处理方法选择自来水(自来水pH值为6.95,实验室用)和河水(河水pH值为8.71)进行分析。
在收集河水样品时需注意的事项为:河水在收集完毕后,先要用0.45μm滤膜对河水中的悬浮物进行过滤;而收集自来水时需注意的事项为:自来水收集时,需等待笼头中的水流出超过5min 之后再进行样品的收集。
石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉
肖 乐 勤
( 南京 理 工 大 学化 工 学 院 江 苏 南京 2 0 9 ) 10 4
[ 要] 文章 采 用磷 酸二 氢铵 作 为基体 改进 剂 , 用石墨 炉原 子吸 收光谱 法 , 摘 利 测定 不 同地 区水 中痕 量镉 的含量 。镉在 0 2 1 0, / 范 围 内具 有 良好 的线 性 关 系, 对 标 准 偏 差 为 3 5 , 收 率 为 9 . ~ .- . u L g 相 . 回 90 1 3 0 , 有 良好 的精 密度 和 回收 率 , 法简便 快速 、 果准确 。 0 . 具 方 结 [ 键词 ] 石墨 炉原子 吸收 光谱 法 水 关 [ 中图分 类号 ] 0 5 . 1 6 73 镉 [ 文献标 识码 ] A
氢化 物原 子 荧 光 法 与 火 焰 原 子 吸收 法 测 定 土壤 中铅 比 较
谢燕萍 , 等
进 剂进 行测 定 。
由表 2可 以看 出 , 用石 墨炉 原子 吸收 光谱法 , 采 按 照本 实验 所选 择 的基体 改进 剂及 工作 条件测 定 水
样 品 中 的痕 量镉 元素 的含 量具 有 良好 的精密度 。
干 燥温度 :1 0。 时间 : 0 0s 2 C, 3 . ;
一
1 5 样 品 分 析 .
以洪泽 湖 、 湖 地 区水 样 为样 品 , 样 体 积 为 太 进
2 . L, 5 0 L 的 5 00 取 . %磷 酸 二 氢铵 作 为基 体 改
3 8
一
维普资讯
1 4 标 准 工 作 曲 线 .
吸收光 谱法来 测定 水样 品 中痕量 镉 已越来 越 被广 泛 应用 。实验发现采用磷 酸二氢 铵为基体 改进 剂 , ] 镉 的灰化温度能够得 到显著提高 , 消除大 量基体 元素 并
镉的原子吸收方法
食品中镉的测定本标准参考GB/T 5009.15-2003《食品中镉的测定》制定,适用于三河汇福生物科技有限公司化验室测定原料中的镉含量。
石墨炉原子吸收光谱法1 原理试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8nm共振线在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
2 试剂和材料除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
2.1 硝酸。
2.2 硫酸。
2.3 过氧化氢(30%)。
2.4 高氯酸。
2.5 硝酸(1+1):取50ml硝酸慢慢加入50ml水中。
2.6 硝酸(0.5mol/L):取3.2ml硝酸加入50ml水中,稀释至100ml。
2.7 盐酸(1+1):取50ml盐酸慢慢加入50ml水中。
2.8 磷酸铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸铵,以水溶解稀释至100ml。
2.9 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1),取4份硝酸与1份高氯酸混合。
2.10 镉标准储备液准确称取1.000g金属镉(99.99%),分次加20ml盐酸(1+1),加2滴硝酸,移入1000ml容量瓶,加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0mg镉。
2.11 镉标准使用液每次吸取镉标准储备液10.0ml于100ml容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。
3 仪器和设备所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
3.1 原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。
3.2 马弗炉。
3.3 可调式电热板、可调式电炉。
3.4 干燥恒温箱。
3.5 瓷坩埚。
3.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
4 分析步骤4.1 试样预处理4.1.1 在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。
4.1.2 粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。
4.2 试样消解4.2.1 压力消解罐消解法称取1g~5g试样(干样、含脂肪高的试样小于1.0g,新鲜小于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4ml浸泡过夜。
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认.doc
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1. 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4. 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流(m A)7.5 7.5 7.0波长(nm)228.8 283.3 324.7通带宽度(nm) 1.3 1.3 1.3 干燥80~100℃/5s 80~180℃/5s 80~100℃/5s 灰化450~500℃/5s 700~750℃/5s 450~500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min进样体积(ul )20 20 20适用浓度范围(ug/ml )0.1 ~2 1~50 1~55. 分析方法5.1 样品预处理取100ml 水样放入200ml 烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml 左右,加入5ml 硝酸和10ml 过氧化氢,继续消解,直至1ml 左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml 和10ml 过氧化氢,再次蒸至1ml 左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml 硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2 混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml 、铜10.0ug/ml 、10.0ug/ml5.3 校准曲线的绘制参照下表,在50ml 容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少 5 个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
国标中检测水中镉的方法
国标中检测水中镉的方法
国标中检测水中镉的方法一般可以采用以下几种常见的方法:
1. 原子吸收光谱法:根据镉原子在特定波长下的吸收特性来检测水中镉的浓度。
该方法准确性高,但需要较为专业的设备和操作技术。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):利用质谱仪测定水
样中镉的质量浓度。
该方法检测灵敏度较高,能同时检测多种金属元素。
3. 石墨炉原子吸收光谱法:将水样中的镉原子蒸发到石墨管中,再利用原子吸收光谱法测量镉的浓度。
该方法对镉的检测灵敏度较高,但需要较长的分析时间。
4. 电化学法:通过电极在水中引起的电化学反应来检测镉的浓度。
该方法操作简单,灵敏度适中。
这些方法都有其优点和适用场景,具体选择哪种方法取决于实际需求和设备条件。
地球化学调查样品—镉的测定—石墨炉原子吸收光谱法
FHZDZDQHX0040 地球化学调查样品镉的测定石墨炉原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DQHX-0040地球化学调查样品—镉的测定—石墨炉原子吸收光谱法1 范围本方法适用于水系沉积物、土壤等地球化学调查样品中镉的测定。
测定范围:质量分数为0.25µg/g~12.5µg/g镉。
2 原理试样用王水分解或用硝酸-高氯酸-氢氧酸分解,加热至冒高氯酸白烟除尽氟,王水提取,蒸干,制成硝酸(2+98)溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定。
3 试剂3.1 盐酸(ρ 1.19g/mL)。
3.2 硝酸(ρ 1.42g/mL)。
3.3 硝酸(1+1)。
3.4 硝酸(2+98)。
3.5 高氯酸(ρ 1.67g/mL)。
3.6 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。
3.7 王水(1+1),盐酸(ρ 1.19g/mL)+硝酸(ρ 1.42g/mL)+水=3+1+4,现用现配。
3.8 基体改进剂:磷酸二氢铵(5g/L)-硝酸镁(2g/L)混合液。
3.9 镉标准溶液3.9.1 称取1.0000g金属镉(99.99%)或1.1423g氧化镉(CdO99.99%)置于200mL烧杯中,加40mL硝酸(1+1)溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含1.00mg镉。
3.9.2 吸取10.00mL镉标准溶液(1mg/mL)于1000mL容量瓶中,用硝酸(2+98)稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含10.00µg镉。
3.9.3 吸取5.00mL镉标准溶液(10.0µg/mL)置于1000mL容量瓶中,用硝酸(2+98)稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含0.05µg镉。
4 仪器4.1 偏振塞曼原子吸收分光光度计,带石墨炉和自动进样装置。
4.2 镉空心阴极灯。
4.3 石墨管。
4.4 高纯钢瓶氩气[w(Ar)=99.9%]。
5 试样的制备5.1 试样粒度应小于74µm,在室温下自然风干,待用。
石墨炉原子吸收法的测定镉
石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅1.方法原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
2.干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。
在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。
可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。
另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应,使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱,产生正干扰或负干扰。
如氯化钠对镉、铜、铅的测定,硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。
在一定的条件下,采用标准加入法可部分补偿这类干扰。
此外,也可使用基体改良剂。
测铜时,20μl水样加入40%硝酸铵溶液10μl;测铅时,20μl水样加入15%钼酸铵溶液10μl;测镉时,20μl水样加入5%磷酸钠溶液10μl。
以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用,1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。
而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂,同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定,既可提高灵敏度,也能克服基体干扰。
3.方法的适用范围本法适用于地下水和清洁地表水。
分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。
测定浓度范围与仪器的特性有关,表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。
4.仪器原子吸收分光光度计,石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。
表3-4-23 分析线波长和适用浓度范镉 228.8 0.1~2铜 324.7 1~50铅 283.3 1~55.试剂①硝酸,优级纯。
②硝酸(1+1),0.2%。
③去离子水:金属含量应尽可能低,最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。
④硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g溶于10ml(1+1)硝酸,用水定容至500ml,则含Pd10μg/ml。
(完整word版)石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)
石墨炉原子吸收光谱法(废水中镉的测定方法)宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。
日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。
1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。
关键词:镉中毒,食品,废水Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDaAbstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste引言:镉为银白色软金属,富有延展性。
石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中镉的方法优化
石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中镉的方法优化摘要:火焰原子吸收分光光度法测定地表水中痕量镉的时候需要经吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合后,萃入甲基异丁基甲酮中测定,步骤繁琐。
本文通过优化石墨炉原子吸收分光光度法的条件,简便快捷,符合标准要求,可以应用于地表水中镉的测定。
关键词:石墨炉,地表水,痕量,镉镉的毒性较大,被镉污染的空气、水和食物对人体危害严重,日本因镉中毒曾出现"痛痛病"。
镉的主要污染源是电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的废水。
水中含镉0.1mg/L时,可轻度抑制地表水的自净作用。
用含镉0.04mg/L的水进行农溉时,土壤和稻米受到明显污染;农溉水中含镉0.007mg/L时,即可造成污染[1]。
镉是我国实施排放总量控制的指标之一,镉的常见测定方法有分光光度法、火焰原子吸收光谱法[2]、电感耦合等离子体原子发射光谱法/质谱法等。
目前,由于石墨炉原子吸收法具有选择性好、灵敏度高、检出限低、操作简便、成本相对较低等特点,在土壤、食品、生物、水质等样品中重金属的检测得到了越来越广泛的应用。
本文通过优化石墨炉原子吸收分光光度法测定镉的条件,以便应用于地表水中镉的测定。
一、实验部分1 实验原理。
样品溶液注入石墨炉原子化器中,待测元素经过高温原子化形成基态原子,其原子蒸气对镉的特征辐射谱线产生选择性吸收,吸收强度在一定范围内与镉的浓度成正比关系。
2 仪器和试剂。
原子吸收分光光度计(ZEEnit700,德国耶拿公司)、硝酸(优级纯,德国默克公司)、氢氧化钠(优级纯,天津科密欧公司)、磷酸二氢铵(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)、镉标准溶液(环保部标准样品研究所)、30%双氧水。
3 标准曲线的制备。
用0.2%硝酸将镉标准储备溶液逐级稀释到标准工作溶液(0.10μg/mL),取7个100mL容量瓶,各加入磷酸二氢铵溶液1ml,分别移取0、0.50、1.50、2.00、2.50、3.00mL标准工作溶液,最后用0.2%硝酸定容,则标准系列的浓度分别为0、0.50、1.50、2.00、2.50、3.00μg/L。
水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认
水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
混合标准使用溶液用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。
石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)
石墨炉原子吸收光谱法(废水中镉的测定方法)宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。
日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。
1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。
关键词:镉中毒,食品,废水Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDaAbstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste引言:镉为银白色软金属,富有延展性。
水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml 左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:VW c 1000⨯=式中:c —实验室样品中的金属浓度,ug/L ; W —试份中的金属含量,ug ; V —试份的体积,ml 。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ,按5进行测试。
由附表可知,精密度RSD<10%。
石墨炉原子吸收法测定水中镉的实验研究
石墨炉原子吸收法测定水中镉的实验研究摘要:石墨炉原子吸收法以其灵敏度高、测试速度快等优势,广泛应用于环境中镉元素的测定中。
文章对石墨炉原子吸收法测定水中镉的实验研究展开了探讨,就参数选择问题进行了论述,旨在提高测定结果的精密度,准确度,可为其他类似测定及品质评价等工作提供参考。
关键词:石墨炉原子吸收法;水环境;镉元素测定;实验分析有害金属元素是对环境质量影响极大的物质,国家标准中对其有严格的规定。
镉作为一种稀有的重金属元素,微量广泛地分布在环境中,在水体中含量一般为0.01~3ug/l,是环境污染元素之一,可以对生物体造成极大危害。
因此,建立准确、灵敏的痕量镉的测定方法是十分重要的。
目前,水体中镉的检测多采用原子吸收法,其中石墨炉法具有很高的检测灵敏度。
其中,在石墨炉分析中,石墨炉的操作参数及其选择在整个分析中起着极为重要的作用。
1 孤立变数法选择应用孤立变数法选择测定参数时,每次只改变1个参数,固定其他参数,进行条件对比试验。
1.1 灯电流的选择分别就灯电流2、3、4mA进行了实验。
实验结果如图1所示。
从图1可见,灯电流为2mA时,灵敏度最高,总的趋势灯电流增加灵敏度下降。
电流2~3mA灵敏度下降幅度不如3~4mA大。
因此灯电流选择2~3mA为宜。
图1 灯电流选择波长228.8nm;狭缝0.2mm;载气流量,内0.5L/min,外1.0L/min,干燥10μA,30s;灰化20μA,30s;原子化70μA,3s,2μg/LCd进样20μL。
1.2 干燥电流和干燥时间的选择由于仪器没有温度指示,只能选择不同的电流。
干燥温度一般是选择比溶剂沸点略高。
对于水溶液样品,一般干燥温度为100~130℃。
根据经验,干燥电流通常选10μA为宜。
干燥时间应视样品溶液的体积和干燥温度而定。
进样体积20μL,干燥时间条件试验结果如图2所示。
可见,干燥时间在30¯60s对吸光度几乎没有什么影响,选择30¯60s均可。
水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。
由附表可知,精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L,满足水和废水监测分析方法(第四版)要求。
石墨炉原子吸收光谱法测定水中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测定水中的镉
嘿,朋友们!今天咱来聊聊怎么用石墨炉原子吸收光谱法测定水中的镉呀!
你说这镉啊,就像水里的一个小调皮鬼,藏得可深了,不把它揪出来还真不行!那怎么揪呢?这就得靠我们的石墨炉原子吸收光谱法啦!
首先得准备好那些瓶瓶罐罐啊,仪器设备啥的。
这就好比战士上战场,你得有称手的兵器呀!然后把水样本小心翼翼地取来,可别毛毛躁躁的,就像对待宝贝一样对待它。
接着把样本放进石墨炉里,这石墨炉就像是个神奇的小房子,能把镉给找出来。
想象一下,镉在里面被一点点地分析出来,是不是很有意思?
在这个过程中,可不能马虎大意哟!要像侦探一样仔细观察每个细节。
温度啦、时间啦,都得把握得恰到好处。
这就跟炒菜似的,火候掌握不好,菜可就不好吃啦!要是温度高了,镉可能就被吓跑了;温度低了呢,又找不出来它。
而且啊,这个过程还得特别有耐心。
你想啊,要是心急火燎的,能做好事情吗?那肯定不行呀!就像钓鱼,得静静地等鱼儿上钩。
测定的时候,眼睛可得瞪大了,别放过任何一个细微的变化。
这可关系到我们能不能准确地知道水里镉的含量呢!要是没测准,那可就麻烦啦,就像出门认错了人一样尴尬。
等结果出来的那一刻,真的就像开奖一样紧张又期待!要是镉的含量在安全范围内,那当然是皆大欢喜啦;但要是超标的话,那可得赶紧想办法解决呀!
总之呢,用石墨炉原子吸收光谱法测定水中的镉,真的是一件既有趣又重要的事情。
我们得认真对待,就像对待生活中的每一件大事小事一样。
只有这样,我们才能保证我们喝的水是安全的,我们的生活才会更美好呀,你说是不是呢?所以呀,大家可别小瞧了这个方法,它可是我们保护水资源的有力武器呢!。
水质_铜、铅、镉、镍、铬的测定_石墨炉原子吸收分光光度法
水质铜、铅、镉、镍、铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 引言1.1 概述水质是生活中一个重要的指标,直接关系到人们的健康和生活环境。
铜、铅、镉、镍、铬等重金属元素对水质具有较大影响,其超标含量可能导致水体污染和生态破坏。
因此,准确测定这些重金属元素的含量对于保护环境和人类健康至关重要。
1.2 文章结构本文将详细介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法。
首先,在正文部分分别阐述了各种元素的测定方法,包括前处理步骤和仪器设备的使用。
随后,我们将进行实验结果总结并分析该方法的优缺点。
最后,对于水质监测的意义和应用前景展望也将在结论部分进行讨论。
1.3 目的本文旨在系统地介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法,并评估该方法在实际应用中的可行性和有效性。
通过本文的研究,我们希望能够为水质监测提供一种准确、快速且可靠的分析方法,从而保护人们的健康和环境的稳定。
2. 正文:2.1 铜的测定方法:铜是一种常见的重金属元素,它存在于自然界中的水体中。
为了准确测定水样中的铜含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法基于原子吸收光谱技术,通过测量在特定波长下被样品溶液中的铜原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.2 铅的测定方法:水体中的铅污染也是一种常见问题。
为了测定水样中的铅含量,可以应用石墨炉原子吸收分光光度法。
这种方法通过将样品溶液注入石墨炉,并利用特定波长下被样品中的铅原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.3 镉的测定方法:镉是另一种常见的重金属元素,它也可能存在于水体中。
要准确检测水样中镉的含量,可以采用石墨炉原子吸收分光光度法。
利用该法,我们能够使用特定波长下由镉原子在样品溶液中吸收而导致的光强度变化来判断其浓度。
2.4 镍的测定方法:镍是一种常见的水体污染物,特别是在一些工业废水中。
为了测定水样中镍的含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法通过测量在特定波长下由于样品溶液中镍原子吸收而导致的光强度变化来确定其浓度。
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石墨炉原子吸收光谱法(废水中镉的测定方法)
宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达
生物与制药工程102
摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。
日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。
1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。
关键词:镉中毒,食品,废水
Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)
Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDa
Abstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.
Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste
引言:镉为银白色软金属,富有延展性。
镉中毒(cadmium poisoning)主要由吸入镉烟尘或镉化含物粉尘引起。
一次大量吸入可引起急性肺炎和肺水肿;慢性中毒可致肺纤维化和肾脏病变。
痛痛病也是一种慢性锖中毒。
由长期摄食被硫酸镉污染的水源中生物或饮食污染的水造成。
镉冶炼、喷镀,焊接、切割和浇铸轴承表面、核反应堆的镉棒或覆盖镉的石墨棒作为中子吸收剂,镉蓄电池和其池镉化合物制造的作业工人接触镉。
镉不是人体的必需元素。
人体内的镉是出生后从外界环境中吸取的﹐主要通过食物﹑水和空气而进入体内蓄积下来。
镉和镉化合物引起的中毒。
有急性﹑慢性中毒之分。
吸入含镉气体可致呼吸道症状﹐经口摄入镉可致肝﹑肾症状。
1.实验原理
样品经灰化或酸消解后,样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中电热原子化后,镉原子吸收228.8nm共振线,在一定浓度范围,其吸光度与铜含量成正比,与标准系列比较定量。
2.试剂
实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。
所有试剂要求使用优级纯或处理后不含镉的试剂。
(1)硝酸、硫酸和高氯酸。
(2)30%过氧化氢。
(3)混合酸:硝酸4份,高氯酸l份。
(4)0.5m01/L硝酸:取31.5ml硝酸,加入500ml水中并用水稀释至l000ml。
(5)磷酸氢二铵溶液(20g/L)。
取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。
(6)镉标准储备液:精密称取1.0000g金属镉(99.99%),溶于20ml 5mo1盐酸中,加2滴硝酸,移人1000ml容量瓶中,以水稀至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升相当于1.000mg镉。
(7)镉标准使用液:吸取l0.0ml镉标准储备液于l00ml容量瓶中,以0.5mo1/L硝酸稀释至刻度,混匀。
如此多次稀释至每毫升相当于0.100mg。
3.仪器
(1)原子吸收分光光度计(附石墨炉及镉空心阴极灯)。
(2)所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5) 浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
(3)马弗炉或恒温干燥箱
(4)瓷坩埚或压力消化器
(5)微波消解装置
4 操作方法
4.1样品预处理:采样和制备过程中,应注意不使样品污染。
粮食、豆类去壳去杂物后,磨碎过20目筛,储于塑料瓶中.保存备用;蔬菜、水果洗净,晾干,取可食部分捣碎备用:鱼、肉等用水洗净,取可食部分捣碎,备用。
4.2 样品消解(根据实验条件可任选一方法)
(1)干灰化法:称取1.00~5.00g样品(根据铅含量而定)于瓷坩埚中.先小火炭化至无烟,移人马弗炉500±25℃灰化6~8小时,放冷。
若个别样品不彻底.则加1ml混合酸在小火上加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸(0.5mol/L)将灰分溶解,少量多次地过滤于10ml~25ml容量瓶中。
并定容至刻度、摇匀备用,同时作试剂空内。
(2)压力消解罐法:称取0.200~2.000g样品(粮食、豆类干样不得超过lg,蔬菜、水果、动物性样品控制在2g以内,水分大的样品称样后先蒸水分至近干)于聚四氟乙烯罐内,加硝酸2~4ml过夜。
再加过氧化氢2~3ml(总量不能超过内罐容积的1/3)。
盖好内盖,旋紧外盖,放入恒温箱,l20℃保温3~4小时,自然冷却。
将消化液定量转移至l0ml(或25ml)容量瓶中。
用少量水洗涤内罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀。
同时做试剂空白。
(3)湿法消解:称取样品1.000~5.000g于三角烧瓶中,放数粒玻璃珠,加10ml混合酸(或再加l~2ml硝酸),加盖过夜,加一小漏斗在电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸。
直至冒白烟,消化液无色透明、放冷移入10~25ml容量瓶,用水定容至刻度,摇匀。
同时做试剂空白。
(4)微波消解法:精密称取0.3000--0.5000g于微波消化罐中,加1.0mol/L硝酸4ml,盖好内盖,旋紧外盖,放入微波消解装置,按照预先设定的程序(见表4)进行升温消化,待消化完毕后,取出消化罐,将消化液定量移入10.0ml或25.0ml比色管中,用双蒸水少量多次洗罐,稀释至刻度,混匀,即供试样液。
同样做试剂空白液。
表1 微波消化升温程序 注:1Psi=6.89kPa (Psi :磅力每平方英寸,是进口仪器常用非法定压力单位,为便于使用,本方法不再换算成法定压力单位)。
4.3 测定 (1)仪器参考条件:波长228.8nm ;狭缝0.2~1.0nm ;灯电流5~7mA ;干燥温度85℃,5s ;l20℃,30s ;灰化温度350℃,15~20s ;
原子化温度1700~2100℃,4~5s ,背景校正为氘灯或塞曼效应扣背景。
(2)标准曲线绘制:将仪器参考仪器条件调至最佳状态。
待稳定后分别吸取上面配制的镉标准使用0.001,0.003,0.005,0.007,0.010mg /ml 各10~20mL ,或由仪器自动配制后注入石墨炉,同时吸取20g/L 磷酸氢二铵溶液5.0mL ,进样总体积20~30.0mL ,注入石墨炉,在调整好的仪器条件下测定。
测得其吸光值,并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程,或由仪器自动计算出标准曲线测定结果。
(3)样品测定:将试剂空白液和样液分别吸10~20mL ,或由仪器自动配制后注入石墨炉,同时吸取20g/L 磷酸氢二铵溶液5.0mL ,进样总体积20~30.0mL ,注入石墨炉,在调整好的仪器条件下测定。
测得其吸光值,代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量,或由仪器自动计算出样品含量结果。
5.计算
(A1-A2)×V ×1000
X =--------------------------
M1 × 1000
式中:X - 样品中镉含量,mg /kg (或mg /L);
A1- 测定样液中镉含量,mg /L ; 步 骤 1 2 3 4
5 功率,% 100 100 100 100 100 压力,Psi 20 40 85 135 175 升压时间,
min 10 10 10 10
10 保压时间,
min 5 5 5 5 5 排风量,% 100 100 100 100 100。