半导体超细粉末的制备及气敏性能研究

实验一半导体纳米粉体的制备及气敏性能研究

一、实验目的

半导体超细粉末，并进行其气敏性能的研究

制备SnO

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二、实验要求

1．查阅文献，尽可能全面的了解有关半导体的知识，诸如半导体的概念、特性及特性机理、用途、半导体特性的研究方法；

2．查阅文献，尽可能全面的了解有关超细粉体的知识，包括超细粉体的概念、特性、制备方法、表征方法等；

3．查阅文献，全面了解SnO2超细粉体的结构、特性、用途、国内外研究现状等；

4．采用液相沉淀法制备SnO2半导体超细粉末，探索制备条件（反应pH值、分散剂、热处理温度）对超细粉体粒径及粒径分布的影响；

5．掌握气敏元件固有阻值、灵敏度及选择性等的测试与计算；

6．探索工作温度、气体种类、气体浓度、颗粒粒径等的气敏元件灵敏度的影响；

7．写出SnO2超细粉体制备及气敏性能的详细的实验报告（包括相关知识总述、实验原理、实验过程、结果与讨论、结论）。

三、实验提要

本实验包括超细粉体的制备和超细粉体气敏性能测试两大部分。气敏性能测试包括气敏元件的制备和气敏元件的敏感特性。本实验中要求制备出纳米氧化锡,将所制备纳米SnO

制备成旁热式气敏元件，并测试气敏元件的气敏性能。

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半导体气敏元件的工作机理比较复杂，虽然已采用各种物理手段进行研究，但理论工作仍处在探索之中，很多问题尚不清楚。但是各种半导体气敏元件都是利用所吸附的气体分子与元件表面或体内的作用而使半导体的电导率发生变化这一机制是公认的。

来说，其晶格为氧离子缺位。当与空气接触时，它首先吸附空气中对SnO

2

-、O-、O2-,这时半导体表面形大量存在的氧，这些氧从半导体捕获电子而形成O

2

成耗尽层，表面电导下降，这时通过气敏元件的工作电流很小。当处于这种状态

的气敏元件遇到还原性气体时，吸附氧就把所捕获的电子重新给予半导体，耗尽层逐步消失而表面电导增加。根据工作电流增加的量，可以确定待测气体的浓度，从而达到检测的目的。

四、实验原理

（一）超细粉体制备原理

超细粉体制备采用液相沉淀法，以SnCl

4

为原料，制备过程主要分为两个阶段—水解反应和热处理过程，其原理如下：

SnCl

4+3H

2

O→Sn(OH)

4

↓+3HCl

Sn(OH)

4→SnO

2

+ 2H

2

O

（二）旁热式半导体气敏元件的制备原理

负载气敏材料的物质为氧化铝陶瓷管。为了实现半导体材料的电阻测试，事先用金浆在瓷管的两侧烧上

金电极，再用金浆将测量用的

铂点焊在金电极上。半导体氧

化物用水或粘合物调成浆料，

涂到瓷管的电极间，经600℃

~800℃煅烧，可获得气敏元件

的敏感层。

由于半导体气敏元件需在

一定温度下工作，以保证快速的响应和恢复，并减少环境湿度对气敏性能的影响。本实验采用Ni-Cr电阻丝作为加热源，通过调节电阻丝两端的电压值可控制元件的工作温度。

将图1的铂电极和电阻丝焊接到图2所示的管座上，封上网罩，即形成旁热式半导体气敏元件。

（三）旁热式半导体气敏元件的敏感特性原理图1 元件管芯涂敷情况

图2 气敏元件结构图

1-加热丝；2-管芯；3-防爆网

半导体气体传感器的

检测可采用动态测试法和

静态测试法两种。本实验

采用静态法，在WS-30A

气敏元件测试系统上进行

测试，该系统采用电压测

试法，基本测试原理如图3

所示。系统提供气敏元件

加热电源V h ，回路电源V c ，通过测试与气敏元件串联的负载电阻R L 上的电压V out 的变化可以计算气敏元件的输出电压，进而计算出气敏元件的电阻值。计算公式如下：

R a =(V c /V a -1)R L

R g =(V c /V g -1)R L

SnO 2为n 型半导体，定义元件的灵敏度S= R g / R a ，R g 、R a 分别为元件在被测气体（氧化性气体）和空气中的电阻值；反之，在还原性气氛中，灵敏度定义为S= R a / R g

A 气体对

B 气体的选择性系数可按下式计算：

R(A/B)=S(A)/S(B)= R g (B)/ R g (A)

通过控制电阻丝两侧的加热电压，可获得不同的工作温度，得到不同的固有电阻和气体灵敏度，以测定不同工作状态下的电阻-温度特性和灵敏度-温度特性。通过测试气敏元件分别在乙醇、汽油、CO 等气体的灵敏度，可判断气敏元件的选择性，确定其适合何种气体，用在哪些场合。

通过改变气体浓度可测试灵敏度-气体浓度特性，可确定传感器的检测范围，检测上限和下限。

五、仪器与药品

（一）超细粉体制备仪器与药品

图3 测试原理示意图

（二）旁热式半导体气敏元件制备仪器与药品

六、实验内容与步骤

超细粉体的制备

（一）SnO

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1. 玻璃仪器的清洗

实验中所用一切玻璃器皿均需严格清洗。先用铬酸洗液洗，再用去离子水冲洗干净，然后烘干备用。工艺

2. 制备工艺（作为参考）

配制一定浓度的四氯化锡溶液,置于磁力搅拌器上,搅拌状态下加入聚乙二醇和稀氨水,全部沉淀后,过滤,依次用去离子水、无水乙醇洗至硝酸银检测不到Cl-离子，干燥、焙烧、研磨，得到氧化锡纳米粉体。制备工艺流程如图。

3．制备工艺条件对氧化锡气敏性能的影响

（1）四氯化锡溶液浓度对氧化锡气体敏感性的影响（参考浓度：0.5mol/L, 1.0mol/L, 1.5mol/L, 2.0mol/L,）

（2）四氯化锡的固定浓度为1.0mol/L(参考),聚乙二醇加入量对氧化锡气体敏感性的影响,(参考量:0g,0.5g,1.0g,1.5g)

（3）焙烧温度对氧化锡气体敏感性的影响(参考温度:400℃, 450℃, 500℃, 550℃, 600℃)

（二）旁热式气敏元件半导体的制备

1.取前述实验制备的SnO

超细粉体，在玛瑙研钵中研磨5min。

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