循环水中总铁测定

锅炉用水和冷却水中铁离子的测定

邻菲罗啉分光光度法

1范围

本标准规定了锅炉用水、循环冷却水、原水和工业废水中总铁、可溶性铁和可溶性铁（Ⅱ）离子的测定，其测定含量范围为0.01mg/L～0.2mg/L。如果试样铁离子质量浓度超过0.2mg/L 时，可将试样进行适当稀释后再进行测定。

2规范性引用文件

GB/T 14427-2008锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定

2原理

铁（Ⅱ）菲啰啉络合物在pH2.5～9是稳定的，颜色的强度与铁（Ⅱ）存在量成正比。铁质量浓度为5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处。

反应方式为：

3试剂和材料

本标准所用试剂，除非另有规定，仅适用分析纯试剂。

试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602、GB/T 603之规定制备。

安全提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。

3.1水，GB/T 6682，三级。

3.2硝酸。

3.3盐酸（1+1）。

3.4乙酸－乙酸铵缓冲溶液。

溶解100 g乙酸铵（CH3COONH4）于500mL水中，加入200 mL冰乙酸（ρ=1.06 g/mL）稀释至1000 mL。

3.5盐酸羟胺溶液：10%。

3.6 1,10-菲啰啉溶液：0.1%

称取1g邻菲啰啉溶于100mL无水乙醇中，稀释至1L。

3.7浓氨水

3.8铁标准贮备溶液：100mg/L。

称50.0mg铁丝（99.99%），精确至0.1mg。置于100mL锥形瓶中，加20mL水，5mL盐酸，缓慢加热使之溶解，冷却后定量转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液贮存于耐蚀玻璃或塑料瓶中，可稳定放置至少一个月。

3.9铁标准溶液Ⅰ：20mg/L。

移取100 mL铁标准贮备溶液于500 mL容量瓶中并稀释至刻度。

使用当天制备该溶液。

3.10铁标准溶液Ⅱ： 2 mg/L。

移取25 mL铁标准溶液Ⅰ于250 mL容量瓶中并稀释至刻度。

使用当天制备该溶液。

4仪器

HK－508型铁分析仪

5分析步骤

5.1标准曲线的绘制

分别吸取0，1.25，10，15，20mL铁标准溶液（3.10）于5只250mL容量瓶中，加水至约50mL，加4mL盐酸溶液（3.3），2mL盐酸羟胺溶液（3.5）静置5mim。加入10mL邻菲罗啉溶液（3.6）摇匀，在瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水（3.7）使刚果红试纸由蓝色转为紫红色，此时PH值为3.8－4.1，再加入10mL乙酸－乙酸铵溶液，并用水稀释至刻度。以纯水作基线校准和空白校准，进行标准校正。

5.2水样的测定

取水样10mL于250mL容量瓶中，加水至约50mL，加4mL盐酸溶液（3.3），2mL盐酸羟胺溶液（3.5）静置5mim。加入10mL邻菲罗啉溶液（3.6）摇匀，在瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水（3.7）使刚果红试纸由蓝色转为紫红色，此时PH值为3.8－4.1，再加入10mL乙酸－乙酸铵溶液，并用水稀释至刻度。以纯水作基线校准后，进行水样测定。6分析结果的计算

水样中总铁离子含量X（毫克/升），按下式计算

3010x X V -=

⨯

式中： x —铁分析仪上显示的铁离子的含量，μg/L ；

0V －吸取水样体积，mL ；

V －水样稀释体积，mL 。

7注释

7.1循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸以使其溶解，加盐酸羟胺将高价铁还原成二价铁。

7.2更换试剂时应重新绘制标准曲线。

8允许差

平行测定结果差不大于0.03mg/L 。

9结果表示

取平行测定结果的算术平均值，作为水样的总铁离子含量。

水样中总铁离子含量在0.1mg ～10mg/L 时，结果精确到0.01mg/L 。