比表面积检测方法
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FBT-5型自动比表面积仪操作指南
—:检测前的准备工作
1. 被测试样烘干备用
2.预先测定好被测试样的密度
3.220V、 50Hz的交流电源系统
4.千分之一天平一台
5.黄油少许
6.将仪器放平放稳,接通电源,打开仪器左侧的电源开关。此时仪器左侧的四位数
码管显示Err1,表示玻璃压力计内的水位未达最低刻度线。
7.用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水。滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示
屏,至显示good时立即停止加水。此时左侧数码管显示仪器常数K的值;右侧三位数吗管显示当前环境温度。至此仪器处于待机状态,可以进行如下操作。
二、仪器常数K的标定
1.需要的已知参数:
(1) 标准粉的比表面积:
(2) 标准粉的密度:
(3) 容桶的标称体积。
2.试样量的制备:
(1)标准粉需在115摄氏度下烘干3小时以上。在干燥中冷却至室温。
(2)按公式Ws=PsX V X(1—εs)计算试样量。其中Ps一—标准粉密度,
V-—容桶标称体积,εs-—标准粉试样空隙率。
注:本仪器标准粉及初测试样空隙率均为0.5.
(3)例:标准粉密度3.16g/cm3 容桶体积1.980,空隙率0.5
则:标定仪器时标准粉称重为:
Ws=P sV(1-εs)=3.16×1.980×(1-0.5)
=3.1284(g)
请称量已烘干并冷却的标准粉3.1284g
3.将容桶放在金属指甲上,放入穿孔板,用推杆将穿孔板放平,再放入一片滤纸,用
推杆按到底部平整即可。
4.通过漏斗将标准粉装入容桶(切忌不要震动容桶),用手轻摆容桶将标准粉表面基
本摆平。
5.再放入一片滤纸,用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。
6. 从支撑上取下容桶,在容桶锥部的下部均匀涂上少量黄油。
7. 将容桶边旋转边放入玻璃压力计的锥口部分,观察容桶外壁与压力计内壁间应有
均匀的黄油密封层即可。
8.轻按仪器操作面板上[K值]键,K键灯亮,再按[选择]键,数码管依次闪烁,将标
准粉的比表面积值及密度值依次通过[△]、[▽]键入再按[选择]键,数码管停止闪烁,可以进行K值标定的操作。
9.按[启动]键,仪器会自动进行抽气。计时、计算结束后显示屏左侧四位数码管显
示本次仪器标定的常数值K.
注意:启动后应仔细注意,如液面抽取到最高位光电管后仍未停止,请立即按[停止]
键,或关闭电源,可通过旋紧或旋松压力计上端的紧固螺栓,使光电检测正常即可。
10.仪器标定的K值自动记忆在仪器内存中,但用户最后要有记录,以便仪器故障时
可键入。
三、未知试样的比表面积的测定。
1.测定前应首先测定出被测试样的密度。
2.按公式: W=P·V·(1-ε)计算试样重量,本仪器设定空隙率ε=0.5上式可简化为:W=0.5·P·V
例:设被测试样密度P=3.36,容桶体积V=1.982
则 W=0.5·P·V=0.5×3.36×1.982=3.298(g)
3.将容桶擦拭干净,放到容桶支架上,放入穿孔板,然后放入一片滤纸,将被测试样通过漏斗缓缓倒入容桶内,在平整的桌面上(最好是玻璃面)平行摆动,使在容桶内的被测试样表面基本摆平。
4.在试样上面放入一片滤纸。
5.用捣器边旋转边将滤纸压入容桶。
6.在容桶锥形部外部涂抹少许黄油。
7.轻轻将容桶放入玻璃压力计右侧的锥形口处,边放边旋转,使黄油均匀分布以便密封接口部位。
8.轻按[S值]键,再按[选择]键,仪器右侧三位数码管闪烁,通过[△][▽]键逐位键入被测试样的密度,再按[选择]键,仪器保持并记忆此密度值。
9.轻按[测量/复位]键,仪器自动完成抽液及液面跌落计时,并计算被测试样的比表面积值。
10.注意在仪器进行抽气工作时,请仔细观察液面如液面朝过最上位光电管5毫米仍未停止抽气时,请及时按下[测量/复位]键,以免液体抽入到电磁阀中。
11如液面抽取时不停机,请用十字螺丝刀略微旋紧压力计上端的两个紧固螺丝。
12.第2.6条将通气圆筒涂上凡士林或黄油后插入U形压力计锥形磨口,检查配合是否严密。压力计的刻线是否环形(刻一圈),主要尺寸是否符合GB8074《水泥比表面积测定方法(勃氏法)》标准中的要求,是否清晰。
13.第2.7条漏气检查:将勃氏仪各连接部位应该涂油处都涂上凡士林油。压力计中加入颜色水至规定高度。用橡皮塞将透气圆筒上口塞紧,接到压力计上,用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,关闭阀门。观察压力机内的液面,在3min内不下降,表明仪器的密封性良好。
14.用水银排代法测定圆筒的试料体积。将穿孔板平放入圆筒内,在放入两片滤纸。然后用水银住满圆筒,用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银,使水银面与圆筒上口平齐,倒出水银称量(P1),然后取出一片滤纸,在圆筒内加入适量的试样,再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒,同样用玻璃片挤压后,将水银倒出称量(P2)圆筒试料层体积按(1)式计算:
V=(P1-P2)/p水银 ( 1 )
式中:V——透气圆筒的试料层体积,cm3
P1——未装试样时,充满圆筒的水银质量,g
P2——装试样后,充满圆筒的水银质量,g;
p水银———试验温度下水银的密度,g/cm3
试料层体积要重复测定两遍,取平均值,计算精确至0.001cm3.
15.用水泥细度比表面积标准粉测定标准时间
16.确定试样量:将110℃±5℃下烘干一小时并在干燥中冷却至室温的标准粉,按W=Pv(1-ε)式计算并准确称至0.001g。
17.试料层制备:将穿孔板放入透气圆筒内,取一片滤纸放入,并放平。将准确称至0.001g的标准粉倒入圆筒,使其表面平坦,再放入一片滤纸,用捣器均匀压实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边,旋转捣器1~2圈,慢慢取出捣器。
18.透气试验:将装好试料层的圆筒下锥面涂一薄层凡士林,把它连接到U形压力计上。打开电磁泵,打开阀门,缓慢地从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门,关闭电磁泵。当压力计内液体的凹月面下降到第一条刻线时开始计时,当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时。记录液面从第一条刻线到第二条刻线所需的时间,精确至0.1s。透气试验要重复称取两次标准粉分别进行,当两次透气时间的差超过1.0s时,要测第三遍,取两次不超过1.0s的平均透气时间作为该仪器的标准时间(Ts)。
19.勃氏仪常数的记录:将按本规程第4.5条所测的圆筒试料层体积(V)、按第4.6条所测的标准时间(Ts)、以及所用标准粉的比表面积值(Ss)、密度值(ps)、测标准时间的温度、检定日期一起记录下来,作为该台勃氏仪的常数。