食品中亚硝酸盐的测定PPT课件

实验室测定食品中亚硝酸盐
2、操作步骤： （1）样品处理
样品+饱和硼砂溶液，70℃300ml水洗，沸水浴振 荡15min后冷却至室温 （2）提取液净化 在上述提取液中加入5 mL 亚铁氰化钾溶液, 摇匀, 再加入 5 mL 乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至 刻度, 摇匀, 放置30 min, 除去上层脂肪, 上清液用 滤纸过滤, 弃去初滤液30 mL,滤液备用。
乳：称取试样10 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min， 取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。
实验室测定食品中亚硝酸盐
乳粉：称取试样2.5 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶 中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL， 于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶 液经滤纸过滤，取上清液备用。
实验室测定食品中亚硝酸盐
离子色谱法-----亚硝酸盐的测定
1、原理 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相
应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为 淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器 检测。以保留时间定性，外标法定量。
实验室测定食品中亚硝酸盐
2、试样预处理
新鲜蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可 食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉 碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。
这些常为急性亚硝酸盐中毒原因
亚硝酸盐的测定方法
现场快速测定 1、快速测定管 2、快速检测仪 3、快速测定试剂盒 要注意含量过高不显色
实验室定量测定
1、离子色谱法
2、盐酸萘乙二胺法
实验室测定食品中亚硝酸盐
（二）盐酸萘乙二胺法——亚硝品先除蛋白质、脂肪，在弱酸条件下， 亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化反应后， 再与盐酸萘乙二胺偶合反应，形成紫红色 物质，538nm为最大吸收，测定吸光度并与 标准比较定量。
腌鱼类、腌肉类及其它腌制品：称取试样匀浆2 g（精确至0.01 g）， 以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每5 min 振摇一次， 保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加 水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离 心15 min，上清液备用。
亚硝酸盐介绍
由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食 入0.3～0.5克的亚硝酸钠即可引起中毒甚至 死亡。
亚硝酸盐介绍
作为防腐剂而应用在肉质食品里的亚硝酸盐 一直被认为是致癌物，过多地使用会对人体产生
毒害作用。亚硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用
的亚硝胺。长期食用会导致食道癌和胃癌。
食品中亚硝酸盐来源
食品中亚硝酸盐来源
亚硝酸盐作为护色剂、防腐剂只限用各类肉制 品，目前GB2760-2011规定各类肉制品最大使用量 统一为150mg/kg,残留量不得高于30mg/kg
食品中亚硝酸盐来源
其它来源
1.将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用。
2.掺杂、使假。
3.投毒。
4.蔬菜中硝酸盐转化成亚硝酸盐，主要
是指不新鲜的叶类蔬菜。
取上述备用的上清液约 15 mL，通过0.22 μm 水性滤膜针头 滤器、C18 柱，弃去前面3 mL（如果氯离子大于100 mg/L， 则需要依次通过针头滤器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱，弃去前 面7 mL），收集后面洗脱液待测。
固相萃取柱使用前需进行活化，如使用OnGuard II RP 柱（1.0 mL）、OnGuard II Ag 柱（1.0 mL）和OnGuard II Na 柱（1.0 mL）1，其活化过程为：OnGuard II RP 柱（1.0 mL）使用前 依次用10 mL 甲醇、15 mL 水通过，静置活化30 min。 OnGuard II Ag 柱（1.0 mL）和OnGuard II Na 柱（1.0 mL）用 10mL 水通过，静置活化30 min。
实验室测定食品中亚硝酸盐
（3）制作标准曲线和样液测定 向50 ml 比色管中加0.20，0.40，0.60，0.80， 1.00，1.50，2.00，2.50ml5.0ug/mLNaNO2 标准液和40 ml样液，定容50 ml，向标准 管与试样管中分别加入2 mL 对氨基苯磺酸 溶液，混匀，静置3 min～5 min 后各加入 1 mL盐酸萘乙二胺溶液，混匀，静置15 min，用2 cm 比色杯，以零管调节零点， 于波长 538 nm 处测吸光度，绘制标准曲 线比较。同时做试剂空白。
干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损 失，研磨过程中应避免产生过多的热量。
实验室测定食品中亚硝酸盐
3、提取
水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等：称取试样匀浆5 g（精确 至0.01 g，可适当调整试样的取样量，以下相同），以80 mL 水洗入 100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每隔5 min 振摇一次，保持固相 完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至 刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min， 上清液备用。
肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或取全部，用 食物粉碎机制成匀浆备用。
乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) ： 将试样装入能够容纳2 倍试样体积的带盖容器中，通过反 复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。
发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇 晃和颠倒容器使试样充分混匀。
食品中亚硝酸盐的测定
1 概述
亚硝酸盐介绍 食品中亚硝酸盐来源 测定食品中亚硝酸盐的方法
。
亚硝酸盐介绍
亚硝酸盐，一类无机化合物的总称。主要 指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉 末或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及 滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中 广为使用，肉类制品中也允许作为护色剂、 防腐剂限量使用。
护色剂
能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质
防腐剂： 和食盐一起处理食品有良好的防腐效果
护色机理：
亚硝酸盐和硝酸盐 分解 亚硝基(NO) +肌红蛋白
亚硝基肌红蛋白(MbNO)
巯退基热(后一放S出H)
亚硝基血色原（鲜红色）
防腐情况
亚硝酸盐对抑制微生物的增殖有一定作用，与食 盐并用可增加抑菌，对肉毒梭状芽孢杆菌有特殊 抑制作用。