微量法测定熔点和沸点
微量法测定熔点和沸点
实验项目名称: 微量法熔沸点测定一、实验目的1.了解熔点及沸点测定的意义；2.掌握熔点及沸点测定的操作方法二、实验基本原理（或主、副反应式）熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力达成平衡的温度, 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点, 固液两态之间的变化是非常敏锐的, 自初熔至全熔温度不超过0.5-1摄氏度。
沸点即化合物受热时其蒸汽压升高, 当达到与外界大气压相等时, 液体开始沸腾, 此时液体的温度即是沸点, 物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
熔点和沸点都是化合物的重要物理常数, 有一定实际意义。
三、主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以)四、主要试剂规格及用量乙酰苯胺, 苯甲酸和乙酰苯胺混合物, 纯净水, 液体规格用量一般是在5—10ml 左右, 固体药品只需填满试管底部。
五、实验装置图（这部分请画在实验预习本上）见预习报告的图示六、实验简单操作步骤1熔点管的制备（毛细管一端用小火封闭, 直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛的现象）——2试样的装入（填满底部即可）——3熔点的测定（小火缓慢加热, 记录当毛细管中样品开始塌落并有液体产生时和固体完全消失时的温度）——4沸点的测定（放入水浴中进行加热, 在到达液体的沸点时, 将有大量气泡快速逸出, 停止加热, 使浴温自行下降, 当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间, 此时的温度即为该液体的沸点）——5实验完毕, 整理好仪器七、注意事项1.拉伸毛细管时, 玻璃管必须均匀加热, 并注意使端头封闭, 以防影响测定。
2.样品的填装必须紧密结实, 高度约2—3mm.3.熔点测定时, 注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。
4、控制升温速度, 并记录样品熔点范围。
5、微量法测定沸点应注意加热不能过快, 被测液体不能太少, 以防液体全部汽化。
判断何时为样品的沸点, 并正确记录。
姓名: 班级: 日期:。
微量法测熔点及沸点
根据实验数据绘制沸点与压力关系曲线，推算出样品的熔点和沸点，并进行误差分析。
02
实验原理
微量法是一种通过使用少量样品进行实验以降低实验误差的方法。
该方法可以减少样品用量，降低实验成本，适用于珍贵样品的测定。
在数据整理的基础上，对熔点数据进行计算。首先计算熔点的平均值，然后计算标准差和变异系数，以评估数据的稳定性。
熔点计算
采用相同的方法对沸点数据进行计算。计算沸点的平均值、标准差和变异系数，以评估数据的稳定性。
沸点计算
结果分析与讨论
对比分析
将实验样品的熔点和沸点数据与已知数据进行比较，分析样品之间的差异和相似性。
微量法
通过使用少量样品进行实验，以减少实验误差和样品损耗。
测量原理
利用温度计测量样品在不同压力下的沸点，并通过计算得到沸点与压力的关系曲线，从而推算出样品的熔点和沸点。
学习微量法测量的原理
掌握实验操作流程
微量样品管、温度计、加热器、恒温水浴、压力计等。
准备实验器材
样品制备
实验操作
数据处理与分析
将所需样品研磨成细粉，并称取适量样品放入微量样品管中。
资料引用
相关文献与资料引用
学术论文
这些论文主要来自国内外学术期刊和会议，介绍了微量法测熔点和沸点的研究现状、进展和最新研究成果。
专利申请
这些专利主要来自国内外的专利数据库，涉及微量法测熔点和沸点的技术方案、发明创造等内容，提供了该领域的创新点和商业价值。
相关论文与点和沸点的仪器设备，包括熔点仪、沸点仪等，为实验研究提供了必要的工具和手段。
2023
微量法测熔点及沸点
微量法测熔点及沸点
热浴
用于保持实验温度的 恒定。
样品准备
固体样品
样品应研磨成粉末状，以便在实验中均匀加热。
液体样品
样品应使用沸点仪进行实验，需要保证样品清澈透明，无杂质。
实验操作步骤
熔点仪操作步骤 1. 将样品放在样品称量纸上，用电子天平精确称量样品的质量。
2. 将样品放入熔点仪的加热器中，将温度计插入加热器的温度计插孔。
沸点数据分析
沸点数据可靠
01
微量法测沸点可以获得可靠的结果，尤其是对于低沸点样品，
这种方法更为准确。
沸点范围广泛
02
微量法可以用于测定不同范围的沸点，包括低沸点、中沸点和
高温沸点。
适用性广
03
微量法适用于各种不同类型的样品，包括液体、低挥发性固体
等。
04
实验结论
熔点及沸点测定结论
熔点
使用微量法可以准确地测定样品的熔点 ，熔点值与文献值相近，说明该方法具 有较高的准确性。
如数字式温度计和精密天平等，以提高测量的准 确性和可靠性。
采用更纯净的样品
样品的纯度对熔点和沸点的测量结果有重要影响 ，使用更纯净的样品可以降低误差。
优化实验条件
通过调整加热速度、气氛和压力等条件，改善实 验效果。
实验安全注意事项
佩戴实验服和护目镜
实验过程中需穿戴实验服和护目镜，以保护身体和眼睛免受伤害 。
使用安全的加热方式
避免使用明火或直接加热样品，以免发生意外。
遵守实验室规定
在实验过程中遵守实验室的规定，如使用指定的设备和试剂，不擅 自改变实验步骤和操作规程。
实验的未来展望
发展自动化技术
通过自动化技术，减少人为操作误差，提高测量精度 和效率。
熔点,沸点的测定1
有机化学实验报告实验名称：熔点、沸点及其测定学院：专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：日期：一、实验目的1、了解熔点测定的意义和应用；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解温度计的矫正方法。
二、实验原理1、纯物质有固定的，短程熔点；2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。
三、主要试剂及物理性质四、仪器装置图1. Thiele管熔点测定装置提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。
五、实验步骤及现象1、温度计的校正⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。
⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。
2、毛细管熔点测定法⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入样品中，使少量样品挤入熔点管中。
取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。
重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。
⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。
将已装好的毛细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。
⑶测定：在b形管弯曲部分加热。
快速加热观察并记录样品刚开始熔化时的温度，继续加热记录样品全部熔化时的温度；第二、三次测量时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点时，每分钟约0.2℃，观察并记录实验数据。
六、实验结果12、测定熔点比理论值过低的原因：①样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，使得所测熔点偏低。
②熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测定熔点偏低。
③目测和读数的误差。
一、实验目的1、了解有机化合物沸点的概念及测定沸点的意义；2、掌握微量法测定液体有机化合物沸点的原理和方法。
实验三熔点和沸点的测定
显微熔点测定仪的示意图
微量法测定沸点
通常用蒸馏法测定液体的沸点，但如果有少量的液体， 仪器装置 通常用蒸馏法测定液体的沸点，但如果有少量的液体，可使 用微量法进行测定。沸点测定管的外管为内径3mm，长6～8 cm的一端 用微量法进行测定。沸点测定管的外管为内径 ， ～ 的一端 封闭的小玻璃管；内管为内径1mm，长8cm的一端封闭的毛细管。 的一端封闭的毛细管。 封闭的小玻璃管；内管为内径 ， 的一端封闭的毛细管
熔点法校正温度计
标准样品 水-冰 冰 α-萘胺 萘胺 二苯胺 对二氯苯 苯甲酸苄酯 萘 间二硝基苯 二苯乙二酮 乙酰苯胺 熔点（ 熔点（℃） 0 50 53 53 71 80.55 90.02 95~96 114.3 标准样品 苯甲酸 尿素 二苯基羟基乙酸 水杨酸 对苯二酚 3,5-二硝基苯甲酸 二硝基苯甲酸 蒽 酚酞 蒽醌 熔点（ 熔点（℃） 112.4 135 151 159 173~174 205 216.2~216.4 262~263 286（升华） （升华）
注意事项
1. 仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。 仪器因素： 温度计要校正； 熔点管要干净，管壁要薄。 2. 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速 操作因素： 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； 度观察准确。 度观察准确。 3. 样品不能反复使用。 样品不能反复使用。 4. 沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度 沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁， 计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管 计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于 形管两侧管 中心部位。 中心部位。
思考题
1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测， 方法？ 方法？ 2. 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？ 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ ．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ 4．什么叫沸点 如果某液体具有恒定的沸点，据此是否可判断它一定是 如果某液体具有恒定的沸点， ．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点 纯净物? 纯净物 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温 ．微量法测定沸点， 度作为该液体的沸点? 度作为该液体的沸点
微量法沸点实验报告
微量法沸点实验报告实验目的1. 了解和掌握微量法测定液体的沸点的原理和方法。
2. 掌握实验仪器的使用和操作技巧。
3. 通过实验了解溶液的沸点与溶质浓度的关系。
实验原理微量法沸点实验是利用液体在高温下产生蒸汽时的性质进行测定液体的沸点。
高温下液体分子的热运动增大，液体分子会逐渐脱离液面进入气相，形成蒸汽。
当液体沸腾时，液体与蒸汽之间的温度保持恒定，即为液体的沸点。
实验中使用的仪器主要有微量定容瓶、沸点计、温度计等。
实验步骤1. 将待测液体加入微量定容瓶中，注射器吸取约2mL的液体。
2. 将微量定容瓶插入沸点计中，调整温度计到刻度线。
3. 点击计算机中的“开始测量”按钮，开始升温过程，同时观察烧瓶中的液体。
4. 当观察到液体开始沸腾时，点击“停止测量”按钮，记录测量到的温度数值。
5. 反复进行多次实验，取平均值作为最终结果。
数据处理为了减小实验误差，进行多次实验，并取平均值。
根据所得结果，我们可以观察到液体沸点与溶质浓度之间存在一定的关系。
结果与讨论在实验过程中，我们选择了酒精和纯净水作为两组待测液体，通过多次实验得出的结果如下所示：实验液体水的沸点（）酒精的沸点（）-第一组99.8 78.4第二组99.7 78.3第三组99.5 78.2通过对比不同实验组的数据可以发现，酒精的沸点比水的沸点低，这是因为酒精分子间的相互作用力较小，所以在相同温度下容易发生沸腾。
在实验过程中，我们还注意到溶质浓度对溶液沸点的影响。
当溶液中溶质浓度较高时，溶质与溶剂之间的相互作用力会增强，导致液体沸点的升高。
这与溶质分子间的相互作用力有关。
结论微量法沸点实验是一种常用的方法，可以准确测定液体的沸点。
通过实验我们了解到，液体的沸点与溶质浓度之间存在一定的关系。
总结通过本次实验，我们掌握了微量法测定液体的沸点的原理和方法，同时也了解了溶液的沸点与溶质浓度之间的关系。
微量法沸点实验在化学实验中具有广泛的应用，对于准确测定液体的沸点具有重要意义。
熔点沸点的测定
80.2
217.9
四氯化碳
153.84
无色透明
1.4607
1.595
-22.8
76.8
实验装置
实验结果
熔点测定结果
沸点测定结果
名称/沸点
第一次
第二次
四氯化碳
74.5
75
未知样
80
80.4
思考题
貌似血管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么？如何选择溶液？怎样控制升温速度？
答：使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。
装置中的溶液，温度低于100时可以用水，温度低于140，最好选用液体石蜡和甘油，若温度高于140，可选用浓硫酸。硅油可以加热到250，且比较稳定，透明度高，无腐蚀性，但价格较贵。
哪些因素会影响熔点测定的结果？
答：温度计要矫正；毛细血管既要封严，又不扭成块，也不弯曲；样品必须干燥，并要研磨很细，装填紧密结实，受热时均匀；严格控制升温速度观察准确。
沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度，液体的沸点与外界压力的大小有关，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。液体含杂质时则沸点降低。但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。
试剂的物理性质
名称
相对分子质量
性状
折射率
相对密度
熔点
沸点
萘
128.18
白的晶体
1.58212
1.162熔ຫໍສະໝຸດ 、沸点的测定实验目的了解测定的熔点的原理；
掌握熔点测定的方法；
熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置；
学习沸点测定的操作方法及其应用。
实验一有机化合物熔点和沸点的测定[应用]
![实验一有机化合物熔点和沸点的测定[应用]](https://img.taocdn.com/s3/m/be8112e2f71fb7360b4c2e3f5727a5e9856a270c.png)
实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、有机化合物熔点的测定：（一）实验目的1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。
2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
（二）熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。
固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。
称为熔程或熔距。
）测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。
当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。
全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。
记录温度t2 。
熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。
t1~t2为熔程。
纯净物一般不超过0.5~10C化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。
有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
（三）熔点测定方法：1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1042）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1053）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P1024）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。
微量法测定熔点和沸点
微量法测定熔点和沸点熔点和沸点是物质的重要物理性质，其测定方法可以使用微量法。
本文将详细介绍微量法测定熔点和沸点的原理、步骤和注意事项。
微量法是一种测定物质熔点和沸点的方法，它基于物质在加热或冷却过程中引起的温度变化。
当物质加热到熔点或沸点时，其温度会发生突然变化，这可以通过温度计和加热装置进行监测。
在微量法中，通常使用微量样品和微量温度计来减小系统误差，提高测量精度。
1.准备样品选择适量的样品，一般是数毫克级别的微量样品，并将其放置在透明的玻璃管或小瓶中。
在选取样品时要确保样品的纯度和组分，以保证测量结果的准确性。
2.准备装置在一个净化过的实验室环境下，使用高精度温度计和恒温装置来测量熔点。
3.设置实验条件设置温度计的灵敏度，选择合适的变温方式，通常采用线性升温或非线性升温的方法来升温。
确定温度计的测量范围和准确度，以及恒温装置的稳定性和准确度。
4.测量熔点将样品放入恒温装置中，采取适当的升温方式使温度升高，直到样品开始熔化。
此时，温度计会显示一个突然的温度变化，这时就可以记录下该温度值，这个温度就是样品的熔点。
在温度升高过程中，要防止样品受到过多的热量，这可能会导致样品分解或挥发，影响测量准确性。
因此，在熔点测量过程中，要严格控制升温速率，并根据样品类型和性质进行相应的调节。
测量沸点的步骤与测量熔点的步骤类似，但是需要使用不同的装置和操作方法。
可以选择将样品放在一个特制的玻璃管中，将其浸入沸水中加热，或者使用油浴进行沸点测量。
1.保证样品的纯度和数量，避免杂质对测量结果的干扰。
2.在测量过程中，控制加热速率，避免样品受到过多的热量，导致样品分解或挥发，影响测量准确性。
3.选择合适的探测器和测量仪器，保证测量精度和重复性。
4.在实验操作过程中，注意保持高精度的温度控制和稳定性，避免测量误差。
5.根据样品性质和测量要求，确定合适的实验条件，包括升温速率、降温速率、测量范围和灵敏度等。
综上所述，微量法是测定熔点和沸点的一种精细化方法，能够减小实验误差，提高测量精度。
熔点沸点的测定
分钟约0.2一0.3℃。
为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化， 升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观察者不可能同时 观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此 项误差减小。记下试样开始塌落并有液滴产生时(初熔)和固体完 全消失成透明液体时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。 要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化 等现象，均应如实记录。
4.平行实验 对于每一种试样，至少要有两次的重复数据。每一次测
定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管
冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化 合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结
晶形式。
5. 测试完毕，取下温度计，让其自然冷却至室温。 用水冲洗，放回原处。 b型管冷却后，将甘油倒入回收瓶。
• 样品开始塌落并 有液滴产生时(初熔T); • 固体完全消失成 透明液体时(全熔T); 记下温度读数， • 计算化合物的熔距
3. 精测 待热浴温度下降约30℃时，换另一根样品管，慢慢加热，以约 5℃/min的速率升温；当热浴温度距离熔点下约15℃时，调整火 焰使每分钟上升约1—2℃；愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每
7. 热载体甘油的加入量不要太多，高出上侧管即可。
8. 温度计要降温后再水洗，摔碎后要及时报告老师。
实验二、沸点的测定
（教材P 40,
微量法测定沸点）
一、实验目的 1.了解沸点测定的意义 2.掌握微量法测定沸点的原理和方法。 二、实验原理
当液体的蒸气压增大到与外界压力（通常是大气压力）相等
时就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。当液体的蒸气压 与标准大气压相等时的温度，称为这一液体的沸点。
第一课微量法测熔点及沸点
4、沸点测定
测定装置如熔点测定法（如图），将沸点管捆于温度 计上，使样品部分置于水银球侧面中部，并插入b形管中加 热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小汽泡缓缓逸出， 在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。 此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度即渐渐 减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温 度即为该液体的沸点T1，然后温度下降3-5C时再非常缓慢 地加热，记下刚出现大量气泡时的温度T2。两次温度计的 读数相差应该不超过1C。
导均匀。
11
精品课件！
12
精品课件！
13
5、在测定熔点时，在低于熔点10C，控制加热速度在12C/分，这是因为： （1） 使热量能充分由管外传到管内使固体 熔化。 （2）为观察温度变化方便、准确，减少误差。
6、测定熔点时，每测一样品换一熔点管。测沸点时，第二 次不需换新内管，但在测第二次之前将内管中的液体要 甩去，再插入外管中。
开口塞 提勒管（B形管）
热水浴 橡皮圈 熔点管 样品
熔点测定装置图
2
2、熔点管制备
将拉制好的长15cm两端封闭的毛细管用砂轮片划割 为长7.5cm二根熔点管，检查封闭口，最好再在火焰上 封一遍以确保不漏。
3
3、样品装入
将待测萘或未知物放入表面皿，用空心塞将样品充分磨 细成粉末堆成一堆，将熔点管开口一端插入粉末中，然后 倒置，用空气冷凝管垂直于表面皿或桌面上，将熔点管在 空气冷凝管中，由上至下自由下落数十次，使所装样品紧 密结实，一次不宜装入太多。否则不易装实。样品高约23mm。沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细， 装得结实，以使在加热时热量的传导速度均匀。测第二次， 应换一样品管再测。
沸点定义
一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高， 当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液体 温度即为该液体的沸点。沸点的高低与它所处的外界压 力有关，外压下降，它的沸点也降低，反之也然。故我 们在描述或讨论该物质的沸点时，一定要注明测定沸点 时外界的大气压。
微量法测沸点实验报告
一、实验目的1. 理解微量法测定沸点的原理。
2. 掌握微量法测定沸点的操作步骤。
3. 学会使用沸点测定仪器，如沸点管、温度计等。
4. 通过实验，加深对沸点概念的理解。
二、实验原理沸点是指液体在标准大气压（101.3kPa）下沸腾时的温度。
对于纯液体，其沸点是一定的。
微量法测定沸点是通过加热液体，观察液体沸腾时的温度变化来实现的。
实验中，将待测液体置于沸点管中，加热使其沸腾，同时记录温度计的读数，从而得到液体的沸点。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：沸点管、温度计、酒精灯、铁架台、烧杯、石棉网、秒表等。
2. 试剂：待测液体。
四、实验步骤1. 将沸点管洗净、烘干，用橡皮圈将沸点管固定在温度计上。
2. 将待测液体注入沸点管，液面高度约为沸点管内径的1/3。
3. 将沸点管放入烧杯中，烧杯内放入适量的水，以形成水浴。
4. 点燃酒精灯，开始加热水浴，使沸点管内的液体逐渐升温。
5. 观察温度计的读数，当温度计的读数突然上升并持续一段时间，且沸点管内液体开始产生气泡时，记录此时的温度为液体的沸点。
6. 关闭酒精灯，停止加热，观察温度计的读数，记录液体冷却至室温时的温度。
五、实验结果与分析1. 实验数据：- 待测液体：乙醇- 沸点：78.3℃- 冷却后温度：室温2. 分析：本实验采用微量法测定了乙醇的沸点，实验结果与乙醇的标准沸点（78.5℃）基本一致。
实验过程中，沸点管内的液体在加热过程中逐渐升温，当温度达到78.3℃时，液体开始沸腾，产生气泡。
实验结果表明，微量法可以准确测定液体的沸点。
六、实验结论1. 微量法是一种简便、准确的测定液体沸点的方法。
2. 通过本实验，掌握了微量法测定沸点的操作步骤，加深了对沸点概念的理解。
3. 实验结果表明，乙醇的沸点为78.3℃，与标准沸点基本一致。
七、实验注意事项1. 在实验过程中，注意沸点管与温度计的连接要牢固，避免因连接不牢固而导致实验数据误差。
2. 加热过程中，注意控制加热速度，避免液体沸腾过快或过慢。
微量法测钠熔点乙醇沸点实验报告
微量法测钠熔点乙醇沸点实验报告实验一乙醇的蒸馏及沸点的测定一、实验目的( 1)通过稀乙醇的溶液浓缩过程﹐掌握蒸馏的原理、装置及操作方法。
( 2 )了解微量法测定溶液沸点的操作技术。
二、实验原理(1)纯物质在一定压力下具有恒定的沸点，若有杂质的掺入，则会发生沸点降低或升高的现象，并且在蒸馏过程中沸点会逐渐发生变化，因此，测定沸点可检测物质的纯度。
(2)沸点的测定通常是在物质的蒸馏提纯过程中附带进行（定量法),则测定纯粹液态有机物的沸点通常用微量法。
(3)乙醇(C2H50H )为无色透明液体,沸点78.5°℃,可与水任意混溶。
稀乙醇溶液蒸馏时，由于乙醇的挥发性较大,蒸汽中乙醇含量增高，因而可借助蒸馏法提高乙醇溶液浓度。
(4)注意不可能通过常规的蒸馏或分馏手段把乙醇和水百分百的分离出来,原因是在乙醇蒸馏过程中存在恒沸物。
三、实验材料( 1 )器材︰加热套、酒精灯、100°℃或150℃温度计、普通蒸馏装置、直形冷凝管、牛角管、惟形瓶(2个1铁架台(2个)量筒（100mL、20mL 、沸石、提勒管、毛细管（1mm和D3-4mm·)玻璃管、长颈玻璃漏斗、橡胶圈、铁圈( 2)药品:稀乙醇溶液（75%)无水乙醇、石蜡油四、实验步骤1、乙醇的常压蒸馏安装蒸馏装置→倒30mIl75%乙醇于蒸馏瓶中→加沸石﹐塞好温度计,检查仪器连接→接通洽凝水，水浴加热→待温度趋稳定时，更换另一纯净干燥的接收器，记下温度计的读数→待收集约20ml 乙醇时停止蒸馏，记下温度计读数→先停止加热，稍洽后停止加水，拆除仪器。
常压装置图实验装置图詹口温度计，茁馏头直形冷凝器冷却水单口接收器国底烧版石柿网锥形颤铁架合2、微量法测定乙醇的沸点制备沸点管→加样﹐置无水乙醇样品于外管（液高2-3mm )，放入内管﹐将沸点管用橡皮圈附于温度计上,放入提勒管的油浴中→液状石蜡油浴，先在提勒管的底部集中加热,然后缓缓在支管附近加热→当将有一连串小气泡快速逸出﹐停止加热→液体刚进入内管的瞬间﹐记录温度计读数五、注意事项1、任一恒沸物都是根据某一特定外压而言。
微量法测熔点及沸点
测量熔点和沸点，可以了解物质的组成、结构和性质，为相关领域的研
究和应用提供有价值的信息。
实验目的
本次实验的目的是通过微量法测量物质 的熔点和沸点，具体目标如下
培养严谨的科学态度和实验精神，为后 续的科学研究和实践打下基础。
提高实验操作技能和实验数据处理能力 ；
掌握微量法测量熔点和沸点的基本原理 和操作方法；
精确度
微量法使用精密的仪器和 技术，可以获得较高的实 验精确度和准确性。
熔点定义
熔点是指物质从固态转变为液态时的温度，是物质的一种物理性质。
02
沸点定义
沸点是指物质从液态转变为气态时的温度，同样是物质的基本物理性质
。
03
重要性
熔点和沸点是物质鉴定、纯度检测和质量控制等方面的重要依据。通过
结果讨论及结论
实验结果可靠性
通过比较实验值与文献值，可以评估实验结果的可靠性。如果实验值与文献值相近，则说明实验方法可靠，结果准确。
样品差异性分析
根据各样品的熔点和沸点的平均值和标准差，可以分析样品之间的差异性，进一步探讨样品的成分、纯度等因素对熔点和沸点的影响。
实验方法改进方向
如果实验值与文献值存在较大差异，可以从实验方法、操作细节等方面进行讨论，提出改进方案，提高实验准确性和可靠性。最终，根据实验结果和讨论， 可以得出关于微量法测熔点及沸点的结论。
CHAPTER 04
结果分析与讨论
数据处理
数据清洗
在获取实验数据后，首先需要 对数据进行清洗，去除由于操 作失误或其他原因导致的异常
数据，保证数据的有效性。
数据整理
对清洗后的数据进行整理，按照熔 点和沸点的测量值进行分类，并计 算出每个样品的熔点和沸点的平均 值及标准差。
微量法测熔点及沸点
实验步骤
1. 准备实验器材
微量法测熔点及沸点需要用到精密温度计、毛细管、样 品管、热浴、显微镜等器材。
2. 样品准备
选取具有不同熔点和沸点的物质作为样品，进行研磨并 干燥。
3. 安装样品
将样品放入样品管中，固定在显微镜的载物台上。
4. 温度测量
将温度计固定在毛细管中，插入样品管中与样品接触， 测量并记录实时温度。
微量法测熔点及沸点
xx年xx月xx日
目 录
• 实验原理 • 实验步骤 • 数据记录与分析 • 结论与讨论 • 参考文献 • 附录
01
实验原理
熔点及沸点的定义
熔点
物质在固态与液态之间转换的温度，即晶体熔化时的温度。
沸点
物质在液态与气态之间转换的温度，即液体开始沸腾时的温 度。
微量法测熔点的原理
等。
此外，该方法需要使用精密 的仪器和试剂，因此成本较
高。
在某些情况下，微量法可能 无法准确地反映物质的整体 性质，因此需要结合其他方
法进行综合分析。
05
参考文献
微量法测熔点
仪器
数字式温度计、微量毛细管、 热台、热台夹、热台加热器、
测温笔、热台软件。
步骤
将热台加热器放置在热台上， 将微量毛细管固定在热台夹上 ，使用测温笔将温度调至预设 值，将样品放入微量毛细管中 ，观察熔点现象并记录数据。
将热源调整至最低温 度，打开微量法测熔 点及沸点装置，将样 品管放入热浴中
观察温度计，当温度 达到样品的熔点或沸 点时，记录下相应的 温度值
在达到熔点或沸点后 ，继续观察并记录样 品的状态变化
在实验过程中，注意 控制热源的温度和加 热速度，避免样品过 热或燃烧
实验一熔点、沸点测定
（3）选择升温速率一将波段开关板至需 要位置。
（4）当预置灯熄灭时，起始温度设定完 毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指 零，初熔灯熄灭。
（5）调零，使电表完全指零。
（6）按动升温钮，升温指标灯亮。 （7）数分钟后，初熔灯先闪亮，然 后出现终熔读数显示，欲知初熔读数 按初熔钮即得。
测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显 微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛 细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测 定熔点。
（二）沸点
1. 沸点：当液态物质受热时，液体的饱和蒸 气压增大，待蒸气压增大到和大气压或所 给压力相等时，液体沸腾，此时的温度即 为液体的沸点。
2. 每种纯液态有机化合物在一定压力下具有 固定的沸点。
曲线SM表示物质固相的蒸
气压与温度的关系，曲线ML
表示液相的蒸气压与温度的
关系，曲线SM的变化速率(即
固相蒸气压随温度的变化速
率)大于曲线LM的变化速率，
两曲线相交于M点，此时固液
两相蒸气压相等，且固液两
相平衡共存，这时的温度(T)
为该物质的熔点 。
温 度
熔点
固体
固体和液体
液体
时间 图2 固体熔化相随着时间和温度而变化
熔点距 (℃)
萘
苯甲酸苯酯 和萘的混合
物
表1 一些标准样品的熔点
标准样品 水－冰 α－萘胺 二苯胺 对二氯苯 苯甲酸苯酯 萘 间二硝基苯 二苯乙二酮 乙酰苯胺
熔点（℃） 标准样品
熔点（℃）
0
苯甲酸
122.4
50
尿素
132.7
54～55 二苯基羟基乙酸 151
53.1
水杨酸
159
71
对苯二酚
微量法测熔点及沸点
参考文献3
该文献对微量法测熔点及沸点进行了系统的综述，包括实验原理、方法比较和优缺点分析等方面的内容。
参考文献4
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温度记录表
实验中
在实验过程中，需要按照设定的时间间隔记录样品的温度变化。记录的数据应包括测量时间、样品温度等信息。
实验后
实验结束后，需要对记录的温度数据进行整理和汇总，计算样品的熔点或沸点，并结果分析
数据处理及分析
04
实验结果
熔点为124.5℃
熔点结果
样品名称A
熔点为154.7℃
样品池加热
将样品池置于热浴中，并逐渐升高温度。
温度计校准
使用标准温度计对实验用的温度计进行校准。
观察并记录数据
观察温度计的变化，记录下熔点或沸点时的温度值。
热浴加热
开启热浴加热，使热浴温度稳定。
安全注意事项
在实验过程中，应注意安全，避免烫伤等危险情况。
实验操作步骤
03
数据记录与分析
实验前
在实验开始前，需要准备一张温度记录表，用于记录实验过程中测量的温度数据。表中应包括样品名称、样品质量、测量时间、温度等基本信息。
样品名称B
熔点为182.3℃
样品名称C
样品名称B
沸点为421.2℃
样品名称A
沸点为345.5℃
样品名称C
沸点为537.5℃
沸点结果
05
实验总结
实验成功的原因分析
仪器设备
使用了精密的微量法仪器，能够准确地测量熔点和沸点。
样品质量
所使用的样品纯度高，无杂质，有利于准确测量。
操作规范
实验过程中操作规范，按照标准程序进行，避免了误差。
实验三熔点和沸点的测定
注意事项
1. 仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。 2. 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速 度观察准确。
3. 样品不能反复使用。
4. 沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度 计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管 中心部位。
❖ 测定沸点有两种方法：(1)常量法，以常压蒸馏装置进行测定。(2)微量 法，以测定熔点装置来进行测定。本实验采用微量法。
实验仪器
❖ 毛细管，测熔管，沸点管。 ❖ 肉桂酸，未知固体化合物。 ❖ 丙酮，乙醇，水，环己醇，未知化合物。
操作步骤
❖ 毛细管熔点测定装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。
毛细管熔点测定
思考题
❖ 1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么 方法？
❖ 2. 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？ ❖ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ ❖ 4．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点，据此是否可判断它一定是
纯净物? ❖ 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温
装置
显微熔点测定法(微量熔点测定法)
❖ 用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点，其实质是在显微镜 下观察熔化过程。显微熔点仪的仪器型号较多，但共同特点是使用样品 量少(不大于0.1 mg)，可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量的 样品熔点范围为室温至300℃。
❖ 具体操作如下：在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片， 放在加热台上。调节反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品，开 启加热器，先快速后慢速加热，温度欲升至熔点时，控制温度上升的速 度为1～2℃／min，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结 晶形状完全消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶 的失水、多晶的变化及分解。测完后停止加热，稍冷，用镊子移走载玻 片，将铜板盖放在加热台上，可快速冷却，以便再次测试。
微量法测熔点及沸点
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04
4. 当样品溶液开始沸腾时，记录下此时的 温度，即为样品的沸点。
5. 继续加热，并记录下样品溶液在不同时 间点的温度，直至样品完全挥发。
05
06
6. 根据记录的温度数据，绘制出样品的熔 点范围和沸点曲线。
数据记录及处理
01
1. 记录每个时间点的温度数据，并计算出样品的熔 点范围和沸点。
02
2. 根据实验数据，分析样品的物理性质和化学性质 。
微量法测量原理
微量法是通过使用少量样品进行测量，从而降低实验误差和提高测量精度的方法。
在微量法中，通常使用毛细管或微升量筒作为测量设备，样品用量一般在几十微升 或更少。
通过测量样品在不同温度下的状态变化（如熔化或沸腾），可以确定样品的熔点或 沸点范围。
实验设备及试剂
实验设备
熔点范围测定仪、微量注射器、毛细 管、烘箱、天平、水浴锅等。
熔点范围为-50℃~400℃的数
字温度计
01
微量法测熔点及沸点用的毛细 管
02
热敏电阻温度计
03
恒温水浴
04
磁力搅拌器
05
电子天平
06
附录B：实验试剂
触媒剂（如氧化钡、氧化 锶等）
溶剂（如甲醇、乙醇等）
待测物质
01
03 02
附录C：实验步骤
准备实验仪器和试剂
将毛细管放入热敏电阻温 度计中
开启磁力搅拌器并记录实 验数据
04
实验结论
实验总结
微量法测熔点和沸点实验是一 种有效的化学分析方法，通过 使用少量样品即可获得准确的 测量结果。
在实验过程中，我们学会了如 何使用毛细管和沸点测定仪， 掌握了熔点和沸点的测量原理 和操作技巧。
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实验项目名称：微量法熔沸点测定
一、实验目的
1.了解熔点及沸点测定的意义；
2.掌握熔点及沸点测定的操作方法
二、实验基本原理（或主、副反应式）
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔温度不超过0.5-1摄氏度。
沸点即化合物受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。
三、主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以)
四、主要试剂规格及用量
乙酰苯胺，苯甲酸和乙酰苯胺混合物，纯净水，液体规格用量一般是在5—10ml 左右，固体药品只需填满试管底部。
五、实验装置图（这部分请画在实验预习本上）
见预习报告的图示
六、实验简单操作步骤
1熔点管的制备（毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛的现象）——2试样的装入（填满底部即可）——3熔点的测定（小火缓慢加热，记录当毛细管中样品开始塌落并有液体产生时和固体完全消失时的温度）——4沸点的测定（放入水浴中进行加热，在到达液体的沸点时，将有大量气泡快速逸出，停止加热，使浴温自行下降，当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间，此时的温度即为该液体的沸点）——5实验完毕，整理好仪器
七、注意事项
1、拉伸毛细管时，玻璃管必须均匀加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。
2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm.
3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。
4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。
5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不能太少，以防液体全部汽化。
判断何时为样品的沸点，并正确记录。
姓名: 班级: 日期:。