生物分离工程 萃取
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生物分离工程第7章-萃取
![生物分离工程第7章-萃取](https://img.taocdn.com/s3/m/2a0f0fe50b4c2e3f572763e1.png)
精不流失。 19、可加CIP自动清洗。 20、若使用酒精,可加防爆装置。 21、可加装精油回收装置。
CTL型离心萃取机是新一代圆筒式离心萃取机, 处理能力大、功耗低、运转平稳、清洗维护方便; 可单机使用,也可多机串联使用,该机还可根据不 同萃取体系及使用条件通过调整转速、搅拌浆及重 相堰直径等参数来改善萃取时两相混合程度及分离 效果和萃取效率。可完全替代萃取塔等传统萃取设 备。 该机工作包括两个过程即混合传质过程与两相分离 过程,而这两个过程都是在同一机内完成的。
适用于脂肪酸、植物碱、醚类、 酮类、甘油酯、芳香成分等物质 的萃取分离。
第一节 液-固萃取
液-固萃取又叫浸取或浸出,是将固相物质萃 取到溶剂相中,在许多行业中得到应用。
产物
咖啡 果汁 药酒 大豆蛋白
表2 浸取的应用举例
固体
溶质
粗烤咖啡 水果
中药材 豆粉
咖啡溶质 果汁
药用成分 蛋白质
溶剂
水 水 酒 NaOH溶液
萃取在化工上是分离液体混合物常用的单元操作,在发酵和 其它生物工程生产上的应用也相当广泛,
❖ 萃取操作可以提取和增浓产物,使产物获得初步的纯化,甚 至获得纯的天然产物。
溶剂萃取法
利用一种溶质组分(如产物)在两个互不混溶的液相(如水 相和有机溶剂相)中竞争性溶解和分配性质上的差异来进行 分离操作的。
浸取的影响因素
1.相平衡 浸取过程中的相平衡用分配系数KD表示 KD =y / x
y——达到平衡时溶质在液相中的浓度 x——平衡时溶质在固相中的浓度 2.溶剂的选择
KD大且对目的物质的选择性高,溶剂的价格应低廉,无腐蚀性, 无毒,闪点高,无爆炸性,产品中易去除,容易回收。 3.增溶作用
原先不溶或难溶性的生物大分子物质向可溶性的、分子量较小的 生物物质转变,但不能过度。也有向不溶性转变的。 4.固体原料的预处理: 如粉碎、干燥等。
CTL型离心萃取机是新一代圆筒式离心萃取机, 处理能力大、功耗低、运转平稳、清洗维护方便; 可单机使用,也可多机串联使用,该机还可根据不 同萃取体系及使用条件通过调整转速、搅拌浆及重 相堰直径等参数来改善萃取时两相混合程度及分离 效果和萃取效率。可完全替代萃取塔等传统萃取设 备。 该机工作包括两个过程即混合传质过程与两相分离 过程,而这两个过程都是在同一机内完成的。
适用于脂肪酸、植物碱、醚类、 酮类、甘油酯、芳香成分等物质 的萃取分离。
第一节 液-固萃取
液-固萃取又叫浸取或浸出,是将固相物质萃 取到溶剂相中,在许多行业中得到应用。
产物
咖啡 果汁 药酒 大豆蛋白
表2 浸取的应用举例
固体
溶质
粗烤咖啡 水果
中药材 豆粉
咖啡溶质 果汁
药用成分 蛋白质
溶剂
水 水 酒 NaOH溶液
萃取在化工上是分离液体混合物常用的单元操作,在发酵和 其它生物工程生产上的应用也相当广泛,
❖ 萃取操作可以提取和增浓产物,使产物获得初步的纯化,甚 至获得纯的天然产物。
溶剂萃取法
利用一种溶质组分(如产物)在两个互不混溶的液相(如水 相和有机溶剂相)中竞争性溶解和分配性质上的差异来进行 分离操作的。
浸取的影响因素
1.相平衡 浸取过程中的相平衡用分配系数KD表示 KD =y / x
y——达到平衡时溶质在液相中的浓度 x——平衡时溶质在固相中的浓度 2.溶剂的选择
KD大且对目的物质的选择性高,溶剂的价格应低廉,无腐蚀性, 无毒,闪点高,无爆炸性,产品中易去除,容易回收。 3.增溶作用
原先不溶或难溶性的生物大分子物质向可溶性的、分子量较小的 生物物质转变,但不能过度。也有向不溶性转变的。 4.固体原料的预处理: 如粉碎、干燥等。
生物分离工程萃取
![生物分离工程萃取](https://img.taocdn.com/s3/m/56251a4f25c52cc58bd6be7a.png)
溶剂萃取法广泛应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等 发酵产物工业规模的提取上。
优点 a) 比化学沉淀法分离程度高; b) 比离子交换法选择性好、传质快; c) 比蒸馏法能耗低; d) 生产能力大、周期短、便于连续操作、易实现自动 化控制。
溶剂萃取法和其他新型分离技术相结合,产生了一系列新型 分离技术:
浸取的过程:
溶剂传递到固体颗粒表面; 溶剂扩散到固体内部微孔隙中; 溶质溶解到溶剂中; 溶质通过固体微孔隙通道扩散到固体表面,并进入溶剂
主体。 一般而言,第一、二两步都很迅速,不是浸取过程
总速率的控制性步骤。 溶质通过多孔固体的扩散可用有效扩散系数来描述,
而有效扩散系数与Fick定律有关。
液-液萃取: 溶剂萃取、双水相萃取、反胶团萃取、液膜萃取等
超临界萃取
萃取方法
液-固萃取
表1 几种萃取方法的料中有 多用于提取存在于胞内的有效
用成分的扩散分离操作。
成分。
溶剂萃取
利用溶质在两个互不混溶的液 相(通常为水相和有机溶剂相) 可用于有机酸、氨基酸、维生 中溶解度和分配性质上的差异进 素等生物小分子的分离纯化。 行的分离操作。
萃取在化工上是分离液体混合物常用的单元操作,在发酵和 其它生物工程生产上的应用也相当广泛,
❖ 萃取操作可以提取和增浓产物,使产物获得初步的纯化,甚 至获得纯的天然产物。
溶剂萃取法
利用一种溶质组分(如产物)在两个互不混溶的液相(如水 相和有机溶剂相)中竞争性溶解和分配性质上的差异来进行 分离操作的。
反胶团的亲水微环境中。
-
液膜萃取
超临界流体萃取
液膜能将与之不互溶的液体分 适用于金属离子、烃类、有机
开,使其中一侧液体中的溶质选 酸、氨基酸和抗生素的分离及废
优点 a) 比化学沉淀法分离程度高; b) 比离子交换法选择性好、传质快; c) 比蒸馏法能耗低; d) 生产能力大、周期短、便于连续操作、易实现自动 化控制。
溶剂萃取法和其他新型分离技术相结合,产生了一系列新型 分离技术:
浸取的过程:
溶剂传递到固体颗粒表面; 溶剂扩散到固体内部微孔隙中; 溶质溶解到溶剂中; 溶质通过固体微孔隙通道扩散到固体表面,并进入溶剂
主体。 一般而言,第一、二两步都很迅速,不是浸取过程
总速率的控制性步骤。 溶质通过多孔固体的扩散可用有效扩散系数来描述,
而有效扩散系数与Fick定律有关。
液-液萃取: 溶剂萃取、双水相萃取、反胶团萃取、液膜萃取等
超临界萃取
萃取方法
液-固萃取
表1 几种萃取方法的料中有 多用于提取存在于胞内的有效
用成分的扩散分离操作。
成分。
溶剂萃取
利用溶质在两个互不混溶的液 相(通常为水相和有机溶剂相) 可用于有机酸、氨基酸、维生 中溶解度和分配性质上的差异进 素等生物小分子的分离纯化。 行的分离操作。
萃取在化工上是分离液体混合物常用的单元操作,在发酵和 其它生物工程生产上的应用也相当广泛,
❖ 萃取操作可以提取和增浓产物,使产物获得初步的纯化,甚 至获得纯的天然产物。
溶剂萃取法
利用一种溶质组分(如产物)在两个互不混溶的液相(如水 相和有机溶剂相)中竞争性溶解和分配性质上的差异来进行 分离操作的。
反胶团的亲水微环境中。
-
液膜萃取
超临界流体萃取
液膜能将与之不互溶的液体分 适用于金属离子、烃类、有机
开,使其中一侧液体中的溶质选 酸、氨基酸和抗生素的分离及废
生物分离工程-两水相萃取
![生物分离工程-两水相萃取](https://img.taocdn.com/s3/m/bc49f8a059eef8c75fbfb3e2.png)
压力诱导相分离
光敏感聚合物回收
PH对PH敏感聚合物回收的影响
相转移温度LCST的机理示意图
温敏聚合物的相变化
温度敏感聚合物PNBAa合成示意图
Recycling Polymers Forming Aqueous Two-phase Systems
Phase separation
Top phase Bottom phase
(2) 高聚物-盐 (PEG-(NH4)2SO4 ) 盐浓度高,蛋白质
易盐析,废水处理困难
(3) 非离子表面活性剂水胶束两相体系
(4) 阴阳离子表面活性剂两水相体系
相图
双结线 上相(T,轻相) 下相(B,重相) 结点 临界点 系线
相图
双结线, 上相(T,轻相) 下相(B,重相) 结点 临界点 系线
无机盐对分配的影响
两水相萃取过程的选择性
(1) 细胞,细胞碎片影响分配(粘度)总分配系数 (2) 亲和两水相分配 (3) 液体离子交换剂
PEG/盐系统的分配系数的调节
系统特性的调节
目的蛋白的调节
1. pH>pI
富含 PEG 相
2.增加盐浓度 3.减小 PEG 分子量 4.结合亲和配基
提高 K 值
PEG/盐
12 62
87 9.3
α-葡萄糖苷酶
啤酒酵母
PEG/盐
30
2.5 95 3.2
葡萄糖-6-磷酸脱氢酶
PEG/盐
30
4.1 91 1.8
醇脱氢酶
PEG/盐
30
8.2 96 2.5
己糖激酶
PEG/盐
30
- 92 1.6
富马酸酶
PEG/盐
25
生物分离工程-双水相萃取
![生物分离工程-双水相萃取](https://img.taocdn.com/s3/m/0761992b0b4e767f5acfce6f.png)
358.33±9.06 350.64±8.20
1000g体系 531.97±6.89 13.17±0..41±7.66
异丙醇/硫酸铵双水相体系直接萃取发酵液中2,3-丁二醇
表4.1 在10 g体系中双水相直接萃取发酵液
No. K2,3-BD Kacetoin Kglucose
2 双水相体系的系线和相图的制作
在双水相体系组成成分确定以后,首先要配制双水相
体系, 而双水相体系的配制依据是体系的相图, 所以, 在配制双水相体系以前应先把该体系的相图(包括系线) 制作出来 以 PEG/(NH4)2SO4 体系为例: 从 PEG/(NH4)2SO4 的量可得出体系组成的质量分数,混合分相后,测出上相 和下相中PEG、(NH4)2SO4的含量, 由此可得到3个点即加 料点、上相点和下相点,然后调整PEG或(NH4)2SO4的量,重 将得到的所有的上相点和下相点在坐标图上用光滑曲线 连接起来组成双节曲线,而每1次的加料点、上相点和下 相点的连线则为系线。
聚丙二醇
甲基聚丙二醇 聚乙二醇 聚乙烯醇 聚乙烯吡咯烷酮 羟丙基葡聚糖 葡聚糖 聚乙烯醇
聚乙二醇
聚乙烯吡咯烷酮 葡聚糖 聚蔗糖
聚乙烯醇
甲基纤维素
或
羟丙基葡聚糖
聚乙烯咯烷酮 葡聚糖
甲基纤维素 羟丙基葡聚糖 葡聚糖
聚合物1
聚合物2或盐
乙基羟乙基纤维素 葡聚糖
羟丙基葡聚糖
葡聚糖
聚蔗糖
葡聚糖
聚丙二醇 甲氧基聚乙二醇 聚乙二醇 聚乙烯吡咯烷
4)外加电场的影响
当在两相分界的垂直方面上加上电场时由于 电位差增加而使分配系数发生改变 如用PEG8000 /DextranT 500体系分离肌红蛋白,在外加48.1 V/cm的电场强度40 min后,分配系数K从0.81变 为38.7,上相回收率从44.7%增高到98.0% 。
重庆大学生物分离工程_第五章 萃取
![重庆大学生物分离工程_第五章 萃取](https://img.taocdn.com/s3/m/be2f1e5b76c66137ef061935.png)
萃取剂选择原则:使溶质在萃取相中有最大的溶解度
Light phase 萃取剂 Heavy phase
杂质 溶质
原溶剂
化学萃取
利用脂溶性萃取剂与溶质之间发生化学反应生 成脂溶性复合分子实现溶质向有机相分配的过 程。
萃取剂与溶质之间的化学反应包括离子交换和 络合反应等。
化学萃取中通常用煤油、己烷、四氯化碳和苯 等有机溶剂溶解萃取剂,改善萃取相的物理性 质,此时的有机溶剂称为稀释剂(diluent)。
再如图中,2.2%的葡聚糖水溶液与等体积的0.72 %甲基纤维素钠的水溶液相混合并静置后,可得 到两个粘稠的液层。
葡聚糖与甲基纤维素钠的双水相体系
上述现象称为聚合物的不相溶性 (incompatibility)。如果多种不相溶的聚合物混 在一起,就可得到多相体系,如硫酸葡聚糖、 葡聚糖、羟丙基葡聚糖和聚乙二醇相混时,可 形成四相体系。
70年代以后,Kula,Hustedt和 Johansson等发展了双水相萃取技术在生 物分离过程中的应用,为蛋白质特别是 胞内蛋白质的分离与纯化开辟了新的途 径。
现在的研究已涉及到酶、核酸、生长激 素、病毒等各种物质的分离和提纯。
双水相萃取
(Aqueous Two Phase Extraction)
某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一 定浓度后可形成两相,并且在两相中水分 均占很大比例,即形成双水相系统(two aqueous phase system)。
Albertsson于50年代后期开发了双水相萃 取法(two aqueous phase extraction),又称 双水相分配法(two aqueous phase partitioning)。
(2) 温度
Light phase 萃取剂 Heavy phase
杂质 溶质
原溶剂
化学萃取
利用脂溶性萃取剂与溶质之间发生化学反应生 成脂溶性复合分子实现溶质向有机相分配的过 程。
萃取剂与溶质之间的化学反应包括离子交换和 络合反应等。
化学萃取中通常用煤油、己烷、四氯化碳和苯 等有机溶剂溶解萃取剂,改善萃取相的物理性 质,此时的有机溶剂称为稀释剂(diluent)。
再如图中,2.2%的葡聚糖水溶液与等体积的0.72 %甲基纤维素钠的水溶液相混合并静置后,可得 到两个粘稠的液层。
葡聚糖与甲基纤维素钠的双水相体系
上述现象称为聚合物的不相溶性 (incompatibility)。如果多种不相溶的聚合物混 在一起,就可得到多相体系,如硫酸葡聚糖、 葡聚糖、羟丙基葡聚糖和聚乙二醇相混时,可 形成四相体系。
70年代以后,Kula,Hustedt和 Johansson等发展了双水相萃取技术在生 物分离过程中的应用,为蛋白质特别是 胞内蛋白质的分离与纯化开辟了新的途 径。
现在的研究已涉及到酶、核酸、生长激 素、病毒等各种物质的分离和提纯。
双水相萃取
(Aqueous Two Phase Extraction)
某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一 定浓度后可形成两相,并且在两相中水分 均占很大比例,即形成双水相系统(two aqueous phase system)。
Albertsson于50年代后期开发了双水相萃 取法(two aqueous phase extraction),又称 双水相分配法(two aqueous phase partitioning)。
(2) 温度
有机溶剂萃取法_生物分离工程
![有机溶剂萃取法_生物分离工程](https://img.taocdn.com/s3/m/60c0ce6aa216147916112873.png)
如A的分配系数较B大,则萃取相中A的含量(浓 度)较B多,这样A和B就得到一定程度的分离。
萃取剂对溶质A和B分离能力的大小可用分离因 素(β)来表征。
分离因素(β)
分离因素表示有效成分A与杂质B的分离程度。 KA
β= KB
β=1 KA = KB 分离效果不好; β>1 KA > KB 分离效果好; β越大,KA 越大于KB,分离效果越好。
弱酸的表观分配系数:K=K0 /(1 +10 pH - pK ) 弱酸的表观分配系数: K=K0 /(1 +10 pK - pH )
举例:
青霉素 ( pK2.75 ) 工业钾盐 :
预处理及过滤
发酵液
滤洗液
萃取
调 pH2.02.5 1/3 v/v
丁酯逆流萃取
萃取液
NaCl 盐析脱水
活性炭脱色
丁酯逆共流萃沸取蒸馏结晶
结晶液
pen-k 成品
红 霉 素 ( p K 9.4 ) :
预处理和过滤
发酵液
滤液
萃取
调 p H 9.8 10.2, 1/4V /V
=K0 /(1 +10 pH - pK )
对于弱碱性电解质
K K0
Kp
Kp H
=K0 /(1 +10 pK - pH )
K0-只与T、P有关; K-与T、P和pH有关 K可通过实验求出,而K0不能,可由公式求出。
思考题: 将青霉素由水相萃取到丁酯相中,其pK=2.75,萃取条 件:pH=2.5,T=10℃,VF∶VS = 1∶1,测得萃取前发酵 液(水相)效价20000 u/ml,平衡后废液效价645.2 u/ml,求分配系数K和K0
分配定律推导
根据相律(F=C-P+2),在一定温度和压力下萃取达到 平衡时,溶质在两相中的化学位相等:μL=μH
萃取剂对溶质A和B分离能力的大小可用分离因 素(β)来表征。
分离因素(β)
分离因素表示有效成分A与杂质B的分离程度。 KA
β= KB
β=1 KA = KB 分离效果不好; β>1 KA > KB 分离效果好; β越大,KA 越大于KB,分离效果越好。
弱酸的表观分配系数:K=K0 /(1 +10 pH - pK ) 弱酸的表观分配系数: K=K0 /(1 +10 pK - pH )
举例:
青霉素 ( pK2.75 ) 工业钾盐 :
预处理及过滤
发酵液
滤洗液
萃取
调 pH2.02.5 1/3 v/v
丁酯逆流萃取
萃取液
NaCl 盐析脱水
活性炭脱色
丁酯逆共流萃沸取蒸馏结晶
结晶液
pen-k 成品
红 霉 素 ( p K 9.4 ) :
预处理和过滤
发酵液
滤液
萃取
调 p H 9.8 10.2, 1/4V /V
=K0 /(1 +10 pH - pK )
对于弱碱性电解质
K K0
Kp
Kp H
=K0 /(1 +10 pK - pH )
K0-只与T、P有关; K-与T、P和pH有关 K可通过实验求出,而K0不能,可由公式求出。
思考题: 将青霉素由水相萃取到丁酯相中,其pK=2.75,萃取条 件:pH=2.5,T=10℃,VF∶VS = 1∶1,测得萃取前发酵 液(水相)效价20000 u/ml,平衡后废液效价645.2 u/ml,求分配系数K和K0
分配定律推导
根据相律(F=C-P+2),在一定温度和压力下萃取达到 平衡时,溶质在两相中的化学位相等:μL=μH
生物分离工程-溶剂萃取
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CoVo 100% CoVo CwVw
多级连续萃取的计算
设V(水)为水相体积,V(有)为每次加入的有机相体积, m0为被萃取前试样中A的质量,m1、m2…mn为1次、2 次…n次萃取后水相中剩余的A的质量,求m1、m2…mn?
解: D cA总(有机) (m0 m1) /V(有机)
cA总 (水)
❖ 对于水溶性强的溶质,可利用脂溶性萃取剂与溶质 间的化学反应生成脂溶性复合分子,使溶质向有机 相转移。 ▪ 抗生素萃取剂:月桂酸、脂肪碱或胺类等。 ▪ 氨基酸萃取剂:氯化三辛基甲铵。
❖ 溶质与带溶剂之间的作用:离子对萃取、离子交换 萃取、反应萃取。
乳化和去乳化
❖ 乳化:水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或水相中的 现象。
之比,即: D C有机相 C水相
▪ 只有在简单的萃取体系中,溶质在两相中的存在 形式又完全相同时,D= KD;在实际情况中,情况 往往比较复杂.所以D≠ KD。
萃取效率E
❖ 当溶质A的水溶液用有机溶剂萃取时,如已知水 溶液的体积为V水,有机溶剂的体积为V有,则萃 取效率E可表示为:
E A有机相 100% A两相
▪ pH低有利于酸性物质分配在有机相,碱性物质分 配在水相。
▪ 对弱酸随pH↓,K↑, 当pH << pK时,K→K0
❖ 由萃取机理和K~pH的关系式可得出如下结论
萃取 反萃取
酸性物质 pH<pK pH>pK
碱性物质 pH>pK pH<pK
温度T
❖ T↑,分子扩散速度↑,故萃取速度↑ T影响分配系数 例:pen ― T↑ 水中的溶解度↑ ∴ 萃取时 T↓使K↑;反萃时 T↑使K反↑ 红霉素、螺旋霉素― T↑ 水中的溶解度↓ ∴ 萃取时 T↓使K↑;反萃时 T↑使K反↑
多级连续萃取的计算
设V(水)为水相体积,V(有)为每次加入的有机相体积, m0为被萃取前试样中A的质量,m1、m2…mn为1次、2 次…n次萃取后水相中剩余的A的质量,求m1、m2…mn?
解: D cA总(有机) (m0 m1) /V(有机)
cA总 (水)
❖ 对于水溶性强的溶质,可利用脂溶性萃取剂与溶质 间的化学反应生成脂溶性复合分子,使溶质向有机 相转移。 ▪ 抗生素萃取剂:月桂酸、脂肪碱或胺类等。 ▪ 氨基酸萃取剂:氯化三辛基甲铵。
❖ 溶质与带溶剂之间的作用:离子对萃取、离子交换 萃取、反应萃取。
乳化和去乳化
❖ 乳化:水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或水相中的 现象。
之比,即: D C有机相 C水相
▪ 只有在简单的萃取体系中,溶质在两相中的存在 形式又完全相同时,D= KD;在实际情况中,情况 往往比较复杂.所以D≠ KD。
萃取效率E
❖ 当溶质A的水溶液用有机溶剂萃取时,如已知水 溶液的体积为V水,有机溶剂的体积为V有,则萃 取效率E可表示为:
E A有机相 100% A两相
▪ pH低有利于酸性物质分配在有机相,碱性物质分 配在水相。
▪ 对弱酸随pH↓,K↑, 当pH << pK时,K→K0
❖ 由萃取机理和K~pH的关系式可得出如下结论
萃取 反萃取
酸性物质 pH<pK pH>pK
碱性物质 pH>pK pH<pK
温度T
❖ T↑,分子扩散速度↑,故萃取速度↑ T影响分配系数 例:pen ― T↑ 水中的溶解度↑ ∴ 萃取时 T↓使K↑;反萃时 T↑使K反↑ 红霉素、螺旋霉素― T↑ 水中的溶解度↓ ∴ 萃取时 T↓使K↑;反萃时 T↑使K反↑
生物分离工程-第5章-萃取技术
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多级错流 多级萃取 操作方式 多级逆流
单级萃取
假定:两相中的分配很快达到平衡; 两相完全不互溶,完全分离。
X S VS CS VS 1 ★ 萃取因素: E 萃取液溶质总量 = =K K 萃余液溶质总量 XF VF CF VF m
单级萃取
单级萃取:只包括一个混合器和一个分离器
分离因素(β)
分离因素表示有效成分A与杂质B的分离程度。
KA KB
β=1 KA = KB 分离效果不好;
β>1 KA > KB 分离效果好;
β越大,KA 越大于KB,分离效果越好。
弱电解质在有机溶剂-水相的分配平衡
分配系数中CO和CW 必须是同一种分子类型,即不发生缔合或离解。对 于弱电解质,在水中发生解离,则只有两相中的单分子化合物的浓度才 符合分配定律。 例如青霉素在水中部分离解成负离子(青COO-),而在有机溶剂相 中则仅以游离酸(青COOH)的形式存在,则只有两相中的游离酸分子 才符合分配定律。
多级逆流萃取
在多级逆流萃取中,在第一级中连续加入料液,并 逐渐向下一级移动,而在最后一级中连续加入萃取 剂,并逐渐向前一级移动。
料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反,故称为 逆流萃取。 在逆流萃取中,只在最后一级中加入萃取剂,故和 错流萃取相比,萃取剂之消耗量较少,因而萃取液 平均浓度较高。
有机溶剂萃取的影响因素
pH的影响
pH对表观分配系数的影响(pH-K)
pH低有利于酸性物质分配在有机相,碱性物质分 配在水相。 对弱酸随pH↓,K↑, 当pH << pK时,K→K0
由萃取机理和K~pH的关系式可得出如下结论
酸性物质 萃取 反萃取 pH<pK pH>pK 碱性物质 pH>pK pH<pK
单级萃取
假定:两相中的分配很快达到平衡; 两相完全不互溶,完全分离。
X S VS CS VS 1 ★ 萃取因素: E 萃取液溶质总量 = =K K 萃余液溶质总量 XF VF CF VF m
单级萃取
单级萃取:只包括一个混合器和一个分离器
分离因素(β)
分离因素表示有效成分A与杂质B的分离程度。
KA KB
β=1 KA = KB 分离效果不好;
β>1 KA > KB 分离效果好;
β越大,KA 越大于KB,分离效果越好。
弱电解质在有机溶剂-水相的分配平衡
分配系数中CO和CW 必须是同一种分子类型,即不发生缔合或离解。对 于弱电解质,在水中发生解离,则只有两相中的单分子化合物的浓度才 符合分配定律。 例如青霉素在水中部分离解成负离子(青COO-),而在有机溶剂相 中则仅以游离酸(青COOH)的形式存在,则只有两相中的游离酸分子 才符合分配定律。
多级逆流萃取
在多级逆流萃取中,在第一级中连续加入料液,并 逐渐向下一级移动,而在最后一级中连续加入萃取 剂,并逐渐向前一级移动。
料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反,故称为 逆流萃取。 在逆流萃取中,只在最后一级中加入萃取剂,故和 错流萃取相比,萃取剂之消耗量较少,因而萃取液 平均浓度较高。
有机溶剂萃取的影响因素
pH的影响
pH对表观分配系数的影响(pH-K)
pH低有利于酸性物质分配在有机相,碱性物质分 配在水相。 对弱酸随pH↓,K↑, 当pH << pK时,K→K0
由萃取机理和K~pH的关系式可得出如下结论
酸性物质 萃取 反萃取 pH<pK pH>pK 碱性物质 pH>pK pH<pK
生物分离工程 第五章 萃取
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多级逆流萃取
L1, y0 1 H, x1
y1 2 x2
y2
yn-2 n-1
yn-1 n xn
yn, L
x3
xn-1
xn+1, H
确定要达到一定的回收率所需萃取的级数
E=kL/H (E萃取因子,k分配系数) 1- φn= (En+1-E)/ (En+1-1) 1- φn=n/(n+1) (φ萃余分数)(E=1时,据罗比塔极限法得之)
and Solid phase extraction.利用在两个互不相溶的液相中各种组分
(包括目的产物)溶解度的不同,从而达到分离的目的 (萃取剂、萃 取液、萃余液)
The extraction classifications萃取的分类:
By physical conditions of extract solvents and materials: L-L extraction, L-S extraction and SFE根据萃取剂和原料的物理状态分:液液萃取(有机溶剂萃取、 双水相萃取、液膜萃取和反胶束萃取等),液固萃取,超临界流体萃取等
表面活性剂:稳定油水分界面的重要组成,相当于生物膜类脂双
分子层的亲水端,含量在1%-5%
流动载体:相当于生物膜的蛋白质载体 膜增强剂:
液膜分类(p87-88) 乳状液膜:(W/O)/W型和(O/W)/O型,在生物分离中主要是(W/O)/W
型
支撑液膜: 流动液膜: 液膜萃取机理 单纯迁移:又称物理渗透
By extraction flowsheet: single stage extraction and multistage extraction.根
生物分离工程:04-萃取-1(2007)
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2
IB抯
RENATURATION
CONCENTRATION
* Dissolution * Refolding
* Ultrafiltration * Evaporation * Reverse Osmosis * Precipitation * Crystallization * Extraction * Adsorption * Distillation
Immiscible solvents
• 平衡关系
• y = f (x) Usually y = mx at equilibrium
L,y H,x
• 溶质物料平衡
• Solute in (feed + extracting solvent) = solute in (extract + raffinate)
• 图解法
• When y = non-linear function of x • Equilibrium line: y = f (x) • Operating line: y = (H/L) (xF – x)
26
支撑液膜 (Supported liquid membrane)
Feed Extract Raffinate membrane Extracting phase
27
间歇萃取
Batch extraction
28
Aqueous penicillin G solution
抗生素的萃取
Butyl acetate Organic extract
• 萃取分率
萃取相溶质量 Ly Ly E 1−ϕ = = = = 溶质总量 Hx F Hx + Ly 1 + E
生物分离工程第四章萃取
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的物理量)
编辑课件
12
二、分配定律与分配平衡
化学势是活度的函数:
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13
二、分配定律与分配平衡
所以,分配定律只有在较低浓度范围内成立。A是一个重要
的特征参数,与溶质浓度和两相性质有关。
• 分配系数:在多数情况下,溶质在各相中并非以一种分子
形态存在,特别是在化学萃取中,通常用溶质在两相中的 总浓度之比表示溶质的分配平衡,该比值称为分配系数。
到平衡时料液相和萃取相中溶质编的辑课浓件度。
17
三、液液萃取设备及其设计的理论基础
• 萃取因子或萃取因素E
溶质在萃取相和萃余相中数量(质量或物质的量)的比值
• 萃余分率( ):萃余相中溶质的数量与料液相中溶质的
初始数量之比。
• 收率或萃取分率:萃取相中溶质的数量与料液相中溶质
的初始数量之比。
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或
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二、分配定律与分配平衡
• 相比:指一个萃取体系中,一个液相和另一个液相的体积之
比。用R表示:
R = V1
V2
• 分离系数β(分离因子)
生物工程中料液一般含多种溶质,我们为了表示萃取剂对两 种溶质A和B的分离能力的大小,引入了分离系数:一定条件 下进行萃取分离时,被分离的两种组分的分配系数的比值。 是目标产物分离纯化程度的指标。
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3
一、基本概念
②萃取依据:萃取原理
a.物理萃取 b.化学萃取 • 物理萃取:溶质根据相似相容原理在两相间达到分配平 衡,萃取剂与溶质不发生化学反应(物理因素)。
• 化学萃取:利用脂溶性萃取剂与溶质之间发生化学反应 (如离子交换和络合反应)生成脂溶性复合分子实现溶 质向有机相的分配。
生物分离工程-超临界萃取
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2 CO2相图
3 超临界CO2流体的基本性质 (1)超临界流体条件下物质的溶解度
CO2流体对不同类别物质的溶解度有不同的 规律。
极性较低的碳氢化合物和类脂有机化合物,如酯、 醚、 内酯类、环氧化合物等可在7~10MPa较低压力 范围内 被萃取出来;
引入极性基团(如-OH,-COOH),造成萃取困难。 对于苯的衍生物,具有三个酚羟基或一个羧基和两个
羟基的化合物仍然可以被萃取,但具有一个羧基 和三
个以上羟基的化合物是不可能被萃取的;
更强的极性物质,如糖类、氨基酸类,在40MPa压力 以下不可能被萃取出来。
影响待分离物质在CO2超临界流体中溶解度的 主要因素: (1)压力的影响
增加压力将提高CO2流体的密度,因而具有 增强其溶解能力的效应,并以在CO2临界点附近 其效果最为明显。
液体溶剂萃取法
1
可选择萃取挥发性小的物质,进 入超临界相
在要分离的原料中加入溶剂 形成二相
萃取能力由T、p控制。夹带剂研 萃取能力由温度及混合溶剂
2 究不多
浓度控制,压力无影响
3 在常温、高压(5—30MPa)下操作,都在常温、常压下进行 可处理对热不稳定的物质
4 *
溶质、溶剂易于分离,改变压 力温度即可
极性夹带剂可明显增加极性溶质的溶解度,但对非极 性溶质作用不大;相反非极性夹带剂如果分子量与溶质相 近,对极性和非极性溶质都有增加溶解度的效能。
常用的夹带剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙腈等。
加夹带剂丙烷后,萘在CO2中溶解度
超临界流体萃取过程
超临界流体萃取过程基本上是由萃取阶段与分离阶段所组成
其
他
(1)超临界流体色谱; (2)活性碳的再生
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双水相萃取
利用物质在互不相溶的两水相 间分配系数的差异进行的分离操 作。
主要用于蛋白质、酶,特别是 胞内蛋白的提取纯化。
液
液
利用表面活性剂在有机相中形
萃
反胶团萃取
成的反胶团,从而在有机相中形 适用于氨基酸、肽和蛋白质等 成分散的亲水微环境,使生物分 生物分子的分离纯化,特别是蛋
取
子在有机相(萃取相)内存在于 白质类生物大分子的分离。
浸取的过程:
溶剂传递到固体颗粒表面; 溶剂扩散到固体内部微孔隙中; 溶质溶解到溶剂中; 溶质通过固体微孔隙通道扩散到固体表面,并进入溶剂
主体。 一般而言,第一、二两步都很迅速,不是浸取过程
总速率的控制性步骤。 溶质通过多孔固体的扩散可用有效扩散系数来描述,
而有效扩散系数与Fick定律有关。
萃取方法分类
物理萃取:根据相似相溶的原理,溶质在两相间达到分配平 衡,萃取剂与溶质之间不发生化学反应的萃取过程。
化学萃取: 利用萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复 合分子实现溶质向有机相的分配。
物理萃取的理论基础是分配定律,而化学萃 取服从相律及一般化学反应的平衡定律。
液-固萃取:用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶 液中的过程,又称为浸取或浸出。
瑞 士 产 B-811 索 氏抽提仪(固液萃取 设备),抽提速度快, 45-60分钟 即可完成 抽提,无须烘干。提 供4种抽提方法:索 氏抽提,索氏双加热, 热抽提,连续流法。
美国产AutoTrace, RapidTrace固相萃取自动 工作站,计算机程序控制,可在15分钟内完成六个 样品的萃取。可以配合自动浓缩工作站使用,自动 浓缩萃取出来的样品。
溶剂萃取法广泛应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等 发酵产物工业规模的提取上。
优点 a) 比化学沉淀法分离程度高; b) 比离子交换法选择性好、传质快; c) 比蒸馏法能耗低; d) 生产能力大、周期短、便于连续操作、易实现自动 化控制。
溶剂萃取法和其他新型分离技术相结合,产生了一系列新型 分离技术:
浸取过程的前加工:
干燥:有助于细胞膜的破裂,溶剂也容易进入细胞内部,直 接溶解溶质。
滚压:将原料滚压成片,使其减小到0.1一0.5mm,则大豆及 许多植物种子的细胞壁极大地破裂,植物油容易进入溶剂。
切片:减小水溶剂从水相主体扩散到每个细胞的距离,细胞 基本上保持完好,水溶性物质可以通过半透性细胞膜扩散 进入水溶剂中,蛋白质和胶体组分因透不过细胞膜而不能 溶入水相。
萃取在化工上是分离液体混合物常用的单元操作,在发酵和 其它生物工程生产上的应用也相当广泛,
❖ 萃取操作可以提取和增浓产物,使产物获得初步的纯化,甚 至获得纯的天然产物。
溶剂萃取法
利用一种溶质组分(如产物)在两个互不混溶的液相(如水 相和有机溶剂相)中竞争性溶解和分配性质上的差异来进行 分离操作的。
液-液萃取: 溶剂萃取、双水相萃取、反胶团萃取、液膜萃取等
超临界萃取
萃取方法
液-固萃取
表1 几种萃取方法的比较
原理
应用
属于用液体提取固体原料中有 多用于提取存在于胞内的有效
用成分的扩散分离操作。
成分。
溶剂萃取
利用溶质在两个互不混溶的液 相(通常为水相和有机溶剂相) 可用于有机酸、氨基酸、维生 中溶解度和分配性质上的差异进 素等生物小分子的分离纯化。 行的分离操作。
浸取的影响因素
1.相平衡 浸取过程中的相平衡用分配系数KD表示 KD =y / x
y——达到平衡时溶质在液相中的浓度 x——平衡时溶质在固相中的浓度 2.溶剂的选择
KD大且对目的物质的选择性高,溶剂的价格应低廉,无腐蚀性, 无毒,闪点高,无爆炸性,产品中易去除,容易回收。 3.增溶作用
原先不溶或难溶性的生物大分子物质向可溶性的、分子量较小的 生物物质转变,但不能过度。也有向不溶性转变的。 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ.固体原料的预处理: 如粉碎、干燥等。
美国戴安公司 产ASE快速溶剂萃 取仪 ,可对固体、
半固体样品中的目 标分析物进行快速 全自动地萃取。系 统带有多项安全特 性以避免潜在的危 险。
德国产IKA固液萃取 仪,所需化学溶剂更少, 可减少废料处理费用。 全电脑控制,可同时进 行4个萃取过程。 labworldsoft软件组合, 可方便的建立自动化的 处理程序,一套软件可 同时控制八台仪器。
适用于脂肪酸、植物碱、醚类、 酮类、甘油酯、芳香成分等物质 的萃取分离。
第一节 液-固萃取
液-固萃取又叫浸取或浸出,是将固相物质萃 取到溶剂相中,在许多行业中得到应用。
产物
咖啡 果汁 药酒 大豆蛋白
表2 浸取的应用举例
固体
溶质
粗烤咖啡 水果
中药材 豆粉
咖啡溶质 果汁
药用成分 蛋白质
溶剂
水 水 酒 NaOH溶液
反胶团的亲水微环境中。
-
液膜萃取
超临界流体萃取
液膜能将与之不互溶的液体分 适用于金属离子、烃类、有机
开,使其中一侧液体中的溶质选 酸、氨基酸和抗生素的分离及废
择性地透过液膜进入另一侧,实 水处理,在酶的包埋固定化和生
现溶质之间的分离。
物医学方面的应用也前景广阔。
利用超临界流体作为萃取剂, 对物质进行溶解和分离。
粉碎:
液-固萃取设备
美 国 Applied Separations (ASI) 公 司 产 one/fast PSE型压力/快速 溶剂提取仪。15分钟内可 同时处理6个样品,全自动 溶剂分配系统,可自由实 现4种不同溶剂的切换。该 法具有环保、高效、清洁、 快速等诸多特点,已被美 国 EPA 推 荐 为 3545A 标 准 方法。
双水相萃取技术(Partition of two aqueous phase system)等。 反胶团萃取(Reversed micelle extraction) 超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction)
用于高品质的天然物质、胞内物质(胞内酶、蛋白质、 多肽、核酸等)的分离提取上。
萃取:利用物质在互不相溶的两相之间溶解度的不同,使
所需提取的生化物质有选择性地发生转移,集中到一相中, 而其它杂质(如中间代谢产物、杂蛋白等)分配在另一相中, 从而达到某种程度的提纯和浓缩。
反萃取:完成萃取操作后,为进一步纯化目标产物 或便于下一步分离操作的实施,将目标产物从有机 相转入水相的操作就称为反萃取(Back extraction)