毛细管气相色谱柱的保养与维护
毛细管色谱柱的安装和使用 毛细管色谱柱维护和修理保养
毛细管色谱柱的安装和使用毛细管色谱柱维护和修理保养毛细管色谱柱只有正确的安装，才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。
正确安装请参考以下步骤：步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。
检查气体过滤器和进样垫，保证辅佑襄助气和检测器的通气畅通，假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2：将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端当心切平，切面要平滑整齐。
步骤3：将色谱柱连接于进样口上。
色谱柱在进样口中插入的深度应依据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。
通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm，（实在的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册）。
避开用力弯曲挤压毛细管柱，并当心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。
色谱柱正确插入进样口后，将连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/41/2圈，保证安装的密封程度。
不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成损坏。
步骤4：接通载气。
当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调整柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中，正常情况下可以看到瓶中稳定持续的气泡。
假如没有气泡就要重新检查载气装置和流量掌控器等是否设置正确，并检查整个气路有无泄漏，待全部问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
步骤5：将色谱柱连接于检测器上。
色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。
假如在应用中系统所使用的ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应当将色谱柱与检测器断开，这样检测器可避开被污染。
步骤6：确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。
注意：假如不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永jiu 性的损坏色谱柱。
气相色谱毛细管柱使用知识
气相色谱毛细管柱使用知识根据一些文献和多年的使用经验，对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。
希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。
1简介气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。
本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/ 不分流进样口。
2毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
2.1熔融石英毛细管柱2.1.1熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的，简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。
它具有熔点高（近2000 C）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
2.1.2石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。
【色谱柱】色谱柱使用维护 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱使用维护色谱柱维护和修理保养1、色谱柱的使用说明：（1）色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特别说明，均为评价报告所示的流动相。
在使用前，确定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出，堵塞色谱柱。
（2）流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水可以是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
假如将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。
另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应当定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0—8.0，BDSC18适合于碱性化合物，PH值适用范围为 2.0—10.0、当必需要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立刻用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。
（3）样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时，全部的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存：（1）反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
（2）长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度可以是室温。
3、色谱柱的再生：由于色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的加添，会显现色谱峰高降低，峰宽加大或显现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。
气相色谱柱的维护与保养
气相色谱柱的维护与保养
气相色谱柱的维护与保养是保证分析结果准确且柱寿命长久的关键。
以下是一些常见的气相色谱柱维护和保养措施：
1. 清洗：使用特定的清洗溶剂清洗柱子，去除残留的化合物和杂质。
清洗时要注意不要强烈地冲洗柱子，以免柱子破裂或损坏。
2. 贮存：在柱子不使用时，应该正确地保管柱子，避免受到过度挤压和高温、潮湿等因素的影响。
3. 更换：当柱子出现破损、污染或分离性能降低等情况时，应该及时更换柱子，以保持分析结果准确。
4. 使用：在使用柱子时，应该注意不要过度加热或加压，以免柱子承受过重的压力而破裂。
5. 校正：定期校正柱子的分离性能和响应灵敏度，以保证分析结果的准确性。
气相色谱仪仪器的保养和维护及维护和修理保养
气相色谱仪仪器的保养和维护及维护和修理保养气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。
一旦有合适的机会,便有必要依据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和。
1 仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不简单吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、si氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2 电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷搭配对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行认真清理。
操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应认真察看电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。
对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精当心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3 进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是特别必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中当心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具当心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
假如条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。
也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。
也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先接受甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
气相色谱仪维护保养内容
气相色谱仪维护保养内容气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析和物质检测领域的仪器，它能够对样品中的化合物进行定性和定量分析。
为了确保仪器的准确度和稳定性，我们需要进行定期的维护和保养。
本文将详细介绍气相色谱仪的维护保养内容，帮助您更好地使用和管理这一重要的分析工具。
一、仪器清洁清洁是维护气相色谱仪的第一步。
由于仪器内部存在许多精密的零部件和流道，清洁工作尤为重要。
首先，我们需要使用纯净溶剂和无尘吸尘器清洁仪器表面，确保仪器外观干净整洁。
然后，使用胶头棉棒和溶剂轻轻擦拭进样口和柱口，去除残留的样品和杂质。
最后，使用专用的清洗剂和柱炉清洗剂对进样口、调节器和柱炉进行深度清洁，消除堵塞和积聚的杂质。
二、气路系统检查气路系统是气相色谱仪正常运行的关键部分，因此需要定期检查和维护。
首先，检查进样口附近的气路连接是否松动，如有松动，应重新连接并确保密封良好。
然后，检查压力控制器和流量计是否正常工作，如有故障，及时更换或修理。
同时，还需要检查气源过滤器和湿气陷阱的使用寿命，根据实际情况进行更换。
最后，进行气路系统的泄漏检查，使用检漏仪或肥皂水检查气流是否有泄漏现象，如有发现，应及时修复。
三、进样系统维护进样系统是气相色谱仪的关键部分，定期维护能够保证其正常运行和准确分析。
首先，检查进样针的状态，如有弯曲或磨损，应及时更换。
然后，对样品进样装置进行清洁和消毒处理，以防止交叉污染。
同时，还需要定期更换进样垫、进样针和进样室内的密封件，以确保进样系统的密封性和精确度。
最后，根据实际分析需要，选择合适的进样方式和进样量，减少样品损失和污染。
四、柱和柱炉维护柱和柱炉是气相色谱仪的核心组成部分，对其进行正确的维护十分重要。
首先，定期检查和更换柱保护套，保护柱的稳定性和寿命。
然后，对柱炉进行调试和校正，确保温度控制的准确性。
同时，定期清洁柱炉内部，去除附着在柱炉壁上的残留物。
最后，根据分析需求选择合适的色谱柱和柱炉条件，以提高分离效果和分析速度。
毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程
毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程1. 引言毛细管柱是气相色谱分析中常用的分离柱之一，具有高分离效率和广泛的应用范围。
为了确保分析结果准确可靠，并延长毛细管柱的使用寿命，正确的操作和良好的保养非常重要。
本文将介绍毛细管柱的安全操作和保养规程，以帮助用户正确使用和维护毛细管柱。
2. 气相色谱仪操作注意事项在进行毛细管柱气相色谱分析时，需要注意以下几点：2.1 处理样品•样品应以合适的溶剂溶解，并过滤以去除杂质，避免对毛细管柱产生污染。
•不要使用对毛细管柱有腐蚀性的样品，以免损坏柱子。
•样品注入时要避免产生气泡，气泡会影响分析结果。
2.2 设定合适的分析条件•确保柱温、进样量、流速等分析条件合适，避免超负荷操作。
•柱温过高可能导致柱子损坏，柱温过低可能导致分离不完全。
2.3 安全操作•在操作气相色谱仪前，确保仪器连接正常，无泄露情况。
•注意使用正确的毛细管柱连接方式，并确保连接处密封良好。
•避免在高温下触摸柱子，以免烫伤。
•在柱子更换或维护时，确保仪器处于关闭状态，并按照操作说明进行操作。
3. 毛细管柱的保养和维护正确的保养和维护可以延长毛细管柱的使用寿命，并提高色谱分析的准确性。
3.1 使用合适的进样量•进样量过大可能导致柱子堵塞，进样量过小可能导致峰形变尖。
•根据样品的浓度和目标分析结果，选择合适的进样量。
3.2 定期进行柱子空白运行•定期进行柱子空白运行，以去除附着在柱子壁上的有机杂质。
•空白运行时，不要注入任何样品，只用纯溶剂进行柱子洗脱。
3.3 避免柱子超负荷操作•超负荷操作容易导致柱子失效和损坏。
•根据分析的需要，选择合适的柱长和直径，以免过载柱子。
3.4 定期检查气相色谱仪的背压•过高的背压可能说明柱子已经损坏，需要更换。
•检查背压时，确保仪器处于关闭状态，以免发生意外。
3.5 定期更换柱子•根据使用情况和分析结果，定期更换毛细管柱。
•柱子使用寿命一般为几百到几千个样品，超过使用寿命可能导致分离效果下降。
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
本文紧要想跟大家介绍一下色谱仪在日常使用中的一些维护与保养。
一．色谱柱的老化：新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。
作法：柱子的一端接在进样器上，与检测器连接的一端拆下来，用螺帽盖好检测器入口，通入载气，设定炉温100℃约1h，然后渐渐升温至比最高温度低20度（切勿超过柱子的最高温度极限），保持12－24h。
毛细柱时间可短一些。
二．进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量，一般的规律是，每天换一次隔垫。
三．进样器衬套、内衬管，检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗，可以咨询购买的厂家。
四．当TCD检测器开着时，假如没开或停止气流，灯丝会永久性损坏，开机时必需先通气再开电流，关机时必需先关电流再关气源。
五．用氢气作燃料的检测器（FID、FPD、NPD），一旦氢气接入仪器，进样口接头就必需始终接一根色谱柱或一个帽，否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。
六．当用FID、FPD、NPD时，检测器温度确定要高于100℃，以免积水。
七．ECD检测器的废气必需排出室外，以防止放射性活性材料污染试验室。
有ECD的用户每６个月必需执行一次放射活性泄漏检查。
八．所用气体可以经过净化管（内装变色硅胶、分子筛等）过滤以除去水分、氧气等杂质。
九．检测器温度应在柱温以上，以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。
气相色谱仪使用建议1、按气相色谱仪说明书的规程操作验收仪器时，不仅要清点全部零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥当保存这些资料。
在独立操作仪器之前，确定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。
这是做好仪器分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。
【色谱柱】色谱柱的维护方法 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱的维护方法色谱柱维护和修理保养色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的维护紧密相关。
色谱柱的使用寿命紧要是柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。
因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，除去引起柱效下降和柱压上升的因素。
以下是色谱柱的维护方法：一、流动相的PH应在使用的范围内流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。
由于流动相的PH掌控不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必需认真对待，严格掌控流动相的PH值。
二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的上升，而且也会引起柱效下降，由于筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。
因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0、45μm滤膜。
三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质，由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压上升、柱效下降。
保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。
由于柱压上升在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
假如色谱柱柱压上升是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min、2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。
四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展，使色谱柱的保留本领下降，柱效降低。
毛细管色谱柱系列安全操作及保养规程
毛细管色谱柱系列安全操作及保养规程毛细管色谱柱作为一个核心部件，对保障毛细管色谱分析仪、气质联用色谱仪等设备的正常运行起着至关重要的作用。
为了延长毛细管色谱柱的使用寿命，保障实验室的运作安全，我们需要仔细学习毛细管色谱柱的安全操作规程和保养规程。
毛细管色谱柱的安全操作规程一、安装前的预备工作在安装毛细管色谱柱时，需要首先进行以下准备工作：1.验收毛细管色谱柱在接到新购买的毛细管色谱柱后，需要按照说明书上的要求仔细检查毛细管色谱柱和配件是否完整无缺，并且是否与订单中的产品型号相一致，防止在安装和使用中出现问题。
2.检查仪器参数在安装毛细管色谱柱前，需要检查毛细管色谱仪或气质联用色谱仪的各项参数是否正常，例如工作气体压力、流量是否符合要求，并且仪器各项参数是否校准过。
3.贮存对于未来安装使用的毛细管色谱柱需要进行适当的贮存，要求存放在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射。
在存放过程中，需注意保护柱头、柱管，防止损坏和污染。
二、毛细管色谱柱的安装步骤在进行毛细管色谱柱的安装之前，首先需要打开仪器的柱室，然后按照以下步骤进行：1.安装后压板将后压板轻轻地按到柱底，紧固钩环。
2.安装装载垫装载垫从柱头侧缝隙处插入，然后按压到柱底。
3.安装色谱柱将毛细管色谱柱沿着装载垫缝隙插入柱室，喷嘴浸入检测器的检测室，使柱底沉入后压板槽中，然后紧固固定螺丝。
4.检查柱底是否正常检查柱底是否正常插入到后压板槽中，并且柱底是否与装载垫接触紧密。
5.关闭柱室门在完成毛细管色谱柱的安装后，请记得关闭柱室门，以免发生安全事故。
三、毛细管色谱柱的操作注意事项在毛细管色谱柱的使用过程中，有以下操作注意事项：1.按照指定流程进行操作在进行毛细管色谱柱操作时，需按照仪器和毛细管色谱柱的指定流程进行，严格遵守各项规定，以免操作不当，发生危险。
2.避免冲击和震动在使用毛细管色谱柱时，需要避免冲击和震动，防止毛细管色谱柱发生损坏。
在移动毛细管色谱仪等仪器的过程中，请注意抬起仪器而不是拉动。
GC毛细管色谱柱的使用与维护
• 0.25mm----最常用的内径规格。有较高的柱效，负荷量较 低，必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品 分析。
• 0.20mm----柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质谱等 灵敏检测器联用。
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长度
• 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高 的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或 100m、150m）用于非常复杂的样品。
• 柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长 ，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果 分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好 的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流 量或用程序升温等。
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其他因素
• 固定相 • 极性 • 柱温上限和下限 • 柱子类型 • 色谱柱容量 • 柱流失
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三、毛细管柱的安装
• 注意事项 • 安装毛细管柱
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注意事项
• 1、石英毛细管柱的聚酰亚胺保护层如果被破坏，破损处变得很脆，易在 此处发生断裂，引起柱效和谱峰效果的明显下降。所以：
• A、避免色谱柱使用在370℃或更高的温度条件下； • B、防止色谱柱被磨损和擦伤（例如：安装中注意柱体不应与柱温箱的内
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安装毛细管柱
• 1. 完成仪器维护，将所有的加热区冷却降温。 • 2. 安装载气净化装置去除载气中的水、氧气等以延长柱子寿命；并定期更换。 • 3. 进样垫和衬管要定期更换，以免漏气及污染物沉积，导致老化时基线不稳并影
响分析工作。 • 4. 检查毛细管柱有否断裂或损伤。从柱子两端割掉1-2cm，通常使用毛细管切割器
色谱柱维护保养方法
色谱柱维护保养方法色谱柱维护保养非常重要，可以延长其使用寿命，并确保分离效果和分析结果的准确性。
以下是常见的色谱柱维护保养方法：1. 色谱柱的储存：如果打算长时间不使用色谱柱，可以将其封装，并储存在干燥、避光和温度适宜的地方，以防止柱内填料受潮、变质或分层。
2. 柱前保护：可以在色谱柱前端安装一个柱前保护器，以延长色谱柱的使用寿命。
柱前保护器可以过滤掉样品中的大颗粒物质，防止其对色谱柱造成损害，并保护柱后的检测器。
3. 样品预处理：对样品进行合适的前处理，如过滤、稀释、净化等，可以减少对色谱柱的损害，减轻色谱柱的负担。
4. 样品pH调节：合适的pH值可以增强样品的溶解性，降低颗粒物质的沉淀和析出，从而延长色谱柱的使用寿命。
但要注意不要超出色谱柱的pH范围限制。
5. 洗脱溶剂选择：选择适合的洗脱溶剂可以有效地清洗色谱柱，去除残留物质，恢复柱性能。
常用的洗脱溶剂包括纯水、有机溶剂、缓冲液等。
选择洗脱溶剂时，要注意其对色谱柱填料的溶解性以及对分离结果的影响。
6. 色谱柱的受控使用：在使用色谱柱进行分析时，要注意避免超过柱压和最大样品容量的限制，避免样品直接接触到填料床层面，避免样品中含有腐蚀性物质等。
7. 定期检查：可以定期检查色谱柱的性能，如检查柱背压、峰形、峰对称性、分辨率等。
8. 色谱柱的再生：当色谱柱分离效果下降时，可以尝试使用一些再生方法，如洗脱溶剂冲洗、温度升高、pH调节等，以恢复色谱柱的分离能力。
以上是色谱柱维护保养的一些常见方法，实际操作时应根据具体的色谱柱类型和样品特性进行调整。
此外，根据色谱柱供应商的建议和操作手册，进行正确的操作和保养也是非常重要的。
毛细管气相色谱柱维护
新柱老化以后还是流失高？
首先了解： 色谱柱名称与规格 -- 流失程度与固定相极性和规格有关； 老化的方法及目前的流失程度（最好能够获取流失曲线图） 常见原因：
1)老化不充分
2)载气纯度不好 3)气密性不好 4)系统脏 – 症状主要为高本底伴随杂峰 检查方法：将色谱柱装入另一台GC仪器或同一台仪器的不同进样口与检测器 上检测（必要时及时送回检测）或进行排除法检查（如局部降温法、进样口与检测器进 行基本维护）
Red: McFrench Fry Blue: system blank
Procedure: (1) Held french fry for 5 seconds. (2) Fingertip was wiped with paper towel to remove as much of the offending material as possible. (3) Lightly touched the part of the column sticking up above the ferrule. (4) Installed column into injector. (5) Set oven temperature to 40C. (6) Started oven temperature program as soon as oven reached 40C.
老化基线
在柱子安装过程中由于手指带来系统的污染
Column: DB-5ms, 30m x 0.25mm, 0.25um Carrier: H2, 60 cm/sec, constant flow Injector: split 1:20, 250C Detector: FID, 320C, N2 makeup gas Oven: 40C for 0.75 min, 40-325C at 20C/min, 325C for 30由于手指拿过French Fry Grease 带来系统的污染
气相色谱柱老化问题的探讨 色谱柱维修保养
气相色谱柱老化问题的探讨色谱柱维修保养1、色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。
而且新的气相色谱柱必须老化。
2、方法：在常温下使用的色谱柱，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果色谱柱在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。
不同的色谱柱老化方法也不同。
具体方法如下：色谱柱一、毛细管柱确保载气流过毛细管柱15-30分钟。
缓慢程序升温(5/min)到老化温度。
zui初老化温度4 hours。
如果柱子受到污染,可在推荐的zui高色谱柱温度低20 C的条件下，老化柱子。
一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp这里:Tcond =老化温度Tmax =色谱柱推荐采用的zui高温度Tapp =应用中使用的zui高温度在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。
应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。
如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。
二、填充柱将柱子接通载气，流速5～10ml/min，在高于使用温度5～10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8～24小时，目的是去除装柱时的残留溶剂，使固定液分布均匀，提高柱效。
老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱，色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内。
氮气作为载气，在色谱管路中是流动的，无论是老化色谱柱还是分析实验中，氮气都是放空到空气中的，色谱检测器比如FID的喷嘴，本来就是中空的，检测过程中燃烧的只是氢气和助燃气（空气或氧气），氮气从喷嘴中出来就放空了，所以不存在柱温箱内聚集的问题。
还有，在色谱柱老化时，因不需要点火，所以氢气和空气都不用开。
但有另外一种情况，所使用的检测器是TCD（热导池检测器）时，国内一般使用氢气做载气，这时应特别注意，如果柱温箱内载气流路漏气，将会在柱温箱内集聚氢气，其实氢气在柱温箱内爆炸的事以前是常有的事。
毛细管柱的维护保养
；
冲洗时， 要将柱子一端插入冲洗溶剂内， 加压载气源将
图#毛细管柱冲洗装置Fra bibliotek意图冲洗柱子是去除污染物的最佳方式，但一般情况 下，绝大多数人还喜欢选择高温老化方式去除柱内污
图" 气相色谱系统保护柱安装示意图
染物。 因为高温老化比较简便， 因此也是一种去除污染 物的有效方法。 不过应注意， 高温老化色谱柱也不是经 常有效的， 因为它仅仅去除挥发性和半挥发性组分。 如 果污染物粘附在进样口或污染物是非挥发性的，那么 长期高温老化色谱柱则难以解决这一问题。 事实上，高温老化色谱柱所带来的弊病远远大于 解决这一问题获得的好处。如果污染物是活性和非挥 发性的，那么长期高温老化色谱柱则会缩短柱子的使 ! "#!
% , * 性能良好色谱柱； % . * 固定相受到化学损伤的色谱 其它条件与图 ; 相同。色谱峰： 柱。柱温： 6"&> ， 6 为对 4 甲苯胺； ; 为十四烷； " 为 $ 4 氯代苯酚； $ 为 6 4 十一醇； & 为 ; 4 甲基萘； ? 为十六烷； @ 为月桂酸甲酯 图! 采用毛细管气相色谱柱对混合物的分离
2+3
则越容易断裂。如果柱子断裂不是发生在柱子末端 $ 既柱中间某一部位 & ， 则可以通过柱子连接部件将其 接通。 如果柱子末端发生断裂， 可以将其破损面切除， 重新使用。
$ % & 聚酰亚胺涂层破损； $ ’ & 裂痕扩延； $ ( & 柱子断裂 图! 擦痕及缺口如何导致聚酰亚胺涂层断裂
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固定相损伤 尽管柱断裂是一个不可忽略的问题，但比起毛细
如果必 6’)7 甲醇， 6’)7 二氯甲烷和 6’)7 正己烷溶剂。 须用水去除盐类的话，那么在用甲醇冲洗之前，先用 6’)7 水进行冲洗。 冲洗的方式是按照正常载气流速的反方向，从检 测器端至进样口端方向进行冲洗。在所有冲洗结束之 后，色谱柱重新使用之前，要用氮气通过柱子吹干 在柱子加温之前， 要用载气慢速吹干以 "’)89 : $&)89。 防止损害固定相。目前， 这种柱冲洗装置已市场销售， 其价格不比一根新色谱柱贵。图 & 给出柱冲洗装置示 意图。柱冲洗时应注意：柱固定相膜厚度 #;!) 会出 现溶胀现象 % 不过， 市售毛细柱从 ’! ;)) : ’! &")) 内径 的柱液膜厚度一般是在 ’! ;!) : 6! &!) 厚度范围 * 冲洗液从柱内洗脱出。
色谱柱毛细柱安全操作及保养规程
色谱柱毛细柱安全操作及保养规程一、前言毛细柱是气相色谱分析的常见色谱柱之一。
毛细柱由于其狭长的柱体内部有一定的载气流速和较高的分离效率，使得毛细柱在气相色谱分析中得到广泛的应用。
在进行毛细柱操作时，应严格遵循实验室相关的安全操作规程，保证实验人员和设备的安全。
本文将介绍色谱柱毛细柱的安全操作及保养规程。
二、色谱柱毛细柱的安全操作规程2.1 实验前准备在进行毛细柱操作前，需要准备好以下器材和试剂：•色谱仪、进样器、检测器等气相色谱仪装置；•毛细柱、冷却器、进样针等色谱柱及进样器装置；•用于洗涤毛细柱的溶剂和液相显色试剂；•合适的防护手套、防护面罩和防护服等个人防护装备。
2.2 操作流程毛细柱的操作流程一般包括毛细柱安装、进样、分离和检测等步骤，下面按照操作的主要步骤进行详细介绍：2.2.1 毛细柱安装1.确认毛细柱编号、安装方向、使用次数和独立性，并记下操作时间、使用者名称等信息。
2.检查毛细柱两端连接的喉口和接头是否有松动或损伤，如有问题可进行更换或修复。
3.取下色谱仪的检测器、分离柱和进样器普通柱塞，通过连接柱气接头将毛细柱连接到进样器的喇叭口，并用三角塞将毛细柱另一端插入检测器的相应喉口中。
4.设置毛细柱的长度和内径信息，并进行初始运行和热老化操作，直至柱体温度稳定。
2.2.2 进样和分离1.确定离子通道的载气类型、流速、毛细柱的初始温度和进样器的温度参数等。
2.测定进样量，并将样品加在进样器针头上，然后将进样器喇叭口连通柱前段和后段，以尽量确保毛细管的静止液相。
3.开始进样，并根据检测器的响应信号和记录仪的输出曲线来确定毛细管中样品的峰形和分离效果。
4.根据建立的色谱分离条件设置合适的检测器参数，并进行检测，记录分析结果。
2.2.3 下柱和清洗1.当柱头的分离效果开始衰退时，按照操作流程反向逐渐降低色谱分离条件的设定，直至柱头完全下柱。
2.进行毛细管清洗，并确保毛细柱内无待分析的样品残留物。
气相色谱柱操作保养规程
气相色谱柱操作保养规程前言气相色谱技术在很多领域都有广泛的应用，其中色谱柱是气相色谱仪的重要部件之一，因此色谱柱的保养和操作都很重要。
本文旨在介绍气相色谱柱的基本操作和保养规程，以确保色谱柱顺利运行和延长其使用寿命。
操作规程1. 色谱柱的安装•将色谱柱拆封，并用纯净的溶剂洗涤，使其内部和外部表面充分清洁。
•检查色谱柱接口处是否有磨损和气密性是否良好。
如有问题，可更换色谱柱接口。
•将色谱柱安装在气相色谱仪上，并根据仪器提示调整柱温。
注意柱温过高或过低都会影响分离效果，因此需要调整至合适温度。
通常情况下，使用随机配送的样品时，可按照常规方法使用色谱柱。
2. 色谱柱的使用•每次使用前需用纯净的溶剂逆流洗涤色谱柱，一般使用甲醇、氯仿、乙醇、苯等溶剂。
洗涤条件由经验决定，但使用的溶剂应为分析中未使用的常规溶剂。
•进样前需使用样品稀释液将待测样品稀释至适当浓度，并过滤除杂质。
进样体积应适当，过大和过小都会影响分离效果，通常为1~2 μL。
•在分离过程中，严禁强力摇晃色谱柱，避免色谱柱内填料损坏或位移。
同时，气相色谱仪在运行时应保持稳定，避免震动对实验结果造成影响。
3. 色谱柱的维护•每次使用后，需用纯净的溶剂逆流洗涤色谱柱，将样品及产生的残留物质彻底洗净。
•长时间停机或更换柱上填料时，应将色谱柱用纯净的甲醇进行保护，以免柱上的填料发生任何变化。
•定期检查色谱柱的气密性，如出现泄漏等情况应及时更换接口和密封圈。
•如果柱温调节不准确，需要进行柱温校正，或者进行柱温热偏移修正。
结语本文介绍了气相色谱柱的操作保养规程，包括色谱柱的安装、使用和维护等方面。
这些规程对于保持色谱柱良好运行状态，延长其使用寿命有着重要的意义。
若出现任何异状，应及时处理或更换。
希望本文能够为气相色谱柱的使用者提供一定的帮助。
【色谱柱】气相色谱柱维护及保养 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】气相色谱柱维护及保养色谱柱维护和修理保养在试验过程中常常碰到的情况：新的色谱柱，直接上分析条件来分析样品，发觉分别情况不稳定。
新的色谱柱，使用中发觉压力蓦地上升。
新的色谱柱，发觉分别度、保留时间发生了变化。
色谱柱使用不频繁，一开始分析样品效果比较好，但是，在使用过程中发觉柱效下降快、峰形异常的情况。
色谱峰形异常，基线不稳。
当发生以上情况，请认真检查，是否有某个操作疏忽了？1）测试柱性能通常情况下，我们建议用户在拿到色谱柱后，第一件事情就是在一台性能完好的仪器系统上，依照厂家说明书对色谱柱进行柱效测试。
其实，对于一个合格的色谱分析工来说，拿到一根新色谱柱，要开始一个课题之前，都会这样做，目的有二：一、了解色谱柱之前的情况并判定色谱柱是否正常。
二、将检测结果当心保存，当试验过程中发觉异常时，在检测柱效进行对比，来进一步排查原因。
2）当反相使用高浓度缓冲盐时，注意过渡在使用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂时，确定要注意应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出，造成系统堵塞。
另外，在发觉系统压力上升异常时，要认真检查，段段排出包括保护柱、混合器、管路或者流通池等。
色谱柱的维护和保养3）当更换色谱柱时，原来的试验情况发生变化首先，假如之前开发方法时色谱柱已经做过别的样品，那么之前的样品或使用的流动相对这个样品分析可能有干扰，只能重新找条件。
建议：开发方法时使用新的色谱柱。
（其次，假如是更换了品牌发生这样的情况，可能是由于不同品牌的键合技术不同，造成了选择性的细小差异，需要调整条件，并再次确定出峰次序（有些样品的洗脱次序会更改）。
再次，假如是更换了同品牌型号的新的色谱柱发生这种情况，请检查之前分别时目标与杂质的分别度是否符合要求（Rs大于1.5），假如一开始只是尽力分开（Rs小于1.5），那只能说明方法没有优化好，需要再次进行优化。
色谱柱的维护和保养4）样品及前处理样品要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。
色谱柱的维护保养 色谱柱维护和修理保养
色谱柱的维护保养色谱柱维护和修理保养注意事项色谱柱 [2] 的正确使用和维护特别紧要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。
在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。
①避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形；柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料，因此在调整流速时应当缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓（如前所述）。
②应渐渐更改溶剂的构成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂更改为全部是水，反之亦然。
③一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。
否则反冲会快速降低柱效。
④选择使用适合的流动相（尤其是pH），以避开固定相被破坏。
有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避开分析柱中的硅胶基质被溶解。
⑤避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。
保护柱一般是填有相像固定相的短柱。
保护柱可以而且应当常常更换。
⑥常常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。
在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50～75ml。
下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及次序，作为参考：硅胶柱以正已烷（或庚烷）、二氯甲烷和甲醇依次冲洗，然后再以相反次序依次冲洗，全部溶剂都必需严格脱水。
甲醇能洗去残留的强极性杂质，已烷使硅胶表面重新活化。
反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷（或氯仿）依次冲洗，再以相反次序依次冲洗。
假如下一步分析用的流动相不含缓冲液，那么可以省略zui后用水冲洗这一步。
一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质，在甲醇（乙腈）冲洗时重复注射100～200l四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。
四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。
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毛细管气相色谱柱的保养与维护本文综述了毛细管气相色谱柱的保养与维护。
就毛细管柱分析使用中常遇到的一些问题，例如如何避免色谱柱的断裂，固定相的损伤，色谱柱的污染以及如何解决一些不能避免的问题和应采取的措施、步骤。
如何保养与维护毛细管气相色谱柱，如何避免色谱柱的破损、固定相的损伤、色谱柱的污染以及如何解决一些不能避免发生的问题，是色谱工作者极为关注的焦点。
因为这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命，减少不必要的误工时间，改进色谱柱的重现性和分析结果的可靠性等方面都是极为重要的。
本文将就毛细管气相色谱柱的破损、固定相的损伤和色谱柱的污染进行综述。
1、毛细管色谱柱的破损弹性石英毛细管色谱柱是由,%-./-/%0等人在）1#1年首先拉制成功的2）3。
通常在毛细管柱内涂渍一层聚合体固定相$如聚硅氧烷类、聚乙二醇类等&，在它的外面常涂有一层聚酰亚胺涂层。
聚酰亚胺涂层具有较好的强度和耐热性，在"**4左右柱温下均可使用。
但在特殊高温条件下，聚酰亚胺涂层经受不住高温老化，所以近年来出现了镀铝层弹性石英毛细管柱，可耐56*4高温。
涂有聚酰亚胺涂层的石英毛细管柱只要保存在惰性环境中，其本身就固有较高的抗张强度。
但它对潮湿水分比较敏感，一旦柱子外侧聚酰亚胺保护层破损，这就为水分的进入提供通道，从而导致石英柱的断裂2 3。
错误处置的毛细柱也会在柱子表面留下不经意的擦痕。
这些擦痕与水分接触并不断蔓延，经过一段时间最终导致柱子断裂$图）&。
如果在高温运作时发生柱子断裂，那么柱子通常由于接触空气而受到破坏。
柱子断裂的程度往往与柱子直径有关。
*!7"88内径毛细管柱往往要比窄径毛细管柱$*! 788内径或更细内径&容易断裂。
预防柱子断裂的方法十分简单，避免粗糙的柱表面，生硬的柱处理和将柱子弯曲成绷紧的状态。
内径*!7"88的柱子不能耐受9 （8半径范围的弯曲，*! 788内径的柱子不能耐受9）（8半径范围的弯曲。
施加于柱上的压强越大，柱子则越容易断裂。
如果柱子断裂不是发生在柱子末端$既柱中间某一部位&，则可以通过柱子连接部件将其接通。
如果柱子末端发生断裂，可以将其破损面切除，重新使用。
2、固定相损伤尽管柱断裂是一个不可忽略的问题，但比起毛细管柱柱流失来说，固定相损伤则是一个更为常见的问题。
固定相损伤往往会造成对极性溶质柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。
其症状为由于柱活性的增加，造成出现脱尾峰和峰高强度降低；由于柱效和分辨率的下降，出现峰变宽和由于过量的柱流失造成基线漂移。
如果固定相损伤比较严重，那么柱活性升高、柱效下降和过量柱流失会同时发生。
图表明用一根正常柱子$%&与两根严重受损柱子$’和（&作比较，可看出’柱所有峰均变宽，某些极性组分峰还表现出脱尾。
而（柱， :乙基己酸峰则完全消失。
3、最常见的操作错误可导致固定相损伤。
首先，超出固定相使用温度上限加热或没有充分的载气流下加温都会损害柱子性能。
例如，苯甲基硅酮类固定相$7;苯基，17;甲基&恒温时它的柱温上限为" 74，程序升温时为"7*4。
柱子生产厂商通常将柱温上限列在柱标签上和柱盒内。
其次，在升温过程中，固定相意外与氧接触会导致固定相降解。
这就需要在升温前，要充分用载气将柱内氧赶尽。
最后，污染的溶质或样品也可以损伤固定相。
不过，所有这些问题都是可以预防的。
在某些情况，损伤的柱子也可以废物利用。
色谱工作者可以很容易预防固定相热损伤。
预防措施是将柱箱温度设定在比该柱固定相恒温上限高出$%，以保证并未超出它的最高温度上限。
如果发生固定相热损伤，有时也可以通过将柱子与检测器断开，在恒温上限用充足载气流过夜吹洗。
在重新安装柱子之前，将柱子末端切掉几厘米以去除外来物质。
这些外来物是在重新固化时沉积在柱子上的。
当柱子出现问题时，首先要弄清楚是柱污染还是柱固定相损伤。
当不希望的物质吸附到固定相上时，就产生了污染。
当在固定相内发生一种化学反应时，则出现了固定相损伤。
换句话说，化学损伤改变了固定相的组成，而污染并不改变固定相的化学性质，而替代的是沉积物吸附到固定相上。
在高温情况下与氧接触的损伤是一种典型的化学损伤。
对延长固定相寿命来说，预防氧化损伤是十分重要的。
在高温条件下，氧化损伤特别严重。
采用高纯度载气和维持一种无泄漏系统，从而使柱子最小限度避免接触氧是一种有效方式。
即使采用高纯度载气，也需要捕集器使氧不能进入色谱仪内。
隔膜也是一个常见的忽略问题，进样口橡胶隔膜经常变化，是因为反复使用后容易泄漏。
泄漏的隔膜常常是氧进入色谱仪内最大的来源。
遗憾的是对氧化损伤的色谱柱没有任何补救措施。
因为这种损伤是不可逆的，试图在它损伤后用化学处理法来恢复柱子的惰性也是不可信的。
来自活性样品或活性溶质的化学攻击是固定相损伤的另一来源。
通常，固定相化学损伤的症状是峰脱尾、吸附、柱效下降和选择性丧失。
图"给出固定相化学损伤的实际例子。
如果通过注射样品造成污染，那么损伤通常发生在柱子的前端。
载气污染是化学损伤一个不常见的来源，它通常造成整个柱子的损伤。
固定相往往易受到强无机酸&如盐酸’和强碱&如氢氧化钾’的化学攻击。
通过注射或柱子冲洗方式来避免强酸或强碱的导入。
有时加入强酸或强碱是不可避免的，因为它们经常是水相中有机样品制备的副产物。
在这种情况下，建议将样品中和到（）* ,范围内，方可进行分析。
采用有机缓冲液例如三乙胺和乙酸也可中和样品。
但要经常更换进样口石英衬管，因为残留的盐类会沉积在石英衬管上和柱子的前端。
另一种情况是沉积的盐将增加酸、碱化合物的峰脱尾，尤其是当这些盐被吹扫进入柱子的前端时。
预防酸、碱化学损伤的唯一方式就是避免将它们导入色谱柱内。
如果固定相的化学损伤仅局限在柱子的前端，可以通过修整柱子前端的污染段，问题容易得到解决。
不过，定位于柱子前端的化学损伤现象是十分少见的，经常遇到的是整个柱子的固定相均为化学损伤。
!色谱柱污染尽管固定相的化学损伤是不可补救的，但在实际中可以去除绝大多数污染物，使色谱柱获得功能性恢复。
通常，色谱工作者涉及两种类型污染，第一种不能洗脱的非挥发性物质；第二种最终能从柱子洗脱出来的半挥发性物质。
柱子污染的症状为，产生吸附，出现鬼峰、脱尾峰、前延峰，发生分解，造成柱固定相过度流失和柱选择性改变。
潜在的污染源包括：注射的样品、橡胶隔膜和金属垫碎屑、载气和捕集器中杂质以及其它来自外部如器皿和注射器中的杂质。
在分析柱前连接一段保护柱是一种经济而实用减少柱污染的有效方法。
特别是在分析一些高极性、难挥发样品时，应选择保护柱。
图$给出在气相色谱系统中，采用保护柱的示意图。
保护柱可以很容易通过一个毛细柱接口部件与分析柱相连接。
保护柱是由去活性石英拉制而成，很少或没有保留效应，因为它没有图渍固定相。
不像固定相化学损伤，污染的气相色谱柱的功能恢复有一些容易解决的方法。
首先，也是最容易的补救方式是通过切除前端盘绕的色谱柱%大约&’（）*。
如果污染物位于柱子前端，那么色谱柱的性能会立即得到改善。
如果柱性能没有得到改善，则可以判定污染物没有位于柱子的前端，下一步骤就是清洗进样系统。
进样口石英衬管将是造成柱子污染的主要原因，要及时更换清洗。
如果进样口石英衬管没有污染，而且污染物又不位于柱子的前端，那么，可以判定整个柱子的固定相遭到严重污染。
冲洗柱子通常会洗脱出绝大多数非挥发性和半挥发性组分。
如果固定相是化学键合性质的，通常用有机溶剂冲洗，色谱柱是安全的。
溶剂冲洗并不破坏键合型固定相。
不过，要避免在 ,-./0,1或2345,1这样的腊质性固定相上用甲醇和水作溶剂冲洗。
最佳方式是采用一组溶剂依次进行柱冲洗。
通常，最佳溶剂组为6’）7甲醇，6’）7二氯甲烷和6’）7正己烷溶剂。
如果必须用水去除盐类的话，那么在用甲醇冲洗之前，先用6’）7水进行冲洗。
冲洗的方式是按照正常载气流速的反方向，从检测器端至进样口端方向进行冲洗。
在所有冲洗结束之后，色谱柱重新使用之前，要用氮气通过柱子吹干"’）89:$&）89。
在柱子加温之前，要用载气慢速吹干以防止损害固定相。
目前，这种柱冲洗装置已市场销售，其价格不比一根新色谱柱贵。
图&给出柱冲洗装置示意图。
柱冲洗时应注意：柱固定相膜厚度#;!）会出现溶胀现象%不过，市售毛细柱从’!;））:’!&"））内径的柱液膜厚度一般是在’!;!）:6!&!）厚度范围*<"=；冲洗时，要将柱子一端插入冲洗溶剂内，加压载气源将冲洗液从柱内洗脱出。
冲洗柱子是去除污染物的最佳方式，但一般情况下，绝大多数人还喜欢选择高温老化方式去除柱内污染物。
因为高温老化比较简便，因此也是一种去除污染物的有效方法。
不过应注意，高温老化色谱柱也不是经常有效的，因为它仅仅去除挥发性和半挥发性组分。
如果污染物粘附在进样口或污染物是非挥发性的，那么长期高温老化色谱柱则难以解决这一问题。
事实上，高温老化色谱柱所带来的弊病远远大于解决这一问题获得的好处。
如果污染物是活性和非挥发性的，那么长期高温老化色谱柱则会缩短柱子的使用寿命。
由此，这种高温老化也可以聚合某些污染物，导致色谱柱永久性损伤。
高温老化色谱柱一般不超过C1DE1。
色谱工作者应当认识到：只有半挥发和挥发性组分可以去除，当认为一根柱子被污染时，首先考虑的是应该对柱子进行冲洗，然后如果必要的话，才考虑高温老化方式。
避免污染的方法首先在于预防。
所有样品都含有残留物，并且每一个样品组分会经过一段时间后发生改变。
无论如何精心操作，每一个样品肯定会比上次注射进样时发生轻微改变。
理由是分析样品中含有反应性或挥发性组分。
化学催化剂及某些溶质其本身限制了柱子的使用寿命。
具体表现为：酯类趋向于发生皂化反应；盐酸和内酯易发生水解反应；环氧化物在酸或碱环境中易发生开环反应。
适当的样品制备可最低限度减少色谱系统内的污染。
在进样口石英衬管内放置石英棉，可预防柱子非挥发性残留物的污染。
应注意在每次分析之前，要确认溶剂是无污染的，注射器是干净的，样品存放器皿和容器是清洁的。
如果固定相已经在化学性质上发生改变或损伤，那么没有什么方法可以将柱子恢复到它的原始状态。
4、结论毛细管气相色谱柱如何能精心保养和避免一些损伤，在实际工作中发挥它应有的作用，这是每一名色谱工作者所面临的实际问题。
如果按照上述方法精心保养和避免一些损伤的话，那么色谱柱可以使用很长时间，甚至数年。
在最佳状态下保养色谱柱可以有利于结果的分析和保持数据良好的重现性、准确度和精密度。
同时，日常精心维护，可以降低分析成本。
相信随着毛细管柱分析技术的不断发展与完善，这一领域的技能会更加趋于成熟。