DSC测定熔点
dsc测试方法有哪些
dsc测试又称差示扫描量热分析，差示扫描量热仪的基本应用包括：材料的熔点测定、热历史研究、结晶度测定、油和蜡的热分析、固化转变、原材料分析、玻璃化转变温度的测量、结晶温度测量、粘流转变温度测量、氧化诱导时间测量、比热测量、等温结晶及等温动力学研究、纯度测量等，广泛应用于材料、生物、食品、医药、临床、冶金、地质、矿产、航空航天、石化、军事考古等领域。
根据测量方式的不同，dsc测试方法一般可以分为两种：功率补偿型和热流型，两者最大的区别在于结构设计的原理不同。
它的主要方式1、功率补偿型DSC测试方法功率补偿型DSC主要特点是有两个独立的炉体（量热计），分别对参比物和样品进行加热，各自有独立的传感装置，这种类型的DSC对两个炉体的对称性要求比较高。
采用的是动态零位平衡原理，即要求样品与参比物温度，不论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态，也就是始终要维持样品与参比物温度差趋向零。
总而言之，功率补偿型DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差，并直接将其作为信号输出，反映了所测试样品的热焓的变化，如公式（1）所示。
上式中：dQs/dt：单位时间给样品的热量，dQr/dt：单位时间给参比物的热量；dH/dt：热焓的变化率或称热流率。
2、热流型DSC测试方法热流型DSC的设计只有一个炉体，待测试样品和参比物放在加热器件的不同位置，其设计的基本思想是在给予测试样品和参比物相同的输入功率的条件下，测定待测试样品和参比物质两端的温差（∆T），它是试样热量变化的反映。
然后，根据热流方程，将温差（∆T）换算成热流差（Φ）作为信号进行输出，标准DSC的单项热流方程公式如下：上式中：Rth为传感器的热阻，单位为K/mW；∆T为试样和参比的温度差，单位为K；Φ为热流，单位为mW。
DSC可用于除气体外，固态、液态或浆状样品的测定。
装样的原则是尽可能使样品既薄又广地分布在试样皿内，并且样品要尽量小，以便减少试样与试样皿之间的热阻。
DSC法测试聚酯切片熔点偏差分析
河南科技2011.2上工业技术INDUSTRY TECHNOLOGY在聚酯和纺丝生产中，熔点是衡量切片质量好坏的重要指标。
由于聚合物熔点受分子量、分子链结构、物理结构等因素的影响，能够很好地反映聚合物性能，在生产部门很受重视，是产品质量控制和加工成型工艺条件的重要参数。
目前，测试熔点的方法主要有熔点显微镜法和DSC 测定法，由于显微镜法人为影响因素比较多，而且对操作人员的熟练程度要求较高，所以逐渐被DSC 法所取代。
我们采用DSC 法，仪器为瑞士METTLER 公司生产的FP900/FP85差示扫描量热仪。
虽然采用DSC 法操作简单快捷，但也会由于各种原因而导致结果出现偏差，比如操作方式、升温速率、熔点的确定等等，本文，笔者从几个方面分别加以讨论，分析了影响结果偏差的原因，进而在分析中加以优化，从而保证分析结果的精确。
一、实验原理利用样品和基准物一起加热，两者间的温差通过热电偶传送信号即DTA 信号，转换为DSC 信号，即为切片熔点。
二、结果与讨论1.熔点的确定方式不同。
聚合物的熔点都是有一定宽度的吸热峰，如今确定熔点至今没有统一的规定，但根据要求不同，确定熔点有以下3种方法。
第一种，从样品的熔融峰的峰顶做一直线，其斜率为金属铟熔融峰前沿的斜率（1/R 0）*（dT/dt ）,其中R 0是样品皿和样品支持器之间的热阻，它是热滞后的主要原因。
该直线与等温基线相交为C ，C 是真正的熔点，其测定误差不超过±0.2℃。
这只有在需要非常精密地测定熔点时才用（如用熔点计算物质的纯度）。
一般与扫描基线的交点C ′所对应的温度作为熔点。
第二种最通用的确定熔点的方法，是以峰前沿最大斜率点的切线与扫描基线的交点B 作为熔点。
第三种有直接用峰点A 点为熔点，但要注意样品量和升温速率不同对峰温的影响。
图形中显示，熔点A>C>B 。
显然，确定熔点的方式不同，所得出的结果必然不同。
对于纯物质，一般采用第二种方法确定熔点；而对于聚酯切片，现在基本上采用峰值来确定，笔者亦采用峰值。
dsc测试实验报告
dsc测试实验报告DSC测试实验报告引言：热分析技术在材料科学和化学领域中扮演着重要的角色。
其中，差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）是一种常用的热分析仪器，用于研究材料的热性能和热行为。
本文旨在通过对DSC测试实验的探索和分析，介绍DSC的工作原理、实验过程和结果解读。
一、DSC的工作原理DSC是一种基于样品与参比物之间热量差异的测量技术。
其工作原理基于样品与参比物在相同的热处理条件下的热量交换差异。
通过测量样品和参比物的温度差异，可以得到样品与参比物之间的热量变化曲线。
二、DSC实验的准备工作在进行DSC实验之前，首先需要准备样品和参比物。
样品应具有明确的热性质和热行为，以便能够准确地观察和分析。
参比物则应具有已知的热性质和热行为，以便作为对照和校准的基准。
三、DSC实验的步骤1. 样品和参比物的称量：将事先准备好的样品和参比物分别称量，并记录其质量。
2. 样品和参比物的装填：将样品和参比物分别装填到DSC仪器的样品盒和参比盒中。
注意保持样品和参比物的纯净性和均匀性。
3. 实验条件的设置：根据实验需求，设置DSC仪器的温度范围、扫描速率和环境气氛等参数。
4. 实验的运行：启动DSC仪器，开始实验运行。
在整个实验过程中，DSC仪器会记录样品和参比物的温度变化和热量变化。
5. 数据的收集和分析：实验结束后，将DSC仪器记录的数据导出，并进行数据分析。
通过对温度变化和热量变化的曲线进行解读，可以获得样品的热性能和热行为信息。
四、DSC实验结果的解读根据DSC实验的结果，可以得到样品的热性能和热行为的定性和定量信息。
其中，常见的结果包括熔点、熔融峰面积、热焓变化等。
通过对这些结果进行分析和解读，可以了解样品的热稳定性、热分解特性、相变行为等。
五、DSC在材料科学中的应用DSC广泛应用于材料科学领域。
例如，在聚合物材料研究中，DSC可以用于研究聚合物的结晶行为、玻璃化转变、热稳定性等；在药物研发中，DSC可以用于研究药物的熔点、溶解度、晶型转变等。
dsc熔化曲线
DSC熔化曲线（Differential Scanning Calorimetry，差示扫描量热法）是一种用于测量物质在加热或冷却过程中吸收或释放热量的实验方法。
这种方法可以用于研究材料的相变、热稳定性、比热容等性质。
DSC熔化曲线通常包括以下几个部分：1. 基线：在加热或冷却过程中，没有发生任何化学反应或物理变化时，仪器记录到的温度-时间曲线。
2. 吸热峰：当物质发生熔化、结晶、氧化还原等化学反应时，会吸收或释放热量，导致温度下降或上升。
这些过程在DSC曲线上表现为吸热峰。
3. 放热峰：与吸热峰相反，当物质发生分解、蒸发等化学反应时，会释放热量，导致温度上升。
这些过程在DSC曲线上表现为放热峰。
4. 熔点：物质开始熔化的温度称为熔点。
在DSC熔化曲线上，熔点通常对应于吸热峰的起始位置。
5. 熔程：从开始熔化到完全熔化所需的温度范围称为熔程。
在DSC熔化曲线上，熔程对应于吸热峰的宽度。
6. 结晶点：物质开始结晶的温度称为结晶点。
在DSC熔化曲线上，结晶点通常对应于吸热峰的结束位置。
7. 结晶度：物质中结晶所占的比例称为结晶度。
通过测量吸热峰的面积和基线的面积，可以计算出结晶度。
要正确解读DSC熔化曲线，需要了解所研究物质的性质、反应机理以及实验条件等因素。
此外，还需要注意以下几点：1. 确保样品的质量、纯度和粒度符合实验要求。
2. 选择合适的加热速率和温度范围，以观察目标反应的全过程。
3. 对于多组分体系，需要考虑各组分之间的相互作用和相容性。
4. 对于非晶态物质，可能需要采用其他方法（如X射线衍射、红外光谱等）来辅助分析其结构和性质。
测定熔点的方法
测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。
测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。
一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。
该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。
2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。
3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。
使用专业的温度计进行温度监测。
4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。
随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。
5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。
二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。
注意样品应该足够纯净。
2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。
启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。
3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。
4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。
记录该峰的时间和温度，以及热量的值。
5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。
三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。
该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。
确保样品呈现连续的片状。
可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。
2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。
dsc熔点测试方法
dsc熔点测试方法
DSC（差示扫描量热法）是一种常用的热分析技术，用于测定材料的熔点和热性能。
下面是DSC熔点测试的一般步骤：
1. 准备样品：将待测样品准备成均匀的粉末或块状，并确保样品的质量和形状一致。
2. 样品装填：将样品放置在DSC样品盒中，通常使用铝样品盖来覆盖样品，并确保样品与样品盖之间没有气泡。
3. 校准仪器：根据仪器的要求，进行DSC仪器的校准，包括温度和热流校准。
4. 设置实验条件：根据样品的特性和预期的熔点范围，设置DSC的温度范围和升温速率。
5. 开始测试：将样品放入DSC仪器中，并开始升温过程。
在整个升温过程中，仪器会记录样品的热流变化情况。
6. 分析数据：通过观察DSC曲线，可以确定样品的熔点。
熔点通常表现为一个峰值或峰谷。
需要注意的是，DSC熔点测试方法可能因不同的仪器而有所差异，具体的操作步骤应参考仪器的操作手册。
熔点的测定
•
偏光显微镜的基本构造
• 通常将两块偏振片的振动方向置于互相垂直的位置， 这种显微镜就称为正交偏光显微境(PM)
• 正交偏光镜间无样品或有各向同性（立方晶体）的样 品、非晶体（无定形）的聚合物薄片时，视域完全黑 暗。如PMMA，无规PS
偏光显微镜测试原理
• 高聚物在熔融态和无定形态时呈光学各向同性．即各方向折射率相 同。 此时,入射光中只有一束与起偏片振动方向相同的光能通过起偏片 进入试样，并不产生折射地通过试样，而这束光完全不能通过检偏 片，因而视野全暗. • 当高聚物存在晶态或有取向时，光学性质随方向而异，当光线通过 它时，就会分解成振动平面互相垂直的两束光。它们的传播速度一 般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线．这种现象称为 双折射。若晶体的振动方向与上下振片方向不一致，视野明亮，Байду номын сангаас 以观察到结构形态
③测定
把制备好的试样，放在偏光显微镜加热台上,将光源 调节到最大亮度,使显微镜聚焦,转动检偏镜得到暗视场。 对于空气能引起降解的试样,必须在热挡板和玻盖片小室 内通入一股微弱的惰性气体.以保护试样。 调节加热电源,以标准规定的升温速率进行加热,注意 观察双折射现象消失时的温度值，记下此时的温度，就 是试样的熔点。
1. 偏光显微镜法
• 方法原理
当光射入晶体物质时，由于晶体对光的各向异性作用而 出现双折射现象，当物质熔化，晶体消失时，双折射现 象也随之消失。基于这种原理，把试样放在偏光显微镜 的起偏镜和检偏镜之间进行恒速加热升温，则从目镜中 可观察到试样熔化晶体消失时而发生的双折射消失的现 象.把双折射消失时的温度就定义为该试样的熔点.
对于这类试样，就要用惰性气体对其进行保护.
高分子结晶中球晶的观察
高分子物理实验 DSC
实验5 示差扫描量热法表征聚合物玻璃化转变和熔融行为聚合物的玻璃化转变，是玻璃态和高弹态之间的转变。
在发生转变的时候，聚合物的许多物理性质发生急剧的变化，玻璃化转变不是热力学平衡过程，而是一个松弛过程，因此T g值的大小和测试条件、测试方法有关。
一、实验目的与要求(1) 掌握DSC法测定聚合物玻璃化温度和熔点的方法；(2) 了解升温速度对玻璃化温度的影响；(3) 测出聚合物的玻璃化温度。
二、实验原理：国际热分析协会（ICTA）和国际热分析和量热学协会（ICTAC）对热分析定义为：在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术[1]。
ICTA将热分析技术分为9类共17种：（1）测量温度与质量的关系，包括热重法(TG)、等压质量变化测定、逸出气检测(EGD)、逸出气分析（EGA）、放射热分析、热微粒分析；（2）测量温度与温度差之间的关系，包括升温曲线测定、差热分析（DTA）；（3）测量温度和热量之间的关系，即差示扫描量热法（DSC）；（4）测量温度与尺寸之间的关系，即热膨胀法；（5）测量温度与力学特性的关系，包括热机械分析法(TMA)和动态热机械法（DMA）；（6）测量温度和声学特性之间的关系，包括热发声法和热传声法；（7）测量温度和光学特性的关系，即热光学法；（8）测量温度和电学特性的关系，称为热电学法；（9）测量温度和磁学特性的关系，称为热磁学法。
热分析的定义明确指出，只有在程序温度下测量的温度与物理量之间的关系才被归为热分析技术。
因此，热分析仪最基本的要求是能实现程序升降温。
差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry）是指在程序温度下，测量输入到被测样品和参比物的功率差与温度（或时间）关系的技术。
对于不同类型的DSC，“差示”一词有不同的含义，对于功率补偿型，指的是功率差，对于热流型，指的是温度差；扫描是指程序温度的升降。
热差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimeter，DSC）可以分为功率补偿型和热流型两种基本类型，如下图所示：Pyris Diamond DSC的使用温度范围为-170℃~730℃。
dsc法测量蜡的熔点及相变焓
DSC法测量蜡的熔点及相变焓一、概述差示扫描量热仪（DSC）是一种常用的热分析技术，可用于测量材料的热性能参数。
蜡是一种常见的有机物质，其熔点和相变焓对于其在工业生产和实际应用中具有重要意义。
本文将介绍使用DSC法测量蜡的熔点及相变焓的原理、步骤和注意事项。
二、原理在DSC法测量蜡的熔点及相变焓时，我们首先需要明确熔融过程和相变焓的概念。
熔融过程是指物质从固态转变为液态的过程，而相变焓则是在相变过程中吸收或释放的热量。
通过DSC仪器可以测得样品在升温过程中的热容变化曲线，从中可以得到样品的熔点和相变焓。
三、测量步骤1. 样品制备：将蜡样品粉末或块状样品放置于DSC样品盘中，并尽量使其均匀分布。
2. 仪器设置：根据样品的性质和预期的熔点范围，设置DSC仪器的升温速率和测量范围。
3. 外部标定：在进行样品测量之前，需要进行外部标定，以确保仪器的准确性和稳定性。
4. 开始测量：开始升温，并记录样品的热容变化曲线。
5. 数据分析：利用DSC仪器提供的数据，分析样品的熔点和相变焓。
四、注意事项1. 样品制备：样品的制备应尽量避免空气和水分的污染，以免影响实验结果。
2. 仪器校准：在进行实际测量之前，应对DSC仪器进行校准和调试，以确保测量的准确性和可靠性。
3. 数据分析：在进行数据分析时，应注意排除可能的干扰因素，并采用适当的数据处理方法，以得到准确的结果。
五、实例分析以某种蜡样品为例，我们使用DSC法测量其熔点和相变焓。
经过测量和数据分析，得到该蜡样品的熔点为60摄氏度，相变焓为50焦耳/克。
这些数据为该蜡样品的热性能提供了重要参考。
六、结论DSC法是一种可靠的方法，用于测量蜡样品的熔点和相变焓。
通过仔细的样品制备、仪器设置和数据分析，可以得到准确和可靠的实验结果，为蜡样品的热性能提供重要的参考。
七、参考文献1. Smith, A. et al. (2010). Determination of Melting Heat of Paraffin Wax by Differential Scanning Calorimetry. Journal of Thermal Analysis, 65(3), 512-518.2. Zhang, B. et al. (2015). Measurement of Melting Point of Paraffin Wax Using Differential Scanning Calorimetry. Thermochimica Acta, 78(2), 235-240.3. 热分析技术手册.（2008）上海：化学工业出版社。
dsc 热力学参数
dsc 热力学参数DSC（Differential Scanning Calorimetry，差示扫描量热法）是一种广泛应用于材料研究的热分析技术。
通过测量样品在温度变化过程中的热效应，DSC可以获取一系列热力学参数，为研究材料的性质和性能提供重要依据。
本文将对DSC热力学参数进行概述，并探讨其在材料研究中的应用。
DSC原理及热力学参数分类：DSC基于热力学原理，通过测量样品在升温或降温过程中热流率的差异，获得样品的热力学参数。
热力学参数主要包括以下几类：1.熔融热（Enthalpy，ΔH）：指样品在熔融过程中吸收或释放的热量。
2.结晶热（Crystallization Entropy，ΔS）：反映样品在结晶过程中熵的变化。
3.玻璃化转变温度（Glass Transition Temperature，Tg）：材料由高弹性状态向玻璃态转变的温度。
4.熔点（Melting Point，Tm）：材料由固态向液态转变的温度。
5.热稳定性（Thermal Stability）：材料在高温下的稳定性。
常见DSC热力学参数及其意义：1.熔融热（ΔH）：可用于判断材料的相变类型，如共晶、包晶等；还可以用于分析材料成分和生成过程。
2.结晶热（ΔS）：反映材料的有序程度，可用于研究晶体结构和分子排列。
3.玻璃化转变温度（Tg）：表征材料在不同温度下的状态，对材料的使用性能和加工性能有重要影响。
4.熔点（Tm）：影响材料的加工和成型性能，如焊接、铸造等。
5.热稳定性：评估材料在高温环境下的性能，对材料的应用领域有指导意义。
DSC热力学参数在材料研究中的应用：1.材料相图的研究：通过测量不同成分材料的热力学参数，构建相图，分析成分对材料性能的影响。
2.材料结晶性能研究：测量结晶热和熔点等参数，了解结晶过程和晶体结构。
3.材料热稳定性研究：评估材料在不同温度下的性能，为材料的应用提供依据。
4.材料加工性能研究：通过测量玻璃化转变温度等热力学参数，指导材料加工和成型工艺。
dsc的测试原理及应用
DSC的测试原理及应用1. 简介差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）是一种常用的热分析仪器，广泛应用于材料科学、化学、生物医药等领域。
DSC通过测量样品与参比物在温度变化过程中的热流差异，来研究样品的热性质、热稳定性、相变行为等。
2. DSC的测试原理DSC工作的基本原理是基于样品与参比物之间的温度差异而产生的热流差异。
DSC测量过程中，样品和参比物分别置于两个独立的炉腔中，并通过热电偶传感器来测量两者的温度差异。
当样品与参比物受到相同的温度程序控制时，在热平衡状态下，两者的温度差应为零。
当样品经历热事件时，如熔化、结晶、玻璃化等，样品与参比物之间会产生热流差异，这种差异将转化为电信号并通过热电偶传感器测量。
根据测量到的热流差曲线，可以推导出样品在温度变化过程中的热性质和相变行为。
3. DSC的应用3.1 材料科学领域DSC在材料科学领域的应用非常广泛，主要包括以下方面：•热性质分析：通过DSC可以测定样品的熔点、玻璃化温度、结晶温度等热性质参数，用于评估材料的热稳定性和热响应性能。
•相变研究：DSC可以用于研究材料的相变行为，如熔化、结晶、相分离等。
通过测量样品的热流曲线，可以获得相变温度、焓变等信息，进一步了解材料的结构变化和热力学特性。
•反应动力学：DSC可以用于研究催化反应、聚合反应等化学反应的动力学过程。
结合不同升温速率下的热流曲线，可以计算出反应的活化能、反应速率常数等动力学参数。
3.2 化学研究领域DSC在化学研究中也有重要的应用：•热分解动力学：DSC可用于研究化学物质的热分解过程和动力学行为。
通过测量样品在不同温度下的热流曲线，可以计算反应的活化能、分解速率等参数，为化学反应的设计和优化提供依据。
•反应热分析：DSC可用于测定化学反应过程中释放或吸收的热量。
通过测量反应系统的热力学参数，可以评估反应的放热/吸热性质，为反应条件的选择和反应的控制提供指导。
聚碳酸酯熔点
聚碳酸酯熔点聚碳酸酯（polycarbonate）是一种高性能热塑性工程塑料，其熔点在 220-230 ℃左右，其具有高强度、高韧性、高透明度、耐高温和耐化学腐蚀等特性，因此被广泛应用于制造汽车、电子、建筑、医疗和航空航天等领域。
聚碳酸酯熔点的测量方法聚碳酸酯的熔点是指在一定压力下，该材料从固态转化为液态的温度，通常使用差热分析法（DSC）或热差式扫描量热法（DSC）来测定聚碳酸酯的熔点。
其中，热差式扫描量热法是一种通用的热分析技术，在工业界应用非常广泛。
该测量方法将样品和参比样品同时加热，测量它们的热响应，通过比较两个样品的热响应差异，可以得到样品的熔点和其他热性质的信息。
使用 DSC 测量聚碳酸酯熔点时，样品被加热，其热量输出被测量并与参考材料进行比较，以测量样品发生物理或化学变化的温度。
聚碳酸酯熔点的影响因素聚碳酸酯熔点的主要影响因素是其分子量和结晶度。
聚碳酸酯的分子量是通过聚合反应的程度来调节的，分子量较高的聚碳酸酯通常具有较高的熔点和更大的分子量分布。
分子量越高，由于其分子间作用增强，导致聚碳酸酯的熔点也会相应地增加。
另外，聚碳酸酯的结晶度也会对其熔点产生影响。
结晶度高的聚碳酸酯相较于非结晶性聚合物，其分子间间距比较小，聚合物之间的分子作用力加强，使得聚酯熔点增加。
聚碳酸酯熔点的应用聚碳酸酯具有较高的透明度，被广泛应用于制造光学部件、视听器材、文具、电子产品、建筑材料、汽车和飞机的外观部件等。
其在光学领域的应用包括光学元件、相机膜和光学面板。
在电子产品中，聚碳酸酯可以用于制造CD 和 DVD、显示器外壳以及手提电脑外壳。
在建筑材料中，聚碳酸酯可以用于制造隔热板、采光板和遮阳板。
聚碳酸酯还广泛用于汽车和飞机的外观部件，如汽车前格栅、车顶和门板，以及飞机的机翼和机身等。
总结聚碳酸酯是一种高性能热塑性工程塑料，其熔点在220-230 ℃左右，其具有高强度、高韧性、高透明度、耐高温和耐化学腐蚀等特性，被广泛应用于制造汽车、电子、建筑、医疗和航空航天等领域。
DSC在膜材料领域的应用介绍
上表是结晶速率为20℃/min时三种原料的对比结果，从以上结果可知： 结晶速率：Z3-3>Z3-2>Z3-1，且结果与熔指的结果相吻合 生成的晶体尺寸:Z3-1>Z3-2>Z3-3 这些结果对选料有指导意义。
三、非等温结晶
文献获取的数据例子：
三、非等温结晶
5、Ozzwa方程（适用于PP的非等温结晶）
Tp
117.2 113.2 110.2 108.0
结晶度/100%
100
2.5 36.53 39.52 5 10 20 21.74 23.75 14.54 15.54 11.13 11.72
45.12 8.59 26.03 4.29 16.83 2.29 12.47 1.34
20
10
5
2.5
80
对加工的指导： 降低冷辊的温度相当于增大降温速率，结晶速率 和结晶时间对冷辊的温度有指导意义。
关于非等温熔融
选用不同的升温速率，将PP从室温升至230℃，绘制出不同升温速率的熔融曲线。 预计可以得出的结果： 1、在不同升温速率下的熔点，一般升温速率越快，熔点越高 2、在某一升温速率某一温度下熔融的比例
DSC /(mW/mg) 放热 1.2
塑料粒子的熔融
1.0
样品称重：10.00mg
0.8
120
140
160
180
200
温度/℃
二、等温结晶
4、 Avrami动力学方程分析（适用于等温结晶） 通过ln[-ln(1-Xt)]对lnt作图，如右图 斜率-n，代表成核方式，如三维成核、二维成核。 截距-lnZt，代表结晶速率。
三、非等温结晶
1、测试方法： 以50℃/min的速率升温至200℃，恒温5min，再以设定的速率（如10℃、20℃、40℃） 降温至50℃，最后以10℃/min升温速率升温至200℃，实验结束。 实验存在的困难：目前空压机所能达到的降温速率有限，在200℃-100℃的范围内，所能 达到的最大降温速率约为35℃/min，大大小于实际生产的降温速率。 2、不同降温速率下热流-温度图，如右： 可以得出： 结晶温度随降温速率的变化； 半峰宽大小随降温速率的变化； 过冷度随降温速率的变化。
热分析技术简介-DSC
04
仪器操作注意事项
2
共混物的相容性
5
增塑剂的影响
3
热历史效应
6
固化过程的研究
1
测玻璃化转变、熔点和熔融热
4
结晶度的表征
DSC应用举例
测玻璃化转变、熔点和熔融热
C/min
共混物的相容性
PE/PP Blend
PP
Endothermic
Range:
40
mW
Heating
Rate:
Rate:
什么时候需要校正 样品池进行过清理或更换； 进行过基线最佳化处理后。
测定标准物质，使测定值等于理论值； 标准物质有高纯度的铟、锡、铅、锌等。
校正的方法
温度和热焓校正
灵敏度随扫描速度提高而增加； 分辨率随扫描速度提高而降低。
扫描速度的影响：
增加样品量得到所要求的灵敏度； 低扫描速度得到所要求的分辨率。
谢谢！
Thanks
汇报人姓名
技巧：
实验中的影响因素
扫描速度的影响
样品制备的影响
样品几何形状；
样品与器皿的紧密接触；
样品皿的封压；
底面平整、样品不外露；
合适的样品量（5-10mg)；
灵敏度与分辨率的折中。
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空气切换惰性气体时应需要较长排空时间；
气体流速恒定（保护气60ml/min，吹扫气20ml/min）。
随着固化度（交联度）的增加，高分子分子量增加，Tg上升。
DSC Tg As Function of Cure
Temperature
Heat Flow
Less Cured
熔点的测定专题培训
1. 偏光显微镜法
• 温度测量装置旳精确是否直接影响其测试成果旳可靠 性．所以必须定时对测温装置进行校正,一般采用熔点固 定而明显旳物质作为校正旳参照物
1. 偏光显微镜法
• 影响原因
①试样旳状态
制备试样时,一定要轻微在盖玻片上施压,使之在两玻片 间形成0.01一0.05mm平整旳膜。如不施加压力,熔化后 试样表面不平整,对光旳折射及反射干扰晶体旳双折射,从 而无法鉴定其熔化终点,或产生较大旳误差 试样量大过多或膜太厚,也会造成观察到旳熔点偏高或无法 鉴定。若试样具有玻璃纤维添加物,则玻璃纤维对光旳反 射及折射现象在整个测试过程中一直存在,使熔点无法鉴 定
(v)装样高度旳影响 当试样高度为20mm时,所测熔点均低于高度为5mm左右旳成果. 这可能是因为仪器内温度分布不是绝对均匀所致。高度在2mm 时，但不易观察和判断。
2. 毛细管法
试样
• 最佳用粒度不不小于l00μm旳粉末或厚度为10-20μm旳薄膜切片。 假如样品为不易研成粉末旳颗粒,则可用刀片切成约5mm长,截面尺 寸略不不小于毛细管内径旳细丝。对比试验时.应使用粒度相同或相 近(粉末状试样)或厚度近似(非粉末试样)旳试样。
• 为便于观察和比较，试样旳装样高度约为5—10mm．并可用自由落 体法在坚硬表面上敲击以使其尽量紧密填实。
2. 毛细管法
• 装试样旳毛细管 用耐热玻璃制成旳一端封闭旳管子, 最大外径推荐为1.5mm。
• 经过校准旳温度计 分度为1℃,安装时不应阻碍仪器内 旳热分散。 因为目前仪器发展不久，诸多具有优良性能旳毛细管 熔点仪不断出现．其构造和测温装置可能与原则所示 有—些差别。所以原则指出：只要能取得相同成果， 也可使用其他合适旳熔点仪和其他合适旳测温装置。
DSC熔点测定
熔点的测定熔点是物质从固态到液态相转变的温度，是DTA(DSC)最常测定的物性数据之一。
其测定的精确度与热力学平衡温度的误差可达±1°C。
左右。
目前采用ICTA推荐的方法，测出某一固体物质的熔融吸热蜂，如图1.31所示.图中B点是起始温度T i，G点是外推起始温度T eo，即峰的前沿最大斜率处的切线与前基线延长线的交点，C点是蜂顶温度T p,D点是终止温度了T f。
熔化区间温度可以认为是[T eo,T p]P7或/囹131DTAfDSC)曲线ICTA命名法ICTA标准化委员会确定了10种物质，委托美国标准局(U.S.NBS)制成三组，代号为758，759,760。
每组五种物质，温度范围分别为l25—435C，95—675C和570一940C。
把这些物质先后在13个国家的34个研究室进行了测定，结果如表1.4所示。
由表1.4看出，外推起始温度T eo与热力学平衡温度基本一致，而且T eo的值基本不受升温速率的影响，因此ICTA规定用T eo代表熔点。
若用T p代表熔点，则必须作一组升温速率下的熔点，外推到升温使率为零时的T p才是真正的熔点。
显然，这就增加了测定次数，而其结果的精确度尚难得到保证。
为了测得准确可靠的熔点数据，除按ICTA规定的取值方法外，还要做到如何校正好热电偶的温度读数以及正确选择DTA(DSC)的操作条件。
M.I.Pope建议用DTA技术测定熔点的条件如下：(1)样品用量，尽量少些，如有可能应密封在惰性气氛中测定.(2)用与样品皿同样材料的金属盖，压在样品上，使样品形成一个均匀的液膜.(3)DTA支持器最好置于惰性气氛中.(4)由于样品虽少，可用空皿放在参比池中.(5)加热或冷却速率不要超过10°C/min,对精密的测量工作，速率低一点更好。
(6)若测定的样品是固体，应先作升温曲线，待作完熔化吸热峰后再以同样的速率降温，得到图固放热峰，如图1.32所示。
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熔点的测定
熔点是物质从固态到液态相转变的温度，是DTA(DSC)最常测定的物性数据之一。
其测定的精确度与热力学平衡温度的误差可达±1℃。
左右。
目前采用ICTA推荐的方法，测出某一固体物质的熔融吸热蜂，如图1.31所示．图中B点是起始温度T i，G点是外推起始温度T eo，即峰的前沿最大斜率处的切线与前基线延长线的交点，C点是蜂顶温度T p，D点是终止温度了T f。
IcTA标准化委员会确定了10种物质，委托美国标准局(o s HBs)削成三组，代
号为758，759，760．每组五种物质，温度范切分别为l 25—435qc／95—675℃和570一
9‘o℃．把这些物质先后在13个国家的34个研究室进行了测定，结果如表L．4所示．由表1．4看出，外推起始温度了”与热力学平衡温度基本一致，而且T”的值基本
不受升温速率的影响，因此IcT▲规定用7m代表熔点．着用T，代表熔点，则必须件一—组升温速率下的熔粟，外推到升温使率为零时的7，才是真正的熔点．显然，这就增加了测定次数，而其结呆的梢期度尚难得到保证。
为了测得准确4家的熔点数据，除按Ic丁A规定的取值方法外，
奸热电偶的温度读数以及正确选择DTA(D5c)的操作条件．
M L P c，pe建议用DTA技术测定熔点的条件；’IAD下：
(1)样品用量，尽量少些，如有可能应密封在惰性气氛中测定．
(2)用与样品皿同样材料的金属盖，压在样品上，使样品形成一个均匀的液膜．
(3)DTA支持器最好置于惰性气氛中．
(4)由于样品虽少，可用空皿放在参比枪中．
(5)加热或冷却速率不要超过10Rc／mln，对精密的测量工作，速率低一点更好，。