角鲨烯-结构、检测等
角鲨烯综述
角鲨烯综述一、角鲨烯结构和性质角鲨烯又名鲨烯、三十碳六烯、鱼肝油萜，化学名为2，6，10，15，19，23–六甲基–2，6，10，14，18，22–二十四碳六烯，是一种高度不饱和烃类化合物，最初由日本化学Tsujimoto于 1906 年在黑鲨鱼肝油中发现。
角鲨烯是一种天然三萜烯类、多不饱和脂肪族烃类化合物，含有六个非共轭双键，其结构见图1，工业角鲨烯特性见表1。
二、角鲨烯来源角鲨烯主要来自深海鲨鱼肝油，占脂质含量90%以上，同时还少量存在于油脂不皂化物中，尤其在橄榄油、棕榈油及其脱臭馏出物中含量较多。
最近发现苋菜籽油含有3% 以上角鲨烯，苋属植物种子油有望作为潜在角鲨烯资源。
菜籽油、大豆油、米糠油、棉籽油等植物油也含有一定量角鲨烯，其它油脂虽也含有角鲨烯，但含量较少。
植物油角鲨烯大部分随油脂脱臭时进入脱臭馏出物，在脱臭馏出物中以生育酚―角鲨烯、甾醇―角鲨烯聚集化合物形式存在，由于这些组分间性质相似，分离十分困难，目前尚无理想方法。
不同原料角鲨烯含量见表2。
角鲨烯广泛分布在人体内膜、皮肤、皮下脂肪、肝脏、指甲、脑等器官内［3］，在人体脂肪细胞中浓度很高，占正常健康成年人指甲特征性脂类成分的37.172%，皮脂中含量也较多，每人每天可分泌角鲨烯约125-425mg，头皮脂分泌量最高。
角鲨烯因含六个双键，极不稳定，易氧化，在空气中放置会产生特殊气味，易在镍、铂等金属作用下加氢形成另一种生物活性物质―角鲨烷。
角鲨烯常温下为无色油状液体，不溶于水，难溶于甲醇、乙醇和冰醋酸，易溶于乙醚、石油醚、丙酮、四氯化碳等有机溶剂。
因此，角鲨烯可用有机溶剂有效提取，根据其在不同溶剂中溶解性，可采用冷冻结晶而分离。
目前除从深海鲨鱼肝油中提取外，主要从橄榄油脱臭馏出物中提取。
三、角鲨烯功能1.抗癌、抗肿瘤作用角鲨烯具有极强供氧能力，可抑制癌细胞生成，防止癌细胞扩散和因化疗而白细胞减少，对胃癌、食道癌、肺癌，卵巢癌，具有明显疗效。
角鲨烯综述——精选推荐
⾓鲨烯综述功能性脂质--⾓鲨烯提取纯化综述喻召武⾷品1303研 130********摘要: ⾓鲨烯是⼀种重要⽣物活性物质，⼴泛应⽤于化妆品、医药、⾷品等许多⾏业。
该⽂简介⾓鲨烯结构、性质及⽣理功能，并对⾓鲨烯提取、纯化新进展及应⽤进⾏综述。
关键词：⾓鲨烯；⽣物活性物质1 ⾓鲨烯概述1.1 ⾓鲨烯的理化性质⾓鲨烯⼜名鲨烯、鲨萜、三⼗碳六烯、⾓鲨油素、鱼肝油萜，是⼀种⾼度不饱和的直链三萜类化合物。
⾓鲨烯的英⽂名squalene ，分⼦式为C 30H 50，化学名称为2，6，10，15，19，23-六甲基-2，6，10，l4，18，22-⼆⼗四碳六烯，分⼦量为410.7。
⾓鲨烯的硫脲加成物经X-衍射实验表明，⾓鲨烯为全反式的异构体[1]，其结构见右图。
⾓鲨烯为⽆⾊或微黄（⾓鲨烯的化学结构）⾊透明油状液体，具有令⼈愉快的⽓味，吸氧变粘成亚⿇油状液体，⽐重0.8584mg/mL ，熔点为-750℃，在常压下330℃分解，沸点数据为：280℃(2.27 kPa)；285℃(3.3kPa)；240～242℃(533Pa)。
闪点110℃，折光率n 20为1.4965，粘度0.012Pa.s 。
⾓鲨烯易溶于⼄醚、⽯油醚、丙酮和四氯化碳，微溶⼄醇和冰醋酸，不溶于⽔[2]。
1.2 ⾓鲨烯的来源⽬前，⾓鲨烯最主要的来源依然是深海鱼类。
不同种类的深海鲨鱼肝油中，⾓鲨烯含量各不相同，其含量范围从15%~69%不等[3]。
同时还少量存在于油脂的不皂化物中，尤其是橄榄油、棕榈油和棕榈脂肪酸馏出物中含量较多。
最近发现在苋菜籽油中含有3%以上的⾓鲨烯，苋属植物的种⼦油有望作为潜在的⾓鲨烯资源。
2 ⾓鲨烯的⽣理功能2.1 显著的抗氧化、抗辐射作⽤油脂中的⾓鲨烯具有⾼度的抗氧化作⽤，这也是⾓鲨烯含量较⾼的橄榄油和⽶糠油具有较好贮存稳定性的原因之⼀[4]。
⽽鲨鱼之所以能在⽆阳光的、氧含量甚微、压⼒⾼的深海中⽣存，具有抵御恶劣环境的强⼤⽣命⼒，是以巨⼤的肝脏作为能源⽀柱，肝脏的活⼒据推断与⾓鲨烯强⼤的抗氧化能⼒密切相关[5]。
食用调和油中角鲨烯含量的测定
己 烷 稀 释 至 浓 度 分 别 为 ２．５、５．０、１０．０、２０．０、５０．０、１００．０、 ２００．０￣ｇ／ｍＬ的标 准 工作 液 ，并在 工 作液 中加 入 适 量 的 角 鲨 烷 内 标 溶 液 ，保 证 每 个 工 作 液 中 角 鲨 烷 浓 度 为 ３０ ｍＬ。 １．２ 试 验 方 法 １．２．１ 样 品 处理 。① 称 量 。准 确 吸 取 ３００ Ｌ角 鲨 烷 内标 溶 液 于 ２５０ ｍＬ圆 底 烧 瓶 中 ，在 氮 吹 仪 上 吹 干 后 ，准 确 称 取
作者简介 收 稿 日期
佟 馨 （１９８２一），女 ，黑龙 江 五 常 人 ，硕 士 ，从 事食 品 质 量 与 安 全 管 理 工 作 。 ２０１７一ｌ１一Ｏ３
０．２～２．０ ｇ食 用 调和 油 样 品 （精 确 至 ０．０００ １ ｇ）于 此烧 瓶 中 。 ② 皂化 。于 圆底 烧 瓶 中 加入 ５０ ｍＬ氢 氧化 钾 一乙醇 溶 液后 ， 将烧 瓶 与 回流 冷凝 管 连接 好 ，在 ８０ ｃｃ恒 温 水浴 锅 中皂 化 回 流 ５０ ｍｉｎ，停 止 加 热 ，从 回流 管 顶 部 加 入 ５０ ｍＬ水 ，取 出烧 瓶摇匀 ，冷却至室温 。③提取 。将 烧瓶 中 的皂化液 转移 至 ２５０ ｍＬ分 液 漏 斗 中 ，用 ５０ ｍＬ正 己烷 分 ３次 洗涤 烧 瓶 ，并 将 洗涤 液 倒 入 分 液漏 斗 中 ，用 力摇 动 分 液 漏 斗 ２ ｍｉｎ，倒转 分 液漏 斗 ，小 心打 开旋 塞 ，间歇地 释放 压 力 ，静置 分层 ，将 下 层 皂化 液转 移 至另 一个 ２５０ ｍＬ分液 漏 斗 中 ．再用 相 同 的方 法 分别 用 ３０、２０ ｍＬ正 己 烷对 皂化 液 提取 ２次 ．将 ３次 正 己 烷提 取 液 置于 同一分 液漏 斗 中。④ 洗涤 。用 ２５ ｍＬ乙醇 溶 液 洗 涤 正 己 烷 提 取 液 ３－４次 ，每 次 弃 去 下 层 的 乙醇 水 溶 液 ，用 ｐＨ 试纸 检 验 直 至下 层 流 出 液 呈中 性 。⑤ 浓缩 。将 洗 至 中性 的 正 己烷 提取 液 经 过铺 有 约 ５ ｇ无 水 硫酸 钠 的滤 纸滤 入 与 旋 转蒸 发 仪 配 套 的球 形 蒸发 瓶 中 ，再 用约 ２０ ｍＬ的正 己 烷 冲洗 ３次 分液 漏斗及 无 水硫酸 钠 ，并入 蒸发 瓶 中 ，在 ４０℃水 浴 中旋 转 蒸 发 溶 剂 ，待 瓶 中 剩下 约 ２ ｍＬ正 己烷 时 ，取 下蒸 发 瓶 ，立 即放 人氮 吹 仪 中吹干 ，最后 用正 己烷 溶解 并定 容 至 １０ ｍＬ，过 ０．４５ ｍ有机 滤膜 ，待 测 。 １．２．２ 色谱 条件 。进样量 为 １ Ｌ，峰 面积 外标 法定量 。载气 为 高纯 氮气 ，纯 度 ９９．９９９％；恒 压 为 １１０．３２ ｋＰａ；分 流比 为 １：１０； 进 样 口温度 为 ２５０℃；柱 温 采 用程 序升 温 方式 ，以 １５￣Ｃ／ｍｉｎ 的 速 率从 １６０℃升 温 到 ２２０℃ ，保 持 ２ ｍｉｎ，然 后 以 ５％／ｍｉｎ 的速 率升 温 到 ２８０℃ ，保 持 ２０ ｍｉｎ，最 后 以 ５ ｏＣ／ｍｉｎ的速 率 升 温 到 ３００℃ ，保 持 ２ ｒａｉｎ。ＦＩＤ检 测 器 ：温 度 ３００℃ ，氢 气 流 速 ４０ ｍＬ／ｍｉｎ，空气 流速 ４５０ ｍＵｍｉｎ，尾 吹气 流速 ３０ ｍＬ／ｍｉｎ。 ２ 结 果 与 分 析 ２．１ 标 准 曲 线 及 限 量
橄榄油中角鲨烯的提取与检测
Ｔｈ ｅ Ｅｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｑ ｕ ａ ｌ ｅ ｎ ｅ ｉ ｎ Ｏｌ ｉ ｖ ｅ Ｏｉ ｌ
ＧＯＮＧ Ｌ ｉ ， ＣＨＡＮＧ Ｗｅ ｉ ， ＨＵＡＮＧ Ｚ ｈ ａ ｎ， Ｌ Ｕ Ｊ ｉ ｎ ｇ， Ｚ ＨＡＯ Ｈｕ ｉ － ｐ ｉ ｎ ｇ，Ｗ ＡＮＧ Ｍｅ ｎ ｇ ，Ｃ ＨＥ Ｚ ｈ ｅ ｎ － ｍｉ ｎ ｇ
高效液相色谱法应用于皮肤角质层中角鲨烯含量测定
广东化工2019年第21期第46卷总第407期•118•高效液相色谱法应用于皮肤角质层中角鲨烯含量测定加蠢J叽脱广辱沁［摘要］建立了高效液相色谱法测定皮肤角质层中角鲨烯的含量。
测定方法：ZORBAX系列SB-C18柱，4.6mmxl50mm,5pm,流动相为甲醇/异丙醇溶液，流速为1.0mL/min,柱温为30°C,检测波长为205nm,进样量为10jiLo角鲨烯浓度在2.5-100mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系，相关系数R2为0,9998（n=5）,方法检出限为0.025mg/L。
该法对皮肤角质层角鲨烯测定的加标回收率为104.15%,相对标准偏差分别为2.03%。
该法验证结果良好，可快速、准确的对样品中角鲨烯定量分析。
［关键词］化妆品；角质层；高效液相色谱法；角鲨烯［中图分类号］065［文献标识码］A［文章编号］1007-1865（2019）21-0118-03 Determination of Squalene in Human Skin Cuticle by High Performance LiquidChromatographySu Yusang,He Haiou,Ming Xinlin,Zhou Liwu(Skin Research Center Zhuhai Easycare Technology Co.,Ltd.,Zhuhai519000,China) Abstract:A high performance liquid chromatography(HPLC)method was developed for the determination of squalene in human skin cuticle.Methods: ZORBAX SB-C18column,4.6mm><150mm,5pm,the mobile phase was methanol and isopropanol solution,the flow rate was1.0mL/min,the column temperature was30,the detection wavelength was205nm and the injection volume was10pL.Squalene had a good linear relationship in the range of2.5-100mg/L with the correlation coefficient of0.9998(n=5).The limit of detection was0.025mg/L.The recovery rates of squalene in human shin keratinocytes was104」5%.The relative standard deviation(RSD)was2.03%,The method is rapid and accurate for quantitative analysis of squalene in the sample.Keywords:cosmetics：high performance liquid chromatography；squalene；preservatives角鲨烯是一类天然合成的聚丙烯复合物，其分子式是C30H50o在脂类家族中，角鲨烯是一类极易氧化的高度不饱和分子。
气相色谱法测定菜籽油中角鲨烯的含量
分析检测气相色谱法测定菜籽油中角鲨烯的含量张 洁，董榕贵*，代青维（贵州省检测技术研究应用中心，贵州贵阳 550014）摘 要：目的：建立一种菜籽油中角鲨烯的气相色谱方法。
方法：样品经氢氧化钾-甲醇溶液皂化后，用正己烷提取，经HP-5色谱柱分离，气相色谱仪分析测定，外标法定量。
结果：角鲨烯在10～100 mg·L-1呈现良好的线性关系，相关系数为0.999 8，回收率为91.0%～98.7%，相对标准偏差为3.2%～6.5%，检出限为1 mg·kg-1，定量限为3.5 mg·kg-1。
结论：该方法的线性良好，结果准确，精密度高，适用于菜籽油中角鲨烯含量的测定。
关键词：菜籽油；气相色谱；角鲨烯；皂化Determination of Squalene Content in Rapeseed Oil by GasChromatographyZHANG Jie, DONG Ronggui*, DAI Qingwei(Guizhou Testing Technology Research and Application Center, Guiyang 550014, China) Abstract: Objective: To establish a gas chromatography method for squalene in rapeseed oil. Method: The samples were saponified by potassium hydroxide and methanol solution, extracted with n-hexane, separated by HP-5 column, analyzed by gas chromatograph, and quantified by external standard method. Result: At 10～100 mg·L-1, squalene showed a good linear relationship, the correlation coefficient was 0.999 8, the recovery was 91.0%～98.7%, the relative standard deviation was 3.2%～6.5%, the limit of detection was 1 mg·kg-1, and the limit of quantification was 3.5 mg·kg-1. Conclusion: The method has good linearity, accurate results and high precision, and is suitable for the determination of squalene content in rapeseed oil.Keywords: rapeseed oil; gas chromatography; squalene; saponification菜籽油具有很高的营养价值，含有丰富的不饱和脂肪酸，尤其是亚油酸、α-亚麻酸、花生二烯酸和角鲨烯等。
角鲨烯课件1
我国海洋天然药物的现状
▲我国应用到目前为止，在海 洋药物治疗疾病有着悠久的 历史，仅本草纲目中收录的 药用海洋生物就达90多种。
▲海洋生物中已经被发现了上 千种具有重要生理机能及药 理活性的化合物，在我国近 海也已发现具有药用价值的 生物700多种 。
几种常见天然药物
海带：它是海藻的一种，我国海 带资源丰富，种养殖技术先进， 年产量居世界第一，我国的海洋 科学家们经过多年研究成功地从 海带中提取出褐藻、多糖硫酸酯 ，并制成海洋西药，主要用来治 疗肾病综合症和中早期慢性肾衰 节疾病，我国科学家在国际上还 率先展开了海带基因工程方面的 研究工作，目前已把乙肝疫苗基 因导入海带，使口服海带，可以 达到免疫乙肝的目的。
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属： 虎鲨属 Heterodontus
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种： 佛氏虎鲨 H. francisci
各种鲨鱼的肝脏中都含有角鲨烯， 一般认为深海鲨鱼肝中含量高。我 们的角鲨烯便来自新西兰海洋的深 处！
物理性质 化学性质 自然界分布 含量测定 制备 化学及生物合成 功能应用
1、物理性质
角鲨烯是一种脂质不皂化物， 最初是从鲨鱼的肝油中发现 的,1914年被命名为Squalene, 油状液体；微有令人愉快感觉 的气体；对光敏感；吸收氧变 成黏性如亚麻油状。易溶于乙醚 、石油醚、丙酮、四氯化碳和其 他油脂溶剂，微溶于乙醇和冰乙 酸，几乎不溶于水；有刺激性。
珍珠：海水珍珠具 有美容和药用价值 ，有镇静安神、清 肝明目、解毒生津 的功效。
鲍鱼：在中药中被称为石 绝明的名贵中药，其实就 是鲍鱼的外壳。具有疗肝 、肺风热、清除内胀的功 效。此外，鲍鱼肉不仅鲜 美，还可以补肝肾、益经 明目、开胃营养。
鲨鱼是世界上唯一不得癌症的 动物，这是得益于鲨鱼的软骨中的 一种抑制因子，它能阻止肿瘤周围 毛细血管生成，从而达到抑制肿瘤 生长的作用。
人体皮脂组分角鲨烯污化棉织物的老化黄变性能
人体皮脂组分角鲨烯污化棉织物的老化黄变性能虞雅伦;蔡慕远;邵建中【摘要】为研究纺织品老化黄变的主要原因,采用分光光度电子测色配色仪对人体皮脂组分角鲨烯污化的纯棉织物在各种老化条件(老化温度、湿度、光照强度和环境氧含量)下的黄变程度进行了系统研究,应用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和场发射扫描电镜(SEM)对角鲨烯在老化过程中的结构变化及其与纯棉基质的结合状况进行了研究.结果表明:随着老化环境中温度、湿度、光照强度和氧含量的增加,织物的老化黄变程度加剧;老化前后角鲨烯的化学结构发生了明显变化,老化产物含有羟基及共轭羰基基团;角鲨烯油污多以包覆纤维及填覆纤维间凹陷的形式结合于纤维表面.【期刊名称】《纺织学报》【年(卷),期】2016(037)003【总页数】5页(P87-91)【关键词】角鲨烯;棉;老化;黄变;自氧化【作者】虞雅伦;蔡慕远;邵建中【作者单位】浙江理工大学生态染整技术教育部工程研究中心,浙江杭州310018;浙江理工大学生态染整技术教育部工程研究中心,浙江杭州310018;浙江理工大学生态染整技术教育部工程研究中心,浙江杭州310018;浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,浙江杭州 310018【正文语种】中文【中图分类】TS190Abstract Squalene from human sebum is the major source of yellowing and aging of clothing and household textiles. In this study, the yellowing degrees of the squalene-soiled fabrics aged under various aging conditions (temperature, humidity, light intensity, ambient oxygen content, etc.) were studied. The yellowing degrees of squalene-soiled/aged fabrics were measured by colorimetric spectrophotometer. The chemical changes of squalene and the surface morphology of squalene-soiled/aged fabric were examined with Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR)and the field emission scanning electron microscopy(SEM). The results showed that, with increase in the temperature, humidity, light intensity and oxygen content of the aging environment, the yellowing level of squalene-soiled fabrics increased. The chemical structure of squalene changed significantly after aging, and the aged product contained hydroxyl group and carbonyl group. The vast majority of squalene padded onto the cotton fabrics was coated on the fiber surfaces or filled in the dents among fibers. Keywords squalene; cotton; aging; yellowing; autoxidation织物的黄变、灰变现象大大降低了服装及家居纺织品的使用寿命，因而多年来人们对纺织品在使用过程中发生的老化黄变现象十分关注。
角鲨烯研究进展
角鲨烯研究进展【摘要】目的评述近几年来有关角鲨烯的研究情况。
方法通过检索文献较为系统地综述了角鲨烯的自然界分布及理化性质、提取分离、含量测定、化学及生物合成、应用研究、不良反应等六个方面的内容。
结果与结论角鲨烯在药物、功能食品等领域有着广泛的应用前景。
角鲨烯（Squalene）是一种高度不饱和烃类化合物，其化学名称为2，6，10，15，19，23-六甲基-2，6，10，14，18，22-二十四碳六烯，分子式为C 30 H 50 ，相对分子量为410.7，属开链三萜，又称鲨烯、三十碳六烯、鱼肝油萜、Spinacene，是大洋鲨鱼肝脏中的重要化学活性物质。
角鲨烯因其特殊的生物功能和药理作用而在药物和功能食品等相关领域中有着重要应用。
1 自然界分布及理化性质角鲨烯广泛存在于动植物体内。
在植物中以橄榄油、棕榈油、茶籽、麦芽等含量较高，在动物中以深海鱼类肝脏中含量丰富。
大多数鲨鱼肝油都含有大量的角鲨烯，如深海的铠鲨肝油中含角鲨烯40%～74%，小刺鲨肝油含角鲨烯49%～89%，其他深海鲨鱼，如缘吻田氏鲨、新西兰乌鲨也都含有较多的角鲨烯，范围在32%～79%之间［1］。
肝油中角鲨烯的含量与鱼种及个体特性有关，而同种鲨鱼中角鲨烯含量存在年龄、地理种群等生理生态上的差异［2］。
角鲨烯也存在于人体肝脏中，在人体脂肪细胞内，角鲨烯的浓度很高，人的表皮脂质成分中含有6%～14%的角鲨烯［3］。
角鲨烯成品为微黄色至无色透明油状液，略有特有的芳香味，吸氧变粘成亚麻油状。
酸价0.20以下，碘价371±5，相对密度0.857～0.863，熔点-75℃，沸点为330℃/常压（分解）、280℃/2.27kPa、240～242℃/533Pa，闪点110℃，折光率1.4955～1.4975，粘度0.012Pa·s，灰分0.1%，过氧化值1.5以下，水分与挥发物1.0%以下。
易溶于乙醚、石油醚、四氯化碳等，微溶于甲醇、乙醇和冰醋酸，不溶于水［4］。
【推荐下载】甘草中角鲨烯高效液相色谱法测定
甘草中角鲨烯高效液相色谱法测定【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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甘草中角鲨烯高效液相色谱法测定作者：梁新华，郑彩霞，张风侠【摘要】目的对甘草中是否存在角鲨烯进行考察。
方法以石油醚为溶剂索氏提取，高效液相色谱法(HPLC)定量分析测试甘草种子、根中角鲨烯。
结果甘草种子、甘草根中存在角鲨烯，但含量较低。
本实验中所采用的HPLC 法测定角鲨烯方法是可行的,确定的色谱条件为：Waters Corporation C18，流动相：乙腈∶甲醇=60∶40，检测波长为210 nm，流速为2.0 ml/min，柱温为30℃。
结论角鲨烯可以考虑作为甘草中一种新的具有高开发利用价值的物质予以深层次开发利用。
【关键词】甘草; 角鲨烯; 提取; 高效液相色谱Abstract：ObjectiveTo determine squalene in Glycyrrhiza uralensis Fisch by HPLC. MethodsThe oil in root and seed of Glycyrrhiza uralensis Fisch. was extracted bySoxhletsextractor with petrolether, squalene was separated by TLC and HPLC.ResultsThe content of squalene in Glycyrrhiza uralensis Fisch. was low (in olive and palmabout 1.16%).HPLC established in this thesis was suitable to analyze squalene, the HPLCconditions were as follows: column: Waters Corporation C18 column; mobile phase,V(acetonitrile)∶V(methanol)=60∶40; detection wavelength,210nm; flow rate,2ml/min; temperature,30℃.ConclusionThe determination method of aqualene in Glycyrrhiza uralensis Fish wasestablished.Key words：Glycyrrhiza uralensis Fisch.; Squalene; Extraction; HPLC甘草Glycyrrhiza uralensis 为常用大宗药材，以根及根茎入药，素有十方九草之称。
大豆油脱臭馏出物中角鲨烯的分离纯化工艺研究
大豆油脱臭馏出物中角鲨烯的分离纯化工艺研究谢洋洋;袁传勋【摘要】文章采用银离子络合萃取结合柱层析的方法从大豆油脱臭馏出物中分离纯化角鲨烯.先利用响应面法优化银离子络合萃取角鲨烯的最佳工艺条件.然后以硅胶为固定相,正己烷为流动相,考察洗脱速度和上样量等因素对层析效果的影响,最终确定柱层析的最佳工艺条件.实验结果显示:银离子络合萃取的最佳工艺条件为甲醇体积分数60％、萃取温度0℃ 、萃取时间8 h、AgNO3的浓度1.5 mol/L、投料比4:1、反萃取时间60 min、反萃取温度65℃,在此条件下,角鲨烯纯度为46.52％,得率为77.27％;经柱层析进一步纯化,在流速为15 mL/min,上样量与干硅胶的质量比为1:20的条件下收集流出液,经高效液相色谱(high per-formance liquid chromatography,HPLC)分析,收集的流出液中角鲨烯回收率达到96.13％,纯度为94.16％;银离子络合萃取结合柱层析的方法分离纯化角鲨烯的得率和纯度比现有方法均有明显提高,且选择性强、易操作.【期刊名称】《合肥工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2019(042)004【总页数】6页(P556-560,576)【关键词】角鲨烯;大豆油脱臭馏出物;银离子络合萃取;柱层析;高效液相色谱(HPLC)【作者】谢洋洋;袁传勋【作者单位】合肥工业大学食品与生物工程学院,安徽合肥 230009;合肥工业大学食品与生物工程学院,安徽合肥 230009【正文语种】中文【中图分类】TS201.22角鲨烯又称鲨烯、鲨萜，主要来源于鲨鱼肝脏中,是一种高度不饱和的直链三萜类化合物。
具有抗氧化[1] 、抗心血管疾病[2] 、提高缺氧耐受力[3] 、抗肿瘤[4]等多种生物活性。
但目前由于鲨鱼的低繁殖率和对海洋生物的保护,植物源角鲨烯成为研究的一种趋势。
我国油脂资源丰富,大豆油脱臭馏出物作为油精炼过程中的副产物含有大量的角鲨烯。
角鲨烯佐剂原理-概述说明以及解释
角鲨烯佐剂原理-概述说明以及解释1.引言1.1 概述角鲨烯作为一种重要的生物活性物质，在药物、保健品和农业等领域具有广泛的应用价值。
而角鲨烯佐剂则是指能够提高角鲨烯生物利用度和生物活性的辅助物质或方法。
本文将详细探讨角鲨烯佐剂的原理，以及其在实际应用中的意义和未来发展的展望。
通过对角鲨烯佐剂的深入研究，有望为相关领域的产品开发和应用提供新的思路和方向。
1.2文章结构1.2 文章结构:本文将首先介绍角鲨烯的定义与特性，包括其来源、结构和生物活性等方面的内容。
接着将深入探讨角鲨烯佐剂的作用机制，包括在植物生长、动物饲养和医药领域中的应用，并分析其在不同领域的具体作用和效果。
最后将总结角鲨烯佐剂的原理，并展望其未来在各个领域中的发展前景，为读者提供全面的了解和展望。
1.3 目的本文旨在探讨角鲨烯佐剂的原理及其在实际应用中的意义。
通过对角鲨烯的定义与特性以及角鲨烯佐剂的作用机制进行深入分析，旨在揭示其在各个领域中的潜在应用价值。
通过研究角鲨烯佐剂的原理，我们可以更好地理解其在药物、化妆品、食品等领域中的应用，为相关领域的研究和发展提供新的思路和方向。
同时，本文也旨在展望角鲨烯佐剂未来的发展趋势，为相关领域的研究者和相关产业提供参考和借鉴。
通过本文的研究和总结，可以更好地推动角鲨烯佐剂的研究和应用，促进相关领域的发展和进步。
2.正文2.1 角鲨烯的定义与特性：角鲨烯是一种天然存在的萜类化合物，属于类类固醇化合物，具有独特的分子结构。
它是一种重要的植物提取物质，广泛存在于多种天然植物中，如番茄、胡萝卜、葡萄等。
角鲨烯具有许多独特的生物活性，包括抗氧化、抗菌、抗炎等多种功效。
它在植物中起着生长调节、抗逆境等重要作用。
同时，角鲨烯还被广泛应用于食品、医药、化妆品等领域，具有广阔的应用前景。
其分子结构中含有脂肪醇基团和异戊二烯环，这种特殊结构使得角鲨烯具有较强的抗氧化性能和生物活性。
其化学性质稳定，不易受光、热等因素影响，能够在复杂的生理环境中保持活性。
油茶种子角鲨烯检测方法的建立与不同种质含量分析
油茶种子角鲨烯检测方法的建立与不同种质含量分析作者：刘文浩来源：《吉林农业》2019年第06期摘要：本实验采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）的方法测定油茶种子中角鲨烯含量。
样品经液氮研磨后，利用正己烷提取脂溶性成分，再经甲酯化反应后用正己烷定容，气相色谱质谱联用仪检测，外标法定量。
结果表明：角鲨烯标准品在50～300 ug/mL范围内与峰面积线性关系良好，R2=0.9944，不同种质油茶种子角鲨烯含量差异明显（100～800 ug/g）。
采用GC-MS法前处理方法简单，灵敏度高，数据准确可靠，测定的不同油茶种质种子中的角鲨烯含量，为开发木本油料新利用方向以及高角鲨烯油茶品种的选育提供依据。
关键词：油茶;种子;气相色谱联用质谱;角鲨烯中图分类号： TS227 ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;文献标识码： ;A ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; DOI编号： ;10.14025/ki.jlny.2019.06.016角鲨烯是一种脂质三萜类化物，可溶解于异丙醇、石油醚、丙酮，不溶于水，在常压下330 ℃分解[1]。
角鲨烯作为所有固醇类物质的全合成前体，具有抗氧化、调节胆固醇代谢、降血糖、细胞保护、抗肿瘤等生物活性[2]。
由于其良好的生物活性，在食品、医药、化妆品等领域被广泛应用，但角鲨烯的来源较为单一，目前主要是从深海鲨鱼甘油中提取。
随着人们环保意识和对野生动物保护意识的增强，寻找合适的角鲨烯替代来源变得十分迫切。
目前发现角鲨烯的替代来源主要以植物为主，油料作物如橄榄油、茶油、棕榈油等油脂中含有一定浓度的角鲨烯。
本实验结果可应用于油茶种子和油脂中角鲨烯的日常分析，旨在发现角鲨烯含量较高的油茶品种，为开发木本油料新利用方向及高角鲨烯含量品种的选育提供方法依据。
1 材料与方法1.1 油茶材料采自贵州省铜仁玉屏侗族自治县油茶产业示范园种质圃。
1.1.1 实验设备与药品 ;气相色谱串联质谱仪（Clarus680型美国PerkinElmer）。
萜类
COOH
CH 3
CH CH 3 3
H
甘草次酸 甘草皂苷的水解产物
（五）四萜类：胡萝卜，番茄和果汁的颜色哪 来的？秋叶的火红色又是哪来的？ 共轭多烯长链的四萜类化合物 结构
H 3C H 3C CH 3 CH 3 CH 3
CH 3 CH 3
CH 3
H 3C
CH 3
柠檬醛、香茅醇
单环单萜类：苧烯、薄荷醇
双环单萜类： 松节油、樟脑、龙脑（冰片）
1、链状单萜类 罗勒烯：链状萜烯类，存在于吴茱萸中
CH 3
CH 2
H 3C
CH 3
罗勒烯
香叶醇、柠檬醛、香茅醇：
含氧链状单萜类，存在于香叶油、柠檬油、香 茅油中 CH 3 结构：Z/E式 CH 3
*
CH 2 OH
CH 2 OH
Cl N O
CH3
+ HCl
CH3 CH CH2 CH2 OH
+ Cl N O亚硝酰氯C来自ClCN
+
C NO
HN
C 不饱和萜类
C NO 亚硝基胺类
+ HCl
氯化亚硝基衍生物
蓝色~绿色
(4) 顺丁烯二酸酐（Diels-Alder）加成反应： 带有共轭双键的萜类化合物能与顺丁烯 二酸酐产生Diels-Alder加成反应，生成 结晶形加成产物，可借以证明共轭双键 的存在。
-
+
CHO + SO3- Na
(二 个 双 键 加 成 物 , 不 可 逆 )
柠檬醛 NaHSO 3 + OH-
SO3 Na
或 CHO SO3- Na+ CHO
HPLC法测定山茶油中角鲨烯的含量
HPLC法测定山茶油中角鲨烯的含量目的：建立山茶油中角鲨烯含量高效液相色谱法测定法。
方法：采用Inertsil ODS-SP色谱柱（250mm×46mm，5μm）；甲醇/乙腈体积比60/40为流动相；流速10mL/min；检测波长210nm。
结果：在此色谱条件下，角鲨烯峰得到良好分离，在1～200μg/mL浓度范围内，浓度与峰面积呈良好线性，线性相关系数R2=09991，精密度RSD为039%，重复性RSD为122%，16h内测定稳定性RSD 为275%，角鲨烯平均回收率为9812%。
测定山茶油原油、粗炼山茶油、精炼山茶油中角鲨烯含量，分别为00139%、00118%、00056%和00045%，有较大差异。
结论：本研究建立的方法可用于山茶油中角鲨烯含量的质量控制。
标签：山茶油；角鲨烯；高效液相色谱法Content determination of squalene in camellia oil by HPLCZENG Yong1ZHANG Yamin2XU Rongqing2*LIN Wenjin2XU Xiaomei2SUN Fengling11Fujian University of Traditional Chinese Medicine，Fuzhou 350003，China；2Fujian Academy of Medical Sciences，Fujian Key Laboratory of Medical Testing，Fuzhou 350001，ChinaAbstract：Objective To establishe a method to determine the content of squalene in camellia oil. Methods HPLC was performed on the column of Inertsil ODS-SP （250mm×46mm，5μm）with mobile phase of acetonitrile ：methanol （60∶40，v/v），at flow rate of 1mL/min，the detection wavelength was 210nm，column temperature was room temperature，and volumn injection was 10μl. Results On this chromatographic conditions，squalene peaks was well separated and the linear range of squalene was 1～200μg/mL；RSDs of precision，stability and reproduciblity tests were repeatability lower than 30%，the average recovery was 9812%. The content of squalene in camellia oil，camellia oil smelting and refining camellia oil were 00139%，00118%，00056% and 00045% respectivety. Conclusions The method is simple and reproducible，and can be used for the quality control of camellia oil.Keywords：Squalene；Camellia Oil；HPLC山茶油（又名茶籽油、茶油、茶树油）是从山茶科植物油茶（Camellia oleifera Abel）籽中经压榨或浸出法制取的高档食用油脂，是世界四大木本食用油脂之一，其不饱和脂肪酸含量高达80%以上，被联合国粮农组织推荐为健康食品[1]。
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国家药品监督管理局
国家药品标准
角鲨烯
Jiashaxi
Squalene
本品为2、6、10、15、19、23-六甲基- 2、6、10、14、18、22-二十四
碳六烯构成的不饱和烃，系从鲨鱼肝油中精馏制得，含C
30H
50
不得少于90.0%。
【性状】本品为无色或微黄色澄明油状液体；有鱼肝油特臭，易氧化。
本品在丙酮、乙醚、四氯化碳中极易溶解，在水中不溶。
相对密度本品的相对密度（中国药典2000年版二部附录Ⅵ A）为0.854～0.862。
折光率本品的折光率（中国药典2000年版二部附录Ⅵ F）为1.494～1.499。
酸值取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液5滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）至微显粉红色，再加本品5.0g，振摇使完全溶解，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，酸值（中国药典2000年版二部附录Ⅶ H）不得过0.3。
【鉴别】（1）取本品0.5ml，加0.5%溴的四氯化碳溶液5ml，振摇，溴的颜色即消失。
（2）在含量测定项下记录的气相色谱图中供试品主峰的保留时间应与角鲨烯参比溶液峰的保留时间一致。
【检查】过氧化值取本品1.0g，加冰醋酸-氯仿（6:4）30ml，振摇使溶解，加碘化钾的饱和溶液1ml，振摇1分钟，加水100ml与淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）不得过1.5ml。
溶液的颜色本品的颜色与同体积的黄绿色3号标准比色液（中国药典2000年版二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。
水分与挥发物本品的水分与挥发物（中国药典2000年版二部附录Ⅶ H）不得过0.1%。
【含量测定】照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录Ⅴ E）测定。
色谱条件与系统适用性试验以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度2%，柱温为2500C，理论板数按角鲨烯峰计算应不低于1500，角鲨烯峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
校正因子测定取鲨烷适量，加正乙烷溶解并稀释成每1ml中含2.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液，另取角鲨烯参比试剂约25mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1～3 l注入气相色谱仪，记录色谱图，计算校正因子。
测定法取本品约25mg，精密称定，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。
【类别】降血脂药。
【制剂】角鲨烯胶丸。
【贮藏】遮光，密封，在阴凉干燥处保存。
【有效期】暂定2年。