钛矿石物相分析
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钛矿石物相分析
一、方法概述
在一般情况下,金红石砂矿的选矿工艺主要选取金红石,化学物相分析只测定金红石能满足要求。随着各种含钛矿床的开采,配合选矿工艺的需要,制定了更具普遍意义的钛矿石的化学物相分析流程(见下图)。
钛磁铁矿的分离通常在31.8×103-47.74×103A/m的磁场强度进行反复湿法磁选,这样选出的钛磁铁矿难免还夹带一些钛铁矿、榍石及连生体等。为此,磁性部分还需要用20%HCl在沸水浴上浸取6h,以便浸取钛磁铁矿。在此条件下,被夹带的钛沸水浴上浸取率达3%-6%,榍石浸取20%-40%。
图中钛矿石的化学物相分析流程
榍石等含钛硅酸盐矿物的分离榍石及其他含钛硅酸盐矿物,按其在
常用无机酸中的溶解行为很难与钛铁矿分离。有人用H
3PO
4
在沸水浴上浸取4h溶
解钛铁矿,但榍石浸取率在15%以上,金红石的浸取4h溶解钛铁矿,但榍石浸
取率在15%以上,金红石的浸取率也很高。尽管用K
2S
2
O
7
熔融分解钛铁矿能与某
些含钛硅酸盐分离,但榍石也被分解,达不到分离的目的。
钛铁矿经氧化焙烧分解成Fe
2O
3
和TiO,榍石和金红石不发生变化。试验
表明,金红石在溶剂中的浸取率不随焙烧温度变化而变化;屑石的浸取率仅在温度高于800℃时才略有降低之趋势;而钛铁矿的浸取率随焙烧温度升高先是急剧下降,当焙烧温度高于800℃时,又明显上升,研究指出,随着焙烧温度升高,钛铁矿中Fe2+含量明显降低(下表),钛铁矿的晶格受到破坏,形成了新的物质:400℃时钛铁矿开始发生变化,600℃时钛铁矿部分分解为赤铁矿和金红石,
700-800℃时钛铁矿已全部分解为赤铁矿和金红石,950℃以上又转变为铁板钛矿。钛铁矿和铁板钛矿都比金红石易溶,所以出现了上述那种浸取率变化。显然,为了降低钛铁矿的浸取率,焙烧温度以800℃为宜。
表中钛铁矿经不同温度焙烧后的Fe2+含量
焙烧后的试样,用NH
4F-HNO
3
溶液浸取榍石等含钛硅酸盐矿物。当试样中
含钛硅酸盐矿物含量较高时,宜采用40g/L NH
4HF
2
-30%HNO
3
溶液;当含钛硅酸盐
矿物主要榍石时,可采用30g/L NH
4HF
2
-10%HNO
3
溶液。在前一种条件下,钛铁矿
浸取率为4%;在后一种条件下,钛铁矿浸取率为1%,金红石浸取率为0.17%。
钛铁矿分离用H
3PO
4
溶解钛铁矿,加热温度必须控制在140-150℃,
且金红石溶解达10%。采用20g/L NaF-70HCl在沸水浴上加热1h浸取钛铁矿,
金红石浸取率可降低至1.6%。但实践中发现,此溶剂并不理想,改用70%HCl与HF以(1+1)混合,沸水浴浸取30min。虽然钛铁矿可以溶解,但金红石浸取率在4%以上,此种溶剂只适用于含钛铁矿为主的试样,而含金红石为主的试样,
可用含3g NH
4HF
2
的HCl加热浸取钛铁矿,金红石浸取率为1.5-2%。
二、分析步骤
钛磁铁矿的测定称取0.5000g试样,在31.83×103-47.74×103A/m 磁场强度下反复湿法磁选。磁性部分用50mL20%HCl于沸水浴上浸取6h。过滤,2%HCl溶液洗涤,于滤液中测定钛磁铁矿中钛。
榍石等含钛硅酸盐矿物的测定若试样中含钛硅酸盐矿物主要是榍石,则非磁性部分置于瓷坩埚中,在800℃高温炉中稍开启炉门焙烧30min。冷却
后,将试样扫入100mL小口塑料瓶中,加入30mL30g/L NH
2HF
2
-10%HNO
3
溶液,在
沸水浴上浸取40min并不断搅拌。过滤,用5%HNO
3
洗涤。于滤液中加
10mLH
2SO
4
(1+1),加热冒H
2
SO
4
至近干,再加10mL H
2
SO
4
(1+1),沿烧杯壁吹洗少量
水,加热溶解。于溶液中测定钛。
若试样中除了榍石外,还有其他含钛硅酸盐矿物,则非磁性部分经800℃
焙烧后用50mL含40g/L NH
4F-30%HNO
3
在沸水浴上浸取1.5h,过滤,用5%HNO
3
洗
涤,按上述同样步骤处理滤液。于滤液中测定钛,即为含钛硅酸盐矿物和榍石中钛。
钛铁矿的测定根据试样情况选用下述三个方法:
(1)金红石为主的试样。称取0.5000g试样,经湿法磁选后,非磁性部
分刷入锥形瓶中,加80mL HCl和3g NH
4HF
2
,加热水稀释至100mL左右,趁热过
滤,5%H
2SO
4
洗涤。滤液中测定为钛铁矿和榍石(包括含钛硅酸盐)中钛。然后,
减去榍石的钛含量,即为钛铁矿中钛。
(2)钛铁矿为主的试样。称取0.5000g试样经湿法磁选后,非磁性部分置于50mL塑料瓶中,加20mL65%HCl和HF混合液(1+1),于沸水浴上浸取30min,
加30mL水稀释,塑料斗过滤,用5%HCl洗涤,于滤液中测定钛,减去榍石和含钛硅酸盐矿物的钛,即为钛铁矿中钛。
(3)一般钛铁矿的试样。将分离钛磁铁矿和含钛硅酸盐矿物的残渣置于
瓷坩埚中,灰化,K
2S
2
O
7
熔融,5%H
2
SO
4
浸取,测定钛铁矿和金红石合量,减去金红
石合量,减去金红石钛量,即为钛铁矿钛量。
金红石的测定将(1)或(2)分离钛铁矿和榍石后的残渣连同滤纸
置于瓷坩埚中灰化,加5g K
2S
2
O
7
熔融,用50mL10%H
2
SO
4
加热浸取熔块,测定溶液
中钛。
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