《仪器分析》分类复习题

《仪器分析》分类复习题
气相色谱分析
一、选择题
1．分配比是指在一定温度、压力下，组分在气-液两相达到分配平衡时（）
A 分配在液相中的质量与分配在气相中的质量比
B 组分在液相中与组分在流动相中的浓度比
C 气相所占据的体积与液相所占据的体积
D 组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间比
2．当下述哪些参数改变时，会引起分配系数的变化（）
A 固定相改变
B 柱长增加
C 流动相流速减小
D 相比减小
3．载体填充的均匀程度主要影响（）
A 涡流扩散相
B 分子扩散
C 气相传质阻力
D 液相传质阻力
4．当下述哪些参数改变时，会引起分配比的增加（）
A 固定相量增加
B 柱长增加
C 流动相流速减小
D 相比增加
5．气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的（）
A 保留值
B 柱效
C 分配系数
D 分离度
6．对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分（）在色谱柱中的
A 保留值
B 扩散速度
C 分配比
D 理论塔板数
7．下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值r2，1 （）
A t＇R（2）/ t＇R（1）
B υ＇R（2）/υ＇R（1）
C k R（2）/ k R（1）
D t R（2）/ t R（1）
8．试指出下述说法中，哪一种是错误的（）
A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析
C 色谱图上峰的个数一定等于样品中的组分数
D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
9．用色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为（）
A 0.5
B 0.75
C 1.0
D 1.5
10．范第姆特方程式（速率理论方程式）主要说明（）A板高的概念B组分在两相间的分布情况
C色谱峰扩展程度D影响柱效能的因素
11. 当下述哪些参数改变时，会引起分配比的增大（）
A 流动相流速增大
B 柱长增加
C 流动相流速减小
D 相比减小
二、填空题
1．气相色谱仪一般由、、、、五部分组成。

2．在气相色谱中，被分离组分与固定液分子的性质越类似，他们之间的作用力越，（大或小）该组分的分配系数就越（大或小），其保留时间越（长或短）。

3．在角鲨烷柱上，100℃时下列物质的保留时间为：甲烷147.9s，正己烷410.0s，正庚烷809.2s，苯543.2s，那么苯在角鲨烷柱上的保留指数I为。

4．与填充柱色谱仪比较，毛细管柱色谱仪不同之处是柱前增加了装置，柱后增加了。

5．在气相色谱分析中，一般采用来评价固定液选择是否得当。

6．气相色谱分析中的两相指的是和。

7．保留值表示试样中各组分在内停留时间的数据，通常用或表示。

8．相对保留值越大，色谱柱的越好，时，两组分不能被分离。

9．气-固色谱分析的分配过程是被测组分在吸附剂表面进行反复的、过程。

10．气-液色谱分析的分配过程是被测组分在固定液中进行反复的、过程。

11．气相色谱分析的分离原理是。

12．色谱分离的基本理论为和。

13．气相色谱仪具有能力，而红外光谱仪具有能力，二者联用定性能力增强。

14．气相色谱的定量方法主要有、、。

15．在色谱法中，将静止不动的一相称为，流动的一相称为。

16．色谱法是一种，按流动相的物态，可分为色谱法和色谱法。

17．色谱分析中的保留值表示试样中各组分在色谱柱内的数值，通常用或表示，可用作参数。

18．色谱柱有和两种类型。

三、判断题
1．α是柱选择性的量度，α越大，柱选择性越好，分离效果越好。

（）2．分离非极性物质一般选用非极性固定液，沸点高的先出峰，沸点低的后出峰。

（）3．在气相色谱分析中，为了测量样品中微量的水，可选用的检测器为热导检测器。

（）4．气相色谱分析时，基线漂移是指基线随时间的缓慢变化。

（）5．气相色谱分析时，基线噪声是由各种因素所引起的起伏。

（）6．相对保留值是色谱定性分析的重要参数，与柱长、柱径、填充情况、流动相流速有关。

（）7．色谱峰宽度是越窄越好。

（）8．分配系数越大，组分在载气中的浓度小，调整保留时间较小。

（）9．色谱分离的基本理论之塔板理论提出了柱效能指标。

（）10．色谱分离的基本理论之速率理论提出了影响柱效能的因素。

（）11．色谱分析时，载气及其流速主要影响分离效果和分析速度。

（）12．色谱分析时，柱温主要影响柱效能和分析速度。

（）13．气相色谱可用保留值进行定性。

（）14．气相色谱分析中可利用加入纯物质增加峰高进行定性。

（）
四、简答题
1．简述气相色谱分离的原理。

2．气相色谱分离过程中，固定液与组分分子间的作用力有哪些？
3．色谱分析时两组分完全分离的条件是什么？
4．气相色谱定性分析中使用内标法的条件是什么？
5．试述气相色谱仪中使用的热导池检测器的工作原理。

6.试述气相色谱仪中使用的氢火焰检测器的工作原理。

五、计算题
1、组分A和B的调整保留时间分别为62s和71.3s，要使A、B两组分完全分离，所需的有效塔板数是多少？如果有效塔板高度为0.2cm，应使用多长的色谱柱？
2、组分A和B在一根30cm柱子上分离，其保留时间分别为16.40min和17.63min，峰地底宽度分别为1.11min 和1.21min，空气通过色谱柱需1.30min，计算：
（1）分离度（2）柱子的平均塔板数
（3）板高H （4）分离度R=1.5时，所需柱长
（5）在长柱上，组分B的保留时间
高效液相色谱法
一、思考题
1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

2．液-液分配色谱的保留机理是什么？
3．液-固分配色谱的保留机理是什么？
4．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？5．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么? 6．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？7．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？
8．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？
9．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理
10．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
二、选择题
1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。

A、分配色谱法
B、排阻色谱法
C、离子交换色谱法
D、吸附色谱法
2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。

A、检测器
B、记录器
C、色谱柱
D、进样器
3. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？
A、改变流动相的种类或柱长
B、改变固定相的种类或柱长
C、改变固定相的种类和流动相的种类
D、改变填料的粒度和柱长
4. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器
B、荧光检测器
C、电导检测器
D、示差折光检测器
5. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）
A、组分与流动相
B、组分与固定相
C、组分与流动相和固定相
D、组分与组分
6. 液相色谱中通用型检测器是（）
A、紫外吸收检测器
B、示差折光检测器
C、热导池检测器
D、氢焰检测器
7. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）
A、提高柱温
B、降低板高
C、降低流动相流速
D、减小填料粒度
8. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）
A、改变固定相种类
B、改变流动相流速
C、改变流动相配比
D、改变流动相种类
9. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）
A、恒温箱
B、进样装置
C、程序升温
D、梯度淋洗装置
10. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）
A、贮液器
B、输液泵
C、检测器
D、温控装置
三、填空题
1．高效液相色谱仪一般可分为、、、和
等部分。

2．常用的高效液相色谱检测器主要是、、、
和检测器等。

3．高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的，而不是温度。

4．高效液相色谱固定相的性质和结构的差异，使分离机理不同而构成各种色谱类型，主要有、、、和等。

5．正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性的后流出。

6．离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善分离效果。

7．在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相和______的方法达到。

8．通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。

9．液相色谱流动相应使用粘度溶剂，可减小溶质的，有利于提高柱效。

10．在正相色谱中，极性组分先出峰，极性组分后出峰。

电位分析
一、选择题
1．利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差，若K ij=0.05，干扰离子浓度为0.1mol/L，被测离子浓度为
0.2 mol/L，其百分误差为（i，j均为一价离子）（）
A 2.5
B 5
C 10
D 20
2．氟化镧单晶膜氟离子选择电极的膜电位的产生是由于（）
A 氟离子在晶体膜表面氧化而传递电子
B 氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构
C 氟离子穿透晶体膜而使膜内外氟离子产生浓度差而形成双电层结构
D 氟离子在晶体膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构
3．在电位滴定中，以△E/△V—V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为：（）
A 曲线的最大斜率（最正值）点
B 曲线的最小斜率（最负值）点
C 曲线的斜率为零时的点
D △E/△V为零时的点
4．玻璃电极在使用之前一定要在水中浸泡几小时，目的在于（）
A 清洗电极
B 活化电极
C 校正电极
D 除去玷污的杂质
5．离子选择电极的电位选择性系数可用于（）A估计电极的检测限B估计共存离子的干扰程度
C 校正方法误差D估计电极的线性响应范围
6. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )
A 内外玻璃膜表面特性不同
B 内外溶液中H+浓度不同
C 内外溶液的H+活度系数不同
D 内外参比电极不一样
7. 玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100，当钠电极用于测定1×10-5mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于1%，则试液的pH 应当控制在大于( )
A 3
B 5
C 7
D 9
8. 在实际测定溶液pH 时, 都用标准缓冲溶液来校正电极, 目的是消除( )
A不对称电位 B 液接电位
C 不对称电位和液接电位
D 温度影响
二、填空题
1．用氟离子选择电极测定F-浓度时，加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）的目的是、、和。

2．用钙离子选择性电极（K Ca2+,Mg2+ =0.014）测定9.98×10-3mol/L的Ca2+，当溶液中含有5.35×10-2mol/L 的Mg2+时，将引入%的误差。

3．对环境水样中的总碱度进行分析测定时，若水样浑浊，应采用法，选用的离子选择性电极为。

4．目前通用的标准电极电位都是相对值，是相对的电极而言。

5．电位分析法的实质是通过零电流条件下测定电位差进行分析测定。

6．离子选择性电极由、、、构成。

7．电位选择性系数K I, J =10-11，表明该电极对的响应比对的响应小倍。

8．当用pH玻璃电极测定pH＜1的强酸性溶液或高盐度溶液时，将产生。

9．测定较强碱性溶液pH值时，玻璃膜除对H+响应外，同时对响应，该偏差称。

10．在电位分析法测定的电参数是。

用一个电极和一个电极与试液组成电池。

根据电动势的变化来进行分析的方法。

三、简答题
1．测定水样中F-时，需加入离子强度调节剂，试简述其作用。

2．为什么条件电极电位比标准电极电位更有实用价值？
3．简述膜电位的产生。

4．为什么pH玻璃电极在使用前要浸泡2小时以上？
四、计算题
1、pH玻璃电极与饱和甘汞电极组成如下电池：玻璃电极|H+（α=χ）‖饱和甘汞电极
测定pH等于4.01的缓冲溶液时，其电池电动势为0.211V。

测定两个未知溶液时，电池电动势分别为0.435V 和0.0186V，试计算两种未知溶液的pH（25℃）。

2、当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时，在25℃时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V：玻璃电极|H+（α=χ）‖饱和甘汞电极
当缓冲溶液由未知试液代替时，毫伏计读数为-0.017V。

试计算未知试液的PH。

原子吸收光谱分析
一、选择题
1．与火焰原子吸收相比，无火焰原子吸收法的重要优点为（）
A 谱线干扰小
B 试样用量少
C 背景干扰小D重现性好
2．原子吸收线的劳伦兹变宽是基于（）
A 原子的热运动
B 原子与其他种类气体粒子的碰撞
C原子与其同类气体粒子的碰撞 D 外部电场对原子的影响
3．在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，采取下列措施，指出哪种措施是不适当的（）
A 加入释放剂
B 加入保护剂
C 提高火焰温度
D 加入干扰缓冲剂
4．原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（）
A 盐酸
B 磷酸
C 钠
D 镁
5．原子吸收线的宽度主要由下列哪种因素引起的（）
A 自然变宽
B 自吸变宽
C 多普勒变宽
D 共振变宽
6．用来表征吸收线轮廓的参数是（）.
A 波长λB吸光度C吸收系数K r D 谱线半宽度Δv和特征频率v0
7．原子吸收分析中光源的作用是（）A提供试样蒸发和激发的能量B产生紫外光；
C发射待测元素的特征谱线D产生具有足够浓度的散射光。

8. 原子化器的主要作用是： ( )
A将试样中待测元素转化为基态原子 B 将试样中待测元素转化为激发态原子
C 将试样中待测元素转化为中性分子
D 将试样中待测元素转化为离子
9. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是( )
A自然宽度B赫鲁兹马克变宽
C斯塔克变宽D多普勒变宽
10. 在原子吸收分析中, 多利用氘灯或塞曼效应进行背景扣除, 扣除的背景主要是( )
A原子化器中分子对共振线的吸收B原子化器中干扰原子对共振线的吸收
C空心阴极灯发出的非吸收线的辐射D火焰发射干扰
11. 原子吸收光谱是( )
A分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的
B基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的
C分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的
D基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的
12. 欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为( )
A钨灯B能斯特灯
C空心阴极灯D氘灯
二、填空题
1．石墨炉原子化器中，测定时分、、、四步程序升温。

2．富燃性火焰是比例化学计算量。

3．原子吸收分析时，多采用HCl和HNO3介质，原因是。

4．原子吸收分析中的干扰主要有、、、四种类型。

5．贫燃性火焰是比例化学计算量。

6．原子吸收光谱仪由、、、四个主要部分组成。

7．火焰原子吸收光谱法测定Li+时，可加入，以抑制Li的电离。

8．原子吸收光谱分析是基于气态的外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础的分析方法。

9．原子化器是将样品中的待测组分转化为的装置。

10．原子吸收光谱仪原子化器的火焰根据燃助比可分为、和。

11．原子吸收光谱法的分析线通常为。

12．空心阴极灯是一种光源。

13．在原子吸收光谱法中，主要有原子化器和原子化器。

三、判断题
1．原子吸收分析中，标准加入法不仅能消除基体效应的影响，还可以消除背景吸收的影响。

（）2．原子吸收分析中，火焰原子化温度越高，测定灵敏度越高。

（）3．原子吸收分析中，对谱线复杂的元素如Fe、Co、Ni，在较宽的狭缝宽度下进行测定。

（）4．空心阴极灯的灯电流越大，光强越强，灵敏度越高。

（）5．原子吸收为带状光谱，分子吸收为线状光谱。

（）6．原子吸收光度法不但可以直接测定金属元素，而且可以直接测定非金属元素。

（）7．减少狭缝宽度是消除原子吸收光谱分析中的谱线干扰的方法之一。

（）8．原子吸收光谱分析中的火焰背景干扰包括分子吸收和光散射，使吸收值减小，产生负误差。

（）9．原子吸收光谱分析时，灵敏线（波长）越小，背景吸收越强，所以仪器在测定时，灵敏线在350nm以下都用氘灯扣背景。

（）10．原子吸收光谱分析时，由于电离干扰，使基态原子数目下降，标准曲线发生弯曲。

（）
11．原子吸收光谱分析时，选择的狭缝宽度越小越好。

（）12．标准加入法可克服原子吸收光谱分析时由于基体效应所引起的误差。

（）
四、简答题
1．原子吸收为什么要使用锐线光源？
2．简述氘灯在原子吸收光谱分析中扣背景的原理。

3、如何消除原子吸收光谱分析中的化学干扰？
4、为什么原子吸收光谱分析时试液多为HCl和HNO3介质？
5、原子吸收光谱分析时灯电流的选择原则是什么？
6、空心阴极灯为什么是锐线光源？
五、计算题
1、测定水样中Mg2+的含量，移取水样20.00mL，置于50 mL容量瓶中，加入HCl酸化，用蒸馏水稀至刻度，选择原子吸收法最佳条件测得其吸光度为0.200；若另取20.00mL水样于50 mL容量瓶中，加入含Mg2+ 为2.00μg.mL-1的标准溶液1.00mL，并用HCl酸化，再用蒸馏水稀至刻度，在同样条件下测得其吸光度为0.225，试求水样中含镁量（mg/L）。

2、原子吸收法测定某试样液中的铅，用空气-乙炔焰测得Pb283.3nm和Pb281.7nm的吸收分别为72.5%和52%。

计算：（1）其吸光度（A）各为多少？
（2）其透光度各为多少？
紫外与可见光谱分析
一、选择题
1．电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的（）
A 能量越大
B 波长越长
C 波数越高
D 频率越高
2．许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200-400nm之间，对这一光谱应选用的光源为（）
A 氢灯或氘灯
B 能斯特灯
C 钨灯
D 空心阴极灯
3．下列化合物中，同时有n-πж，π-πж，σ-σж跃迁的化合物是（）
A 一氯甲烷
B 丙酮
C 1，3-丁二烯
D 甲醇
4．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（）
A 200—780nm
B 200--400nm
C 380--780nm
D 100—200nm
5．有两种化合物（1）CH2=CHCH2CH=CHOCH3，（2） CH2=CHCH=CHOCH3，二者的最大吸收波长关系是（）
A λ（1）﹥λ（2）Bλ（1）﹤λ(2) C λ(1)= λ(2) D 不能确定
6．某物质的摩尔吸光系数ε很大，则表明（）A该物质溶液的浓度很大B光通过该物质溶液的光程长
C测定该物质的灵敏度高 D 测定该物质的灵敏度低
二、填空题
1．紫外吸收光谱中，K吸收带是由于中跃迁所产生的。

2．在顺反式异构体判别时，由于顺式大，不易产生；反式小，易产生，所以反式的λmax＞顺式的λmax。

3．依据分子轨道的能量高低，分子轨道可分为、、三种轨道。

4．在紫外吸收光谱中，有机化合物的跃迁类型有、、和。

5．在紫外光谱中，最大吸收波长随共轭双键数的。

6．分子的运动包括三种，它们是、和。

7．苯在紫外区有个吸收带，其中带在非极性溶剂中能看到，常用来辨认芳族化合物。

8．紫外光谱做定性分析时，是鉴定分子的种类和的长短，以此推断未知物的结构骨架。

三、判断题
1．助色团是产生n→π＊、π→π＊跃迁的基团，分子中有助色团时，吸收波长红移。

（）2．无机化合物的电子光谱由电荷迁移跃迁和配位场跃迁产生。

（）3．选择紫外吸收光谱所用溶剂时尽量选择极性大的溶剂。

（）4．紫外光谱主要是由分子内的生色团所产生，与分子其它部分关系不大。

（）5．用紫外光谱做定性分析时，只需比较最大吸收波长就可以确定未知物和标准物是否为同一物质。

（）6．生色团是带有非键电子对的基团，分子中有生色团时，吸收波长红移。

（）7．饱和烃的衍生物由于引入助色团，使吸收波长红移。

（）
四、简答题
1．将下列化合物按紫外吸收波长由长波到短波排列
CH
3
五、计算题
1、Pd与硫代米唑酮反应生成1∶4的有色配合物，用1cm的吸收池，在520nm处测得浓度为0.20μg.mL-1
的Pd试样溶液的吸光度为0.390，求该配合物的摩尔吸收系数。

（有色配合物的分子量为106.4）
2、1.0×10-3mol.L-1的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050，1.0×10-4mol.L-1的KMnO4溶液在450nm处无吸收，在530nm处吸光度为0.420，今测得某K2Cr2O7和KMnO4的混合液在450nm和530nm处吸光度分别为0.380和0.710，试计算混合溶液中K2Cr2O7和KMnO4浓度。

假设吸收池长为10mm.
红外光谱分析
一、选择题
1．化合物C4H5N的不饱和度（）
A 1
B 2
C 3
D 4
2．同一电子能级振动态变化时所产生的光谱波长范围是（）
A 可见光区
B 紫外光区
C 红外光区
D 微波区
二、填空题
1．物质吸收红外电磁辐射应满足两个条件：，。

2．分子振动的主要形式有和。

3．傅立叶变换红外光谱仪的核心部分是，与色散型红外光谱仪相比的主要优点是和。

4．红外光谱的最大特点是。

5．有机物大部分基团的振动频率出现在2.5~25μm（4000~400cm-1）的区，所以红外光谱通常所指的是。

6．红外吸收光谱多用表征。

7．非线性分子的振动形式只有种，直线型分子振动形式为种。

8．红外光谱的特征性与的特征性密切相关。

9．基团频率是与一定的结构单元相联系的，处于不同有机物分子中的的振动频率变化不大，即具有明显的特征性。

10．傅立叶变换红外光谱仪的核心部分是。

三、判断题
1．在某一范围内出现的基团频率没有差别，不能反映有机物结构上的特点。

（）2．有机化合物的红外光谱图可以直接推断其化学结构。

（）3．基团频率是与一定的结构单元相联系的振动频率。

（）4．极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性的增加而增加。

（）5．红外光谱通常需在非极性溶剂中测量。

（）6．红外光谱通常所指的是中红外光谱。

（）7．红外活性的振动即发生偶极矩变化的振动，可观测到红外吸收谱带。

（）8．非红外活性的振动即未发生偶极矩变化的振动，观测不到红外吸收谱带。

（）9．同类原子组成的化学键，力常数大，基本振动频率小。

（）10．含氢原子单键的基本振动频率都出现在中红外的低频区。

（）11．同类型的化学键，偶极矩的变化与结构的对称性有关，对称性愈差，吸收愈强。

（）12．基团特征即是化学键振动特征，从而产生特征的红外光谱。

（）
四、简答题
1．简述红外光谱的特征性。

2．列出水分子可能有的振动形式。

3．红外光谱吸收峰减少的原因有哪些？
4．简述红外光谱的定性分析。