工业级甲基丙烯酸(企业标准)
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工业级甲基丙烯酸
•范围
本标准规定了工业级甲基丙烯酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于工业级的甲基丙烯酸。
•规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法( Hazen 单位 - 铂 - 钴色号)
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
•技术要求
3.1 工业级甲基丙烯酸应是无色透明液体,无浑浊及悬浮物。
3.2 工业级甲基丙烯酸各项技术性能应符合表 1 中规定的各项技术指标。
表 1 工业级甲基丙烯酸技术指标
色度(铂 - 钴比色法)(号)≤ 20 15
含量(气相色谱法)( % )≥ 99.0 99.5
•试验方法
4.1 外观
取10ml 工业级甲基丙烯酸放入洁净的试管中,在明亮光下下目测,应呈无色透明。
4.2 色度测定
按GB/T 3143-1982 的规定进行,采用 100ml 纳氏比色管。
4.3 含量的测定采用气相色谱法测定其含量
4.3.1 仪器和设备
4.3.1 .1 气相色谱仪
本标准采用具有氢离子化检测器,检出 D ≤ 1 × 10 9 g /s ,稳定性符合 GB/T 9722-2006 中有关规定的任何型号气相色谱仪都可以,本标准采用 112A 型气相色谱仪:
•柱管:内径Φ 2mm ,长 2m 的不锈钢管;
•载体: Celite 545 白色硅藻土载体:粒度 0.18mm ~ 0.25mm ( 80 ~ 60 目);
•固定液:聚乙二醇 20M ,邻苯二甲酸二壬酯、磷酸;
•色谱柱的制备和老化:
•按载体:聚乙二醇 20M ;邻苯二甲酸二壬酯:磷酸 =100:1:20:2(m/m) 的配比配制。将按
上述配制的三种固定液,一起溶解于体积多于载体体积的丙酮中,在水浴上加热至微热搅拌使之充分溶解,将载体倾入其中,轻轻搅拌后置通风处,自然干燥。最后用红外灯烘 20min 使其充分干燥;
•按 GB/T 9722-2006 中的有关规定进行空柱预处理及装柱量为( 3.5 ~ 3.8 ) g/m ,通氮气由低温至110 ℃ 逐渐升温,分段老化 36h 以上,直至基线稳定。
4.3.1 .2 微量进样器:3 μ L 。
4.3.1 .3 记录仪或色谱数据处理机。
4.3.2 参考试验条件:上海精密科学仪器有限公司制造的 112A 气相色谱仪为例:
a) 柱温:110 ℃ ;
b) 检测室温度:160 ℃ ;
c) 汽化室温度:160 ℃ ;
d) 进样量:3 μ L ;
e) 灵敏度: 10 8 ;
f) 载气:氮气流量 7.0 ,压力;
g) 燃气:氢气流量 5.5 ,压力 0.1MPa;
h) 助燃气:空气流量 5.5 ,压力 0.16MPa 。
4.3.3 分析步骤
按气相色谱仪说明操作,操作条件参考附录 A 设置,待仪器基线稳定后即可进样,进样前必须核对柱温,检测室温度、汽化室温度、载体、燃气条件、如有差异昫须调整好后才可进样,进样时进样器须快速插入,注射后立即快速拔出,用记录仪或色谱数据处理机记录信号或处理计算结果。色谱图见附录A 。
•检验规则
5.1 批
一锅的量为一批。
5.2 工业级甲基丙烯酸应由生产公司的质量监督部门进行检验,每一批出公司的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产公司名称、公司地址、产品名称、生产日期、批号、产品质量、净重量和产品标准代号。
5.3 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中取样复验,复验结果仍有一项指标不符合标准时,则整批产品判为不合格。
5.4 取样方法工业级甲基丙烯酸检验以批为单位,按 GB/T 6678-2003 中表 1 的规定方法进行取样,取样量 100ml ,将采集到的样品平均分成两份,放入洁净玻璃瓶中,盖紧密封,贴上标签,标签上应注明产品名称,取样日期及取样人,一瓶供检用,另一瓶加封保存一个月,备查。
5.5 使用单位有权按本标准的技术要求、试验方法对产品进行验收,如有异议,应在七天内向生
产公司提出。
•标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
每个包装容器上应有清晰的标志,内容包括:生产公司名称、公司地址、产品名称、生产日期、批号、产品质量、净重量和产品标准代号。
6.2 包装
产品用干燥清洁密闭的塑料桶包装,每桶净重 50kg 或 200kg 二种,每一个包装桶应附有产品合格证。
6.3 运输
本产品属危险易燃品,具有一定腐蚀性,在运输和贮存过程中不得在日光下曝晒、雨淋,严禁明火。
6.4 贮存
本产品遇光预热易聚合,应贮存在15 ℃~25 ℃ 的仓库中,并应在产品中加入阻聚剂,用户要求不加聚剂的,如发生聚合,生产公司不予负责。