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课时达标第39讲

1．二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为－59 ℃，沸点为11.0 ℃，易溶于水。工业上用潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4)在60 ℃时反应制得。某学生拟用图甲所示的装置模拟制取并收集ClO2。

(1)B必须放在冰水浴中控制温度，其原因是__使ClO2充分冷凝，减少挥发__。

(2)反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知NaClO2饱和溶液在温度低于38 ℃时析出晶体是NaClO2·3H2O，在温度高于38 ℃时析出晶体是NaClO2。根据图乙所示的NaClO2溶解度曲线，请补充从NaClO2溶液中制NaClO2晶体的操作步骤：①__蒸发、结晶__；②__趁热(或38_℃以上)过滤__；③洗涤；④干燥。

(3)亚氯酸钠(NaClO2)是一种强氧化性漂白剂，广泛用于纺织、印染和食品工业。它在碱性环境中稳定存在。某同学查阅资料后设计生产NaClO2的主要流程如图丙所示。

①Ⅱ中反应的离子方程式是__2ClO2＋H2O2＋2OH－===2ClO－2＋O2＋2H2O__。

②ClO2是一种高效水处理剂，可用亚氯酸钠和稀盐酸为原料制备。写出该反应的化学方程式：__5NaClO2＋4HCl===5NaCl＋4ClO2↑＋2H2O__。

③NaClO2变质可分解为NaClO3和NaCl。取等质量变质前后的NaClO2试样均配成溶液，分别与足量FeSO4溶液反应时，消耗Fe2＋物质的量__相同__(填“相同”“不同”或“无法判断”)。

解析(1)二氧化氯的熔点较低，为收集二氧化氯，应在较低温度下进行，所以应该采用冰水浴。(2)从溶液中制取溶质，一般采用蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO2·3H2O，应趁热过滤。

2．乳酸亚铁{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，M r＝288}是一种常用的补铁剂，可通过乳酸

与碳酸亚铁反应制得：2CH 3CH(OH)COOH ＋FeCO 3＋2H 2O ―→[CH 3CH(OH)COO]2Fe·3H 2O ＋CO 2↑。已知FeCO 3易被氧化：4FeCO 3＋6H 2O ＋O 2===4Fe(OH)3＋4CO 2。某兴趣小组用FeCl 2(用铁粉和稀盐酸制得)和NH 4HCO 3制备FeCO 3的装置示意图如下：

回答下列问题：

(1)NH 4HCO 3盛放在装置__C__(填字母)中，该装置中涉及的主要反应的离子方程式：__Fe 2＋＋2HCO －3===FeCO 3↓＋CO 2↑＋H 2O__。

(2)将生成的FeCl 2溶液和NH 4HCO 3溶液混合时的操作是__(待D 中导气管处的气体纯净后)关闭活塞3、打开活塞2__。

(3)将制得的FeCO 3加入到足量乳酸溶液中，再加入少量铁粉，75 ℃下搅拌反应。铁粉的作用是__防止＋2价的铁元素被氧化__，反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是__加入适量乳酸让铁粉反应完全__。

(4)该兴趣小组用KMnO 4法测定样品中亚铁含量进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数，高锰酸钾标准溶液用__酸式__(填“酸式”或“碱式”)滴定管盛装。下列操作会引起测定结果偏高的是__AD__(填字母)。

A ．滴定管在盛装高锰酸钾前未润洗

B ．滴定过程中，锥形瓶震荡的太剧烈，以致部分液体溅出

C ．滴定前读数正确，滴定终点时俯视读数

D ．滴定前读数正确，滴定终点时仰视读数

(5)经查阅文献后，该兴趣小组改用铈(Ce)量法测定产品中Fe 2＋的含量。取2.880 g 产品配成100 mL 溶液，每次取20.00 mL ，进行必要处理，用0.100 0 mol·L －1 Ce(SO 4)2标准溶液滴定至终点，平均消耗Ce(SO 4)2 19.70 mL 。滴定反应为Ce 4＋＋Fe 2＋===Ce 3＋＋Fe 3＋。则产品中乳酸亚铁的质量分数为__98.50%__。

解析 (5)亚铁离子的物质的量为0.100 0 mol·L －1×19.70×10－3 L ×5＝0.009 85 mol ，乳

酸亚铁的质量分数＝0.009 85 mol ×288 g·mol －12.880 g

×100%＝98.50%。 3．乙酰基二茂铁常用作火箭燃料的添加剂、汽油抗爆剂等，由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下图所示。已知乙酸酐易水解，乙醚的沸点为34.6 ℃，乙酰基二茂铁的沸点为163 ℃，图Ⅱ中的氧化铝是一种扩散剂。实验步骤如下：

步骤①：如图Ⅰ所示，将1 g二茂铁与3 mL乙酸酐加入干燥的三颈烧瓶中，在搅拌下慢慢滴加磷酸1 mL，加热回流5 min。

步骤②：将反应液倒入烧杯，加入10 g碎冰，在搅拌下缓慢滴加NaHCO3溶液至烧杯中的酸性物质基本耗尽，置于冰水浴中15 min。过滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗品。

步骤③：将粗品溶解在苯中，从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。

步骤④：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。

(1)步骤①要求无水操作，原因是__乙酸酐易水解__。

(2)步骤②中的过滤操作，除烧杯外还必须使用的属于硅酸盐材质的仪器是__漏斗、玻璃棒__。

(3)步骤②中不需要测定溶液的pH就可判断烧杯中的酸性物质基本耗尽，依据的现象是__滴加NaHCO3溶液后不再产生气泡__，必须缓慢滴加的理由是__防止产生CO2速率太快，将液体冲出烧杯__。

(4)步骤④中操作X的名称是__蒸馏__。

(5)步骤③中将粗产品中杂质分离所利用的原理是__不同物质在扩散剂中扩散速率不同__。

(6)为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁()，可以使用的仪器分析方法是__质谱法或核磁共振氢谱__。

解析(4)由于有机物之间的溶解性大，但沸点相差较大，所以X的操作名称应该是蒸馏。

(5)步骤3将粗产品中杂质分离的实验方法为层析法，由于不同物质在扩散剂中扩散的速率不同，据此可以实现分离。(6)由于乙酰基二茂铁和二乙酰基二茂铁的结构不同，相对分子质量不同，但都含有相同的官能团，所以可以使用的仪器分析方法是质谱法或核磁共振氢谱。