利用粉煤灰制备高纯超细氧化铝粉体的研究
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粉煤灰提取氧化铝技术研究进展
粉煤灰是燃煤中的各种伴生矿物与黏土等高温煅烧产生的固体废弃物，是最大宗、最复杂的工业固体废料之一。
2015年我国年产粉煤灰6.2亿吨，据权威机构预测2020年我国粉煤灰排放量将达到60亿吨。
目前我国粉煤灰的处理仍以堆存为主，不仅占用大量土地资源，而且容易造成环境污染。
粉煤灰资源化的传统领域为工程和材料，如水泥混泥土掺合料、建筑砌块、陶瓷原料等，但利用价值低，有价金属流失严重。
随着技术的发展，粉煤灰已被世界多国视为一种资源。
从粉煤灰中提取氧化铝是粉煤灰高值化的重要项目之一，通常粉煤灰中Al2O3为15%～35%，我国铝土矿资源在数量和质量上均不占优势，因此，从粉煤灰中提取氧化铝对减少土地占用和环境负荷、保障我国铝行业可持续发展具有重要的意义。
国内外开展粉煤灰提取氧化铝研究已有数十年，也开发了多种工艺方案，大致分为碱法和酸法两大类，其中碱法主要包括碱石灰烧结法、石灰石烧结法和预脱硅—碱石灰烧结法等，酸法主要有盐酸浸出法、浓硫酸浸出法、氟化物助溶硫酸浸出法、硫酸熟化法等，以及近年来研究开发的硫酸铵焙烧法。
一、碱法提取氧化铝
1、石灰石烧结法
石灰石烧结法与铝土矿烧结法生产氧化铝工艺相似，技术成熟，工艺和设备可靠性高，对原料的适应性强，易实现。
石灰石烧结法包括烧结、熟料自粉化、浸出、碳分、锻烧等主要工序，其基本流程如图1。
利用高铝粉煤灰制备氧化铝的实验研究
２７［收稿日期］２００５－０４－０１［修回日期］２００５－０５－２３［作者简介］张晓云，女，２５岁，硕士研究生，材料学专业。
［试验研究］利用高铝粉煤灰制备氧化铝的实验研究张晓云，马鸿文，王军玲（中国地质大学矿物材料国家专业实验室，北京 １０００８３）［摘 要］ 以高铝粉煤灰为原料，以Ｎａ２ＣＯ３为配料，通过对粉煤灰焙烧，熟料中硅、铝分离，二氧化碳酸化偏铝酸钠溶液等操作制备氢氧化铝。
再经煅烧，制备得到氧化铝。
实验结果表明，以Ｎａ２ＣＯ３为配料经中温焙烧，可以将粉煤灰中的莫来石、玻璃相等分解，并转化为霞石（ＮａＡｌＳｉＯ４），粉煤灰的分解率达到９８．９６％；用６．７３ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液浸取焙烧后的熟料，可以使熟料中氧化铝最大程度地分离，且分离率达９６．７３％；分离后得到的氯化铝溶液进行碱中和，向得到的偏铝酸钠溶液通入二氧化碳，得到Ａｌ（ＯＨ）３沉淀；氢氧化铝经过煅烧，即可得到氧化铝产品。
［关键词］ 粉煤灰；中温焙烧；氢氧化铝；氧化铝Abstract: The aluminum oxide was prepared from high-alumina fly ash, with Na 2CO 3 as an auxiliary agent, and the decompose degree of the fly ash was up to 98.96%, lixiviating aluminum oxide from silicon dioxide in hydrochloric acid solution, and the separation degree of the aluminum oxide was 96.73%, neutralizing aluminate sodium by CO 2 to prepare aluminum hydroxide. The experimental results indicated that the fly ash was decomposed by Na 2CO 3, silicon dioxide and aluminum oxide can be separated by hydrochloric acid,and sintering aluminum hydroxide to prepare γ-Al 2O 3.Key words: fly ash; sinter; aluminum hydroxide; aluminum oxide［中图分类号］ ＴＱ５３６．４；ＴＱ１３３．１ ［文献标识码］ Ａ ［文章编号］ １００７－９３８６（２００５）０４－００２７－０４ 粉煤灰是从烧煤锅炉烟气中收集的粉状灰粒，国外文献中称为“飞灰”（ｆｌｙ ａｓｈ）或者“磨细燃料灰”，是富含玻璃体的球状物料。
超细氧化铝粉体的制备工艺及其性能
超声场的作用：控制陈化时前驱体颗粒尺寸不要太大， 破坏颗粒便面氢键，其冲击波是生长中的晶粒破碎而增 大形核率。
11/14/2014
4、热分解法制备超细高氧化铝
制备流程：一般是胶体制备、干 燥、煅烧。在制备过程中要注 意采取措施防止颗粒团聚 ， 影响煅烧后Al2O3粉体粒径。 Al(NO3)3+3NH3· H2O=Al(OH)3↓+ 3NH4NO3 2Al(OH)3→Al2O3+3H2O
制备过程中的反应：
2012年4月10日
图3 粉煤灰 7( 3Al2O3.2SiO2) + 2SiO2 + 68CaCO3 →3(12CaO.7Al2O3) + 16(2CaOSiO2 ) + 68CO↑ 2NaAlO2 + CO2 + 3H2O →2Al(OH)3 + Na2CO3 2Al(OH)3 → Al2O3 + 3H2O
图5 超细活性氧化铝
影响因素：主要的影响因素有干燥方式，硝酸铝乙醇溶液 的浓度，前驱体结晶时的反应温度 。
11/14/2014
超细氧化铝的性能及用途
性能：超细晶氧化铝不仅 具有高强度、高模量、 耐高温等优良机械性能， 而且还有很好的高温抗 氧化性，耐腐蚀性和电 绝缘性 。
图6 各种氧化铝陶瓷制品
用途：以纳米a-Al2O3 粉体为原料制备Al2O3 陶瓷及其陶 瓷复合材料等得到了广泛的应用，它为降低陶瓷材料的 烧结温度，改善制品的微观结构，提高材料的力学性能。 超细氧化铝粉体在制备弥散合金等新型材料领域也有很 大的作用。
粉体，以达到改善Al2O3性能 的目的。 所用设备：球磨机、高能球磨机、行星磨、塔式粉 碎机和气流磨。其中最常用的是球磨机。 图2 研磨设备
以粉煤灰为原料制备高纯氧化铝
当前，我国在对粉煤灰进行利用的过程中，主要的应用领域在建材方面，以此在利用价值方面，始终面临着使用剂量有限的问题。
在进行使用的过程中，基本上采用的为石灰石烧结法、酸浸取法，可以有效的在反应的过程中，提取粉煤灰当中的氧化铝成分，但是实际的效率较低，以此在本文的分析过程中，就针对粉煤灰的综合利用进行了相应的研究，以此提升氧化铝的实际提取效果。
一、实验工艺1.实验原料在本文的研究过程中，所采用的粉煤灰，是来自于某省份的电厂，其粉煤灰当中的含铝以及含硅成分都比较高，而其他的元素含量较少，以此有着较高的利用价值。
在本文的实验当中，选择使用硫酸铵、硫酸以及氨水，进行分析纯。
而在实验当中使用的水，都是二次蒸馏水。
2.实验内容在粉煤灰使用的过程中，需要将其磨细活化，而在通过这样的活化处理之后，就马上与硫酸铵进行一定比例的混合，需要在行星磨当中进行磨混处理。
之后将充分研磨之后，就可以有效的在进行高温下的煅烧处理。
之后在完成了煅烧之后，便可以取出，加入一定量的硫酸。
并保持在90摄氏度的环境下，进行浸入4个小时左右。
之后需要进行过滤处理，将其28%的氨水加入其中，以此将pH值调整为2.接着继续搅拌12个小时左右。
这样就可以过滤出固体，之后再将其冷风吹干，进而进行XRD方面的具体分析。
之后将其冷却到室温的时候，就可以滤出晶体，之后在将其试验重复三次之后，就可以得到纯净度较高的硫酸铝铵中间体。
在本实验当中，采用的是化学滴定分析法，对其溶液当中的铁离子、硅离子进行含量测定的过程中，采用的是光度法进行测定。
而在中间体进行分析的过程中，是采用热重失重的方式进行分析，进而充分的对其分解条件进行分析。
二、结果分析在本文的实验过程中，需要在最佳的条件下，进行烧结混合料。
之后发现，其粉煤灰当中的氧化铝，在提取率方面，达到了95%左右的效果，而在烧结之后，在进行浸入以及之后的pH值调节之后，使得氧化铝的纯净度，可以达到大于99.9%的程度。
以粉煤灰为原料制备高纯单分散球形纳米氧化铝
第３ 期
８１３
李智伟等:以粉煤灰为原料制备高纯单分散球形纳米氧化铝
ＡｌＣｌ３ 作为制备高纯 Ａｌ２ Ｏ３ 的铝源ꎬ通过盐析与铵明矾重结晶复合法除杂ꎬ得到纯度高于 ９９. ９９７％ 的高纯铵
４. ７８亿吨 [３] ꎬ而绝大多数粉煤灰的 Ａｌ２ Ｏ３ 含量约 ３０％ ~ ５０％ [４] ꎬ因此ꎬ我国将粉煤灰综合利用提升到国家战
略高度ꎬ“ 十三五” 规划将粉煤灰为原料制取氧化铝以及其它铝化学品列为国家重点科技扶持对象ꎬ进行粉
煤灰基氧化铝的研究开发具有长远的战略意义ꎮ
我国对 ＬＥＤ 用氧化铝( 宝石氧化铝) 的需求量居世界首位 [５￣７] ꎮ ＬＥＤ 氧化铝不仅要求其纯度高而且要
ｗｉｔｈ ｄｉｓｐｅｒｓａｎｔ ＧＵＭＡ. Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｕｓｉｎｇ ｆｌｙ ａｓｈ ａｓ ｐｒｉｍａｒｙ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｓｏｕｒｃｅꎬ ｔｈｅ α￣Ａｌ２ Ｏ３ ｐｏｓｓｅｓｓｉｎｇ ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ
９９. ９９％ ꎬ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｏｆ ２００ ｎｍꎬ ｈｉｇｈ ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙꎬ ｇｏｏｄ ｓｐｈｅｒｉｃｉｔｙ ａｎｄ ｎபைடு நூலகம்ｒｒｏｗ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｉｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ.
起了粉煤灰酸法制备各级各类氧化铝的技术开发潮流 [９￣１０] ꎮ 本研究以 ＣＦＢ 粉煤灰为原料ꎬ酸法提取铝盐
基金项目:海南大学化工专项( ＨＤ￣ＫＹＨ２０１４０１２) ꎻ四川省科技支撑计划项目(１５ＧＺ０３６０)
作者简介:李智伟(１９９４￣) ꎬ男ꎬ硕士研究生ꎮ 主要从事无机非金属材料方面的研究ꎮ Ｅ￣ｍａｉｌ:ｚｈｉｗ＿ｌｉ＠ １６３. ｃｏｍ
粉煤灰提取氧化铝现状及工艺研究进展
粉煤灰提取氧化铝现状及工艺研究进展发布时间：2021-09-06T11:25:53.933Z 来源：《科学与技术》2021年4月11期作者：朱福星[导读] 粉煤灰是火电厂煤燃烧后产生的一种工业副产品，也是最为复杂和含朱福星神华准能资源综合开发有限公司氧化铝中试厂内蒙古鄂尔多斯市 010300摘要：粉煤灰是火电厂煤燃烧后产生的一种工业副产品，也是最为复杂和含量丰富的人工材料之一。
对粉煤灰的不当处理会导致大量可回收资源的浪费。
粉煤灰中含有丰富的铝，可用作铝土矿的潜在替代品。
基于此，本文详细的探讨了粉煤灰提取氧化铝现状及工艺研究进展。
关键词：粉煤灰；氧化铝；提取技术氧化铝是粉煤灰的主要成分之一，其在粉煤灰中的含量为15%～46%，最高可达50%以上。
我国高品位铝土矿资源较贫乏，进口量占年消耗量的50%以上，因此，寻找铝土矿替代资源，开发适用于低品位铝土矿生产氧化铝和粉煤灰提取氧化铝工艺刻不容缓。
一、粉煤灰性质粉煤灰是燃煤中黏土矿物燃烧后产生，其主要成分包括SiO2、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Na2O等，物相组成为莫来石、石英和玻璃相。
不同地区、不同种类的粉煤灰化学成分差异大，资源利用效果差异也较大。
由于地域的不同，粉煤灰中的氧化铝含量也不同，一般在15%～50%。
根据粉煤灰中氧化铝含量的不同，可分为高铝粉煤灰(氧化铝含量高于30%)及普通粉煤灰。
二、粉煤灰提取氧化铝的工艺技术1、碱法。
碱法是目前粉煤灰提取氧化铝工艺使用最广泛的技术，具有代表性的是石灰石烧结自粉化法和碱石灰烧结法。
①石灰石烧结自粉化法。
其是从粉煤灰中提取氧化铝较成熟的工艺，工艺过程包括：烧结、熟料自粉化、溶出、脱硅、炭化、煅烧。
由于粉煤灰中的主要矿物组成为莫来石和石英，莫来石中的氧化铝活性差，必须将其活化后才能更好的提取。
先在粉煤灰中加入定量的石灰石，高温煅烧条件下将氧化铝活化，煅烧后的产物为块状烧结物，将烧结后的自粉料加入一定浓度的碳酸钠溶液，使其中的铝以偏铝酸钠的形式溶出。
利用粉煤灰制备高纯氧化铝纳米粉体的研究
第12卷第1期2005年3月地学前缘(中国地质大学,北京;北京大学)Eart h Science Frontiers (China University of Geosciences ,Beijing ;Peking University )Vol.12No.1Mar.2005利用粉煤灰制备高纯氧化铝纳米粉体的研究季惠明, 吴 萍, 张 周, 徐明霞先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室天津大学材料科学与工程学院,天津300072J I Hui 2ming , WU Ping , ZHAN G Zhou , XU Ming 2xiaKey L aboratory of A dvanced Ceramics and M achining Technolog y of Minist ry of Education ;School of M aterials ,Tianj in Universit y ,Tianj in 300072,ChinaJI H ui 2ming ,WU Ping ,ZHANG Zhou,et al 1Extracting high 2purity nano 2alumina from fly ash 1Ea rt h Science Frontiers ,2005,12(1):2202224Abstract :Today the recycle of the earth s resources is a vital problem ,which is of global interest.We have ex 2tracted high 2purity nano 2alumina f rom calcined fly ash using a baking soda (Na 2CO 3)method.We have pre 2pared the ultra 2fine aluminum hydroxide powders by a liquid chemical method ,and conducted research on the processes of activation ,lixiviation and calcination ,we have obtained better technological conditions and prepar 2ing parameters.The configuration ,structure and purity of the sample have been investigated by XRD ,TEM ,B ET and ICP.The results indicate that the ultra 2fine aluminum hydroxide is prepared when the fly ash and so 2da are calcined ,and poached ,and the p H of the lixivium is accurately adjusted ;that the fibriform γ2Al 2O 3with 20～30nm in diameter and 238.9m 2/g in specific surface area is obtained when the aluminum hydroxide is dried at 85℃and calcined at 800℃;and that the spherical α2Al 2O 3with 30～40nm in diameter and 16.82m 2/g in specific surface area is obtained when calcined at 1100℃.The purity of the powders is higher than 99.9percent.K ey w ords :fly ash ;aluminum oxide ;nano 2powder ;preparation摘 要:地球资源的充分利用已成为当今人们普遍关注的问题之一。
高铝粉煤灰提取氧化铝的研究进展报告
高铝粉煤灰提取氧化铝的研究进展报告随着人类经济社会的快速发展与工业化进程的深入推进，人们对能源、资源的需求越来越大，矿物资源日益紧缺。
而高铝粉煤灰作为一个重要的矿产资源，在其中潜藏的氧化铝也日益受到关注与研究。
本文旨在就高铝粉煤灰提取氧化铝的研究进展进行介绍和总结。
一、高铝粉煤灰的特点高铝粉煤灰含有大量氧化铝、氧化硅、氧化钙、氧化镁等物质，其中，氧化铝质量分数一般在25%~40%之间，因此成为提取氧化铝的良好原料。
同时，高铝粉煤灰还拥有颗粒细小、硬度高、热稳定性好等特点，因此在提取氧化铝方面具有不可替代的优势。
二、高铝粉煤灰提取氧化铝技术研究进展1.熔融盐法提取氧化铝熔融盐法是指将高铝粉煤灰与碳混合物，用Na3AlF6-NaCl-AlCl3为熔融剂，在高温高压条件下进行冶炼，通过不同温度下熔融体系的物质成分变化，可实现氧化铝的分离提取。
该方法具有操作简便、提取率高等显著优点，成为目前高铝粉煤灰提取高纯氧化铝的主要技术之一。
但该方法也存在着高能耗、环境污染等问题，需要进行深入研究和改进。
2.碳酸法提取氧化铝把高铝粉煤灰与氢氧化钠反应，生成沉淀物，经过过滤、烘干、煅烧等多个步骤，即可得到高纯度的氧化铝。
该方法操作简便，工艺流程清晰，不涉及高温、高压等条件，因而成为了一种比较理想的高铝粉煤灰提取氧化铝的应用技术。
3. 高强度磁选法提取氧化铝高强度磁选法通过胶体颗粒制作、磁性材料掺杂、高强度磁场作用等综合手段，实现对高铝粉煤灰中的氧化铝颗粒的有效分离和提取，将氧化铝纳米颗粒用磁性载体分离从高铝粉煤灰中提取出来。
该方法具有分离效率高、处理量大、环保等优点。
三、未来展望高铝粉煤灰提取氧化铝技术的研究已经取得了一定的进展，但仍存在诸多难题。
例如，熔融盐法存在的环境污染问题需要寻找更加安全、环保的熔融剂代替；碳酸法相对简单，但需要对氢氧化钠反应的机理、反应条件的优化等方面进行深入研究。
此外，高强度磁选法虽然分离效果好，但技术成熟度较低，需要进一步完善和推广。
粉煤灰提取氧化铝研究进展
化学化工C hemical Engineering粉煤灰提取氧化铝研究进展黄云镜，张 放（中铝山东工程技术有限公司设计院，山东 淄博 ２５５０５２）摘 要：近年来，粉煤灰产量急剧增加，不仅占用大量土地资源，对生态环境也产生一定破坏。
粉煤灰中含有较为丰富的铝，在铝土矿日益减少的今天，粉煤灰无疑是一种铝土矿的潜在替代品。
从粉煤灰中提取氧化铝不仅可以实现粉煤灰的高附加值利用，还能实现铝行业的可持续发展。
本文总结了目前从粉煤灰中提取氧化铝的工艺方法及研究进展，并分析不同工艺之间的优点及缺陷。
关键词：粉煤灰；氧化铝；焙烧法；浸取法中图分类号：ＴＱ１３３．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２１）０７－０１１９－２Research progress of extracting alumina from fly ashHUANG Yun-jing, ZHANG Fang（Ｄｅｓｉｇｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｃｈｉｎａｌｃｏ Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｚｉｂｏ ２５５０５２，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｒｅｃｅｎｔ ｙｅａｒｓ， ｔｈｅ ｏｕｔｐｕｔ ｏｆ ｆｌｙ ａｓｈ ｈａｓ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｓｈａｒｐｌｙ， ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｏｃｃｕｐｙｉｎｇ ａ ｌａｒｇｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｌａｎｄ ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ， ｂｕｔ ａｌｓｏ ｃａｕｓｉｎｇ ｃｅｒｔａｉｎ ｄａｍａｇｅ ｔｏ ｔｈｅ ｅｃｏｌｏｇｉｃａｌ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ． Ｆｌｙ ａｓｈ ｃｏｎｔａｉｎｓ ｒｅｌａｔｉｖｅｌｙ ａｂｕｎｄａｎｔ ａｌｕｍｉｎｕｍ． Ａｓ ｂａｕｘｉｔｅ ｉｓ ｄｅｃｌｉｎｉｎｇ， ｆｌｙ ａｓｈ ｉｓ ｕｎｄｏｕｂｔｅｄｌｙ ａ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ ｂａｕｘｉｔｅ． Ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ａｌｕｍｉｎａ ｆｒｏｍ ｆｌｙ ａｓｈ ｃａｎ ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｒｅａｌｉｚｅ ｔｈｅ ｈｉｇｈ ｖａｌｕｅ－ａｄｄｅｄ ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｌｙ ａｓｈ， ｂｕｔ ａｌｓｏ ｒｅａｌｉｚｅ ｔｈｅ ｓｕｓｔａｉｎａｂｌｅ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ． Ｔｈｉｓ ａｒｔｉｃｌｅ ｓｕｍｍａｒｉｚｅｓ ｔｈｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ａｌｕｍｉｎａ ｆｒｏｍ ｆｌｙ ａｓｈ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ａｎｄ ｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ．Keywords: ｆｌｙ ａｓｈ； ａｌｕｍｉｎａ； ｒｏａｓｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ； ｌｅａｃｈｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ粉煤灰是煤炭燃烧后产生的飞灰及炉渣，主要由Al2O3、SiO2、Fe2O3、CaO、MgO等组成。
利用粉煤灰制备高纯氧化铝新技术
利用粉煤灰制备高纯氧化铝新技术吴玉胜;张丽丽;王宏涛;冯鑫【期刊名称】《中国材料进展》【年(卷),期】2017(036)003【摘要】粉煤灰是火力发电厂排放的固体废弃物,实现高铝粉煤灰的高附加值利用是行业的研究热点.研究了硫酸氢铵溶液浸出粉煤灰制备高纯氧化铝的工艺技术,结合SEM、XRD等手段对获得的产物进行了表征.结果表明,通过调整相应的工艺参数可获得片状、条状等形貌的氧化铝前躯体产物.前躯体在500℃条件下煅烧4 h 可获得比表面积为571.32 m2/g、孔体积为 0.75 cm3/g 、孔径尺寸为 6.15 nm 的介孔氧化铝.随着煅烧温度的升高,氧化铝颗粒趋于球形转变.经1200℃煅烧形成的氧化铝粒径大约为60 nm,纯度≥99.92%.获得的氧化铝产品可用做催化剂载体材料、复合材料、精细陶瓷等领域.【总页数】5页(P195-199)【作者】吴玉胜;张丽丽;王宏涛;冯鑫【作者单位】沈阳工业大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳 110870;沈阳工业大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳 110870;沈阳工业大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳 110870;沈阳工业大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳 110870【正文语种】中文【中图分类】TQ133.1【相关文献】1.生态化利用粉煤灰制备高纯超细氢氧化铝(一)--粉煤灰的活化及自粉化技术 [J], 方荣利;陆胜2.以粉煤灰为原料制备高纯氧化铝 [J], 李来时;翟玉春;秦晋国;吴艳;刘瑛瑛3.利用粉煤灰制备高纯氧化铝纳米粉体的研究 [J], 季惠明;吴萍;张周;徐明霞4.以粉煤灰为原料制备高纯氧化铝 [J], 马燕宾5.新酸碱联合法以粉煤灰制备高纯氧化铝和超细二氧化硅 [J], 吴艳;翟玉春;李来时;王佳东;牟文宁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法
一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法
从粉煤灰中提取氧化铝的方法主要包括以下步骤：
1. 粉煤灰预处理：将粉煤灰进行颗粒破碎，去除其中的杂质和有机物，以提高氧化铝的纯度和回收率。
2. 粉煤灰浸出：将预处理后的粉煤灰与酸溶液（如硫酸）进行浸出，以溶解氧化铝。
通常使用高温高压的浸出设备，提高浸出效果。
3. 氧化铝沉淀：将浸出液中的氧化铝以适当的方式沉淀出来。
可以采用控制pH值或者加入适当的沉淀剂来实现氧化铝的沉淀。
4. 氧化铝分离：将沉淀的氧化铝与溶液分离，例如通过过滤、离心或者其他固液分离方法。
5. 氧化铝烘干和煅烧：将分离得到的湿氧化铝进行烘干，去除水分，并进行煅烧，以获得纯度更高的氧化铝。
煅烧温度和时间需要根据具体情况进行控制。
6. 氧化铝粉末处理：将煅烧后得到的氧化铝进行碾磨和分类，以获得所需的粒径和颗粒分布。
需要注意的是，以上方法只是一种常见的粉煤灰提取氧化铝的方法，具体操作步骤和条件可能会有所不同，取决于粉煤灰的
特性和要求的氧化铝纯度。
因此，在实际操作中，还需要根据具体情况进行调整和优化。
粉煤灰中提取氧化铝的新工艺研究
粉煤灰中提取氧化铝的新工艺研究粉煤灰是燃煤发电厂排放出的一种固体废弃物,颗粒细小且易流动。
随着电力工业的发展,粉煤灰的排放量急剧增加,粉煤灰的处理不当会造成土地占用、空气污染、水体污染、影响人体健康等严重危害。
所以对粉煤灰综合利用的研究具有很大的现实意义。
粉煤灰中含有的许多物质可用于回收再利用,如氧化铝、二氧化硅。
粉煤灰中氧化铝的含量通常约为18%～40%,最高可达50%。
因此从粉煤灰中提取氧化铝是一种有前景的利用方法。
本文研究的是一种从粉煤灰中提取氧化铝的新工艺。
将脱硅粉煤灰与碳酸钠、氢氧化钠按一定比例混合研磨,经过焙烧活化、循环浸取、过滤、碳分、活化剂及二氧化碳回收、煅烧等工艺过程从粉煤灰中提取氧化铝。
粉煤灰原灰结构致密,聚合度较高,反应活性很差,氧化铝的浸取率很低。
本文通过添加Na2CO3和NaOH混合活化剂对粉煤灰进行高温煅烧活化。
采用XRF半定量分析方法对粉煤灰化学组成进行分析；采用XRD对粉煤灰相组成进行了分析；采用SEM从微观层面研究了粉煤灰的结构；采用BET得粉煤灰比表面积为18220cm2/g,其比表面积大、表面能高,具有较强的吸附能力；采用TG-DSC研究不同活化剂对粉煤灰的活化效果；采用氟盐取代-EDTA滴定法对实验中铝离子进行定量分析,计算其浸取率；研究粉煤灰脱硅处理过程和活化处理过程的最适宜工艺参数,最终通过XRD、BET对产品氢氧化铝、氧化铝分析。
称量最终样品重量,计算氧化铝的提取率。
经上述研究,得出以下结论：(1)粉煤灰脱硅处理的最适宜条件：氢氧化钠的浓度为20%,粉煤灰和NaOH液固比为20：1,脱硅温度为90℃C,脱硅时间为120min。
(2)活性剂Na2CO3和NaOH的活化是在不同温度阶段进行：在大于400℃阶段时,Na2CO3对整个活化过程起到显著的活化作用,而在小于400℃C阶段时,NaOH 对整个活化过程起到主要活化作用。
所以粉煤灰最适宜的活化方法为同时加入Na2CO3和NaOH活化剂。
以粉煤灰为原料制备高纯氧化铝
第57卷 第9期 化 工 学 报 Vol 157 No 19 2006年9月 Journal of Chemical Industry and Engineering (China ) September 2006研究简报以粉煤灰为原料制备高纯氧化铝李来时1,翟玉春1,秦晋国2,吴 艳1,刘瑛瑛1(1东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳110004;2润泽投资有限公司,山西朔州038500)关键词:粉煤灰;氧化铝;硫酸铝铵;工艺;最佳条件中图分类号:X 705;TF 821 文献标识码:A文章编号:0438-1157(2006)09-2189-05Ext racting high 2p urit y alumina f ro m fly ashL I Laishi 1,ZHA I Yuchun 1,Q IN Jinguo 2,WU Yan 1,L IU Y ingying 1(1School of M aterials and Metall urgy ,N ortheastern Universit y ,S heny ang 110004,L iaoning ,China;2RU N Z E I nvestment L t d 1,S huoz hou 038500,S hanx i ,China )Abst ract :Ammonium aluminum sulfate hydroxide [N H 4Al (SO 4)2・12H 2O ],t he precursor of Al 2O 3,was p repared wit h t he met hod of sintering ,leaching and adjusting t he p H value by using fly ash and ammonium sulfate as raw materials 1High 2p urity alumina was p repared by calcining N H 4Al (SO 4)2・12H 2O.The effect s of t he temperat ure and time of sintering ,molar ratio of (N H 4)2SO 4vs t he Al 2O 3in fly ash and t he grain size of fly ash on t he ext raction efficiency of Al 2O 3f rom fly ash were st udied 1The efficiency of Al 2O 3ext raction could reach 9516percent under t he optimum conditions 1The p urity of t he Al 2O 3f rom calcining N H 4Al (SO 4)2・12H 2O t hat was refined by recrystallization was higher t han 9919percent.Key words :fly ash ;alumina ;ammonium aluminum sulfate hydroxide ;technology ;optimum condition 2006-03-06收到初稿,2006-04-11收到修改稿.联系人及第一作者:李来时(1980—),男,博士研究生. 引 言粉煤灰是电厂排放的废弃物,到2000年我国排放量已达12000万吨[1],给环境造成了巨大的污染,因此开展粉煤灰的综合利用具有长远的战略意义.目前,我国粉煤灰的利用主要集中在建材方面[223],其利用价值低且用量有限.也有采用石灰石烧结法[426]、酸浸取法[728]提取粉煤灰中氧化铝的,但提取率较低.本文根据山西某地区粉煤灰高铝高硅的特点,开展了粉煤灰精细化综合利用的研究,采用硫酸铵烧结法提取其中氧化铝,取得一定成果.1 实验及工艺111 实验原料粉煤灰来自山西省神头电厂,主要化学组成见表1,可以看出此粉煤灰含铝含硅都较高,其他元素较少,极具综合利用价值.硫酸铵、硫酸、氨水 Received date :2006-03-06.Corresponding aut hor :L I Laishi ,PhD candidate.均为分析纯,实验中用水为二次蒸馏水.T able 1 Composition of fly ash of ShentouE lectrical Plant /%(mass )Al 2O 3SiO 2Fe 2O 3CaO TiO 2MgO MnO 4112048149313731311130012001013112 实验内容粉煤灰磨细活化,活化后的灰与硫酸铵按一定配比在行星磨中混料.混合料在高温下煅烧一段时间,取出后加入300ml1mol・L-1H2SO4,在90℃下浸出4h.过滤后向液体中加入28%的氨水,p H值调整到2100,继续搅拌12h.过滤出固体,冷风吹干,做XRD分析,并在60℃重新溶解在011mol・L-1的H2SO4中,冷却至室温,滤出析出晶体,重复3次重结晶过程,得到纯的硫酸铝铵中间体.实验中用化学滴定分析溶液中Al含量,用光度法测定溶液中Fe和Si含量[9].对中间体做热重失重(T G/D TA)分析,确定其分解条件.在硅碳管炉将硫酸铝铵中间体按如下流程加热.中间体300℃2h样品1700℃1h样品2900℃2h 样品31200℃2h样品4对中间体、样品2、样品3、样品4分别做XRD分析,确定其物相.并对最终产品进行粒度(激光粒度分析仪)和纯度检测(ICP).113 工艺流程实验流程见图1.2 结果与讨论在最佳条件下烧结混合料,粉煤灰中氧化铝提取率可达9516%.烧结后料经浸出、调节p H值、结晶、重结晶、煅烧后得到氧化铝的纯度大于9919%,平均粒径在1μm左右.中间体硫酸铝铵分解的T G/D TA分析结果见图2.XRD分析结果见图3,由图3可知,结晶出的中间体为N H4Al(SO4)2・12H2O,在800℃煅烧产物为Al2(SO4)3,900℃下产物为γ2Al2O3,1200℃下产物为α2Al2O3.211 粉煤灰粒度对提取率的影响从电厂直接出来的粉煤灰平均粒度在40μm左右,大部分呈玻璃态[10],其中Al2O3为非活性体.要提高Al2O3的提取率就必须提高其活性.国内外大量研究采用氟化物作为助溶剂来提高Al2O3的活性[11],但氟化物不但会对环境造成巨大危害,而且操作也具一定的危险性.本实验通过将粉煤灰磨细至一定粒度,增大粉煤灰的比表面积,即增大与硫酸铵反应的接触面积,达到提高其活性的Fig11 Flow diagram of process of extracting high2purity alumina f rom fly ash 目的.Fig12 T G2D TA line of ammoniumaluminum sulfate hydroxide ・912・化 工 学 报 第57卷 Fig 13 XRD spectrum of sample 粉煤灰粒度对Al 2O 3提取率影响如图4所示.粒度越小Al 2O 3活性越大,其提取率越高.这是因为在研磨过程中,有些玻璃体发生破裂,使得硫酸的扩散阻力变小,与铝硅氧复合物的接触面积变大,容易发生反应;另一些玻璃体为球状,摩擦力比较小,难以破裂,但是由于其他无规则颗粒和研磨介质的碰撞,颗粒表面出现划痕和凹凸不平的起伏面,形成表面缺陷及高密度位错,表面能变大,粉煤灰粒子位能得到提高,表面的活性也得到增强,不稳定趋势加大,从而使粉煤灰粒子热反应活性增大,更容易越过势垒,所以酸浸反应的浸出率能够得到很大的提高.Fig 14 Influence of size of fly ashon aluminum extracted212 烧结温度对提取率的影响硫酸铵在280℃分解,放出氨气[12],促使硫酸铵与Al 2O 3反应生成硫酸铝铵.硫酸铝铵是生产高纯氧化铝的原料,在500℃开始分解生成氨气和硫酸铝.所以烧结温度应控制在280～500℃之间.烧结温度和Al 2O 3提取率的关系如图5.可见温度对于提取率的影响非常明显,升高反应温度可以大幅提高浸出率.低温下浸出率非常低,随着温度的提高,浸出率逐步增大.当温度达到400℃后曲线平缓,浸出率随温度的变化不再明显.一方面说明铝硅氧键的断裂需要足够的活化能;另一方面说明温度对于扩散速率有很大的影响.温度提高,反应分子运动加剧,容易越过势垒,碰撞概率增大,导致扩散速率增大,提取率提高.Fig 15 Influence of sintering temperatureon aluminum extracted213 烧结时间对提取率的影响400℃下,烧结时间对Al 2O 3提取率的影响如图6所示.可以看出,烧结时间在180min 为宜.Fig 16 Influence of sintering timeon aluminum extracted214 硫酸铵与粉煤灰混料比对提取率的影响实验考察了硫酸铵与粉煤灰中Al 2O 3摩尔比对Al 2O 3提取率的影响,结果如图7所示.说明比例越大,二者接触越充分,反应越完全.当比例达到10,活性Al 2O 3基本反应完全,提取率可达9516%.过量的硫酸铵分解为硫酸氢铵,随溶出过・1912・ 第9期 李来时等:以粉煤灰为原料制备高纯氧化铝程进入溶液,加入氨水调节p H 值,硫酸铝铵析出后,溶液浓缩回收硫酸铵,循环使用.Fig 17 Influence of molar ratio of (N H 4)2SO 4vs Al 2O 3on aluminum extracted215 重结晶对产品氧化铝纯度的影响实验证明硫酸铝铵3次重结晶后,制得的Al 2O 3纯度大于9919%,达到高纯氧化铝的要求.重结晶方法提纯存在能耗大、提纯率不高等问题,所以关于硫酸铝铵的提纯有待进一步研究.相关文献[13]也提出了一些工业提纯改进的方案.也可采用“酸化加氨法”[14]提纯硫酸铝铵.216 煅烧升温速率对产品氧化铝粒度的影响煅烧升温速率对产品氧化铝粒度的影响如图8所示.煅烧升温速率越大,产品粒度越小.因为升温速度越快,分解产生气体逸出的速度越快,越有利于硫酸铝铵晶体的破碎,产生的氧化铝的粒度越小.随着科技的发展,可采用微波快速加热.Fig 18 Influence of heating rate on aluminum size3 结 论(1)以电厂废弃物粉煤灰和硫酸铵为原料,烧结制备出高纯氧化铝的前驱体———硫酸铝铵.(2)得出提取粉煤灰中氧化铝的最佳工艺参数,粉煤灰粒度D 50在5μm 以下、烧结温度为400℃、烧结时间为215h 、硫酸铵与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为10.在此条件下粉煤灰中氧化铝的提取率可达9516%.(3)硫酸铝铵重结晶提纯后,得到的产品氧化铝纯度大于9919%.(4)确定了合理可行的工艺路线,原料可实现循环利用,产品为高纯氧化铝,附加值高.References[1] Wang Fuyuan (王福元),Wu Zhengyan (吴正严).FlyAsh Utilization Handbook (粉煤灰利用手册).2nd ed 1Beijing :China Electric Power Press ,2004:326[2] Seidel A ,Slusznv A ,Shelef G ,Zimmels Y 1Variation in flyash properties wit h milling and acid leaching 1Fuel ,2005,84(1):89296[3] Jiang Rong (蒋蓉).The study on portland cement of flyash 1Overseas Const 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(人工晶体学报),1993,22(4):3802383《化工进展》2006年第9期目次进展与述评丙烷脱氢制丙烯研究新进展余长林,葛庆杰,徐恒泳,李文钊…………………………………………………………………重芳烃轻质化技术进展孔德金,祁晓岚,朱志荣,杨为民,谢在库……………………………………………………………中国化工废渣污染现状及资源化途径楼紫阳,宋立言,赵由才,张文海………………………………………………………蓄热技术在聚焦式太阳能热发电系统中的应用现状左远志,丁 静,杨晓西…………………………………………………生物制氢研究进展(Ⅰ)产氢机理与研究动态柯水洲,马晶伟…………………………………………………………………生物制氢研究进展(Ⅱ)应用与前景柯水洲,马晶伟……………………………………………………………………………基于薄片层叠技术的制氢燃料处理系统研究进展潘敏强,汤 勇,陆龙生,张铱洪,李 勇………………………………烟气中CO 2化学吸收法脱除技术分析与进展晏水平,方梦祥,张卫风,骆仲泱,岑可法……………………………………浸渍活性炭脱除硫化氢研究进展肖永厚,王树东,袁 权………………………………………………………………………超纯过氧化氢制备中有机杂质的吸附净化技术进展林 倩,耿建铭,江燕斌,钱 宇………………………………………组合光催化技术在水处理中的应用张乐观…………………………………………………………………………………………纳米材料的生物安全性研究进展刘红梅,黄开勋,徐辉碧………………………………………………………………………苯硼酸及其衍生物在医药与化工领域的应用研究进展徐 丹,褚良银…………………………………………………………聚烯烃催化剂载体材料研究进展宋继瑞,夏增敏,文利雄,陈建峰……………………………………………………………聚醚的热降解研究进展张治国,尹 红……………………………………………………………………………………………聚氨酯/丙烯酸酯复合乳液的制备方法及性能研究进展潘红霞,肖明宇,陈大俊………………………………………………研究开发协同催化臭氧化工艺对水中微量有机污染物的降解陈 瑛,宋存义,张建祺…………………………………………………陶瓷膜超滤薏苡仁混合油脱胶杜邵龙,周春山,李正峰,陈洪景………………………………………………………………聚硅硫酸铁铝的制备及絮凝法处理酒精废液丁 斌,关 昶,蔡晓锐,李立群,隋 新……………………………………一种新的高立体选择性羰基还原酶的性质及分离羊 明,徐 岩,穆晓清,肖 荣…………………………………………添加表面活性剂促进兽疫链球菌高产透明质酸温 琦,刘登如,陈 坚,堵国成……………………………………………N ,N 2双十二烷基化壳聚糖的制备孙晓丽,辛梅华,李明春,苏 盛…………………………………………………………乙酸催化氯化法连续制备氯乙酸张 跃,刘建武,严生虎,沈介发……………………………………………………………PAN 基碳纤维连续石墨化过程中的取向性李东风,王浩静,薛林兵,王心葵…………………………………………………应用技术三元制冷技术在乙烯装置上的首次应用王吉平……………………………………………………………………………………A 型分子筛膜在分离乙二醇水溶液中的应用黄彦科,徐文清,杨维慎,朱凌辉,谭振明……………………………………均四甲苯气相浓度调控仪的研制丁志平,朱智清………………………………………………………………………・3912・ 第9期 李来时等:以粉煤灰为原料制备高纯氧化铝。
粉煤灰中提取氧化铝的方法
粉煤灰中提取氧化铝的方法嘿，咱今儿个就来唠唠从粉煤灰中提取氧化铝的那些事儿！粉煤灰，这玩意儿可别小瞧了它，就好像一座隐藏着宝藏的小山丘。
氧化铝呢，就像是那藏在小山丘里的宝贝。
那怎么把这宝贝给弄出来呢？有一种方法就像是个细心的挖掘工，一点点地把氧化铝给分离出来。
先把粉煤灰进行预处理，就好像给它洗个澡，把那些杂质啥的都清理掉一些。
然后呢，通过一些化学反应，让氧化铝乖乖地现身。
这过程就好比是一场奇妙的魔术表演，看似普通的粉煤灰在一系列操作下，慢慢就变出了氧化铝。
还有一种方法呢，就像是个巧匠，用特别的工具和技巧来雕琢。
把粉煤灰放在特定的环境里，给它一些合适的条件，让氧化铝自己“蹦”出来。
这就好比孵小鸡似的，给它合适的温度和环境，小鸡就破壳而出啦！咱再想想，要是没有这些巧妙的方法，那氧化铝不就一直被埋没在粉煤灰里了嘛！那多可惜呀！就好像一颗璀璨的星星被乌云遮住了光芒。
而且啊，这些方法可不是随随便便就能想出来的，那得是科学家们经过无数次的尝试和研究才找到的呀！他们就像勇敢的探险家，在未知的领域里不断摸索前行。
从粉煤灰中提取氧化铝，这可不是一件容易的事儿，但一旦成功了，那意义可大了去了！不仅能让那些原本被当作废物的粉煤灰有了新的价值，还能为我们的工业生产提供重要的原材料呢！这多棒呀！咱普通人可能不太懂那些复杂的化学原理和技术，但咱得知道，这背后有一群智慧的人在努力着，让这些不可能变成可能。
这就好像一场接力赛，每一棒都至关重要。
所以说呀，别小看了这从粉煤灰中提取氧化铝的事儿，这里面的学问大着呢！它让我们看到了科技的力量，也让我们对未来充满了期待。
说不定哪天又会有新的更厉害的方法出现，能让这个过程变得更简单、更高效呢！那时候，我们的生活也会因为这些小小的进步而变得更加美好呢！你们说是不是呀？。
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固废处理利用粉煤灰制备高纯超细氧化铝粉体的研究方荣利陆胜(西南科技大学,四川绵阳621002)解晓斌(重庆四维瓷业集团股份有限公司,重庆402285)摘要利用粉煤灰为原料制备高纯超细氧化铝粉体。
给出了采用硅酸二钙晶相转变自粉化、高效分散剂)))碳化法从粉煤灰中制备氧化铝方法的工艺路线,确定了从粉煤灰制备高纯超细氧化铝粉体的最佳工艺条件,为粉煤灰的高价值利用开辟了一条新途径。
关键词粉煤灰晶相转变自粉化氧化铝1引言粉煤灰是燃煤电厂排出的废渣。
粉煤灰中的氧化铝含量一般可达到22%~35%,是一种很好的制备氧化铝的资源。
本课题利用粉煤灰制备高纯超细氧化铝,用来对陶瓷、橡胶、特种工程塑料等传统材料进行改性处理,可使陶瓷、橡胶、特种工程塑料的耐热冲击性提高1~2倍,强度和韧性提高170%,产品光洁度得到极大改善,产品具有很强的市场竞争力;用于生产集成电路基片,可使基片的热稳定性提高2~ 3倍,平整度提高115倍,此行业超细氧化铝需求量不少于5000t P a;由于纳米氧化铝耐高温、抗氧化等优良性能,在人工晶体、高效催化剂、涂料、高温陶瓷、密封粘结剂、医药、激光材料、屏蔽材料等领域有着广泛的用途。
2实验材料、实验方法与技术路线211实验材料粉煤灰取自四川江油火电厂排出的废渣;石灰石:从市场购买,其化学组成示于表1。
表1主要原材料的化学组成%项目SiO2Al2O3Fe2O3Ti O2CaO MgO其它粉煤灰521102613841451146315031336112石灰石016211000158-541501344216 212实验方法及流程将粉煤灰与石灰石碎粒在105e烘干1h,并磨细到通过0108mm方孔筛的筛余<8%,按拟定的CaO P SiO2配料比,加水成小球,并按拟定的粉煤灰活化、自粉化条件处理粉煤灰;用8%的Na2CO3液从活化粉煤灰自粉化料中提取Al2O3,并按拟定的碳化温度、碳化时间、碳化速度等制备纳米Al2O3,用激光粒度分析仪对制备的Al2O3进行粒度测定。
流程见图1。
粉煤灰Na2CO3石灰石粉磨烧结自粉化冷却溶出残渣过滤烧结水泥NaAlO2粗液脱硅控制过滤NaAlO2精液高效分散剂碳化过滤Al(OH)3灼烧Al2O3Na2CO3溶液循环图1利用粉煤灰制备纳米Al2O3工艺流程示意图3实验结果与讨论311粉煤灰中Al2O3的活化用X射线衍射法对火电厂排出的废渣粉煤灰的矿物组成进行分析,试样中的主要矿物相为莫来石(3Al2O3#2SiO2)和石英(SiO2)。
由于莫来石中的Al2O3的活性差,直接采用酸法、碱法从莫来石中提取氧化铝均很困难。
为从粉煤灰中提取氧化铝,需将粉煤灰进行处理,使莫来石中的Al2O3成为活性氧化铝。
为使粉煤灰中的氧化铝活化,我们在粉煤灰中加入一定量的外加剂与石灰石并在高温下煅烧,使粉煤灰中的莫来石和石英变为硅酸二钙和七铝十二钙(C12A7)。
通过活化粉煤灰的X衍射图(图2),知道其主要40环境工程2003年10月第21卷第5期图2活化粉煤灰的X衍射图组成矿物为硅酸二钙(C2S)与七铝十二钙(C12A7)。
C12A7中的Al2O3活性较高,易被Na2CO3液提取。
312自粉化料制备31211C2S晶相转变的意义将粉煤灰与石灰石的混合物经高温煅烧处理,虽可使粉煤灰中的氧化铝活化,但煅烧后的产物都是块状烧结物。
为了从高温煅烧产物中提取氧化铝,需将块状烧结物粉磨至一定细度,这将消耗大量电能。
若利用C2S晶相转变过程中产生的体积膨胀(处于介稳的B2C2S向稳定的C2C2S转变),造成C2S连同其它矿物一起粉化(C2S晶相转化产生的体积膨胀粉化),可省去粉磨工序,这不仅可节省电能,而且化学粉碎形成的粉末比机械粉磨生成的粉末更细,有利于Al2O3的提取。
粉煤灰、石灰石等原料中所含的微量元素可阻止硅酸二钙晶相转变(即B2C2S y C2C2S转变),从而影响烧结产物的自粉化效果。
为能使烧结产物的自粉化率达到100%,因此寻找B2C2S y C2C2S转变的最佳条件具有十分重要的意义。
31212因素及水平的选择影响C2S晶相转变的因素很多,主要因素有配料比(CaO P SiO2)、煅烧温度、煅烧时间、样品冷却方式等,采用正交设计法,按L9(34)正交表安排实验。
表2自粉化实验影响因素水平表水平(摩尔比)A煅烧温度B P e煅烧时间C P h冷却方式D1210P1101340110空气中直接冷却2215P1101260210高温炉中自然冷却3115P1101300015700e保温1h,空气中冷却31213实验结果以试样自粉化后粒径小于0101mm的颗粒所占重量百分率作为粉化率,进行正交实验直观分析。
由直观分析得出,影响粉煤灰和石灰石配合料的煅烧产物自粉化的主要因素是煅烧温度及CaO P SiO2比,在CaO P SiO2=215,煅烧温度1340e,煅烧时间1h,煅烧试样降至700e保温1h后从高温炉中取出,试样置于空气中冷却,煅烧产物的自粉化率达到100%。
自粉化料的化学组成及粒度分布分别如下表3、表4所示。
表3自粉化料的化学组成%试样C aO Si O2Fe2O3MgO Al2O3S O3A58171251752167113491840120B58114251312149112591860125表4激光粒度分析仪对自粉料粒度的分析结果颗粒粒径P L m013~014014~015015~016016~017017~018>018百分率%8135231063016518169111138114累计%813531139621048017391186100313从自化料中提取氧化铝31311因素及水平的选择用碳酸钠液提取自粉化料中的氧化铝,其影响因素主要有浸取液浓度、浸取时间、浸取温度、自粉化料与浸取液比率等,各因素的水平如表5所示。
表5碳酸钠浸取实验因素与水平表水平浸取液浓度%浸取温度B P e浸取时间C P h料液比112室温1101B328802101B2341000151B431312实验结果根据正交表安排实验,其实验结果见图3。
图3氧化铝浸取率与影响因素的关系图实验结果表明,碳酸钠溶液浓度为8%时,溶出温度为80e左右,溶出液固比不低于3,溶出时间在1h即可获得较为理想的氧化铝溶出率。
在此条件下,粉煤灰中氧化铝的回收率可达到80%以上。
314高效分散剂)))碳化法制备纳米氧化铝41环境工程2003年10月第21卷第5期碳酸钠浸取液经石灰乳脱硅纯化处理后,采用高效分散剂和CO 2气体进行碳化处理,可得到纳米级的超细Al(O H)3粉体,超细Al(O H)3粉体在高温炉中灼烧,即可得到纳米级的超细Al 2O 3粉体。
在碳化处理过程中制备氧化铝粉体受浸取液中NaAlO 2浓度、碳化温度、碳化时间、通气速度、分散剂种类及掺量等因素的影响,这些因素直接影响到氧化铝粉体的纯度及粒度。
系统的研究这些因素对氧化铝粉体纯度及粒度的影响,找出主要影响因素及最佳工艺参数,可获得纳米氧化铝粉体具有极其重要的意义。
为此,我们选取如表6的主要影响因素进行正交实验。
表6 影响因素水平表水平溶液浓度P mol #L -1碳化温度B P e 碳化时间C P h 通气速度D P m L #min -11015室温110202110502104031158001560通过正交实验,找出了碳化过程中的最佳工艺参数为:浸取液浓度110mol P L 、碳化温度50e 、碳化时间为1h 、通气速度40mL P min 。
碳化过程中加入一定量的聚乙二醇及自制的高效分散剂进行分散,用无水乙醇浸泡、洗涤所得到的沉淀,在30e 左右烘干。
在1200e 下灼烧,便可得到颗粒呈球状的氧化铝粉体。
图4、图5分别为Al(O H 3)和Al 2O 3微粒的透射电子显微镜照片,表7为激光粒度分析仪测定的Al 2O 3粉体的粒径分布,2种分析都显示Al 2O 3平均粉体粒径小于100nm 。
所得超细Al 2O 3粉体的杂质含量小于011%,其检测结果为超细Al 2O 3粉体中杂质SiO 225L g P g;Na 34L g P g;Ca 12L g P g。
图4 Al(O H)3透射电子显微镜照片表7 用激光粒度分析仪对超细Al 2O 3粒度的分析结果表颗粒粒径P nm 20~4040~6060~8080~100>100百分率%1612128171231921615414162累计%16121441926818485138100图5 Al 2O 3透射电子显微镜照片4 结论(1)对粉煤灰进行矿物组成改性处理,可使粉煤灰中氧化铝活化,利用8%Na 2C O 3液可从粉煤灰中提取80%以上的氧化铝。
(2)有效消除阻止硅酸二钙晶相转变的干扰因素,可保证粉煤灰煅烧料的自粉率达100%,自粉化料的平均粒径小于1L m 。
(3)纳米Al(O H )3与Al 2O 3微粒具有很高的表面活性,微粒间容易产生团聚,选择高效分散剂,可避免颗粒间的团聚发生。
(4)控制好碳化过程中的各影响因素,可得到疏松无团聚的超细Al 2O 3,粉体平均粒径小于100nm 。
(5)避免操作过程中杂质的污染,保证沉淀的充分洗涤,可得到纯度大于9919%的Al 2O 3粉体。
(6)本技术为粉煤灰的高价值利用开辟了一条新的途径,使粉煤灰不再是污染环境的废弃物,而成为一种高价值的资源,具有明显的经济效益与社会效益。
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