GC 气相色谱方法建立
GC(气相色谱法)
机理不十分清楚，化学离子化是可能的离子化机理. 以苯为例:
裂解 C6H6 3O2 + 6 CH 6 CH 6CHO+ + 6e 6CO + 6H3O+
6CHO+ + 6H2O
影响FID灵敏度的因素：
1. 气体流速比例: N2:H2 = 1:1~1:1.5；H2:Air = 1:10
2. 检测器温度: >100℃ （常用200-250 ℃）
第十七章
● 按极性分类
气相色谱法
仪器分析
固定液的极性是指固定液与被测物之间相互作用力的函数， 与纯粹的从化学结构定义的极性不同，它是相对的。
相对极性:
q1 qx Px 100(1 ) q1 q2
q lg t， R苯 t， R环己烷 t， 或 q lg ,R丁二烯 t R正己烷
2. 进样系统(sample injection system)
包括进样器 (微量进样针或自动进样器)、隔垫和气化 室。 功能: 将试样引入GC系统并蒸发成气体。
第十七章
气相色谱法
仪器分析
3. 色谱柱系统（Column system）
◆色谱柱，柱温箱 ◆ 色谱柱类型: 填充柱（柱内径 2～5mm)
第十七章 固定液分类：
气相色谱法
仪器分析
●按化学结构分类: 烷烃, 聚硅氧烷, 聚二醇, 酯和聚酯
烷烃类: 异三十烷(squalane ), 阿皮松(Apiezon)
CH3 CH3 O Si R O CH3
聚硅氧烷类:
H3C
Si CH3
n
Si CH3
CH3
R=-CH3, methylsilicone, OV-1, OV-101, SE-30, non-polar R=94% methyl, 5% phenyl, 1% vinyl, SE-54, weakly polar
安捷伦气相色谱质谱仪方法建立
安捷伦气相色谱质谱仪方法建立安捷伦（Agilent）气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种用于分析复杂样品的常用仪器。
下面将详细介绍建立安捷伦气相色谱质谱仪方法的步骤。
首先，建立方法前需要准备样品和标准品。
样品应根据分析对象的不同而采取不同的准备方法，包括提取、净化等步骤。
标准品是为了建立定量分析方法而需准备的，应根据需要选择合适的标准品。
其次，选择气相色谱柱。
根据待分析物的特性和分离要求，选择合适的色谱柱。
色谱柱的选择应考虑其分离效果、耐受性和使用寿命等因素。
接着，设置气相色谱仪条件。
对于安捷伦气相色谱仪，应设置合适的进样方式、进样量、进样温度等参数。
此外，还需要设置侦测器的工作参数，确保信号稳定且符合分析要求。
然后，选择合适的质谱条件。
质谱条件包括选择合适的离子源、离子化方式、扫描模式等。
离子源的选择应根据样品的特性确定，常用的有电子轰击离子源（EI）、化学电离源（CI）等。
离子化方式可选择正电离或负电离，具体选择根据目标化合物的性质决定。
扫描模式可选择全扫描或选择离子监测（SIM）等，根据分析要求进行相应的选择。
建立方法后，需要进行方法的优化和验证。
优化方法可通过调整柱温程序、进样参数等方法进行。
验证方法可通过分析合适的质控品，检验方法的准确性、精密度和重复性，并计算相应的校正因子和相对标准偏差等性能指标。
最后，进行样品分析。
根据建立的方法和优化验证的结果，对待测样品进行分析，并记录检测结果。
对于定量分析，可通过内标法或外标法进行准确测定。
总之，建立安捷伦气相色谱质谱联用仪方法是一个综合性的工作，需要充分考虑样品特性、色谱柱选择、仪器条件设置、方法优化和验证等方面的因素。
合理建立的方法可以为后续的样品分析提供准确和可靠的结果。
气相色谱的标准操作规程
⽓相⾊谱的标准操作规程XXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程1 ⽬的：建⽴⽓相⾊谱GC-2014C使⽤标准操作规程。
2 范围：⽓相⾊谱GC-2014C操作程序。
3 责任：化验室操作者。
4 基础操作：4.1 GC-2014C使⽤⽑细管柱分析：4.1.1 检查⽓体泄漏：·在安装柱等部件完成后，检查⽓体泄漏，如果在流路中有泄漏，不能获得良好的重要性，也会浪费载⽓。
·检查时暂时确定温度等。
1 准备载⽓2 打开电源3 按[SYSTEM]确定泄漏检查需要的“开始时间”，检查泄漏需要的时间。
检查“开始温度/检测器”是否选择“是”。
4 启动GC.按[启动GC]（[Start GC]）（PF1键）。
5 检查连接处是否有泄漏。
通过使⽤泄漏检查液检查接⼝处是否泄漏，或使⽤其他⽅法。
注意：要确定⽓体泄漏的位置，使⽤泄漏检测器。
检查下例⼏部分。
·隔垫⼊⼝：更换隔垫。
·进样⼝周围：更换⽤于玻璃衬管的○形环。
·柱连接处：更换⽯墨压环或柱螺母。
6 停⽌GC。
按[停⽌GC]（[Stop GC]）(PF1键)7 关闭GC电源。
4.1.2 实际分析如果连接了计算机，在计算机上检查下述设置。
1 执⾏零点调节下述为GC上执⾏零点调节。
通过执⾏零点调节，可调节当前的检测器输出为0цV。
（1）按[MONIT]，显⽰[监控] （[MONIT]）键主屏幕。
（2）按切换键显⽰[零点调节]（[Zero Adi]），在PF菜单上的[零点释放](Zero Free)。
通过选择[零点释放] ([Zero Free])，原始基线⽔平被覆盖。
◆要⼿动调节零点。
通过[向上]([Up]) (PF2键)，可从当前基线⽔平增加100цV。
通过[向下]([Down]) (PF3键)，可从当前基线⽔平增加100цV。
注意：当GC连接了⾊谱仪或计算机时，如果在键屏幕上执⾏零点调节/取消，会不仅影响GC监控器屏幕上的图谱，⽽且同时影响计算机和⾊谱仪上的谱图。
气相色谱样品制备
气相色谱样品制备气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种分析技术，用于检测和分离气体或挥发性液体样品中的化合物。
在气相色谱分析中，样品的制备是一个关键步骤，因为它直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
以下是气相色谱样品制备的一般步骤：1. 样品收集：首先，收集需要分析的样品。
确保样品具有代表性，并且采集方法与后续的分析目的相匹配。
2. 样品前处理：根据样品的特性和分析目的，进行适当的前处理。
这可能包括过滤、萃取、浓缩、净化等步骤，以去除干扰物或富集目标化合物。
3. 溶液制备：如果样品是固体或需要溶解以进行分析，将样品溶解在适当的溶剂中。
确保溶剂不会与目标化合物发生反应或影响色谱分离。
4. 样品引入：将处理好的样品引入气相色谱仪。
这通常通过微量进样器或气密型进样针完成。
引入样品时，要确保样品均匀且无气泡。
5. 载气选择：选择合适的载气，它应该是不与样品反应、具有足够的稳定性和适当的流速。
常用的载气包括氦、氮、氢等。
6. 柱子选择：根据分析物的性质和分离要求，选择合适的色谱柱。
柱子可以是填充柱或毛细管柱，其长度、内径和固定相取决于所需的分析。
7. 色谱条件优化：调整色谱仪的参数，如温度、压力、流速等，以优化分离效果。
这可能需要通过实验来确定最佳条件。
8. 检测器选择：选择合适的检测器，以检测分离后的化合物。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等。
9. 数据记录：在分析过程中，记录色谱图。
确保记录的准确性，以便于后续的数据分析和解释。
10. 结果分析：分析色谱图，确定样品中的化合物。
这可能包括峰识别、峰面积积分、校准曲线的建立等步骤。
11. 报告编制：根据分析结果，编制详细的报告。
报告应包括方法、结果、结论和任何相关的图表或数据。
在整个样品制备过程中，确保操作准确、一致，并严格遵守实验室的安全规程。
此外，为了提高分析的准确性和重复性，建议对样品制备和分析过程进行严格的质量控制。
安捷伦气相色谱质谱仪方法建立
安捷伦气相色谱质谱仪方法建立安捷伦气相色谱质谱仪（Agilent Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种常用于分析化学的仪器，可以用于分析和鉴定物质的组分、结构以及含量等信息。
建立安捷伦气相色谱质谱仪的方法主要包括以下几个步骤：1.样品制备：样品制备是建立方法的关键步骤之一、根据分析的目的，选择合适的样品制备方法。
常见的样品制备方法包括液液萃取、固相萃取、溶剂萃取等。
样品制备的目的是将需要分析的物质从复杂的样品基质中提取出来，减少干扰物质的影响。
2.仪器参数设置：根据样品的特性和分析的目的，设置合适的仪器参数。
包括气相色谱的柱温、进样口温度、流速等参数；质谱的离子源温度、扫描范围、扫描模式等参数。
通过优化仪器参数，可以提高分析的灵敏度和分辨率。
3.样品进样：将经过制备的样品进样到气相色谱仪中进行分析。
进样方式包括进样器进样和直接进样两种。
根据样品的特性选择合适的进样方式。
进样的目的是将样品引入到气相色谱仪中，以便进行分离和检测。
4.气相色谱分离：在气相色谱柱的作用下，样品中的化合物在不同程度上被分离开来。
选择合适的气相色谱柱和柱温条件以及流动相，可以实现对样品中不同成分的有效分离。
5.质谱检测：分离得到的化合物进入质谱检测器进行离子化和分析。
根据质谱仪的离子源和检测器的选择，可以进行不同模式的质谱分析，如全扫描、选择离子监测等。
6.数据处理：通过质谱仪软件对采集到的数据进行处理和分析。
可以进行化合物的鉴定、相对含量的计算等。
在建立安捷伦气相色谱质谱仪方法时，需要考虑到样品的特性、分析的目的以及仪器的参数等因素。
通过优化样品制备、仪器参数设置、进样方式和分离条件等步骤，可以建立准确、可靠的分析方法，从而实现对样品的分析和鉴定。
气相色谱法
气相色谱法的机理及其在环境监测中的应用一．气相色谱法的概述气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种，它是俄国学者茨威特于1906年首先提出的。
色谱分析是一种对多组分混合物的分离、分析工具，它主要利用物质的理化性质不同进行分离并测定混合物中各组分的含量。
色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。
如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。
气相色谱法有不同的分类方法。
由于所用的固定相不同，可以将其分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。
按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。
按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。
一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2～6毫米。
毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。
空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5毫米。
在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。
二．气相色谱法所用仪器的结构机理及流程2.1结构机理气相色谱法所用的仪器为气相色谱仪。
气相色谱是以气体做流动相的色谱过程，它包括气-固色谱(即气-固吸附色谱)和气-液色谱(即气-液分配色谱)。
用气体做流动相的主要优点是气体的粘度小，因而在色谱柱内流动的阻力小；同时因为气体的扩散系数大，因此组分在两相间的传质速度快，有利于高效、快速地分离。
和气-固色谱相比，气-液色谱由于它可供选择的固定液多，它的应用范围更为广泛。
目前，气相色谱已广泛用于沸点在500℃以下、热稳定的各种组分的分离和测定。
GC的使用操作和注意事项
GC的操作和注意事项
一．G C操作的主要步骤：
1.先开启楼下氮气、氢气和空气气瓶总阀，并将分压阀调
节在0.4MPa左右。
2.打开仪器面板前方的电源，然后打开电脑桌面上的安捷
伦色谱工作站，调出老化柱子程序（turn on method），让柱子从50℃开始程序升温至280℃并维持一段时间，直至基线平稳。
3.建立一个新的方法：输入实验信息（样品名称、操作者、
是否标样、样品等）并设定各项方法参数后（积分参数、文件夹等），或者调用以前实验方法，待柱温箱、进样口和检测器温度达到设定温度，FID点火稳定后就可进样分析。
4.进样完成得到数据后开始关机，先设定柱温箱（ＯＶＥ）、
进样口（ＩＮＪ）、检测器（DET）的温度，让其都小于50℃（这时可以关闭氢气和空气钢瓶），当检测器、柱温箱及进样口温度降至50℃后再关闭氮气，然后关闭气相色谱的主机电源，再次关闭工作站软件、计算机。
5.最后关闭楼下的氮气、氢气和空气气瓶总阀。
注意：当
气瓶的总压压力小于0.1MPa后，气瓶不能再用，请及时联系气体库-9176更换新的气瓶。
二．注意事项：
1．温度的控制：
柱温不能高于固定相可以承受的最好温度。
2．对于参数的设定，每种产品都有固定的参数，设定好就不可在工作状态改变，不然影响谱图的生成。
3．当谱图出现问题时应该考虑进样垫/隔垫是否漏气；管道是否断开；色谱柱是否需要老化，电压是否稳定。
岛津GC2010气相色谱仪操作规范
操作规范1 安装好色谱柱，更换分流管，开启氮气钢瓶总阀，调节氮气输出压力到0.6 MPa。
打开总电源开关，旋紧空气压缩机放气阀，打开空气压缩机、氢气发生器的电源开关，并接通流路。
2 测定操作2 . 1 开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。
2 . 2 参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，需要设定分流和不分流两种方式。
使用填充柱时，用Direct方式。
设定载气流速，选定柱型（CBP 1- W 12-100代表填充柱），选择检测器，并设定检测器条件。
用填充柱时，吹尾气设为“0”，氢气流量为47.0 ml/min，空气流量为400.0 m l/m in不用改变。
选择Col，设定柱温。
若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20 i】图标，设定进样体积、瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。
•保存方法。
点击右侧【Download Parameters】图标将所有参数输送到主机。
点击工具栏【监视】图标。
按【System ON】开启系统，待检测器温度升到100 °C以上，开启检测器，并点火。
按主机【Monit】键观察F ID火焰实心为点火成功。
当出现“Ready”,并基线平稳时，即可进样。
2 .3 样品测定按【Single Run】图标，单针进样，按【Batch Processing】图标，批进样。
进样后从Acquisition—Change Stop Time设定收集时间。
数据收集完毕，进行数据处理。
2 . 4 数据处理回到主屏，双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。
点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。
调出报告模式，放人数据，即可打印报告。
2 . 5 关机2 . 5 . 1 样品测定完毕后，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
气相色谱标准曲线
气相色谱标准曲线气相色谱（GC）是一种常用的分离和分析技术，其基本原理是利用气相载气将样品中的化合物分离出来，然后通过色谱柱将它们分离开来，最后通过检测器进行检测和定量分析。
在气相色谱分析中，标准曲线是非常重要的，它可以用来定量分析样品中的化合物含量，因此建立准确可靠的标准曲线对于气相色谱分析至关重要。
建立气相色谱标准曲线的步骤如下：首先，准备一系列标准溶液，其中每个标准溶液中的目标化合物的浓度都有所不同，通常从低浓度到高浓度逐渐增加。
然后，将这些标准溶液注入气相色谱仪中进行分析，得到各个浓度下的峰面积或峰高度。
接下来，利用标准溶液的浓度和相应的峰面积或峰高度数据，可以利用线性回归分析等方法建立标准曲线方程。
标准曲线方程通常是一个一次函数，其表达式为y=ax+b，其中y表示峰面积或峰高度，x表示目标化合物的浓度，a和b分别为曲线的斜率和截距。
建立好标准曲线后，我们可以用它来分析待测样品中目标化合物的含量。
首先，将待测样品注入气相色谱仪中进行分析，得到相应的峰面积或峰高度。
然后，利用标准曲线方程，可以通过测定的峰面积或峰高度值反推出目标化合物的浓度。
需要注意的是，在建立标准曲线的过程中，我们应该采取适当的措施来保证曲线的准确性和可靠性。
例如，要求标准溶液的制备精确，避免因为溶液浓度不准确而导致标准曲线不准确；要求色谱仪的分析条件稳定，避免因为分析条件的变化而导致峰面积或峰高度的测定不准确；要求样品的制备和分析过程中尽量减少误差，避免因为实验操作不规范而导致数据的不准确性。
总之，气相色谱标准曲线的建立是气相色谱分析中非常重要的一步，它直接关系到分析结果的准确性和可靠性。
因此，在进行气相色谱分析时，我们应该重视标准曲线的建立，并严格按照标准的操作流程和方法进行操作，以保证分析结果的准确性和可靠性。
岛津GC2010气相色谱仪使用方法
1.打开色谱主机及电脑。
2.打开氢气发生器、空气压缩机、及氮气钢瓶总阀门，并调节氮气的压力输出阀门，将输出压力调节至0.5MP。
3.点击桌面上“realtime analysis”按钮，点击确定后打开“GCsolution”工作站。
4.窗口左面的帮助菜单，上面第一个按钮“systemconfigeration”用于更换仪器硬件后的工作站确认；第二个按钮“Instrument parameters”在建立方法时设置或更改仪器参数时使用；第三个按钮“download parameters”，按下后可以将设置好的仪器参数下载到色谱主机。
5.点击菜单“View”－“Instrument monitor”，打开右侧的系统状态窗口。
从上到下参数依次为三部分：气化室、色谱柱、检测器（以FPD为例）。
开机次序：carrier gas－purge flow－system on ，这时系统开始升温，待以上三部分温度升到设定值后（温度项目的显示由黄变灰），再依次打开：H2、Air－detector－Flame。
6.点火成功后，待检测器预热40分钟后，点击色谱图窗口右上方的“zero adjust”将基线调至零点，再点击“slope test”测试斜率，待其值在130 000以下时，可以进行测定。
7.进样测定：点击左面的“single run”，进入下一级菜单：第一个按钮为回上一级菜单；第二个按钮为样品登记，点击可以登记样品名称、测定数据的保存位置等；第三个按钮为“start”；第四个按钮为“stop”。
一次进样测定的程序如下：点击窗口的“start”，主窗口左上方出现“stand by”后进样取出针后，立即按下色谱主机面板左上角的绿色“start”键，样品运行开始，结束时点击窗口的“stop”。
一次测定结束后，待主窗口色谱图左上方出现“ready”后，可以进行下一次测定分析。
8.分析结果的察看：最后一次测定的结果，在分析主窗口菜单项“data”－“brows last data”，打开后，上面是色谱图，下面是峰表（有峰号、保留时间、峰面积、峰高等项目）；更多测定结果的察看：点击桌面上的“postrun analysis”按钮，在“file”－“open data”，查找保存过的数据文件并打开。
气相色谱法GC1.1_20040306
气相压阀 3、气流调节阀； 4、气体净化干燥管； 5、压力表；
GC流程示意图
6、热导池； 7、进样器口； 8、色谱柱； 9、恒温箱（虚线 内）；
10、皂膜流量计；
11、测量电桥（惠斯顿电桥）； 12、记录仪；
气相色谱法(1)
Gas Chromatography（GC）
气相色谱法（GC）
GC：是英国生物化学家 Martin A T P等人，在研究液固分配色谱
（柱色谱）的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，
它能：分离、分析复杂的多组分混合物。 – 目前，由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测 器、微处理机，
一.GC工作过程
Gas Chromatography(GC) is based on the ability of a chromatography column, containing the stationary phase, to separate the components of the samples as it is carried through the column by a flow of inert carrier gas. Only volatile samples can be analysed, and elevated temperatures are used to ensure adequate vapour pressures of each samples component. GC can be used to determine the number of components in a sample, and the concentration and purity of each component. The block diagram below shows the main stages of a GC analysis.
gc-fid法
GC-FID（Gas Chromatography - Flame Ionization Detection）法是一种常用的气相色谱检测方法，主要用于分析挥发性有机化合物（VOCs）和其他小分子化合物。
GC-FID 法基于样品在色谱柱中的分离程度，通过检测器对分离后的目标化合物进行定量分析。
以下是GC-FID 法的简要步骤：
1. 样品制备：将待分析的样品与溶剂混合，制备成适当的浓度。
2. 进样：将制备好的样品溶液通过进样器注入气相色谱仪。
3. 色谱分析：样品在气相色谱柱中分离，不同化合物根据其保留时间先后进入检测器。
4. 检测：当目标化合物进入检测器时，火焰离子化检测器（FID）会检测到信号。
检测信号与化合物的浓度成正比，可用于定量分析。
5. 数据处理：通过数据处理系统记录和分析检测信号，得到目标化合物的保留时间、峰面积等参数。
GC-FID 法的优点：
- 灵敏度高：火焰离子化检测器对许多有机化合物的检测限较低，适用于痕量分析。
- 线性范围宽：检测信号与化合物浓度呈线性关系，适用于不同浓度的样品分析。
- 分析速度快：气相色谱仪和火焰离子化检测器的运行速度较快，可实现高通量分析。
- 应用范围广：GC-FID 法适用于多种样品类型和分析需求，如环境监测、石油化工、食品分析等。
GC-2014C型气相色谱仪操作规程
GC-2014C型气相色谱仪操作规程1 操作程序1.1开机流程1.1.1根据分析要求选择色谱柱，连接到气相色谱仪的进样口和检测器两端。
1.1.2打开气阀，供应载气和其它气体。
一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa，氢气和空气输出压力为0.4Mpa。
1.1.3打开GC电源。
1.1.4打开计算机、打印机和显示器的电源。
1.2分析流程1.2.1双击电脑桌面LabSolution图标，进入仪器分析界面，当仪器发出“滴”的声音表明软件与仪器连接成功。
1.2.2进行系统配置，选择用于分析的单元。
1.2.3调用方法文件，打开文件中的方法并下载到仪器，点击【开启GC】1.2.4等待仪器各参数到达设定值后，软件显示就绪状态。
1.2.5选择单次分析或批处理分析进行样品分析，编辑好样品名称以及存储路径等参数后点击开始，样品分析开始。
1.2.6样品分析后的数据，在处理工具中打开【再解析】界面进行查看、数据处理和打印报告。
1.3关机流程1.3.1在样品分析结束后，点击【停止GC】。
1.3.2在检测器、进样口和柱温温度降低到50℃后，关闭系统和软件。
1.3.3关闭GC电源。
1.3.4关闭气阀。
2 注意事项2.1气相色谱仪用到气体中有氢气，所以房间禁止明火。
2.2对仪器管路做定期的气体捡漏。
2.3氢气发生器开机前检查水位线，保持在安全线范围内。
2.4禁止仪器运行过程打开柱温箱门和仪器上盖，防止高温烫伤。
2.5在进行仪器维护和更换部件必须把温度降到50℃左右，关闭仪器电源后进行。
2.6 ECD检测器运行时废气排出口要保持畅通，排出屋外。
gc-ms方法的建立
gc-ms方法的建立一、了解gc-ms的基本原理。
咱得先知道这gc-ms是咋工作的哈。
气相色谱呢，就是利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，让混合物中的各个组分在色谱柱中分离。
简单说，就是把各种成分给分开啦。
而质谱呢，是把分子打成碎片，然后根据碎片的质荷比来确定分子的结构和组成。
这两者一联用，那威力可就大啦，能更准确地分析出各种复杂样品中的成分呢。
比如说，在环境监测中，能检测出空气中那些微量的污染物；在食品检测里，能找出食品里有没有违规添加的东西。
二、仪器设备的选择和准备。
要建立gc-ms方法，仪器设备可不能马虎哟。
1. 气相色谱仪。
得选一台性能好的气相色谱仪哈。
咱得看看它的分离效率高不高，稳定性强不强。
像色谱柱的选择也很关键哦，不同的样品可能需要不同类型的色谱柱呢。
比如说分析挥发性有机物，可能就需要极性比较弱的色谱柱；要是分析极性化合物，那就得选极性强一点的色谱柱啦。
2. 质谱仪。
质谱仪也得好好挑挑。
要考虑它的分辨率、灵敏度这些指标。
分辨率高的话，就能把那些质荷比很接近的碎片分得更清楚；灵敏度高呢，就能检测到更微量的物质。
而且质谱仪的离子源也有好几种，像电子轰击离子源、化学电离源啥的，得根据样品的性质来选合适的离子源哟。
3. 其他辅助设备。
除了气相色谱仪和质谱仪，还得准备一些辅助设备呢。
比如说进样器，有手动进样和自动进样两种。
自动进样的话，精度会更高，重复性也更好。
还有数据处理系统，这可是分析结果的关键哟，得选一个功能强大、操作方便的数据处理软件。
三、样品的预处理。
样品预处理这一步也很重要哈，处理得好不好，直接影响到分析结果呢。
1. 提取。
要是样品里的目标成分含量比较低，或者有很多杂质，那就得先把目标成分提取出来。
比如说用溶剂萃取的方法，根据目标成分在不同溶剂里的溶解度不同，把它从样品里溶出来。
还有固相萃取的方法，用一些特殊的填料把目标成分吸附住，然后再用合适的溶剂把它洗脱下来。
2. 净化。
气相色谱工作流程
气相色谱工作流程气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种分离和分析化合物的方法，利用气体作为流动相进行分离。
下面是气相色谱的工作流程。
1.样品制备：首先，需要准备待测样品。
样品可以是液体、固体或气体。
对于液体样品，需要将其注入到气相色谱仪的进样口。
对于固体样品，可以通过溶解、提取或研磨等方法将其制成液体样品。
对于气体样品，可以直接通过进样口引入到气相色谱仪中。
2.进样：样品进入气相色谱仪后，需要经过进样口进入色谱柱。
进样口通常由一个自动进样器控制，可以精确控制每次进样的体积。
进样口也可以进行冷却，以防止样品的挥发。
3.分离：样品进入色谱柱后，柱内会充满一定类型和大小的填料。
这个填料是关键，它可以根据分析的目标来选择。
样品在填料中进一步分离，不同化合物会因其相互作用力不同而以不同的速度通过填料。
4.检测器：色谱柱输出的混合物会进入检测器。
气相色谱的常用检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等。
检测器会根据不同物质的特性产生一个信号。
5.数据处理：检测器产生的信号经过放大、滤波等处理后，可以通过数据采集设备记录下来。
采集到的数据可以进行峰面积或峰高的计算，可以通过标准曲线进行物质的定量分析。
此外，也可以通过谱图分析物质的结构。
此外，还有一些额外的工作流程可选用于改进和优化气相色谱分析：1.前处理：有时，待测样品中存在一些干扰物，这些干扰物会影响分析结果。
因此，在进样之前，可以对样品进行一些前处理步骤，如稀释、过滤、萃取等。
2.柱温程序：柱温是气相色谱分析中的一个重要参数，可以通过改变柱温以实现对样品的不同分离。
要与样品的挥发性和热稳定性相匹配，根据需要可以设置线性温度程序或程序升温。
3.校正和质量控制：在进行气相色谱分析之前，需要使用标准品来建立和检测方法的可靠性。
标准品可以用于校正仪器参数，建立标准曲线以及进行质量控制。
4.数据分析：对于复杂的样品分析，可以使用数据处理软件进行数据解析、模式识别和定性、定量分析。
气相色谱法
气相色谱一、原理GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体流动相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。
也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。
检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。
当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。
二、气相色谱流程载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
三、气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
气相色谱仪目前有很多种检测器，其中常用的检测器是：氢火焰离子化检测器（FID）热导检测器（TCD) 氮磷检测器（NPD）火焰光度检测器（FPD）电子捕获检测器（ECD)等类型四、气相色谱常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。
GC9900型气相色谱仪操作规程
G C9900型气相色谱仪操作规程1.目的：建立GC-9900型气相色谱仪操作规程，指导正确操作该设备。
2.范围：适用于北京佳分分析仪器技术有限公司生产的GC-9900型气相色谱仪的操作。
3.职责：质量管理部检验人员对本规程的实施负责。
4.开机4.1.开机后仪器进入工作状态，显示为①状态在编程或OK状态下按此键，仪器进入工作状态，显示各路温度的实时值。
②复位在工作状态下按此键，显示OK，仪器进入编辑状态。
③运行按此键仪器运行已设定好的程序升温或时间程序。
4.1.3参数设定过程(1)全参数顺序输入：工作状态先按复位键。
显示OK再按▲或▼键选择方法。
METH（方法）：本仪器可设定并储存四套方法；方法0、1、2、3，可根据样品的不同设定并储按输入键，确认当前方法值，光标移到FID后面。
FID（氢火焰检测器）；参数设定时设置氢火焰检测器的量程范围（9、10、11、12）。
选择检测器的量程范围，输入确认量程值，仪器显示出柱箱温度的设定值（柱箱初温）。
改变柱箱温度值，输入。
仪器显示出柱箱温度的极限及设定值。
修改柱箱温度极限值，输入。
仪器显示出柱箱温度第一阶的终温设定值。
修改柱箱终温度值，输入。
仪器显示出柱箱温度第一阶的升温速率设定值。
修改柱箱温度速率值，输入。
仪器显示出柱箱温度第一阶的初温保持时间设定值。
修改柱箱温度初温时间值，输入。
仪器显示出柱箱温度第一阶的终温时间设定值。
修改柱箱温度终温时间值，输入。
仪器显示出柱箱温度第二阶的终温设定值。
修改柱箱温度二阶值，输入。
仪器显示出柱箱温度第二阶的升温速率设定值。
修改柱箱温度二阶速率值，输入。
仪器显示出柱箱温度第二阶的终温保持时间设定值。
修改柱箱温度二阶终温时间值，输入。
仪器显示出汽化室温度的设定值。
修改汽化室温度值，输入。
仪器显示出检测器温度设定值。
修改检测器温度值，输入。
仪器显示OK或直接进入工作状态。
(2)简单参数输入如果只是修改其中一两个参数，可直接对应参数名称按键。
气相色谱法的建立
气相色谱法的建立第一章前言1，气相色谱法气相色谱法是根据气-固、气-液、气-液-固之间的相平衡，借溶质分配系数的不同而进行分离的方法。
建立相平衡的“界面”最好是无穷大，气相色谱法能满足在这个极大的表面上瞬间建立相平衡的条件。
由于一般用惰性气体作载气，故可认为溶质和载气分子之间基本上没有相互作用。
为减少色谱柱中的纵向扩散，流动相最好用分子量大的载气。
另外，还存在一个使理论塔板高度（H）最小的最佳线性流速。
但气相色谱法在选择色谱柱时基本上可以忽略这些。
研究固定相液体、载体表面、吸附剂以及溶质在液相中或固体表面上的分子间相互作用，才是选择色谱柱的必要事项。
2，哪些样品可以作为分析对象分析样品的物性（如沸点、官能团、反应性、溶解的溶剂系统等）与选择气相色谱的分离条件密切相关。
保留体积（Vg）与样品沸点（TB）之间的关系：式中：M1—液相的分子量，γ—溶质的活度系数（同系物溶质的γ基本相同，则保留体积的对数与TB成直线关系），T—色谱柱温。
（1）溶质之间沸点相差20℃时：容易用标准色谱柱分离；（2）溶质之间沸点相差10℃时：若选择与溶质有相似极性的固定液，很容易分离；（3）溶质之间沸点相差5℃时：用较长的色谱柱或用结构与溶质很类似的固定液；（4）溶质之间沸点相差0~2℃时：当两者的沸点相近时，若每种溶质的官能团不同，选用与其中一种溶质的极性相近的固定液就容易进行分离。
但对具有相同官能团的同系物要选择可以利用结构差异的固定相（如分离o-，m-，p-位取代苯可用FFAP/Carbopak C等气-液-固体系）；（5）溶质沸点在-50℃以下：用强吸附剂作填料，而且柱温要置于低温；（6）溶质沸点在-50~20℃：用吸附剂或以吸附剂为载体，且在担体上涂渍极性固定液的填料；（7）溶质沸点在20~300℃：几乎所有的填料均可使用；（8）溶质沸点在300℃以上：用高沸点固定液或根据情况将样品衍生化后再供分析用，或者用液相色谱法测定。
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气载颗粒物中PAHs的测定
滤膜
吸附管
用二氯甲烷索氏提取18h 无水Na2SO4干燥
K-D浓缩（50℃水浴） K-D溶剂交换 浓缩至1.0ml GC/FID分析
5ml环己烷 加5ml环己烷定容
蔬菜水果中的农残分析
蔬菜水果20g粉碎
均匀化
加入100ml丙酮×2
过滤 浓缩至25ml
加入100ml10%NaCl
检测器选择
依据分析对象和目的来确定。（参考前面所 讲检测器原理选择）
载气选择
作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好； 纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。 常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气 等等。
主气要流包速尝括。：试进分样量离，检确测定温度初，始进样条温件度，色谱柱温和载
确定仪器配置
❖色谱柱 ❖进样器的选择 ❖检测器 ❖载气
色谱柱的选择
GC常用色谱柱有填充柱和毛细管柱。 填充柱是常用的GC色谱柱，其分离性能和分析 速度都比毛细管差，但制备简单。 填充柱种类：气固色谱填充柱和气液色谱填充 柱。
进样方法选择
色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样， 进样方法可分为： １、气体试样：大致进样方法有四种： （１）注射器进样，（２）量管进样，（３）定体积进样，（４） 气体自动进样。 一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵 活，方法简便，但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进 样，重复性好，且可自动操作。 ２、液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也 可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。 ３、固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样 方法进样。也有用固体进样器进样的。
分离条件优化
分离条件的优化目的： 在最短的分离时间内达到符合要求的分离 结果。（分析时间、分离度） 主要包括三方面的参数优化： ❖更换色谱柱（选择性） ❖改变色谱柱温（分离度） ❖载气流速。（分离度）
定性分析
定性分析：定性分析是GC的弱项，一般有以下几种方法 1.利用已知物对照定性。（使用得较为广泛） 2.利用文献保留数据定性。（需要有大量的文献资料库） 3.利用化学反应定性。（比较麻烦，一般要进行样品的 前处理）
GC分析
水中醛的分析
取水样50ml 衍生化 盐化 萃取
己烷层干燥脱水 GC/ECD分析
盐酸0-（2，3，4，5，6）五苄基羟基胺 3ml，静置2小时
NaCl18g和1：1硫酸0.8ml
己烷5ml，萃取5分钟
无水Na2SO4
血液中乙醇含量的测定（静态顶空）
乙醇储备液：10g/L 内标溶液储备液：1.0%正丙醇，使用时稀释到0.25% 标准溶液：将乙醇储备液稀释10倍，然后取该溶液（1g/L）1ml置于10ml顶空 瓶中，同时加入1ml内标溶液，迅速密封。用于测定校正因子。 血样：取1ml充分混合均匀的血液样品于10ml顶空瓶中，同时加入1ml内标溶 液，迅速密封。 注意顶空条件： 平衡温度：50℃ 平衡时间：10min 加压：13.8KPa 压力平衡时间：0.15min 进样时间：0.15min
GC 气相色谱方法建立
气相色谱方法开发步骤
样品极其来源
文献调研
样品预处理 样品溶液
否 满意吗？ 是 定量方法
样品尝试分离 优化分离 定性鉴定
仪器配置 确Biblioteka 初始条件方法验证样品处理
(1)气体样品(可直接进样分析) (2)固体样品 (3)液体样品
固体样品
❖分析固体样品中的挥发性组分 顶空进样 吹扫-捕集 热萃取(热解吸) ❖分析部分组分(转化成液体) 固液萃取： 蒸馏 索氏提取 超声波萃取 快速溶剂萃取 微波萃取 超临界流体萃取 ❖样品全分析-----转化成液体样品 消化 有机溶剂溶解 水溶解
4.利用其它仪器分析结合定性。（需配备多种仪器，投 资大，运行成本高）
5.利用检测器定性。（最简便易行，但定性的范围较窄）
定量分析
定量分析：定量分析是GC的强项，一般采用以下三种方 法：
峰面积归一法 内标法 外标法
峰面积归一法
把所有组分的含量之和按100%计算，当样品中所有的均能流 出色谱柱，并在检测器上都能产生信号。
液体样品
➢分析部分组分 固相萃取 液液萃取 柱层析 ➢是否满足进样要求 （1）浓度太高:用溶剂稀释或减小进样量 （2）浓度太低:浓缩样品或增加分析技术的进样体积 （3）样品热稳定性差：衍生化处理（柱前衍生、柱内衍生、柱后衍生）; 将样品冷冻处理 （4）高分子化合物的分离： 体积排阻色谱、透析、超滤、沉淀、膜分离 （5）固体颗粒： 过滤、沉淀、离心
工作场所中微量腈化物的热解吸分析
取样的捕集管：取150mm×3mm的U形不锈钢管，分别用10%NaOH和盐酸（1：1） 溶液处理，用蒸馏水冲洗到中性，再用甲醇冲洗5次，用氮气吹干。用丙酮将 chromosorb102浸泡0.5h，过滤后用丙酮冲洗3次，待丙酮挥发干后，装入不锈钢管， 两端用玻璃毛塞好。这就是用于取样的捕集管。 活化：将捕集管在240℃下通氮气（30ml/min）活化10h。 取样：把捕集管接到流量经校正的真空泵上取样，待设定体积的空气通过捕集管后， 取下捕集管，密封冷藏。 GC分析：将捕集管与GC的热解吸装置中，与240℃解吸进样。
Wi=fi’Ai/∑ fi’Ai×100%
如果被分析样品的组份是同系物，校正因子相近可直接用 峰面积求出组份的百分含量。如果被分析样品的组份不是同 系物，则要知道每种组份的相对校正因子。优点：不必准确 知道进样量，操作条件略为变动对结果影响较小，计算方便， 适合于多组份的工厂例行分析。
外标法
外标法是以被测组分的纯品（或已知其含量的标样）作为标准品进行对比定量的 一种方法。 不论样品中的所有的组份是否全部出峰，均可采用外标法对出峰组份做定量分析。 就定量参比物而言，外标法是最为准确的方法，因为是同质组份进行比较；然而 由于检测器的响应性能、工作温度和载气流速等GC条件很难绝对稳定，而且进样 量也很难完全相同，因此外标法容易出现较大的误差。 计算公式 校正因子：
萃取 有机层干燥
CH2Cl2：正己烷（1：4）100ml×2 无水Na2SO4
浓缩至5ml（40℃以下）
GC分析
谷类中农残分析
前处理同蔬菜水果处理 萃取（震荡5min） CH3CN层
加正己烷5ml CH3CN20ml×3 二甲苯1ml
蒸发浓缩
正己烷5ml
固相萃取（硅胶柱） 洗脱
浓缩至5ml
丙酮：正己烷（1：1）50ml