工艺参数对玻碳材料脉冲电沉积镍晶粒粒径影响的研究

工艺参数对玻碳材料脉冲电沉积镍晶粒粒径影响的研究张鸣显;赵彦杰;张娜;于升学

【摘要】在0.05 cm2的玻碳材料上利用双脉冲法电沉积纳米晶体镍.在主要成分为300g/LNiSO4·6H2O,45 g/L NiCl2·6H2O,40 g/L H3BO3,5g/L

C7H5NO3S,0.05 g/L C12H25NaO4S的镀液中,把晶粒粒径当成研究标准,通过调整脉冲工艺参数,得到最佳工艺条件,即脉冲平均电流密度9 A/dm2、脉冲占空比r 正=30％、r反=10％、T正=100ms、T反=10ms、脉冲频率1 kHz、镀液θ为55℃、pH为1.5.X-射线衍射结果表明,在最佳工艺条件下,利用双脉冲法在玻碳材料上获得了平均粒径在18 nm的纳米晶体镍.%In this paper,nanocrystalline nickel was electrodeposited on the glassy carbon material with a size of 0.05 cm2 by double pulse method.The main components of the plating bath were NiSO4· 6H2O 300 g/L,NiCl2 ·6H2O 45 g/L,H3BO3

40g/L,C7H5NO3S 5 g/L,C12H25NaO4S 0.05 g/L.In this plating bath,grain size was used as the research standard,the optimum process conditions were obtained by adjusting the pulse process parameters,and the specific results were as follows:the average pulse current density was

9A/dm2,pulse duty ratio r+ =30％,r_ =10％,T+ =100ms,T_ =10ms,pulse frequency was 1 kHz,bath temperature was 55 ℃ and pH =1.5.The XRD results showed that under the optimum condition,the nanocrystal nickel with an average grain size of 18 nm could be obtained on glassy carbon material by double pulse method.

【期刊名称】《电镀与精饰》

【年(卷),期】2017(039)012

【总页数】6页(P10-15)

【关键词】玻碳材料;脉冲电沉积;纳米;晶体镍

【作者】张鸣显;赵彦杰;张娜;于升学

【作者单位】燕山大学环境与化学工程学院,河北秦皇岛066004;燕山大学环境与

化学工程学院,河北秦皇岛066004;燕山大学环境与化学工程学院,河北秦皇岛066004;燕山大学环境与化学工程学院,河北秦皇岛066004

【正文语种】中文

【中图分类】TQ153.12

引言

近年来，纳米晶体材料凭借着小尺寸效应、表面与界面效应及量子尺寸效应等独特性能，受到了越来越多的关注[1-3]。目前，制备纳米晶体材料的方法主要有剧烈

塑性变形法、纳米粉末低温合成法及电沉积法等。相比于传统的纳米晶体制备方法，电沉积方法可以在相对简单的条件下制备晶粒粒径在1～100nm的纳米晶体材料[4-5]。电沉积法制备纳米晶体的方法包含直流电沉积、脉冲电沉积、复合共沉积

和喷射电沉积等[6-7]。

脉冲电沉积技术属于比较常见的电沉积方法，该方法主要是在脉冲工艺参数确定的基础上，制备纳米材料[8-10]。脉冲电沉积技术可以通过改变脉冲电流的大小来强化阴极极化，减少浓差极化，进而改变电沉积层的物理化学性能，因此受到了广大研究人员的关注[11-12]。镍镀层凭借着良好的外观、较高的显微硬度、优良的防

腐性能和机械性能，在航天航空、细微制造、特种加工和微电子产品加工等领域当中获得了广泛的应用。本文将玻碳材料作为纳米晶体镍的电沉积基体，相比于传统的Fe、Cu等金属基体，具有导电性能好、化学稳定性高及热胀系数小等优点[13-14]。本实验采用双脉冲法在玻碳材料上电沉积纳米晶体镍，通过调整脉冲参数、镀液温度和pH，确定了最佳工艺条件。通过X-射线衍射分析，再利用Jade 5.0软件进行计算，发现在最佳条件下制备的晶体镍的平均晶粒粒径为18nm。

1 实验材料及方法

1.1 电沉积纳米晶体镍的制备

电沉积纳米晶体镍工艺流程：玻碳电极→抛光→清洗→活化→电极性能测试→制备纳米晶体镍。

首先需要对玻碳电极进行抛光处理，即用金相砂纸对玻碳电极进行逐级抛光，分别用1.0、0.3μm的Al2O3浆进行抛光处理，直到出现镜面；注意每次抛光后都需要去除玻碳电极表面的杂物，即首先在超声水浴中清洗3次，每次2～3min，然后分别用50%乙醇、50%HNO3和超纯水进行超声清洗;完成洗涤工作后，玻碳电极需要在0.5～1mol/L H2SO4溶液中进行活化处理，直至得到稳定的循环伏安曲线。

电极性能测试在0.20mol/L KNO3溶液中记录1mmol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，设定扫描范围为0.6～-0.1V，扫描速度为50mV/s。实验条件下所测得的峰电位差值需要接近64mV，并低于80mV，此时电极材料表面具有较好的可逆性，在满足上述条件后才可以继续实验，若达不到上述要求，则需要对电极重新进行处理，直到符合要求为止。

将活化的玻碳电极作为阴极，连接到双脉冲电源上进行实验。电沉积溶液的主要成分为：300g/L NiSO4·6H2O，45g/L NiCl2·6H2O，40g/L H3BO3，5g/L

C7H5NO3S，0.05g/L C12H25NaO4S，pH为1.5，θ为55℃。