最新荧光硫说明书

ZDS-2000型用户手册第一章仪器简介

1.1 概述

1、仪器采用紫外荧光法测定原理。样品被引入到高温裂解炉后，样品发生裂解氧化反应。在

1000℃左右的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为二氧化硫。反应气由载气携带，经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。二氧化硫受到特定波长的紫外线照射，吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道时，过量的能量就以光的形式释放出来，并用光电倍增管按特定波长检测接收，发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原样品中硫的含量成正比。再经微电流放大器放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。

2、适用范围：适用于测定原油、馏分油、石油气、塑料、石油化工产品、食物等中总硫含量。

3、符合标准：符合ASTM D5453、SH/T 0689等标准。

1.2 技术参数

1、测量范围：0.2mg/L～10000mg/L

2、可测样品状态：固体、液体、气体（配相应进样器）。

3、PMT高压范围：DC400V～900V,根据测量浓度的高低，通过操作系统设置所需值。

4、温度范围：室温～1200℃

5、控温精度：±5℃

6、重复性误差：0.2mg/L≤X＜1.0mg/L，≤±0.2mg/L

1.0mg/L≤X＜100mg/L，Cv≤10%

100mg/L≤X≤10000mg/L，Cv≤5%

7、仪器成套性：主机（数据采集、控制系统）、裂解炉、自动进样器、计算机（含操作软件）、

打印机等。

1.3 特点

1、Windows操作平台，人机对话，操作便捷。

2、微电流检测采用硫检测器，使仪器具有灵敏度高、噪声低、线性范围宽、抗干扰能力强等

优点。

3、高压任意调节，标样校正可采取单点校正，方便、快速、准确。

4、采用国际流行电路和进口器件，整机性能优于国内同类产品，并可替代进口。

ZDS-2000型用户手册第二章仪器工作原理ZDS-2000型荧光硫测定仪分析系统主要由计算机系统（含操作软件）、打印机、主机（含温度流量控制器）、进样器等四大部分组成。如图2.1

图2.1

2.1仪器工作原理

ZDS-2000型荧光硫测定仪以Windows98（Windows2000/Me）操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷,只需轻击鼠标就可完成所有的操作过程。在系统分析过程中，仪器的操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘，并以报表的形式打印，以便日后的调用、存档。

ZDS-2000型荧光硫测定仪的工作原理及气路流向如图2.2所示。

当样品被引入到高温裂解炉后，样品发生裂解氧化反应，其反应过程如（1）式所示。在900℃～1050℃左右的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，其中的硫化物定量地转化为二氧化硫。反应气由载气携带，经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。

氧气

图2.2 ZDS-2000型荧光硫测定仪框图

高温

⑴ R-S + O2————> CO2 + H2O + SO2 +MO X

SO2受到特定波长的紫外线照射，由（2）式可知，吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道时，过量的能量就以光的形式释放出来，并用光电倍增管按特定波长检测接收，发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原样品中硫的含量成正比。再经微电流放大器放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号。

⑵ SO2+ hγ，————> SO2+ hγ，，

使用该仪器对样品进行分析时，首先用硫的标准样品作出相应的标准曲线，调用此标准曲线进行样品分析，就可得出未知样品中硫的含量。

ZDS-2000型用户手册第三章仪器组成及结构ZDS-2000型荧光硫测定仪由计算机系统（含操作软件）、打印机、主机（含温度流量控制器）、进样器等四大部分组成。系统组成示意图如3.1、3.2所示。

图3.1 主机及温控器前面板图

图3.2 主机及温控器后面板图

3．1任选设备

根据样品状态可选择不同的进样系统。

1、液体进样器：

图3.3液体进样器结构示意图

液体进样器由单片机控制步进电机带动丝杆进行样品的自动注入。当进样完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。进程和速度分别设为3档和8档。

2、气体进样器：

前面板后面板

温控仪电源插座开关

载气出载气入

取样进样尾气样品入

图3.4 气体进样器结构示意图

气体进样器是在一定的温度下将气体样品完全汽化，使气体样品汽化后进入定量管，并在载气的推动下进入裂解管。气体进样器按以下步骤操作：

⑴打开气体进样器的电源开关。

⑵将温控仪拨至设定，调节设定旋钮，一般温度预定为60℃～120℃左右。

⑶将温控仪拨至测量，气体膨胀室加热至预定温度，至少要15分钟才能达到平衡。

⑷以顺时针和逆时针方向反复转动平面六通阀几次，以确保阀门开、关灵活。

⑸把六通阀转动至取样位置，用样品气吹扫六通阀至少15秒以上方可进样。

⑹把六通阀快速转至进样位置。

⑺如需连续测量则重复⑸、⑹两个步骤，否则关闭样品气，结束测量。

3、固体进样器：

对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器,其结构示意图如图3.5所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待30～60秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入石英管。然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。

图3.5 固体进样器结构示意图