气相色谱中的内标法与外标法

气相色谱附录1、外标及内标法时,“配样信息”的输入规程

一、外标法校正通式：Wi = f0 + f1 * Ai Wi = Ci * Vinji：待标定组分Vinj：进样体积Wi：标液/标气中待标定组分的纯量Ci：标液/标气中待标定组分的浓度f0：校正因子常数项(截距) f1：校正因子一次项(斜率)“配样信息”及“组分浓度”输入：进样体积：按实际值精确输入（下文类同）组分浓度：建议输入待标定组分在标液(或标气)中所占的相对量：1)如果已配制好的标液(或标气)可从市场上购得，请直接输入标示浓度；2)如果标液(或标气)需要自行配制，请按下式计算后输入：组分浓度= 标准品量*组分纯度/定容体积[例1] 外购标气标定：已知标气中某组分的标示浓度为45.8%，1mL六通阀进样。

则：进样体积：Vinj = 1mL = 1000uL组分浓度：Ci = 45.8%[例2] 自配标液标定：精密称取5g目标组分标准品(标示纯度为99.5%)于50ml容量瓶，加溶剂稀释至满刻度，1uL进样。

则：进样体积：Vinj = 1uL组分浓度：Ci = 标准品量*组分纯度/定容体积= 5000mg * 99.5% / 50mL = 99.5mg/mL定量通式：Wi = (f0 + f1 * Ai) * Vspl/Vinj (Vspl：定容体积Vinj：进样体积) Ci = Wi / Wspl = (f0 + f1 * Ai) * Vspl/Vinj / Wspl (Wspl：样品量) 反标计算：（以标样作为试样进样，反标出标样溶液中各组分的浓度）1) 如果是标气直接进样(无需稀释)，则：样品量：= 定量管体积定容体积：= 定量管体积进样体积：= 定量管体积2) 如果标样溶液需要自行配制，则：样品量：= 定容体积定容体积：按实际值输入进样体积：按实际值输入[例3] 外购标气反标：（标气信息参见[例1]）样品量：Wspl = 定量管体积= 1mL定容体积：Vspl = 定量管体积= 1mL进样体积：Vinj = 定量管体积= 1mL = 1000uL反标结果：Ci ≈45.8%[例4] 自配标液反标：（标液信息参见[例2]）样品量：Wspl = 定容体积(Vspl) = 50mL定容体积：Vspl = 50mL进样体积：Vinj = 1uL反标结果：Ci ≈99.5mg/mL定量计算：1) 如果待测样品(气样或液样)无需稀释而直接进样，则：样品量：= 定量管体积(或实际进样体积)定容体积：= 定量管体积(或实际进样体积)进样体积：= 定量管体积(或实际进样量)2) 如果试样溶液需要自行配制，则：样品量：按实际称量值输入定容体积：按实际值输入进样体积：按实际值输入[例5] 气样分析：1mL六通阀进样，求气样中目标组分的含量。

关于内、外标法与其相关的一切,让你一次学透了!

关于内、外标法与其相关的一切，让你一次学透了！内标法是一种间接或相对的校准方法。

在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。

使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱柱分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。

外标法：用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。

内标法：将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。

※选择内标物有4种要求哦！采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。

理想地说，内标物应当是一种能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如，化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一种同系物。

当然，在色谱分析条件下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。

需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率。

此时，他可以使用一种在此种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

概括起来有以下四点：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。

内标法特点：优点：测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。

内标法与外标法

内标法与外标法2009-12-01 23:07一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。

在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。

使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。

采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。

理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。

当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。

需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。

由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。

化学方面的因素包括：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应，3、内标物纯度可变等。

对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。

内标法外标法

一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。

在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。

使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。

采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。

理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。

当然,在色谱分析条件下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。

需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化合物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化合物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。

在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。

由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。

化学方面的因素包括:1、内标物在样品里混合不好;2、内标物和样品组分之间发生反应,3、内标物纯度可变等。

对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。

内标法及外标法方法、原理、优缺点

内标法及外标法方法、原理、优缺点of the most important characteristics of an internal standard is that itco-elutes with the compound to be quantified.How do I use an internal standard?First of all an internal standard should be added at the beginning of the sample work-up, typically before the plasma crash or solid phase extraction. The internal standard should be added at the same level in every sample including the standards. An internal standard should give a reliable MS response. Care should be taken that the amount of the internal standard is well above the limit of quantitation but not so high as to suppress the ionization of the analyte. "How much internal standard should I add?", this is an important question. It pays to know roughly how much compound is in your sample. This can be accomplished by making trial analyses of an early, middle and late time point with perhaps one or two standard points. This information will be very valuable when building an appropriate standard curve and in knowing how much internal standard to add. If you were trying to quantify samples in the range of 100 fg to 25 pg and the limit of detection was 100 fg you might add 5 to 10 pg of internal standard to every sample. A good rule of thumb is to target the internal standard to the lower 1/3 of the working standard curve. This is a range that will give a comfortable response without interfering with the ionization of the analyte.--------------------------------------------------------------------------------中文：什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。

内标法和外标法的异同

内标法和外标法的异同
内标法和外标法都是色谱分析中的一种定量分析方法，它们的主要区别如下：
- 内标法是将一种已知浓度的标准物质加入到待测样品中，然后通过比较标准物质和待测物质的峰面积或峰高来计算待测物质的浓度。

内标法的优点是准确度高，缺点是操作较为繁琐，需要额外的标准物质。

- 外标法是将待测样品与一种已知浓度的标准物质进行对比，通过比较两者的峰面积或峰高来计算待测物质的浓度。

外标法的优点是操作简单，不需要额外的标准物质，缺点是准确度相对较低。

在实际应用中，选择内标法还是外标法取决于待测物质的性质、样品的前处理方法、色谱柱的性能等因素。

一般来说，对于较为复杂的样品，内标法更为准确，而对于简单的样品，外标法更为方便。

气相色谱中的内标法或外标法

气相色谱中的内标法或外标法谈谈内标准品(内标物质)传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好;与分析物性质要相近;在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的. 1. 只选一个内标准品?当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation(分辨)所造成的误差校正回来.如果你的分析物是性质相差颇大的 (例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!!滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codeine,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在?这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了.以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的.如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!3.内标和分析物的滞留时间必须接近?这个说法原则上没错,因为如果滞留时间接近,它们的物理或者是化学的性质在某种程度上是接近的,所以有些分析方法会有这样的规定. 但在某些特殊的状况下却出了问题, 事实上还真的碰过, 结果在更换到第三个内标准品后, 它的RT远离分析物, 反而解决了定量误差的问题!! 这个案例以后有空在来聊聊.4.内标的浓度应该是多少?除了某些分析方法会规定必须加入多少浓度的内标外,其它的就只能靠分析员自己来决定了.以我为例, 通常会先决定一个分析方法的检量线范围,然后开始配制不同浓度的内标准品来注射入仪器中,分析完后选出一个大概是检量线最高浓度的波峰高度三分之二左右的浓度,作为该项分析的内标浓度. 这样的选择方式,可以兼顾到高低浓度的需要,一般来说,内标浓度过高除了会增加成本之外,对于低浓度的校正是会产某些程度的误差. 在某些分析方法中会强制你使用内标法而不是外标法或线性回归的方式来定量,但是如果你的基质很复杂,一针打进仪器中,结果大大小小的出来一堆波峰, 这个时候如果你又不是使用质谱作为侦测器的话,就必须考虑加大内标准品的使用浓度, 来降低内标准品的可能发生的积分误差!!5.内标准怎么配制?一旦决定了添加内标准品的浓度,就可以开始配制分析时所用的内标准品标准溶液,相对于测试时的小量, 分析员必须先估计你在这一批的分析样品有多少, 然后计算整个分析需要添加入多少的量,例如说妳需要大概100mL的内标准品标准溶液,这时就必须再加多30%以上,一次就配好整个分析要用的量! 分装或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半发觉内标准品标准溶液用完了,再重新配制一次,如果你是分析的新手, 搞不好前后两次配得不一样浓度,那就会很凄惨了…..有些领域的分析,很重视这种内标波峰的积分值是否是有一定的再现性!!转自中国色谱网，作者:cation内标与外标法的详细计算及操作方式,在这里就不再叙述,不懂得网友就请自行去找找相关的文章.一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论!1. 适合的内标准品?以前当学生时,老师给大家记忆很深的一句话:”采样员随便采, 那你就随便分析!”, 反正采得的样品也不具代表性, 随便分析也没关系!! 换到这里, 大概可以改成”如果分析方法的内标准品用得不适当, 那你就随便分析!”, 反正做了也不知道正不正确! 这种情形对于GC分析的特性而言, 是很可能发生的事. 对于一位以GC或GC/MS为定量仪器的分析员而言, 必须有下面的认识:a. 不适当的内标准品, 即使你操作处理无误, 有可能会把原本该得到的正确结果,校正成一个错误的结果.b. 不要迷信内标准法的定量结果一定会优于外标法或线性回归法!现在来看看一个我这边发生的一个实际例子:案例是由于实验室的某一项分析由于注射入GC时浓度的需要,在SPE净化后需要不同的最终体积, 一是1 mL另一是10 mL, 所以在这两组中基质的干扰,前者是后者的十倍, 这个测试是使用空白的样品在经过SPE净化后,调整体积至所需的体积,再添加入同样浓度的分析物标准品及内标准品A, 在正常的状况下,两者分析后所得的样品浓度应该是一样的!体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积 54870.50 40705.10 42811.30 分析物面积 6224.90 6423.80 7164.38计算后浓度 649.90 ug/g 865.08 ug/g 1000 ug/g 两个样品很明显的都有受到基值得干扰, 1 mL体积的样品所遭受的影响当然大于体积为10mL的样品, 但是A内标准无法把这种干扰校正回来, 所以很明显的, A对于这个分析方法,并不是一个适合的内标准品!同样的方法, 在使用B内标准时会产生以下的数据:体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积 66423.40 67859.40 73846.70 分析物面积 6224.92 6243.80 7194.38计算后浓度 894.09 ug/g 859.15 ug/g 1000 ug/g 两个样品的回收率都超过85%, 样品之间的误差也不大……….所以最后修改SOP, 把A换成了B !一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论..................在前面我们讨论了第一个条件"适合的内标准品", 现在继续下去!!2. 要考虑分析物的组成平常的分析物一般大都是单一物质单一成分,也就是如农药中的Aldrine, 这东西当你在分析的时候,图谱上就仅仅会出现单一的一个波峰, 某些东西会有结构异构物, 如BHC会有alpha, beta, gamma及sigma等四种形式的BHC. 另外DDT也是有一系列异构物出现, 前述的那些分析物,再对内标物的选择和定量上, 都不会有太大的问题, 但是, 如果是多成分分析物时, 不仅仅是内标物的选择, 甚至于选用外标或内标法定量, 都必须特别的小心!! 多氯联苯PCBs在环境或食品中都会有它的踪迹, PCBs是个多成分的东西, 商业化的PCBs多以AC1242, AC1016,AC1232.......等代号来命名, 那些数字实际上是具有意义的, 每一种类的PCBs都是多成分的,也就是说如果你以DB-5或 DB-1的管柱来分离, 都会获得数十支波峰, 至于多或少, 那就要看分析员的功力和仪器的设定了. 在这里我要讲的重点是, 如果今天是以内标法来分析PCBs, 所面临的问题是分析物成分不止一个, 甚至于多到三十多个.....如果你要选择内标准品,势必要选择避免会和分析物产生重迭但性质又不能差太多的内标准品, 在这个例子中, 并不见简单的事, 在 USEPA 8082A的方法中对于Aroclor的分析采用外标法, 虽然外标法对于GC/ECD的检测十分不利. 但在同分析法中对PCBs Congeners( PCBs同源物,指的是单一成分PCB)即采取内标法定量, 内标准是使用十氯联苯或四氯间二甲苯.在某些方法中你可以看到PCBs Aroclor是以十氯联苯或四氯间二甲苯来作为内标准品定量, 之所以会使用这两种东西作为内标的原因是, 十氯联苯是PCBs中分子量最大, 滞留时间当然也是最久, 不会干扰到到其它PCBs的分析 , 但在实际操作上会发现以十氯联苯作为内标准品, 对于分子量较大的AC1260或AC1254( AC1260及AC1254含氯数及分子量较接近十氯联苯) 会有较准确的结果,但对于 AC1232或1242则较差. 所以AC1242或AC1232的定量以四氯间二甲苯较适宜, 但是四氯间二甲苯的滞留时间不长( 在AC1232出管柱前面, 也因此不会干扰PCBs定量), 很容易受到基质中低分子量杂质的干扰, 这个干扰再没有前处理净化的状态下更严重, 所以类似多成分的分析物在分析研发阶段, 要采取内标或外标, 采取内标方法后要用甚么内标准品, 都必须要多方考量才可以... 多成分的东西其实并不少 , 例如农药中的Toxaphene和Chlordane等都是......内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。

气相色谱法中内标法和外标法检测甲醇的对比分析

关键词甲醇；内标法；外标法；气相色谱中图分类号 TS262.3
The Internal Standard Method and External Standard Method for the Determination of Methanol in Gas Chromatography were Analyzed
DB-WAX：30 mx0.25 mmx0.25 (Jim
进样口：250"；检测器：210"
柱流速:1 mL/min
4"/min 20"/min
柱温：40",1 min ! 130" ! 200",5 min
进样量：1 iL,分流：20：1
4实验结果与分析本次实验分别用内标法和外标法进行精密度与
内标法外标法
加入量(mg/L) 126.0 251.9 503.9 755.8 856.6
126.0 251.9 503.9 755.8 856.6
表3 内标法与外标法加标回收率结果
测得量(mg/L) 回收率(%) 平均回收率(％) 标准偏差S(%)
149.2
118.45
106.7
6.97
271.7
1 前言现如今市售酒的种类越来越多，酒类的质量安
全关系到消费者的健康。甲醇是酒类检测中的一项重要指标,因此,国家对其含量有严格规定1[2],甲醇的检测方法有很多，例如气相色谱法顶空测定、内标法或外标法测定，其中毛细管柱气相色谱法因其快速、高效的特点被广泛应用于白酒样品成分的检测中[3],本文主要对内标法和外标法测定甲醇的方法进行分析，通过对这2种方法的浓度范围及精密度、准确度（回收率实验）进行研究来进行评价叫 2实验原理

色谱定量分析内标法与外标法的对比

色谱定量分析内标法与外标法的对比色谱定量分析是一种常用的分析方法，广泛应用于化学、环境、生物、医药等领域。

在色谱定量分析中，内标法和外标法是常用的两种方法。

它们在原理、操作步骤以及适用性上有一些区别和优劣，下面将分别对内标法和外标法进行详细对比。

首先，内标法又称为内标记法、内标记物法或内标定量法。

其原理是在待分析样品中添加一个与目标分析物化学性质相近但易于分离的内标化合物，通过内标化合物和目标分析物在分析中的共同的特性参数值来定量目标分析物。

常用的内标化合物有氚标记化合物、碳13标记化合物、氘标记化合物等。

其操作步骤如下：1.选定内标物：选择一种相对于目标分析物在物理、化学和谱学性质上相似但易于分离的化合物作为内标物。

2.内标标准曲线的制备：制备一系列含有不同浓度目标分析物和相同浓度内标物的标准溶液。

3.分析样品：将待分析样品中的目标分析物和内标物一同进样进行色谱分析。

4.数据处理：通过内标物和目标分析物在色谱图上的峰面积比值，绘制内标标准曲线并进行数据处理。

内标法的优势在于：1.可以消除样品制备、提取、色谱分离过程中的误差，减小了由操作技术不稳定性引起的误差。

2.内标物和目标分析物在色谱分析中共同进样，减小了分析所需的实验时间，提高了分析效率。

3.内标法对于复杂样品矩阵的干扰具有较好的抗干扰能力。

但是，内标法也存在一些不足之处：1.内标法要求目标分析物和内标物具有相似但易于分离的化学性质，因此对于一些复杂样品或目标分析物与内标物差别较大的情况，内标法的适用性较差。

2.内标物的选择和纯度要求较高，而且内标物以及目标分析物的标准品价格较高，增加了实验成本。

3.内标法在样品制备过程中的矩阵效应还是会对分析结果造成一定的影响，需要通过合适的样品前处理方法进行去除。

相比之下，外标法又称为外标定量法。

其原理是通过将待测样品与已知浓度的目标分析物标准溶液进行对比分析，通过对样品和标准品的信号进行测量和比较，推算出样品中目标分析物的浓度。

内标法与外标法-实验分析利器

内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。

在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。

使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。

采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。

理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。

当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。

需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。

由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。

化学方面的因素包括：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应，3、内标物纯度可变等。

对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。

气相色谱中的内标法与外标法

气相色谱中的内标法与外标法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]气相色谱中的内标法与外标法内标法与外标法一、内标法什么叫内标法怎样选择内标物内标法是一种间接或相对的校准方法。

在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。

使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。

采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。

理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。

当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。

需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。

由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。

化学方面的因素包括：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应，3、内标物纯度可变等。

对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显着变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。

内表法和外标法

内标法内标法是一种间接或相对的校准方法。

在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。

使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。

采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。

理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。

当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。

需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化合物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化合物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。

由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。

化学方面的因素包括：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应，3、内标物纯度可变等。

对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。

进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。

外标法与内标法

外标法与内标法一、内标法什么叫内标法？怎样选择内标物？内标法是一种间接或相对的校准方法。

在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。

使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。

采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。

理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。

当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。

需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值？影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。

由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。

化学方面的因素包括：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应，3、内标物纯度可变等。

对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。

气相色谱外标法和内标法的定义

气相色谱外标法和内标法的定义
气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种分离和检测化合物的方法，而外标法和内标法是在气相色谱分析中常用的两种定量方法。

1.外标法（External Standard Method）：
外标法是通过将待测样品所含化合物的峰面积与已知浓度的外部标准样品的峰面积进行比较来进行定量分析的方法。

在外标法中，首先需要建立一个标准曲线，即绘制不同浓度下标准样品峰面积与浓度的关系曲线。

然后，通过测定待测样品的峰面积，并通过标准曲线找到对应的浓度，从而进行定量分析。

2.内标法（Internal Standard Method）：
内标法是在样品中加入已知浓度的内部标准物质，该内部标准物质与待测成分在气相色谱条件下具有相似的性质，但可以被明确地区分开来。

在内标法中，通过测定待测样品中目标化合物和内标物的峰面积比值，然后将其与已知浓度的内标物的峰面积比值进行比较，从而进行定量分析。

气相色谱法中内标法和外标法检测甲醇的对比探析

气相色谱法中内标法和外标法检测甲醇的对比探析摘要：随着工业的不断发展，在发酵酒的过程中可能会产生甲醇，而人体一旦摄入了甲醇，当到达一定量时就可能致死，因此我国非常注重食品安全问题，并制定了相关标准和甲醇测定方法，目前使用的是气相色谱法当中的内标法来测定甲醇含量，但是在实际应用过程中需要分析内标法和外标法检测差异状况，才能更好地实际应用。

关键词：气相色谱法；内标法；外标法；甲醇检测；对比分析在分析内标法和外标法过程中，通过相关实验能够发现外标法和内标法的定量数值相差较小，而使用两种方法检测时需要关注样品检测结果的重现性，当重现性较好时说明这两种方法的低浓度加标回收率较差，而中高浓度的加标回收率则相对较好。

因此将这两种方法对比具有非常重要的意义，同时也可以起到借鉴作用。

当前市场上出售的酒类繁多，所以人们非常重视酒类的质量和安全，因为这与人们的健康息息相关。

甲醇是酒类检测过程中一项非常重要的指标，国家对酒类中的甲醇含量测定进行了严格规定。

在实际测量甲醇时检测方法有很多种，比如气相色谱法中的内标法和外标法，其中毛细管柱气相色谱法由于具有快速、高效特点，被广泛地应用于白酒样品成分检测。

在实际测定中使用内标法和外标法来测定甲醇，具有很高的实用性，所以需要对这两种方法进行分析，通过对比这两种测定方法的浓度、范围、精密度、准确度，可以进行有效的评价，进而明确酒当中的甲醇含量。

1实验的基本原理在实验过程中使用蒸馏方式可以去除发酵酒当中的不易挥发性物质，然后将其加入到内标当中，同时需要注意酒精和蒸馏酒，以及配制酒的加入内标情况，在经过了气相色谱法分离后，以及氢火焰离子化检测器测定以后，能够保留时间定性，之后再使用外标法定量。

使用气象色谱法当中的内标法和外标法来测定酒中的甲醇含量，需要对比这两种方法的精密度和准确度，以及相对偏差情况。

通过相关实验可以知道这两种方法没有显著差异，而且都能够满足国家的相关标准要求。

因此将应用于酒甲醇含量检测，不仅能够有效地简化操作步骤，也能满足现代生产需求，进而准确地测定酒中甲醇含量，为确保人们身体健康起到重要作用。

色谱分析的内标法与外标法

1. 外标法定量的基本原理用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。

此法可分为工作曲线法及外标一点法等。

工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。

在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。

通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。

工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。

外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i 组分的含量。

将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i 组分的量：W ＝A(W)／(A)式中W 与A 分别代表在样品溶液进样体积中所含i 组分的重量及相应的峰面积(也可用峰高)。

(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i 组分的重量及相应峰面积。

外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。

但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。

此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。

外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。

外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。

2. 内标法定量的基本原理对于试样中少量杂质的测定，或仅需测定试样中某些组分时，可采用内标法定量。

用内标法测定时需在试样中加入一种物质作内标，而内标物质应符合下列条件：⑴ 应是试样中不存在的纯物质；⑵ 内标物质的色谱峰位置应位于被测组分色谱峰的附近；⑶ 其物理性质及物理化学性质应与被测组分相近；⑷ 加入的量应与被测组分的量接近。

气相色谱中的内标法或外标法

谈谈内标准品(内标物质)传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好;与分析物性质要相近;在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品?当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation (分辨)所造成的误差校正回来.如果你的分析物是性质相差颇大的(例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!!滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codein e,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在?这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了.以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的.如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!3.内标和分析物的滞留时间必须接近?这个说法原则上没错,因为如果滞留时间接近,它们的物理或者是化学的性质在某种程度上是接近的,所以有些分析方法会有这样的规定. 但在某些特殊的状况下却出了问题, 事实上还真的碰过, 结果在更换到第三个内标准品后, 它的RT远离分析物, 反而解决了定量误差的问题!! 这个案例以后有空在来聊聊.4.内标的浓度应该是多少?除了某些分析方法会规定必须加入多少浓度的内标外,其它的就只能靠分析员自己来决定了.以我为例, 通常会先决定一个分析方法的检量线范围,然后开始配制不同浓度的内标准品来注射入仪器中,分析完后选出一个大概是检量线最高浓度的波峰高度三分之二左右的浓度,作为该项分析的内标浓度. 这样的选择方式,可以兼顾到高低浓度的需要,一般来说,内标浓度过高除了会增加成本之外,对于低浓度的校正是会产某些程度的误差.在某些分析方法中会强制你使用内标法而不是外标法或线性回归的方式来定量,但是如果你的基质很复杂,一针打进仪器中,结果大大小小的出来一堆波峰, 这个时候如果你又不是使用质谱作为侦测器的话,就必须考虑加大内标准品的使用浓度, 来降低内标准品的可能发生的积分误差!!5.内标准怎么配制?一旦决定了添加内标准品的浓度,就可以开始配制分析时所用的内标准品标准溶液,相对于测试时的小量, 分析员必须先估计你在这一批的分析样品有多少, 然后计算整个分析需要添加入多少的量,例如说妳需要大概100mL的内标准品标准溶液,这时就必须再加多30%以上,一次就配好整个分析要用的量! 分装或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半发觉内标准品标准溶液用完了,再重新配制一次,如果你是分析的新手, 搞不好前后两次配得不一样浓度,那就会很凄惨了…..有些领域的分析,很重视这种内标波峰的积分值是否是有一定的再现性!!ABC读本----用内标还是外标法?转自中国色谱网,作者:cation内标与外标法的详细计算及操作方式,在这里就不再叙述,不懂得网友就请自行去找找相关的文章.一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论!1. 适合的内标准品?以前当学生时,老师给大家记忆很深的一句话:”采样员随便采, 那你就随便分析!”, 反正采得的样品也不具代表性, 随便分析也没关系!! 换到这里, 大概可以改成”如果分析方法的内标准品用得不适当, 那你就随便分析!”, 反正做了也不知道正不正确! 这种情形对于GC分析的特性而言, 是很可能发生的事. 对于一位以GC或GC/MS为定量仪器的分析员而言, 必须有下面的认识:a. 不适当的内标准品, 即使你操作处理无误, 有可能会把原本该得到的正确结果,校正成一个错误的结果.b. 不要迷信内标准法的定量结果一定会优于外标法或线性回归法!现在来看看一个我这边发生的一个实际例子:案例是由于实验室的某一项分析由于注射入GC时浓度的需要,在SPE净化后需要不同的最终体积, 一是1 mL另一是10 mL, 所以在这两组中基质的干扰,前者是后者的十倍, 这个测试是使用空白的样品在经过SPE净化后,调整体积至所需的体积,再添加入同样浓度的分析物标准品及内标准品A, 在正常的状况下,两者分析后所得的样品浓度应该是一样的!体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积54870.50 40705.10 42811.30分析物面积6224.90 6423.80 7164.38计算后浓度649.90 ug/g 865.08 ug/g 1000 ug/g两个样品很明显的都有受到基值得干扰, 1 mL体积的样品所遭受的影响当然大于体积为10mL的样品, 但是A内标准无法把这种干扰校正回来, 所以很明显的, A对于这个分析方法,并不是一个适合的内标准品!同样的方法, 在使用B内标准时会产生以下的数据:体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积66423.40 67859.40 73846.70分析物面积6224.92 6243.80 7194.38计算后浓度894.09 ug/g 859.15 ug/g 1000 ug/g两个样品的回收率都超过85%, 样品之间的误差也不大……….所以最后修改SOP, 把A换成了B !一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论..................在前面我们讨论了第一个条件"适合的内标准品", 现在继续下去!!2. 要考虑分析物的组成平常的分析物一般大都是单一物质单一成分,也就是如农药中的Aldrine, 这东西当你在分析的时候,图谱上就仅仅会出现单一的一个波峰, 某些东西会有结构异构物, 如BHC会有alpha, beta, gamma及sigma等四种形式的BHC. 另外DDT 也是有一系列异构物出现, 前述的那些分析物,再对内标物的选择和定量上, 都不会有太大的问题, 但是, 如果是多成分分析物时, 不仅仅是内标物的选择, 甚至于选用外标或内标法定量, 都必须特别的小心!!多氯联苯PCBs在环境或食品中都会有它的踪迹, PCBs是个多成分的东西, 商业化的PCBs 多以AC1242, AC1016, AC1232.......等代号来命名, 那些数字实际上是具有意义的, 每一种类的PCBs都是多成分的,也就是说如果你以DB-5或DB-1的管柱来分离, 都会获得数十支波峰, 至于多或少, 那就要看分析员的功力和仪器的设定了. 在这里我要讲的重点是, 如果今天是以内标法来分析PCBs, 所面临的问题是分析物成分不止一个, 甚至于多到三十多个.....如果你要选择内标准品,势必要选择避免会和分析物产生重迭但性质又不能差太多的内标准品, 在这个例子中, 并不见简单的事, 在USEPA 8082A的方法中对于Aroclor的分析采用外标法, 虽然外标法对于GC/ECD的检测十分不利. 但在同分析法中对PCBs Congeners( PCBs同源物,指的是单一成分PCB)即采取内标法定量, 内标准是使用十氯联苯或四氯间二甲苯.在某些方法中你可以看到PCBs Aroclor是以十氯联苯或四氯间二甲苯来作为内标准品定量, 之所以会使用这两种东西作为内标的原因是, 十氯联苯是PCBs中分子量最大, 滞留时间当然也是最久, 不会干扰到到其它PCBs的分析, 但在实际操作上会发现以十氯联苯作为内标准品, 对于分子量较大的AC1260或AC1254( AC1260及AC1254含氯数及分子量较接近十氯联苯) 会有较准确的结果, 但对于AC1232或1242则较差. 所以AC1242或AC1232的定量以四氯间二甲苯较适宜, 但是四氯间二甲苯的滞留时间不长( 在AC1232出管柱前面, 也因此不会干扰PCBs定量), 很容易受到基质中低分子量杂质的干扰, 这个干扰再没有前处理净化的状态下更严重, 所以类似多成分的分析物在分析研发阶段, 要采取内标或外标, 采取内标方法后要用甚么内标准品, 都必须要多方考量才可以...多成分的东西其实并不少, 例如农药中的T oxaphene和Chlordane等都是......内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。

外标和内标法的使用

什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。

在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。

使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。

采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。

理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。

当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。

需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化合物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。

由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。

化学方面的因素包括：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应，3、内标物纯度可变等。

对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。

进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。

内标法(气相色谱法测定异丙基苯残留)

内标法(气相色谱法测定异丙基苯残留）相信很多人都很难搞懂外标法和内标法，尤其是内标法被一大堆概念弄得云里雾里的，现结合本人实际操作简析一下内标法：一、内标法内标法是一种间接或相对的校准方法。

在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。

使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。

采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。

理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。

当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。

内标法里有几个概念：相对校正因子和绝对校正因子；绝对校正因子是单位峰面积所相当的物质量，fi’=mi/Ai。

而相对校正因子是某一组分与标准物质的绝对校正因子之比，f= fi′/ fs′=As•mi/Ai•ms。

从这个公式中可以看出：As（对照品）和Ai（内标物）峰面积比与ms（对照品）和mi（内标物）含量比成正比（实际应用过程中不一定是成正比而是线线性关系），现分析实例：氯化钠静脉注射液中异丙基苯残留的测定。

具体的色谱条件不讨论，分析下标准曲线的制作与样品中异丙基苯残留计算：一、作回归曲线配置四个浓度STD50、STD100、STD200、STD500（ppb）的异丙基苯标准对照，内标物正丁基苯浓度为200ppb（200ppb为理论值，实际不一定是200ppb，本次试验为205.8ppb）。

回归曲线的制作：以对照品和内标物的峰面积比为纵坐标y，以对照品和内标物的浓度比为横坐标x（这四个点为x=0.25、0.50、1.0、2.5）对于y轴，以STD50为例，在整个色谱序列里所有STD50的色谱图中对照品峰面积的平均值除以内标物峰面积的平均值得1.366281214，同理，STD100对应的y为2.624081348，STD20对应的y为5.996450931，STD500对应的y为16.79558185。

气相色谱定量分析正戊醇

气相色谱定量分析正戊醇一、1、了解GC分离（离子火焰检测法）的基本原理2、掌握内标法或者外标法定量分析的实际操作方法二、内标法和外标法外标法：在一定浓度范围内，样品的浓度和对应的色谱峰面积成正比，依此绘制标准曲线法。

由未知样的峰面积，对照标准曲线，可以对未知样品进行定量分析。

该方法快速准确，适用于测定样品量少的液体易挥发样品。

内标法：由于受每次进样量和进样速度的影响，外标法受进样体积的影响较大。

若采用内标法，则可以消除每次进样的系统误差影响。

具体操作方法是用待测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液，然后在等体积的这些标准溶液中分别加入浓度相同的内标物,混合后进行色谱分析。

以待测组分的浓度为横坐标，待测组分与内标物峰面积（或峰高）的比率为纵坐标建立标准曲线（或线性方程）。

在分析未知样品时，分别加入与绘制标准曲线时同样体积的样品溶液和同样浓度的内标物，用样品与内标物峰面积（或峰高）的比值，在标准曲线上查出被测组分的浓度或用线形方程计算。

三、实验仪器岛津GC2014C，该仪器可以定量调节的参数有柱温、检测器温度、气化室温度、持续升温测试。

其它不能够大量调节的参数：分流比、氮气流速。

色谱柱为中性偏非极性柱。

色谱柱分离条件35 deg C, 4 degC/min to 63 deg C四、仪器试剂：正戊醇、正丁醇、乙醇，均为分析纯。

五、操作步骤不用写六、数据处理1、系列标准溶液及相应的GC分析条件按照表1分别配制一系列标准溶液表1标准溶液，用乙醇定容至10ml2．测试结果如下表，正丁醇为内标物作标准曲线，说明计算过程。

本实验要求做两种标准曲线：内标法和外标法的标准曲线。

其中外标法为：正戊醇的色谱峰面积-正戊醇浓度作图；内标法为：正戊醇/正丁醇的色谱峰面积之比-正戊醇浓度作图。

测量样品的配置：量取未知样（含正戊醇的乙醇溶液）5ml，加入1ml正丁醇，再用乙醇定容至10ml。

根据自己的标准曲线计算未知样的正戊醇的体积百分数。