优选气相色谱仪培训教程PPT
气相色谱培训课件
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气相色谱培训课件气相色谱培训课件气相色谱(Gas Chromatography, GC)是一种常用的分析技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本文将介绍气相色谱的原理、仪器设备、样品制备以及常见的应用领域,帮助读者了解和掌握气相色谱分析的基本知识。
首先,我们来了解一下气相色谱的原理。
气相色谱是基于物质在固定相和流动相之间分配系数不同而实现分离的原理。
样品经过适当的前处理后,被注入到气相色谱仪的进样口,然后通过气相载气的带动,进入色谱柱。
在色谱柱中,样品成分会根据其在固定相和流动相之间的分配系数不同,以不同的速度通过柱子,从而实现分离。
分离后的组分会依次通过检测器,产生相应的信号,经过信号处理后得到色谱图。
接下来,我们将介绍气相色谱的仪器设备。
气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统和检测器等部分组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱,常见的进样方式有进样器和进样针。
色谱柱是气相色谱的核心部分,其选择应根据样品的性质和分离要求进行合理选择。
载气系统用于提供气相载气,常用的载气有氢气、氮气和氦气等。
检测器则用于检测分离后的组分信号,并将其转化为电信号输出。
在进行气相色谱分析前,样品的制备是非常重要的。
样品制备的目的是将复杂的样品转化为适合进样的形式,通常包括样品的提取、净化和浓缩等步骤。
常见的样品制备方法有溶剂萃取、固相萃取和衍生化等。
合适的样品制备方法可以提高分析的准确性和灵敏度。
最后,我们来看一下气相色谱的应用领域。
气相色谱在化学、生物、环境等领域都有广泛的应用。
在化学领域,气相色谱常用于有机物的分析和定量。
在生物领域,气相色谱可以用于分析生物样品中的代谢产物、药物和天然产物等。
在环境领域,气相色谱可以用于水质、大气和土壤等样品的分析,对环境污染物的监测起到重要作用。
综上所述,气相色谱是一种重要的分析技术,具有广泛的应用前景。
通过学习气相色谱的原理、仪器设备、样品制备和应用领域,我们可以更好地理解和应用这一技术,为科学研究和实际应用提供有力支持。
气相色谱仪培训课件
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03
进样口简介
液体进样口
液体进样口
液体进样口
液体进样口常见故障
气体进样装置
粗煤气进样阀
顶空进样装用错分析方法 检测器没开 进样置换不充分 管理员账号改动方法 抄写数据不查看谱图 样品未分析结束就中断
05
气相色谱法的实践应用
在环境监测中的应用
谢谢您的观看
FID检测器
FID检测器
FID检测器常见故障
TCD检测器
TCD检测器使用注意事项
1.检测器未通气时不能加桥电流,否则检测器的核心部件铼 钨丝会在短时间内烧毁,桥电流要在TCD温度稳定后再打开。
2.开机时,应先通过载气15min以上,保证将气路中的空气 赶走后,再开桥流,以防热丝被氧化;关机时,先断桥电流, 让载气流通一段时间,待TCD温度低于100℃时,再关闭气源, 以延长热丝的使用寿命。
气相色谱仪简介
2024年04月30日
气
气
目
相 色
检 测
进 样
谱
器
口
录
法 简 介
简 介
简 介
常 见 错 误 操 作
相 色 谱 的 实 践 应
课 后 提 问
用
01
气相色谱法简介
气相色谱法的基本原理
1 2
色谱法的基础
色谱法是一种分离和分析技术,其原理基于不 同物质在固定相和移动相之间的分配平衡。
气相色谱法的特点
气相色谱法将气体作为流动相,具有高效、快 速、灵敏度高等优点。
3
色谱柱的作用
色谱柱是气相色谱法的核心部件,通过不同物 质的吸附和脱附作用实现分离。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能、高灵敏度、高选择性等。
气相色谱培训ppt
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气路系统的设计和维护对于保证气相 色谱仪的稳定性和准确性至关重要, 需要定期检查和清洁。
载气在气相色谱仪中起到携带样品的 作用,而燃气则用于为检测器提供能 量。
进样系统
进样系统是将样品引入气相色 谱仪的装置,其设计应尽可能 减少样品在进入色谱柱前的损 失和污染。
进样系统通常包括进样口、衬 管、玻璃毛和注射器等部件。
实验室内应保持通风良好,确保空气 流通,防止有毒有害气体聚集。
在实验过程中,应佩戴适当的个人防 护装备,如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等,以防止化学品的伤 害。
实验过程中应避免直接接触化学品, 尽量使用长柄工具或机械手进行操作。
仪器维护与保养
01
02
03
04
气相色谱仪应定期进行清洁和 维护,保持仪器内部的清洁和
从而实现各组分的分离。
检测原理
经过分离后的组分依次进入检测器,检测器将组分的浓度或质量转化为电信号,记录色 谱峰并进行分析。常见的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、火焰离子化检测器等。
02
气相色谱仪器介绍
气路系统
气路系统是气相色谱仪中的重要组成 部分,负责提供载气和燃气。它通常 包括气瓶、减压阀、压力调节器、流 量控制器和气化室等部件。
食品中农药残留的气相色谱分析是应用广泛 的方法,能够快速准确地检测出食品中的农 药残留。
详细描述
气相色谱法具有高分离效能和灵敏度,能够 有效地分离和检测出食品中的农药残留。在 食品中农药残留分析中,气相色谱法可以检 测出多种农药残留,包括有机磷、有机氯、 拟除虫菊酯等。通过选择合适的色谱柱和检 测器,可以实现对农药残留的定性和定量分
正常运行。
在使用过程中,应注意仪器的 温度、压力、流量等参数是否 正常,如有异常应及时处理。
《气相色谱培训》课件
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进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统,包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱,并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相,并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器,如FID、TCD和MS,并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法,包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤,以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例,了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制,以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用,以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具,包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用,以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取(SPME)技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用,以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法,包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
《气相色谱培训》PPT课 件
探索气相色谱(GC)的奇妙世界,从基础概述到高级应用,带您一起深入学 习GC技术的各个方面。
《气相色谱仪》课件
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05 气相色谱仪的发展趋势与展望
技术创新
1 2 3
高效分离技术
通过改进色谱柱填料和优化色谱分离条件,提高 气相色谱仪的分离效率和分辨率,缩短分析时间 。
智能化控制
引入人工智能和机器学习技术,实现气相色谱仪 的自动化和智能化控制,提高分析准确性和稳定 性。
微型化与便携化
减小气相色谱仪的体积和重量,提高其便携性和 移动性,满足现场快速检测的需求。
峰形异常
可能是由于进样技术、色谱柱性能下降或检测器污染引起 的。应检查进样技术、色谱柱性能及检测器清洁情况。
灵敏度下降
可能是由于检测器污染、气体流量不稳定或电路问题引起 的。应检查检测器清洁情况、气体流量及仪器电路是否正 常。
重复性差
可能是由于进样技术不稳定、色谱柱性能下降或仪器状态 不稳定引起的。应检查进样技术、色谱柱性能及仪器状态 是否稳定。
等的分离和测定。
石油分析
用于石油和石油产品的 组分分析,如烃类、含
氧化合物等。
食品分析
用于食品中农药残留、 添加剂、风味组分等的
检测。
环保分析
用于大气、水体、土壤 等环境样品中的有害物
质分析。
02 气相色谱仪的组成
进样系统
进样阀
用于进样和定量。常用的 有旋转式六通阀和十通阀 。
进样针
用于抽取样品,要求其有 足够的精度和耐用性。
检查仪器是否正常启动,确保 仪器处于稳定状态。
开始进样
将处理后的样品注入进样口, 开始进行分析。
观察色谱图
在分析过程中,观察色谱图的 峰形、峰高、峰面积等参数, 判断分离效果和分析结果。
记录数据
记录色谱图中的各项数据,如 保留时间、峰高、峰面积等。
气相色谱仪培训教程
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用完气体后,应及时关闭气瓶 阀门,并确保仪器内部压力为
零。
紧急情况处理
01
如果发生火灾、泄漏或其他紧急 情况,应立即停止实验,关闭气 瓶阀门,并按照实验室安全规定 采取相应的紧急措施。
02
如果发生人员受伤或中毒等紧急 情况,应立即将伤者送往医院救 治,并及时报告相关部门。
06
气相色谱仪发展与展望
3
高通量与高灵敏度
通过技术创新提高气相色谱仪的通量、灵敏度和 分辨率,满足复杂样品快速准确分析的需求。
THANKS
感谢观看
气相色谱仪培训教程
• 气相色谱仪简介 • 气相色谱仪操作流程 • 气相色谱仪维护与保养 • 气相色谱仪实验技术 • 气相色谱仪安全注意事项 • 气相色谱仪发展与展望
01
气相色谱仪简介
定义与特点
定义
气相色谱仪是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的仪器,通过 色谱柱将不同组分分离,再通过 检测器检测各组分的性质。
01
气相色谱仪常用的检测器有热导检测器、氢火焰离子化检测器、
电子捕获检测器等。
检测条件
02
选择合适的检测器,并根据实验需求调整检测器的工作参数。
信号处理
03
对检测器输出的信号进行放大、滤波、数字化转换等处理,以
获得准确的检测结果。
联用技术
联用原理
气相色谱仪可以与其他分析仪器联用,如质谱仪、原子吸收光谱 仪等,以提高分析的灵敏度和选择性。
联用模式
常见的联用模式有串联、并联和在线联用等,根据实验需求选择 合适的联用模式。
接口技术
联用仪器之间的接口是关键技术,需确保接口的稳定性和可靠性, 以实现准确的分析结果。
05
气相色谱仪安全注意事项
气相色谱培训ppt课件
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利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。
一、气路系统 气路系统:获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。
程序升温,分离效果好,且分析时间短
温度高,分析时间短,但分离效果差
程序 升温控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温,即,气化室、柱箱和检测器。 控温方式:恒温和程序升温。 温度选择:在介绍仪器组成时给出,此处略。
2)池体温度:池体温度低,与热敏元件间温差大,灵敏度提高。但温度过低,可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3)载气种类:载气与试样的热导系数相差越大,则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2作载气,热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4)热敏元件阻值:阻值高、电阻温度系数大(随温度改变,阻值改变大,或者说热敏性好)的热敏元件,其灵敏度高。 综述:较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
气固色谱:利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。
由于活性(或极性)分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的),导致色谱峰严重拖尾,因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱:通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
第2节气相色谱仪ppt课件
![第2节气相色谱仪ppt课件](https://img.taocdn.com/s3/m/ffcb42b7846a561252d380eb6294dd88d1d23d1a.png)
(6) 固定液的相对极性
规定:角鲨烷(异三十烷)的相对极性为零, β,β’—氧二丙睛的相对极性为100.
10/12/2024
固定液 名称
1、 角鲨烷 (异三十烷)
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 (最高)
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
10/12/2024
表5-1填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成,性能介于红色与白色 硅藻土担体之间,适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
10/12/2024
三、气相色谱检测装置
色谱仪的关键部件之一,种类较多,原理和结构各异。 有的具有广普性,如热导检测器;有的具有高选择性,仅对 某类物质有高响应。
1.检测器特性
浓度型检测器: 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化,检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器: 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
10/12/2024
固定液
固定液:高沸点难挥发有机化合物,种类繁多。 (1)对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好 的热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2)选择的基本原则
气相色谱培训教程共67页PPT
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31、只有永远躺在泥坑里的人,才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭,生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍,就是一下子不要学很多。——洛克
气相色谱培训教程
•
6、黄金时代是在我们的前
8、你可以很有个性,但某些时候请收 敛。
•
9、只为成功找方法,不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
•
10、只要下定决心克服恐惧,便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为,请 记住, 除了在 脑海中 ,恐惧 无处藏 身。-- 戴尔. 卡耐基 。
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顶空进样器——什么时候采用?
✓ 需要定量分析挥发性有机物时 ✓ 样品不适合直接进样时 ✓ 想要最少的样品前处理时 ✓ 想要提高分析效率 ✓ 痕量化合物 / 低浓度
检测系统 FID 氢火焰离子化检测器 Flame ionization detector
ECD 电子俘获检测器 Electron capture detector TCD 热导检测器 Thermal conductivity detector NPD 氮磷检测器 Nitrogen phosphor detector FPD 火焰光度检测器 Flame photometric detector MSD 质谱检测器 Mass spectrometry detector
17
FID 火焰离子化检测器
工作原理:
在火焰燃烧处和收集极(电极)上加一电压 ,有 机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。在电极之间产生 离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕 获。离子流被放大和记录。
FID检测器的响应:
离子数目正比于碳原子数目(C-H键).
检测器温度应比柱温箱
一些官能团如羰基(CO=)、羟基(-OH)、卤素 设定的最高温度高30℃,
GC
LC
可挥发、热稳定 沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25%
除可直接GC分析的化合物, 其余原则上可用LC分析
7
GC& LC-检测技术
GC
LC
热导检测器(TCD) 火焰离子化检测器(FID) 电子俘获检测器(ECD) 氮磷检测器(NPD) 其中FID对大部分有机化合物均
有响应,且灵敏度相当高,最小 检测限可达纳克(ng)级
紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis) 示差折光检测器(RID)。 荧光检测器(FLD) 蒸发光闪射检测器(ELSD)
8
GC& LC-制备分离
GC
气体馏分容易除去 但柱容量小 应有有限 可用填充柱进行
LC
制备LC应用广泛
9
气相色谱的组成
以等温的方法进行色谱分析就很 难得到满意的分析结果,此时宜 采用程序升温的办法。
色谱柱
填充柱和毛细管柱
11
填充柱与毛细管柱的比较 参数
内径mm
常见长度 每米柱效
m
N
柱材料
柱容量
程序升温 固定相 应用
填充柱
2~5
0.5-3
1000
玻璃、 不锈钢
mg级
基线漂移
载体+固 定相
毛细管柱 0.1-0.53 10-60
主要内容
1 2 3
基本工作原理 图示硬件组成 操作使用方法
4
问题及注意事项
气相色谱的分离原理
GC利用物质的沸点,极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离
3
气相色谱与液相色谱的比较
1
流动相
2
固定相
3
分析对象
4
检测技术
5
制备分离
4
GC& LC-流动相
LC
气体(载气) 种类少 对分离结果影响不大 参数优化较简单 成本低
液体 种类多 对分离结果贡献大 参数优化稍难 成本高
5
GC& LC-固定相
GC
LC
选定一种载气,然后通过改 变色谱柱 (即固定相)以及操 作参数(柱温和载气流速等)来 优化分离。
选定色谱柱后,通过改变流 动相的种类和组成以及操作 参数(柱温和流动相流速等)来 优化分离。
6
GC& LC-分析对象
组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后 组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分 离系统和检测系统是仪器的核心。
气路系统 进样系统 柱系统 检测系统 数据处理
10
气 气路源系统
高压钢瓶 气体发生器
气路控制系统
控制阀 电子气路控制
柱系统
柱温箱
温度程序实现的基础 当被分析组分的沸点范围很宽时,
近年也用于有机金属化合物
或其他杂原子化合物的痕量
检测。
21
MSD 质谱检测器
(1)联用 即将GC和MS通过接口联接起来,GC将复杂混合物分离成单组 分进入MS进行检测或鉴定。
(2)常规气相色谱检测器 自80年代初出现小型或台式GC/MS(bench- top GC/MS)后,特别是进入90年代,由于适于GC/MS的应用与日 俱增,MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性的 提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
3000
熔融石 英
100ng
基线稳定 固定液
12
毛细管柱
✓特点
✓无固体填料,气阻比填充 柱小 ✓可以采用较长的柱管和较 小的内径,以及较高的载气 流速 ✓既没有涡流扩散,又减小 了纵向扩散造成的谱带展宽。 较薄的液膜又在一定程度上 抵消了由于载气流速增大引 起的传质阻力增大。
长度
直径
涂膜厚度
✓缺点
优点:既可对未知化合物定性,又可对痕量组分定量。它灵敏度高、 使用范围广。
22
不同检测器可测定的化合物
23
不同检测器安装时气体的要求
✓柱容量小,进样量小,对进样技术要求更高。 ✓载气流速的控制要求更加精确 ✓对检测器的灵敏度要求更高
13
分流和分流比
分流比 = 分流流量/柱流量
14
进样系统 进样口/气化室
自动进样/手动进样 顶空进样
✓过程: ✓自动加热使汽液两相达到平 衡。 ✓将液面上气体注入到气相色 谱并实现分离。
15
e- + sample → current loss
对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝基 化合物非常灵敏。 而对胺类、醇类及碳氢 化合物不灵敏。
不论是否使用ECD检测器,一 定要有补充气通过检测器。
19
TCD 热导检测器
工作原理
利用被测组分和载气的热导系数不同而响应浓度型检测器,几乎对 所有物质均有响应。
有测量臂和参考臂两部分,当进样后,测量臂中是载气和组分的混 合物的气体,参考臂中是纯的载气,两边的热导系数不一样而得到 组分的响应。
20
NPD 氮磷检测器
FPD 火焰光度检测器
NPD对氮磷化合物灵敏度高, 主要用于含硫、磷化合物、
专一性好,专用于痕量氮磷
特别是硫化物的痕量检测。
化合物的检测。
(-X)、胺(NH4+)则很少或根本不会离子化。 且大于150℃以防止水凝
对无机气体如H2O, CO2, SO2, 和Nox不灵敏。
结在检测器上。
18
E C工作D原理电子俘获检测器
射线粒子使载气离子化:
N2 + β→ N2 + e 在电场中生成的正离子和电子向两极移
动形成基流。当电负性样品进入后即捕 获慢速低能量电子使基流下降形成信号。