PE公司红外光谱培训资料
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红外光谱培训(课件)
• 固体样品制样
• 固体样品制样由压模进行，压模的构造如 图所示：
• 压模由压杆和压舌组成。夺舌的直径为13mm， 两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄 片表面光滑。因此，使用时要注意样品的粒度、 湿度和硬度，以免损伤压舌表面的光洁度。 • 组装压模时，将其中一个压舌光洁面朝上放在 底座上，并装上压片套圈，加入研磨后的样品， 再将另一压舌光洁面朝下压在样品下，轻轻转 动以保证样品面平整，最后顺序放在压片套筒、 弹簧和压杆，通过液压器加压力至10t，保持 3min。
液体池构造如下图所示：
• 液体池是由后框架、垫片、后窗片、间隔片、 前窗片和前框架 7 个部分组成。一般后框架和 前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯 化钠、溴化钾等晶体薄片；间隔片常由铝箔和 聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的 作用，厚度为 0.01～2mm。 • 液体池的装样操作将吸收池倾斜 30°，用注 射器（不带针头）吸取待测的样品，由下孔注 入直到上孔看到样品溢出为止，用聚四氟乙烯 塞子塞住上、下注射孔，用高质量的纸巾擦去 溢出的液体后，便可进行测试。
• 压片法：
• 粉末状样品常采用压片法。将研细的粉末 分散在固体介质中，并用压片器压成透明 的薄片后测定。固体分散介质一般是KBr， 使用时将其充分研细，颗粒直径最好小于 2μm（因为中红外区的波长是从2.5μm开始 的）。本底最好采用相应的分散介质 （KBr）。
傅立叶变换红外光谱仪是20世纪70年代发展起来 的新一代红外光谱仪，它具有以下特点： 一. 扫描速度快，可以在1s内测得多张红外谱图； 二. 光通量大，可以检测透射较低的样品，可以检测气 体、固体、液体、薄膜和金属镀层等不样品； 三. 分辨率高，便于观察气态分子的精细结构；四是测 定光谱范围宽，只要改变光源、分束器和检测器的配 置，就可以得到整个红外区的光谱。 因此红外光谱被广泛应用于有机化学、高分子化 学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医 药、环境等领域。
红外光谱必备知识资料
红外光谱必备知识资料红外光谱（I R）（Infrared Spectroscopy）【1】(2007-12-22 12:54:17)标签：我记录我的校园教育杂谈 ir第一节：概述1、红外吸收光谱与紫外吸收光谱一样是一种分子吸收光谱。
红外光的能量（△E=0.05-1.0ev）较紫外光（△E=1-20ev）低，当红外光照射分子时不足以引起分子中价电子能级的跃迁，而能引起分子振动能级和转动能级的跃迁，故红外吸收光谱又称为分子振动光谱或振转光谱。
2、红外光谱的特点：特征性强、适用范围广。
红外光谱对化合物的鉴定和有机物的结构分析具有鲜明的特征性，构成化合物的原子质量不同、化学键的性质不同、原子的连接次序和空间位置不同都会造成红外光谱的差别。
红外光谱对样品的适用性相当广泛，无论固态、液态或气态都可进行测定。
3、红外光谱波长覆盖区域：0.76 mm ~ 1000mm.红外光按其波长的不同又划分为三个区段。
（1）近红外：波长在0.76-2.5mm之间（波数12820-4000cm-1）（2）中红外：波长在2.5-25mm（在4000-400 cm-1）通常所用的红外光谱是在这一段的（2.5-15mm，即4000-660 cm-1）光谱范围，本章内容仅限于中红外光谱。
（3）远红外：波长在25~1000mm（在400-10 cm-1）转动光谱出现在远红外区。
4、红外光谱图：当物质分子中某个基团的振动频率和红外光的频率一样时，分子就要吸收能量，从原来的振动能级跃迁到能量较高的振动能级，将分子吸收红外光的情况用仪器记录，就得到红外光谱图。
5、红外光谱表示方法：（1）红外光谱图红外光谱图以透光率T ％为纵坐标，表示吸收强度，以波长l ( mm) 或波数s (cm-1)为横坐标，表示吸收峰的位置，现主要以波数作横坐标。
波数是频率的一种表示方法（表示每厘米长的光波中波的数目）。
通过吸收峰的位置、相对强度及峰的形状提供化合物结构信息，其中以吸收峰的位置最为重要。
红外光谱培训
红外谱图的解析
影响基团频率位移的因素 1）外部因素
试样状态、测定条件的不同及溶剂极性的影响等外部因素都会引起频率位移。 2）内部因素 诱导效应
由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变 化，从而改变了键力常数，使基团的特征频率发生位移。 共轭效应 共轭效应会使共轭体系中的电子云密度平均化，结果使原来的双键略有伸长（即 电子云密度降低），力常数减小，使其吸收频率往往向低波数方向移动 红外光谱可以用来判断单一物质的具体结构和简单聚合物的结构。但是将多种物 质混合在一起（或者在复合材料）做出的红外光谱中一些强的吸收峰会覆盖一 些官能团的特征吸收峰，且各个峰之间还会相互影响使其位置发生偏移，即使 是特征频率也不能判断其的归属。
A lg 1 T
光谱图的横坐标通常采用波数（cm-1）表示，也可以采用波长表 示，波长和波数的关系为：
波长（µm）×波数（ cm-1 ）=10000
红外光谱的表示方法
透射光谱和吸光度光谱之间可以相互转换。透射光谱虽能直观 地看出样品对不同红外光的吸收情况，但是透射率光谱的透射率与 样品的质量不成正比关系。即透射率光谱不能用于红外光谱的定量 分析。而吸光度光谱的吸光度值A在一定范围内与样品的厚度和样品 的浓度成正比关系，遵循朗伯比尔定律：
红外光谱的解析
2、指纹区 频率范围在1300-600cm-1区域为指纹区。 1800-1000cm-1区域主要是C-O、C-N等单键的伸缩振动吸收及
C—C单键骨架的振动。
1000-650cm-1区域主要是C-H的弯曲振动吸收。其吸收峰可用来 确定化合物的顺反构型或苯环的取代类型。
烯烃的δ=C-H吸收谱带出现于1000-700cm-1
芳香环的δ=C-H振动吸收在900-650cm-1出现1-2个强度相当大
PE Spectrum 100傅里叶变换红外现场培训
Page 55
红外光谱仪搬运 警告：红外光谱仪是具有一定重量的精密仪器，需要两人进行安全搬运 。 搬运前请参考当地实际条件，听取安全专家的意见。 注意不要在搬运中伤害到自己或他人，不要摔坏仪器。 警告：移动之前，关机等待60秒, 并断开电源线。 仪器约重34kg，需要两人搬运，搬运时使用仪器下方握点（如图）。
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Setup菜单 在Peak页面可以设置峰的阈值、标记横纵坐标、寻找峰和谷等；
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Setup菜单 在Instrument页面可以设置仪器访问的权限，建议设成Advanced；
Page 31
样品仓附件更换 热插拔附件---即插即用。
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样品仓附件更换
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Page 39
干燥剂更换 注意：新干燥剂包装内干燥指示片必须为蓝色，否则此干燥剂不能使用 。干燥剂订货号是N0171159，一次更换3个包装。 注意：干燥剂必须保证其除湿效果，一次性干燥剂不要频繁反复还原使 用。
Page 40
干燥剂更换 干燥剂更换步骤如下： 1）按压下图中间的样品仓盖释放夹片，取下样品仓盖，
扫描背景 自动扣除CO2和水汽的吸收（对比图）
6000
5000
4000
3000 cm-1
2000
1500
1000
400
扫描背景 在Beam页下会显示仪器当前的光路示意图信息。
扫描背景 在Accessory页下会显示仪器样品仓中插入的附件信息。
扫描背景 点击Start，点击Scan，得到背景光谱。
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干燥剂更换 2）松开下图左右两个螺丝，
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干燥剂更换 3）开盖拿出旧干燥剂，
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红外吸收光谱分析法培训教程
红外吸收光谱分析法培训教程
第一节 红外光谱分析基本原理Basic principle of IR
一 分子振动方程式——弹簧谐振子模型
双原子分子的简谐振动及其频率
化学键的振动类似于连接两个小球的弹簧
分子的振动能级（量子化）：
E振=（V+1/2）h V ：化学键的 振动频率； ：振动量子数。
能级跃迁产生：振-转光谱 辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构
应用：有机化合物的结构解析。
定性：基团的特征吸收频率；
定量：特征峰的强度；
第二节 红外吸收光谱仪器
Infrared absorption spectrophotometer
一、仪器类型与结构 Types and structure of instruments
两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）
近红外区 中红外区 远红外区
任意两个相邻的能级间的能量差为：
E h h k 2
1 1 k 1307 k
2c
K化学键的力常数，与键能和键长有关，
为双原子的折合质量 =m1m2/（m1+m2）
发生振动能级跃迁需要能量的大小取决于键两端原子的折合质 量和键的力常数，即取决于分子的结构特征。
(2)辐射与物质间有相互偶合作用。
对称分子：没有偶极矩，辐射 不能引起共振，无红外活性。 如：N2、O2、Cl2 等。
非对称分子：有偶极矩，红外活性。
偶极子在交变电场中的作用 示意图
三、分子中基团的基本振动形式 Basic vibration of the group in molecular
1．两类基本振动形式
例１ 水分子 （非对称分子）
（2）峰数 峰数与分子自由度有关。无瞬间偶基距变化时， 无红外吸收。
第一节 红外光谱分析基本原理Basic principle of IR
一 分子振动方程式——弹簧谐振子模型
双原子分子的简谐振动及其频率
化学键的振动类似于连接两个小球的弹簧
分子的振动能级（量子化）：
E振=（V+1/2）h V ：化学键的 振动频率； ：振动量子数。
能级跃迁产生：振-转光谱 辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构
应用：有机化合物的结构解析。
定性：基团的特征吸收频率；
定量：特征峰的强度；
第二节 红外吸收光谱仪器
Infrared absorption spectrophotometer
一、仪器类型与结构 Types and structure of instruments
两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）
近红外区 中红外区 远红外区
任意两个相邻的能级间的能量差为：
E h h k 2
1 1 k 1307 k
2c
K化学键的力常数，与键能和键长有关，
为双原子的折合质量 =m1m2/（m1+m2）
发生振动能级跃迁需要能量的大小取决于键两端原子的折合质 量和键的力常数，即取决于分子的结构特征。
(2)辐射与物质间有相互偶合作用。
对称分子：没有偶极矩，辐射 不能引起共振，无红外活性。 如：N2、O2、Cl2 等。
非对称分子：有偶极矩，红外活性。
偶极子在交变电场中的作用 示意图
三、分子中基团的基本振动形式 Basic vibration of the group in molecular
1．两类基本振动形式
例１ 水分子 （非对称分子）
（2）峰数 峰数与分子自由度有关。无瞬间偶基距变化时， 无红外吸收。
红外光谱学习必知知识
(1) 通常将红外光谱分为三个区域：近红外区(13330~4000cm-1)、中红外区(4000~400cm-1)和远红外区(400~10cm-1)。
通常所说的红外光谱即指中红外光谱。
(2)按吸收峰的来源，可以将4000~400cm-1的红外光谱图大体上分为特征频率区（4000~1300cm-1）以及指纹区（1300~400cm-1）两个区域。
其中特征频率区中的吸收峰基本是由基团的伸缩振动产生，数目不是很多，但具有很强的特征性，因此在基团鉴定工作没有强的特征性，主要是由一些单键C-O、C-N和C-X(卤素原子)等的伸缩振动及C-H、O-H等含氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生。
当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异。
这种情况就像每个人都有不同的指纹一样，因而称为指纹区。
指纹区对于区别结构类似的化合物很有帮助。
(3)在定性分析过程中，除了获得清晰可靠的图谱外，最重要的是对谱图作出正确的解析。
所谓谱图的解析就是根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，进而推定分子的结构。
简单地说，就是根据红外光谱所提供的信息，正确地把化合物的结构“翻译”出来。
往往还需结合其他实验资料，如相对分子质量、物理常数、紫外光谱、核磁共振波谱及质谱等数据才能正确判断其结构。
红外光谱的分区400-2500cm-1:这是X-H单键的伸缩振动区。
2500-2000cm-1:此处为叁键和累积双键伸缩振动区2000-1500cm-1:此处为双键伸缩振动区1500-600cm-1:此区域主要提供C-H弯曲振动的信息(4)红外图谱的解析步骤1）准备工作在进行未知物光谱解析之前，必须对样品有透彻的了解，例如样品的来源、外观，根据样品存在的形态，选择适当的制样方法；注意视察样品的颜色、气味等，它们住往是判断未知物结构的佐证。
还应注意样品的纯度以及样品的元素分析及其它物理常数的测定结果。
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正常 必要时请与 PerkinElmer 的有关技术人员联系 对于其他选项 点击图标以后就会显示指定
监测项目对应的图 点击 Stop 中止监测 切换到扫描窗口 点击 Exit 退出 Monitor 页面
Spectrum One 主机每次开机仪器都会进行自检 可以听到马达声 需要稍等一会
关于一次性分子筛干燥剂的再生
Compare
Compare 比较
IR Search
红外检索
Interactive Interpretation… 交互式光谱解析
Quant Prediction
定量分析
Peak Area/Height… 峰高/峰面积测定
Peak Table…
峰值表
五 I NSTUMENT 仪器控制
六 S ETUP
标尺 Scale 页面可以设定横坐标标尺和纵坐标标尺 Automatic 为自动设置 按模板文 件的设定值设置 Manual 为手动设置 由你自己输入 Grid 是格子的大小设置
光谱颜色 Spectrum Colors 页面设定显示谱图的颜色 你可以选择调色板 Palette 中的 任何一个颜色 然后点击光谱序列中的某个光谱 就可以把这个颜色赋给这个光谱 同样的方法
标注 Annotations 页面设定纵 横坐标的显示方式 File 是模板文件的设定显示值 选 择 User 可以自行设定显示在图上的纵 横坐标单位 Ordinate Orientation 指定纵坐标的显 示方向 Grid 设定是否要在图纸上打格 Scale Change 设定是否在 2000 波数以后采用较大 的坐标间隔 增加一倍 默认值通常是符合常规的设置
Interferogram 干涉图
监测干涉图
默认显示能量项目 显示的是红蓝两条棒状图 分别代表当前和最大的能量值 点击 Reset
会重置能量最大值 仪器开机后的能量值没有确切的标准 通常参考仪器安装调试时的能量值作为
标准 如果能量值突然发生大的变化 10%以上 或发生连续下跌的状况 请检查仪器的状态是否
Previous Range Autorange X Autorange Y Autoscale Y Cancer Autoscale Cancer Offset Full Scale
恢复前一显示范围 自动优化 X 轴显示范围 自动优化 Y 轴显示范围 自动优化 Y 轴标尺 取消自动优化 Y 轴标尺 取消离轴标尺 自动全范围优化标尺显示
Learn
光谱学习功能开关
Option
选项 本软件的各种设定
Toolbar Toolbox
工具栏设定 工具盒设定
4
七 P rocedures 预定程序菜单
八 W INDOW 窗口菜单
九 H ELP
帮助菜单
Con Spectrum…
在线教程
Visit the Perkin-Elmer Web Site…
FTIR SPECTROMETER 用户培训教材
2003 年八月
Perkinelmer 上海办事处 孙 明 编
FTIR 原理 略
2
Spectrum 红外应用软件主菜单常用功能一览
本表是为了帮助记忆主菜单常用功能而写的 菜单功能的详细使用说明请参照使用说明书和在 线帮助
一 F ILE 文件菜单 Status…
显示格式 设定显示光谱纵 横坐标范围
Overlay/Split Display 叠合方式/分列方式显示光谱
Cursor
光标
Vertical-Continuous 连续垂直光标
Vertical-Peak
峰值垂直光标
Horizontal
水平光标
Radar Display
雷达光谱 窗口显示的光谱全图
颜色
字体等
Absorbance
转换为吸光度
3
Transmittance Kubelka-Munk Convert X…
转换为透过率 K-M 漫反射校正转换 X 轴坐标转换
Difference Baseline Correction Smooth Deconvolution… Spectral Calculator Normalize…
点击 Instrument 菜单下的 Scan… 命令 就会出现扫描窗口 在 Sample 页 中 我 们 设 定 一 个 谱 图 文 件 名 Filename 建 议 根 据 样 品 情 况 填 写 描 述
Description 如果需要你还可酌情填写注解 Comments 在 Scan 页面可以根据需要设定扫描范围 Range 和扫描次数或扫描时
间 选择扫描样品还是背景或单光束图或干涉图 还可以设定纵坐标的单位 注意如果要自行采集背景 背景扫描的范围必须与将要进行的样品扫描的范围 一致 在 Instrument 页面你可以设定分辨率 Resolution 点击<Advanced>以后 你可以选择是否 使用自动扣除大气背景校正功能 AVI 功能和 Look Ahead 技术 点击<Quality Checks>可以设定 光谱质量检查选项 你还可以选择采样间隔 Date Interval 和扫描速度 Scan Speed 如果你觉得显示的默认值符合你的需要的话 除了文件名和描述外可以不加任何更改 大部分 时候我们会全部采用默认值 点击<Apply>确认设定值 按钮切换为<Scan> 再点击<Scan>执行 扫描 屏幕会显示谱图采集窗口 完成后自动存储文件并返回主程序界面 显示谱图 如果在自动 存储文件时 有同名文件存在 会出现窗口提示询问是否覆盖 Overwrite 或给待存储的文件一 个新文件名 New Name 根据情况选择即可
IR Assistant…
红外助手软件
About
关于
5
Spectrum One 软件常用操作指南
Spectrum One 的操作软件 Spectrum 红外应用软件是一个 Windows 下的软件 它的所有操作 方式都与 Windows 操作相似 在此 我们将简单介绍该软件的常用操作和菜单功能 详细的使用 说明请参照使用说明书 在线教程和在线帮助 一 开 机与仪器状态检查
按惯例开机后可以先检查一下仪器的当前状态如光源能量等 打开 Instrument 菜单 选择 Monitor… 显示出 Monitor 页面
7
在 Monitor 页面中 上方有四个图标 分别对应于不同的监测项目
Energy
能量
监测红外能量
Sample
样品图
监测样品谱图 已扣除背景
Single Beam 单光束图 监测对干涉图作傅立叶变换后得到的单光束图
开机时先后打开 Spectrum One 主机电源和计算机电源 待进入 Windows 界面后 打开<PE Applications>下的<Spectrum>或双击建立于桌面的<Spectrum>快捷图标进入 Spectrum
软件将显示登录页面 提示输入登录名和密码 用鼠标在栏目内选择相应的项目 下方的
放置在仪器内部的干燥剂是一次性使用分子筛干燥剂 仪器到货时除了已经放置在仪器内的 干燥剂外 另有四包备用的干燥剂 应该存放在干燥缸内 为了保持仪器内部的干燥以防止分束 器和检测器受潮 必须按照软件的提示按时更换干燥剂 换下来的干燥剂可以将原一次性包装拆 去 参照分子筛活化条件在干净的马弗炉中以 300 ~400 温度活化 3~4 个小时 置于干燥缸内 冷却后另行装袋 即可重复使用若干次
6
Activate IR Assistant 选项询问是否要直接进入 红外助手软件 系统 通常选 No 我们可以 在 Spectrum 主程序界面下进入 红外助手软件 点击<OK>就进入了 Spectrum 的主程序界面
与所有 Windows 软件一样 中间是显示区 上面是下拉菜单和工具栏 下面是状态栏 联机 成功以后 程序会立即要求采集背景光谱 并要求确认样品舱内是空的 确认以后仪器开始采集背 景 采集结束以后会弹出一个字体为绿色的确认窗口 表示仪器一切正常 可以工作了
谱图的大小优化调整显示的纵 横坐标范围 然后你可以用 VIEW 菜单里的各项命令来改变谱图的
显示方式
VIEW
视图菜单
Optimize
优化显示
Format View…
定制显示格式
Overlay/Split Display 叠合方式/分列方式显示光谱
Cursor
光标
Radar Display
雷达光谱 窗口显示的光谱全图
Label Cursor
标记光标 在当前光标所在处标示纵 横坐标值
Label peaks
标记峰值 标记吸收峰的纵 横坐标值
Clear All Peak Labels 清除峰值标记
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加入/编辑文字
四 P ROCESS 光谱处理菜单
Undo
取消
Date turn-up
专家系统光谱处理 可包括基线校正 平滑处理和扣空白
Copy to Report
状态 显示软件自动记录的光谱状态参数 包括光谱记录时间 和数据处理 校正情况等 拷贝光谱到报告模块 然后按模块格式输出
仪器
二 E DIT 编辑菜单 剪切 复制和粘贴光谱到其他窗口或其他 Windows 应用软件
三 V IEW 视图菜单 Optima