5001明胶空心胶囊检验标准操作规程

2. 范围适用于明胶空心胶囊的检验。

3. 依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部P1204-1205

4. 职责

4.1起草：QC 审核：QA 4.2 QC 实施本规程。 4.3 QA 监督本规程的实施。

5. 内容

本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。 产品代码：NOOI

5.1性状 本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊 体应光洁、色

泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂）、 半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。

5.2鉴别 5.2.1试液及仪器

一般实验仪器

重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5g ,加水使溶解成100ml ，即得。

稀盐酸：取盐酸234ml ,加水稀释至1000ml ，即得。本液含HCl 应为9.5%-10.5% 鞣酸试液：取鞣酸1g,加乙醇1ml ，加水溶解并稀释至100ml ,即得。本液应临用时新 批准人：质量负责人

红色石蕊试纸：取滤纸条浸入石蕊指示液中，加极少量的盐酸使成红色，取出，干燥，即得。

522分析步骤

5.221 取本品0.25g ,加水50ml,加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml,加重铬酸钾试

液-稀盐酸（4:1 ）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。

5.2.2.2 取鉴别（5.2.2.1 ）项下的溶液1ml，加水50ml,摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。

5.2.2.3 取本品约0.3g ,置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。

5.3检查

5.3.1松紧度

531.1 试液及仪器

一般实验仪器

5.3.1.2 分析步骤

取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合并锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应

不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。

5.3.2脆碎度

5.3.2.1 试液及仪器

一般实验仪器

硝酸镁饱和溶液：取硝酸镁适量，加入10ml水中，边加边搅拌，直至不溶为止，此时为硝酸镁的饱和溶液。

5.3.2.2 分析步骤

取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器中，置250C± 10C恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm长为200mm内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm重20g±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂不得超过5粒。

5.3.3崩解时限

5.3.3.1 试液及仪器

一般实验仪器

5.332 分析步骤

取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法（附录X A）胶囊剂项下的方法，加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部融化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。

5.3.4黏度

5.3.4.1 试液及仪器

一般实验仪器

5.3.4.2分析步骤

取本品4.50g ,置已称定重量的IOOmI烧杯中，加温水20ml,置600 C水浴中搅拌使溶化，取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量（含干燥品15.0%）

将胶液搅匀后，倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40C±0.1 C水浴中，约10分钟后，

移至平氏粘度计内，照黏度测定法（附录W G第一法，毛细管内径为2.0mπ）,于40C±

0.1 C水浴中测定，本品运动黏度不得低于60mm S O

胶液总重量（g）=（1

一干燥失重）*

4

∙

50

*

100

15.0

5.3.5亚硫酸盐（以SQ计）

5.3.5.1 试验及仪器

一般实验仪器

0.05mol∕L碘溶液：取碘13.0g ,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ,摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g ,置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于100ug的SQ）。

5.3.5.2 分析步骤

取本品5.0g ,置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使融化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g, 及时连接冷凝管，加热蒸馏，用0.05mol∕L碘溶液15ml为接收液，收集流出液50ml,用

水稀释至100ml,摇匀，量取50ml,置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml,照硫酸盐检查法（附录毗B）检查，如显混浊，与标准硫酸钾溶液3.75ml

制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）

536干燥失重

5.361 试液及仪器

一般实验仪器

5.3.

6.2 分析步骤

取本品1.0g ,将帽、体分开，在1050C干燥6小时，减失的重量应为12.5%-17.5%

1 .

2 3

m m 5100%

干燥失重%=

式中m 1-为供试品的重量（g）

m 2-为称量瓶恒重的重量（g）

3

m -称量瓶供试品）恒重的重量

g）

5.3.7炽灼残渣

5.3.7.1 试液及仪器

一般实验仪器

5.3.7.2 分析步骤

取本品1.0g,依法检查（附录毗N）,遗留残渣分别不得过2.0% （透明）、3.0% （半透明）与5.0% （不透明）。

5.3.8 铬

5.3.8.1 试液及仪器

一般实验仪器

5.3.8.2 分析步骤

取本品0.5g ,置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml ,混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%勺硝酸转移至50ml量瓶中，并用2%勺硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液，用2%勺硝酸稀

释制成每1ml含铬1.0ug的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录W D第一法），在357.9nm的波长处测定，