第五章中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析中药制剂是指将中药药材经过一系列加工和制备工序,制成具有一定疗效的药品。
中药制剂的药效主要来自于其中所含的各类化学成分,对中药制剂中各类化学成分进行分析可以有助于我们了解中药的药理作用和药效成分,从而提高中药的合理应用和研发。
1.酚类物质:酚类物质是中药中常见的活性成分,具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。
酚类物质主要包括鞣质、黄酮类、黄连素等。
鞣质具有收敛止血、抗菌消炎等作用,如栀子、五味子等中药中含有较多的鞣质成分;黄酮类化合物具有抗氧化、抗肿瘤和抗炎等作用,如黄柏、黄芩等中药具有较高含量的黄酮类成分;黄连素是一种酮醇类化合物,具有抗菌、抗炎等作用,如黄连中的黄连素是其主要活性成分。
2.生物碱类物质:生物碱类物质是中药中具有较强生物活性的成分,多具有镇痛、镇静、抗菌等作用。
生物碱主要包括苦参碱、黄连素、阿片类等。
苦参碱是中药苦参中的主要活性成分,具有抗菌、抗疟等作用;黄连中的黄连素具有抗菌、抗炎作用;阿片类化合物具有镇痛、镇静作用,如鸦片中的吗啡就是一种阿片类物质。
3.多糖类物质:多糖类物质是中药中具有广泛生物活性的成分,多具有增强免疫力、抗肿瘤、抗炎等作用。
多糖主要分为天然多糖和蛋白结合型多糖两类。
天然多糖主要包括石斛中的石斛多糖、枸杞中的枸杞多糖等;蛋白结合型多糖主要包括冬虫夏草中的冬虫夏草多糖等。
4.挥发油类物质:挥发油类物质是中药中常见的具有强烈气味的成分,多具有抗菌、抗炎、平喘等作用。
挥发油主要包括薄荷脑、丁香油、香叶醇等。
薄荷脑是清凉解表的活性成分,可用于感冒药物中;丁香油具有抗菌、止痛等作用,可用于止痛药物中;香叶醇具有抗菌、抗病毒作用,可用于抗感染药物中。
5.生物多糖:生物多糖也是中药制剂中常见的一类活性成分,其不同于前面所提到的多糖类物质,生物多糖是由多种糖分子通过特定化学键结合而成的复杂高分子化合物。
生物多糖具有多种药理活性,如增强免疫力、抗肿瘤、抗炎等。
5中药制剂中各类化学成分分析
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µL, 注入液相色谱仪,测定,即得。
§5 挥发性成分分析
对照品溶液测定:以1,8-二羟基蒽醌为对照品,精密称取10mg于100mL 量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度(100µg/mL)。取1mL对照品液于 10mL量瓶中,在水浴上蒸干,加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱溶解并 稀释至刻度,放置1小时,以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液为空白, 在510nm波长处测定。
物理性状(存在的形态,颜色,挥发性,光学活性)
溶解性 游离甙元—易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等
黄酮甙—易溶于水、甲醇、乙醇
酸碱性
酸性:与酚羟基的数目和位置有关 7,4‘- 二羟基> 7-或4‘- 羟基> 一般酚> 5-羟基
碱性
§2 黄酮类成分分析
理化性质
显色反应 还原反应(盐酸镁粉反应) 金属盐类试剂的配合反应(铝、铅、锆、 镁盐)
紫外光谱特征 I带(300-400nm) →B环桂皮酰基 II带(240-285nm) →A环苯甲酰基
§2 黄酮类成分分析
黄酮类成分的分离
溶剂萃取 柱层析(聚酰胺柱) 沉淀法
定性鉴别
显色反应 盐酸-镁粉反应 金属盐类配合反应
§2 黄酮类成分分析
定性鉴别
薄层色谱鉴别
硅胶--分离弱极性黄酮
+酸性染料(磺酸肽类)→有色配合物
紫外光谱特征
§1 生物碱类成分分析
生物碱类成分的分离
05-1生物碱类成分分析
N
奎宁
pKb29.7
O CH3
H3C N
N
OH
N ON
H3C N ON
N N
CH3
咖啡因 (pKb14.15)
CH3
茶碱 (弱酸性)
N CH3
HCl 3H2O
HO
O
OH
盐酸吗啡(两性)
(3)立体结构与碱性的关系
CH3O
N N H
O
OC
OC
OCH3 OCH3
利血平(pKa 6.07)
OCH3 OCH3
残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1~2滴,
即生成黄棕色沉淀。
(二)色谱法鉴别
1. TLC法 TLC法是Ch.P.中药制剂常用
鉴别方法,大多用硅胶为吸附剂
硅胶是弱酸性吸附剂,会吸附生物 碱,用中性展开剂时,Rf 小,并会产生 斑点拖尾现象
防止斑点拖尾的措施 A. 展开剂中加入碱性试剂
(例氨水、二乙胺、吡啶) B. 用硅胶铺板时加碱液(例氢氧化钠) C. 改用其他吸附剂(例碱性氧化铝)
有些小分子的呈液态(烟碱、槟榔碱)
麻黄碱具有挥发性 咖啡因具有升华性
O H3C
N
CH3 N
N ON
CH3
咖啡因
OH NHCH3 CH CH CH3
麻黄碱
COOCH3
N 槟榔碱
CH3
N
N
CH3
烟碱
2. 溶解性
游离生物碱OHH 生物碱盐
难溶于水 易溶于有机溶剂
易溶于水 难溶于有机溶剂
例 盐酸吗啡
Ch.P.(2010)
苦味酸钠
K 2HPO4
buffer
过滤
溶醇解、水定容
第五章中成药案例分析
第五章中成药案例分析第五章中成药案例分析案例一【案例名称】龙胆泻肝丸【案例内容】在英国行医的中医师吴英因开药导致病人肾衰竭而被判以销售被禁药物罪,获2年缓刑。
据悉,该药在英国已被完全禁用。
【案例分析】龙胆泻肝丸是比较常用的中成药,在中国广泛使用,主治清热泄火。
但因为药中成分含有马兜铃酸的木通(有毒性),有可能伤肾。
导致病人肾衰竭,后来又患上癌症【解决方案】“中药没有毒副作用,中药的安全性”产生质疑。
2002年11月20日,国家药典委员会正式批准这个申请,同仁堂已停止生产含有“关木通”成份的龙胆泻肝丸。
案例二【案例名称】“小柴胡事件”的警示【案例内容】上个世纪70年代,日本的津村顺天堂捷足先登,把汉代医圣张仲景的名方“小柴胡汤”制成了颗粒剂,成了风靡一时的治疗慢性肝炎的畅销药。
有位叫有地滋的汉方医教授写文章作报告,说用小柴胡颗粒治疗肝炎、肝硬化“非常安全,长期服用也没有问题”。
【案例分析】据日本调查,近年来接受该药治疗的患者中128人发生间质肺炎,死亡16例。
日本学者分析其原因,认为主要是误用误治的结果。
同时也认识到小柴胡汤有伤阴作用,而慢性肝炎患者有邪热伤阴证时,不应用小柴胡汤治疗,更不能将小柴胡汤当作滋补剂使用。
【解决方案】中药不良反应:不合理应用是祸首。
疗程不宜太久,药物有毒无毒,很大程度上决定于剂量和疗程。
剂量不但直接影响疗效,而且还关乎安全。
有人曾做过统计,122例中药中毒者中,服用药物超过正常剂量数倍至数十倍者有107例。
不能当西药使中医临床治疗的特点是在整体观念指导下的个体化治疗,具体说就是"辨证论治",用不同的方法解决不同性质的矛盾,是有针对性的治疗。
必须先将病证性质和部位搞清楚,才能最大限度地避免不良反应的发生。
案例三【案例名称】慢性胆囊炎【案例内容】一位老者因患慢性胆囊炎,长期服用清肝利胆、苦寒解毒的中成药,日久患者逐渐出现了头昏身重、神疲无力和腹胀食纳不佳等症状。
第五章中药制剂中各类化学成分分析
(一)A型题1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是()A.中性氧化铝B.凝胶C.硅胶D.聚酰胺E.硅藻土2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式()A.三氧化二铝B.纤维素C.硅藻土D.硅胶E.聚酰胺3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是()A.10%硫酸-乙醇溶液B.茚三酮试剂C.硫酸钠试剂D.硫酸铜试剂E.改良碘化铋钾试剂4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是()A.反相高效液相色潽法B.薄层色谱法C.气象色谱法D.正相高效液相色谱法E.分光光度法5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是()A.强碱性生物碱B.若碱性生物碱C.挥发性生物碱D.亲脂性生物碱E.亲水性生物碱6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是()A.生物碱在水中的溶解度B.生物碱在醇中的溶解度C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D.生物碱在酸中的溶解度E.生物碱PKa的大小7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是()A.生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分C.生物碱与雷氏盐生成的络合物D.丙酮E.甲醇8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时()A.酸水液B.碱水液E.正丁醇9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是()A.黄连B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏10.雷氏盐(以丙酮为溶剂)比色法的测定波长是()A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm11.苦味酸盐比色法的测定波长是()A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是()A.溶剂的极性B.反应的温度C.溶剂的PHD.反应的时间E.有机相中的含水量13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据()A.有色配合物(离子对)的稳定性B.染料的性质C.有色配合物(离子对)的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.流动相中加二乙胺B.调整流速C.调整检测波长D..调整进样量E.改变流动相极性15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.调整流速B.流动相中加入离子对试剂C.调整检测波长D.调整进样量E.改变流动相极性16.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.调整流速B.改变流动相极性E.流动相中加入荫蔽试剂17.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.调整流速B.调整进样量C.调整检测波长D.改变流动相离子强度E.改变流动相极性18.含有的主要有效成分为生物碱类的中药是()A陈皮.B.连翘C.黄连D. 甘草E.大黄19.可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是()A.有羰基B.醇羟基C.叔胺D.酚羟基E.脂键20.生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时,常用的离子对试剂有()A.十六烷基三甲基胺B.乙二胺C. 辛烷磺酸钠D.三辛基胺E.磷酸盐缓冲液21.木蝴蝶含有的黄酮类成分是()A.葛根素、大豆苷B.黄芩苷、野黄芩苷C.橙皮苷、新橙皮苷D.杜鹃素、杜鹃乙素E.桑皮素、桑黄素22.黄酮苷溶解性描述正确的是()A.易溶于水、甲醇、乙醇等,难容或不溶于苯、氯仿等B.易溶于苯、氯仿等,难溶于水、甲醇、乙醇等C.易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等D.难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等E.酸水中溶解度较碱水中大23.常用于提取黄酮苷的溶剂是()A.氯仿B.乙醚C.甲醇-水或甲醇D.氯仿-甲醇E.氯仿-石油醚24.盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别()A.生物碱B.皂苷E.有机酸25.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是()A.盐酸-镁粉B.盐酸C.甲酸钠D.醋酸钠E.三氯化铝或硝酸铝26.可使用黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是()A.甲醇钠B.镁粉C.硫酸钠D.甲醇E.盐酸27.硅胶薄层层析中适合分离黄酮苷的溶剂系统是()A.苯-甲醇(95:5)B.苯-丙酮(9:1)C.甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)D.甲苯-醋酸乙酯(8:2)E.甲苯-醋酸乙酯(20:1)28.聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有()A.氯仿B.碱C.醇、酸或水或三者兼有D.石油醚E.苯29.紫外区有强吸收的三铁皂苷是()A.人参皂苷Rg1B.黄氏甲苷C.甘草酸D.柴胡皂苷aE.三七皂苷R130.皂苷溶解性描述错误的是()A.可溶于水B.易溶于热水、甲醇、乙醇中C.难溶于热水、甲醇、乙醇中D.难溶于乙醚、苯中E.易溶于水、正丁醇中31.可使酸性皂苷生成沉淀的盐是()A. 硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅C.硫酸铵、氢氧化钡D.醋酸铝、碱式醋酸铅E.硫酸铵、碱式醋酸铅32.可使中性皂苷生成沉淀的盐是()A.硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅E.硫酸铅、碱式醋酸铅33.可从水提液中提取皂苷的溶剂是()A.氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇34.三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是()A. 全饱和的C3位无羟基的化合物B.含共轭双键的化合物C.含单个双键化合物D. 所有苷元E.所有皂苷35.硅胶薄层层析中分离三萜皂苷时,适宜展开剂系统为()A.氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10),10℃以下放置的下层液B.氯仿-乙醚(1:1)C.苯-醋酸乙酯(1:1)D.氯仿-丙酮(1:1)E.环己烷-醋酸乙酯(1:1)36.含菲醌成分的中药是()A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草37.含萘醌成分的中药是()A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草38.游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是()A.大黄素B.大黄酚C.大黄酸D.紫草素E.1,8-二羟基蒽醌39.游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是()A.盐酸B.氢氧化钠-氢氧化铵C.氯化铵D.对亚硝基二甲胺苯胺E.醋酸镁40.制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是()A.取样-氯仿提取-混合碱液显色-测定B.取样-酸水解-氯仿提取-混合碱液显色-测定E.取样-甲醇提取-测定41、下列哪组属于萜类挥发性成分()A.薄荷醇、薄荷酮、丹皮酚、樟脑、龙脑B.薄荷醇、薄荷酮、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮C.薄荷醇、薄荷酮、樟脑、龙脑、茴香酮D.樟脑、龙脑、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮E.丁香酚、樟脑、龙脑、茴香酮、苍术酮42.挥发油的相对密度一般在什么范围()43.挥发油的折光率一般在什么范围()44.加入三氯化铁的乙醇溶液,可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应的化合物是()A.醛类B.内酯类C.奥类D.酮类E.酚类45.可发生银镜反应的化合物是()A.醛类B.内酯类C.酚类D.醌类E.奥类46.大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物()A.浓硝酸B.高氯酸C.浓硫酸D.矿酸E.氢碘酸47.在挥发油鉴别反应中,常用的氧化剂有()A.铬酸钠B.过氧化氢C.硝酸D.过氧化钠E.高锰酸钾48.挥发油的TLC鉴别中,常用的展开剂有()A.甲苯、甲酸乙酯B.石油醚、正己烷C.石油醚、甲醇D.正己烷、乙醇E.乙醇、丙酮49.挥发油的TLC鉴别中,常用的吸附剂为()A.硅胶、纤维素B.氧化铝、聚酰胺C.硅胶、氧化铝D.硅胶、硅藻土E.硅胶、大孔树脂50.在挥发油TLC鉴别中,喷2.4-二硝基苯肼试液,产生黄色斑点,则说明可能含()C.酮、酚类化合物D.醛、酮类化合物E.内酯、奥类化合物51.挥发油的鉴别。
中药制剂分析中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂分析中药制剂中各类化学成分分析中药制剂是指由中药原材料制备而成的药物制剂。
中药制剂中的各类化学成分分析是中药质量控制的重要内容,它可以帮助我们了解中药制剂的化学组成及含量,从而确保中药制剂的质量和安全性。
一、中药制剂中的活性成分分析:中药制剂中的活性成分是指具有治疗作用的成分,如有效成分、药效成分等。
这些成分在中药制剂中的含量直接关系到其药效的发挥,因此需要对其进行定量分析。
常用的分析方法包括色谱法(如高效液相色谱、气相色谱等)和光谱法(如紫外分光光度法、红外光谱法等),以及质谱法等。
通过这些分析方法,可以准确地测定中药制剂中活性成分的含量,从而确保中药制剂的疗效。
二、中药制剂中的非活性成分分析:中药制剂中的非活性成分是指除了活性成分外的其他组分,如辅料、填料、稳定剂等。
这些成分对中药制剂的质量和稳定性起着重要作用,因此也需要进行分析。
常用的分析方法包括色谱法、光谱法等。
通过这些分析方法,可以准确地测定中药制剂中非活性成分的含量,从而确保中药制剂的质量和稳定性。
三、中药制剂中的有毒成分分析:中药制剂中有时会存在一些有毒成分,如重金属、农药残留等,这些成分对人体健康有一定的危害作用。
因此,对中药制剂中的有毒成分进行分析,可以及时发现并去除有毒成分,确保中药制剂的安全性。
常用的分析方法包括原子吸收光谱法、气相色谱法等。
通过这些分析方法,可以准确地测定中药制剂中有毒成分的含量,从而确保中药制剂的安全性。
四、中药制剂的质量控制:中药制剂的质量控制是指通过分析中药制剂中的各类化学成分,确保中药制剂的质量和安全性。
常用的质量控制指标包括含量测定、质量比、指纹图谱等。
通过对这些质量控制指标的测定,可以准确地评估中药制剂的质量,从而保证中药制剂的疗效和安全性。
总之,中药制剂中各类化学成分的分析是中药质量控制的重要内容,它可以准确地测定中药制剂中的各类成分的含量,从而保证中药制剂的质量和安全性。
在中药制剂的研究和生产中,需要用到各种先进的分析方法和仪器,以准确地测定中药制剂中的各类化学成分,从而为中药制剂的质量控制提供有力的支持。
中药学-中药制剂中各类化学成分分析PPT教学课件
(二)生物碱的色谱鉴别 1.薄层色谱法 首先用适当的溶剂提取生物碱,提取液经浓缩 后直接或经过必要的净化后,点在薄层板上,层析后喷洒生物碱显 色剂,再根据生物碱的特性,选择特异的颜色反应或荧光,并应用 纯品对照,或标准药材对照,同时须作阴性对照后确定。如用硅胶 为吸附剂时,一般应用碱性系统展开剂较多,或使生物碱的薄层分 离在碱性环境下进行。
2021/01/21测定
(一)经典化学方法 1.重量法 重量法测定中药制剂中生物碱多为测定其总生物碱的 含量。本法可用于混合总碱、未知结构或分子量相差较大的生物碱 的含量测定。缺点是挥发性生物碱不宜用此法,在蒸发提取溶剂或 加热、干燥时能分解破坏以及加碱使生物碱游离时可发生水解的生 物碱也不可用此法。本法取样量大,得到的残渣在称量的准确度内 方可应用。应用本法要求定量的将生物碱提取完全,并尽可能除去 杂质,须注意选择合适的提取溶剂。 实例 见P135 苦参片中苦参总碱的测定
(2)两相滴定法: 因边滴边使游离生物碱溶于有机溶剂中,不
致影响终点的观察。更重要的是由于游离生物碱进入有机相,明显
地增大了生物碱盐的电离常数pKa。生物碱盐在两相中的水解为
pKa(D)=pKa - log(1+PC),即与分配系数有关。一般的测定方法是
称取生物碱盐类溶于水中(加氯化钠少许),然后加一定量有机溶剂,
(2)生物碱的酸性水溶液或稀醇(小于50%)溶液中,滴加碘碘化钾试剂数滴,产生棕色或褐色沉淀,
BH+ + I2-K+I- → BI2HI(棕、褐色) + K+
(3)生物碱的酸性水溶液或稀醇(小于50%)溶液中,滴加碘化 铋钾、碘化汞钾试剂数滴,产生红棕色沉淀、类白色沉淀。
BH+ + BiI3KI → BBiI3HI(红棕色) + K+ 2B02H1/+01/2+1 HgI2KI → BHgI22HI(类白色) + K+ 第一课件网 1
中药制剂分析第五章各类成分分析
2021/9/13
药物分析学科25
第二节 黄酮类成分分析
二、理化性质
3、酸碱性 ➢ 酸性:黄酮类化合物因分子中多有酚羟基,故显酸性,可溶于碱
性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基甲酰胺中。酸性强弱:7,4‘- 二 羟基> 7-或4‘- 羟基> 一般酚> 5-羟基 ➢ 碱性氧原子的性质
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药物分析学科26
2、沉淀反应
➢ 大多数生物碱在酸性水溶液中可以与某些试剂生成不溶于
水的复盐或分子复合物。
➢ 生物碱沉淀剂:碘化物复盐、重金属盐、大分子有机酸
马钱子散中生物碱成分的鉴别 取马钱子散1g,加浓氨试液数滴及氯仿10ml,浸泡数小时, 滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋 钾试液1~2滴,即生成黄棕色沉淀。
结构式
理化性质、结构及 光谱特征
乌头碱 Aconitine
OH H3C O
OC H 3 OO C 6H5
H5C2 N
HO H3CO
OOCH3 OH OC H 3
(C34H47 N O11;645.76 )
二萜类酯型生物 碱。 易溶于氯仿、苯、 无水乙醇和乙醚, 难溶于水、微溶石 油醚 mp:204℃ UV:281,273,230,
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药物分析学科11
第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
(一)总生物碱的含量测定
1、化学分析法 ①主要使用酸碱滴定法。
②强碱滴定生物碱盐时,在70%~90%的乙醇介质中终点比在水中 明显,因此常将生物碱盐溶于90%乙醇,再用标准碱乙醇液滴 定。
③若选择的溶剂及指示终点方法合适,还可用非水滴定法进行
第二节 黄酮类成分分析
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析第一节生物碱类成分分析1.含生物碱的中药有三尖杉、麻黄(麻黄碱)、黄连(小檗碱)、黄柏(小檗碱)、乌头(乌头碱)、延胡索(延胡索乙素)、粉防已(粉防已碱)、颠茄(莨菪碱、东莨菪碱)、洋金花(莨菪碱、东莨菪碱)、贝母(贝母素甲、乙,贝母碱)、百部等。
2.生物碱定性鉴别:取分离提取得到的生物碱(麻黄碱)供试品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
吸取供试品溶液2ul,对照品溶液1ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试剂(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.生物碱含量测定色谱条件:以十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂;以甲醇-水(50:50)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长为254nm;柱温为室温;理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于3000. 供试品溶液的制备:取分离提取得到的麻黄碱供试品,加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液,作为供试品溶液;对照品溶液的制备:取盐酸麻黄碱对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。
测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
第二节黄酮类成分分析1.含黄酮的常用中药有槐米(芦丁,槲皮素)、黄芩(黄芩苷)、葛根(葛根素)、陈皮(橙皮苷)、银杏叶(芦丁、槲皮素)、淫羊霍(淫羊苷霍)等。
2.黄酮的定性鉴别薄层色谱法:硅胶色谱分离弱极性化合物较好,聚酰胺色谱分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类较为理想,而纤维素薄层适用于分离多糖苷混合物。
取分离提取得到的黄酮葛根素液1ml,加75%乙醇溶液5ml,摇匀,作为供试品溶液;另取葛根素对照品,加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。
第五章 中药质量分析技术和方法
色谱法
(1) 供试品溶液制备实例:---国公酒的鉴别
色谱法
(2)薄层板的质量及点样技术:
A.试验材料:
(1)薄层板:要求光滑平整、洁净。
(2)吸附剂:硅胶、硅藻土、氧化铝、微晶纤维素等。 (3)涂布器: (4)点样器:定量点样毛细管常用0.5、1.0、2.0、3.0、 5.0μl。
(5)展开箱:双槽展开箱
第五章 中药质量分析技术和方法
一、性状分析技术和方法 二、鉴别分析技术和方法 三、检查技术和方法 四、指纹图谱分析技术和方法 五、浸出物分析技术和方法 六、含量测定分析技术和方法
一、中药性状分析技术和方法
1.性状: (1)药材性状:药材的形、色、气味、大小、质地、
断面等特征及简单理化反应。
(2)制剂性状:指成品的颜色、形态、气味等。
实例:一捻金中人参的鉴别:
处方:大黄100g 炒牵牛子200g 槟榔100g 人参100g 朱砂30g
大黄素等成 分干扰
实例:一捻金中人参二醇、人参三醇的TLC鉴别 供试品溶液制备:样品--酸水解--氯仿萃取
实例:一捻金中人参二醇、人参三醇的TLC鉴别 供试品溶液制备:样品--酸水解--氯仿萃取--碱性氧化铝小柱
• 阴性对照液:从制剂处方中减去要鉴别的该味药材,
剩下其他各味药,按制剂的制法处理后,以制剂相
同的比例、条件、方法提取,制成的对照液。
色谱法
4.2薄层色谱法
参考书:
• [1]谢培山.中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集[M].
广东科技出版社出版,1993 • [2]谢培山,钱忠直.《中华人民共和国药典 中药材薄层色 谱彩色图集》[M] . 人民卫生出版社,2009
苍术 粉末: (CP.2010)
中药制剂检测技术第五章含量测定
乙醚
方法 热浸法 热浸法 热浸法
冷浸法
限度(%) ≥60.0 ≥60.0
≥80mg/片 ≥3.0
≥8.0
≥1.2
≥0.35 ≥0.40
≥0.10 ≥0.30
≥0.25 ≥25.0
三、水溶性浸出物测定法
本法系以水为溶剂,对制剂中水溶性成分进行提取,并计 算其在制剂中的含量(%)。本法包括冷浸法和热浸法。后者适 用于不含或少含淀粉、粘液质等成分的样品。
薄层扫描法(TLCS)系指用一定波长的光照射在薄层板上, 对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生 荧光的斑点进行扫描,将扫描得到的图谱及积分值用于药品 定性定量分析的方法。
二、特点
具有分离分析双重功能。与高效液相色谱法比 较,具有多通道效应,可同时平行分离分析多个 样品;流动相用量少且选择范围宽、更换方便; 固定相为一次性使用,对样品的预处理要求不高 等优点。目前随着制板、点样、展开等操作的仪 器化及仪器性能的改进,该法检测的灵敏度,结 果的精密度与准确度均大大提高,在中药及其制 剂检验中,已成为重要的分析方法。《中国药典》 中有32个中成药品种采用该法进行含量测定。
3.注意事项 (1)回流加热乙醚须在水浴上进行。 (2)蒸发皿中挥去乙醚须在室温下风橱中进行。 (3)加热挥去浸出物中挥发性成分时,应缓缓加 热至 105℃ 4.实例
(1)儿康宁糖浆正丁醇浸出物的测定
(2)刺五加浸膏的甲醇浸出物测定
五、挥发性醚浸出物测定法
本法以乙醚为溶剂,对制剂中挥发性醚溶性成分进行提取,并计算 其在制剂中的含量(W/W %)。本法主要用于含挥发性成分较多的 制剂,专属性较强。
m1- m2 含量(W/W %) = ms ×100%
中药制剂中各类化学成分
contents
目录
• 各类化学成分概述 • 生物碱类成分 • 黄酮类成分 • 酚酸类成分 • 鞣质类成分 • 其他活性成分
01 各类化学成分概述
中药制剂中化学成分种类
01
02
03
04
生物碱类
具有显著的生理活性和药理作 用,如麻黄中的麻黄碱、黄连
中的小檗碱等。
黄酮类
以抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作 用为主,如银杏叶中的银杏黄
06 其他活性成分
多糖、皂苷等其他活性成分介绍
多糖
是由多个单糖分子聚合而成的高分子化合物,在中药中广泛存在,如黄芪多糖、灵芝多糖等。多糖具有多种 生物活性,如免疫调节、抗肿瘤、降血糖等。
皂苷
是一类具有苦味的化合物,广泛存在于中药中,如人参皂苷、黄芪皂苷等。皂苷具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤 等多种生物活性。
02 生物碱类成分
生物碱定义与分类
定义
生物碱是一类存在于自然界(主要为 植物,但有的也存在于动物)中的含 氮的碱性有机化合物,有似碱的性质 ,所以过去又称为赝碱。
分类
根据生物碱分子中氮原子的存在形式 ,可分为有机胺类(氮原子不在环内 )和吡啶类、莨菪类、异喹啉类(氮 原子在环内)等。
常见生物碱及其药理作用
鞣质类化合物药理作用及机制
收敛作用
ห้องสมุดไป่ตู้
抗菌作用
鞣质类化合物能与蛋白质结合生成不溶于 水的沉淀物,使皮肤、黏膜和溃疡等表面 的蛋白质凝固,产生收敛作用。
鞣质类化合物对多种细菌、真菌和病毒具 有抑制作用,其机制可能与破坏微生物的 细胞壁或抑制其酶活性有关。
抗炎作用
其他作用
鞣质类化合物能抑制炎症介质的释放,减 轻炎症反应,对多种炎症性疾病具有治疗 作用。
中药制剂分析_尹华_第五章习题
第五章中药制剂中各类化学成分分析一、选择题(一)A型题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案。
)1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A. 中性氧化铝B. 凝胶C. SiO2D. 聚酰胺E. 硅藻土2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是A. 三氧化二铝B. 纤维素C. 硅藻土D. 硅胶E. 聚酰胺3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是A. 10% 硫酸—乙醇溶液B. 茚三酮试剂C. 硝酸钠试剂D. 硫酸铜试剂E. 改良碘化铋钾试剂4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是A. 反相高效液相色谱法B. 薄层色谱法C. 气相色谱法D. 正相高效液相色谱法E. 分光光度法5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是A. 强碱性生物碱B. 弱碱性生物碱C. 挥发性生物碱D. 亲脂性生物碱E. 亲水性生物碱6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是A. 生物碱在水中的溶解度B. 生物碱在醇中的溶解度C. 生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D. 生物碱在酸中的溶解度E. 生物碱pKa的大小7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是A. 生物碱盐阳离子B. 雷氏盐部分C. 生物碱与雷氏盐生成的络合物D. 丙酮E. 甲醇8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是A. 酸水液B. 碱水液C. 丙酮D. 氯仿E. 正丁醇9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是 A.黄连 B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏10.雷氏盐(以丙酮为溶剂)比色法的测定波长是A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm11.苦味酸盐比色法的测定波长是A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是A. 溶剂的极性B. 反应的温度C. 溶剂的pHD. 反应的时间E. 有机相中的含水量13.酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据A. 有色配合物(离子对)的稳定性B. 染料的性质C. 有色配合物(离子对)的溶解性D. 染料的性质及生物碱的碱性E. 生物碱的碱性14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用A. 流动相中加二乙胺B. 调整流速C. 调整检测波长D.调整进样量E. 改变流动相极性15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用A. 调整流速B.流动相中加入离子对试剂C. 调整检测波长D.调整进样量E. 改变流动相极性16.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用A. 调整流速B. 改变流动相极性C. 调整检测波长D. 调整进样量E. 流动相中加入隐蔽试剂17.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用A. 调整流速B. 调整进样量C. 调整检测波长D. 改变流动相离子强度E. 改变流动相极性18.含有的主要有效成分为生物碱类的中药是A. 陈皮B. 连翘C. 黄连D. 甘草E. 大黄19.可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是A. 有羰基B. 醇羟基C. 叔胺D. 酚羟基E. 酯键20.生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时,常用的离子对试剂有 A. 十六烷基三甲基胺 B. 乙二胺C. 辛烷磺酸钠D. 三辛基胺E. 磷酸盐缓冲液21.木蝴蝶含有的黄酮类成分是A. 葛根素、大豆苷B. 黄芩苷、野黄芩苷C. 橙皮苷、新橙皮苷D. 杜鹃素、杜鹃乙素E. 桑皮素、桑黄素22.黄酮苷溶解性描述正确的是A. 易溶于水、甲醇、乙醇等,难溶或不溶于苯、氯仿等B. 易溶于苯、氯仿等,难溶于水、甲醇、乙醇等C. 易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等D. 难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等E. 酸水中溶解度较碱水中大23.常用于提取黄酮苷的溶剂是A. 氯仿B. 乙醚C. 甲醇-水或甲醇D. 氯仿-甲醇E. 氯仿-石油醚24.盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别A. 生物碱B. 皂苷C. 黄酮D. 蒽醌E. 有机酸25.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是A. 盐酸-镁粉B. 盐酸C. 甲酸钠D. 醋酸钠E. 三氯化铝或硝酸铝26.可使黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是A. 甲醇钠B. 镁粉C. 硫酸钠D. 甲醇E. 盐酸27.硅胶薄层层析中适合分离黄酮苷的溶剂系统是A. 苯-甲醇(95:5)B. 苯-丙酮(9:1)C. 甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)D. 甲苯-醋酸乙酯(8:2)E. 甲苯-醋酸乙酯(20:1)28.聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有A. 氯仿B. 碱C. 醇、酸或水或三者兼有D. 石油醚E. 苯29.紫外区有强吸收的三萜皂苷是A. 人参皂苷Rg1B. 黄芪甲苷C. 甘草酸D. 柴胡皂苷aE. 三七皂苷R1 30.皂苷溶解性描述错误的是A. 可溶于水B. 易溶于热水、甲醇、乙醇中C. 难溶于热水、甲醇、乙醇中D. 难溶于乙醚、苯中E. 易溶于水、正丁醇中31.可使酸性皂苷生成沉淀的盐是A. 硫酸铵、醋酸铝B. 氢氧化钡、碱式醋酸铅C. 硫酸铵、氢氧化钡D. 醋酸铝、碱式醋酸铅E. 硫酸铵、碱式醋酸铅32.可使中性皂苷生成沉淀的盐是A. 硫酸铵、醋酸铝B. 氢氧化钡、碱式醋酸铅C. 硫酸铵、氢氧化钡D. 醋酸铝、碱式醋酸铅E. 硫酸铵、碱式醋酸铅33.可从水提液中提取皂苷的溶剂是A. 氯仿B. 苯C. 甲醇D. 乙醇E. 正丁醇34.三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是A. 全饱和的、C3位无羟基的化合物B. 含共轭双键的化合物C. 含单个双键化合物D. 所有苷元E. 所有皂苷35.硅胶薄层层析中分离三萜皂苷时,适宜展开剂系统为A. 氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10),10℃以下放置的下层液B. 氯仿-乙醚(1:1)C. 苯-醋酸乙酯(1:1)D. 氯仿-丙酮(1:1)E. 环己烷-醋酸乙酯(1:1)36.含菲醌成分的中药是A. 大黄B. 虎杖C. 丹参D. 紫草E. 茜草37.含萘醌成分的中药是A. 大黄B. 虎杖C. 丹参D. 紫草E. 茜草38.游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是A. 大黄素B. 大黄酚C. 大黄酸D. 紫草素E. 1,8-二羟基蒽醌39.游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是A. 盐酸B. 氢氧化钠-氢氧化铵 C. 氯化铵D. 对亚硝基二甲基苯胺E. 醋酸镁40.制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是A. 取样—氯仿提取—混合碱液显色—测定B. 取样—酸水解—氯仿提取—混合碱液显色—测定C. 取样—甲醇提取—混合碱液显色—测定D. 取样—水提取—混合碱液显色—测定E. 取样—甲醇提取—测定41.下列哪组属于萜类挥发性成分A.薄荷醇、薄荷酮、丹皮酚、樟脑、龙脑B.薄荷醇、薄荷酮、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮C.薄荷醇、薄荷酮、樟脑、龙脑、茴香酮D.樟脑、龙脑、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮E.丁香酚、樟脑、龙脑、茴香酮、苍术酮42.挥发油的比重一般在什么范围A.0.85~1.06 B.0.80~1.10 C.0.80~1.065 D.0.85~1.065 E.0.85~1.10 43.挥发油的折光率一般在什么范围A.1.43~1.61 B.1.40~1.60 C.1.43~1.70 D.1.43~1.71 E.1.40~1.70 44.加入三氯化铁的乙醇溶液,可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应的化合物是A.醛类B.内酯类C.奧类D.酮类E.酚类45.可发生银镜反应的化合物是A.醛类B.内酯类C.酚类D.醌类E.奧类46.大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物A.浓硝酸B.高氯酸C.浓硫酸D.矿酸E.氢碘酸47.在挥发油鉴别反应中,常用的氧化剂有A.铬酸钠B.过氧化氢C.硝酸D.过氧化钠E.高锰酸钾48.挥发油的TLC鉴别中,常用的展开剂有A.甲苯、甲酸乙酯B.石油醚、正己烷C.石油醚、甲醇D.正己烷、乙醇E.乙醇、丙酮49.挥发油的TLC鉴别中,常用的吸附剂为A.硅胶、纤维素B.氧化铝、聚酰胺C.硅胶、硅藻土D.硅胶、氧化铝E.硅胶、大孔树脂50.在挥发油TLC鉴别中,喷2,4-二硝基苯肼试液,产生黄色斑点,则说明可能含A.醛、酚类化合物B.醛、酸类化合物C.酮、酚类化合物D.醛、酮类化合物E.内酯、奧类化合物51.挥发油的鉴别,加入异羟肟酸铁试剂,产生淡红色斑点,则说明可能含A.内酯类化合物B.酚类化合物C.酮类化合物D.醛类化合物E.酸类化合物52.挥发油的TLC鉴别,喷0.05%溴酚蓝乙醇溶液,产生黄色斑点说明含有A.醛类化合物B.醌类化合物C.酸类化合物D.皂苷类化合物E.蒽类化合物53.气相色谱法用于挥发性成分鉴别时,常用A.对照药材对照法B.阴阳对照法C.相对保留值对照法D.对照品对照法E.校正因子法54.用气相色谱法测定挥发油的含量,常用A.归一化法B.内标法归一化法C.归一化法外标法D.对照法归一化法E.内标法外标法55.挥发性成分的含量测定,应首选A.高效液相色谱法B.薄层扫描法C.气相色谱法(TCD)D.气相色谱法(FID)E.GC-FTIR联用56.五味子木脂素类成分用比色法测定,加入变色酸试剂是由于其中某些成分结构中具有A. 酚羟基B. 甲氧基C. 羧基D. 亚甲二氧基E. 羟甲基57.木脂素成分可用紫外光检测是因为A. 分子量较小B. 亲脂性较小C. 结构中有芳香核D. 结构中有亚甲二氧基E. 本身有颜色58.含有木脂素类的中药是A. 人参B. 厚朴C. 大黄D. 甘草E. 党参59.有机酸的提取分离方法有A.煎煮法、离子交换法和水蒸汽蒸馏法B.有机溶剂提取法、离子交换法和萃取法C.有机溶剂提取法、离子交换法和水蒸汽蒸馏法D.萃取法、蒸馏法和煎煮法E.色谱法、萃取法和蒸馏法60.有机酸的TLC定性鉴别常用的吸附剂有A.硅胶、聚酰胺B.硅胶、中性氧化铝C.硅胶、碱性氧化铝D.硅胶、硅藻土E.氧化铝、硅藻土61.有机酸TLC定性常用的显色剂有A.溴甲酚绿、溴酚蓝、茚三酮B.溴甲酚绿、溴甲酚紫、碘化铋钾C.溴甲酚绿、碘化铋钾、磷钼酸D.溴甲酚绿、溴酚蓝、磷钼酸E.溴甲酚绿、茚三酮、溴甲酚紫62.总有机酸的含量测定可用A.HPLC B.TLCS C.GC D.酸碱滴定法E.HPCE 63.具有何种结构的有机酸可用HPLC法测定A.具有羧基B.萜类C.饱和酸D.芳香族酸类E.二羧基酸64.环烯醚萜苷类成分TLC鉴别常用的吸附剂为A.硅胶G 、聚酰胺B.硅胶G、氧化铝C.聚酰胺、氧化铝D.大孔树脂、硅胶G E.硅藻土、硅胶G65.环烯醚萜苷的苷元含半缩醛结构易发生A.缩合反应B.氧化聚合反应C.配合反应D.加成反应E.偶合反应66.梓醇的测定方法不宜采用A.HPLC B.TLCS C.HPCE D.GC E.分光光度法67.香豆素的显色反应常用的是A.与金属离子的反应B.与2,4–二硝基苯肼反应C.异羟肟酸铁反应D.醋酐–浓硫酸反应E.与硫氰酸铬铵反应68.香豆素类化合物紫外吸收的λmax为A.300nm左右B.350nm左右C.200nm 左右D.400nm左右E.250nm左右69.香豆素类成分鉴别灵敏度较高的方法是A.化学反应法B.荧光法C.沉淀法D.薄层荧光法E.TLCS 70.可用GC法测定含量的香豆素成分是A.蛇床子素欧前胡素秦皮甲素B.蛇床子素欧前胡素秦皮乙素C.蛇床子素花椒毒素补骨脂素D.欧前胡素花椒毒素七叶苷E.欧前胡素蛇床子素花椒毒酚71.具有挥发性的是哪种萜类成分A.单萜B.二萜C.三萜D.四萜E.多萜72.芍药苷不常用的分析方法是A.HPLC B.GC C.TLCS D. .薄层–紫外法E.比色法73.银杏内酯常用的分析方法为A.GC B.HPLC C.TLCS D.比色法E.荧光法74.用HPLC法测定马兜铃酸的含量,灵敏度最高的波长是A.223nm B.250nm C.318nm D.390nm E.395 nm75.多糖一般溶于何种溶剂中A 水B 乙醇C 丙酮D 氯仿E 乙醚76.多糖一般是由几个以上的一种或多种单糖聚合而成的高分子化合物A 1B 2C 5D 10E 2077.下列哪一多糖不与碘形成有色化合物A 支链淀粉B 直链淀粉C 纤维素D 糊精E 糖元78.采用哪种溶液制备硅胶薄层板可使样品的承载量显著提高A 无机盐水溶液B 水C 羧甲基纤维素钠D 聚丙烯酸E 氢氧化钠79.高效液相色谱法测定多糖,常采用的检测器为A 紫外检测器B 荧光检测器C 氮磷检测器D 示差折光检测器E 蒸发光散射检测器80.车前子胶属于哪类成分A 生物碱B 黄酮C 皂苷D 多糖E 蛋白质(二)B型题(备选答案在前,试题在后,每组若干答案,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案,可重复选用,也可不选用。
函-第五章 浸提技术及浸提后处理
刺五加(粗粉) 1000 g 水 适量 共制40 g
[制法]
刺五加
加水过药面浸渍 30min 加水煎煮二次 3h/次
合并煎液 制成浸膏40 g
过滤
滤液
低温减压浓缩
四、回流法
用乙醇等挥发性有机溶剂提取,提取液被加热, 挥发性溶剂馏出后又被冷凝,重复流回浸出器 中浸提中药,这样周而复始,直至有效成分回 流提取完全的方法。 分类:回流法可分为回流热浸法和回流冷浸法 (连续回流提取法)。 适用范围:对湿、热稳定,有效成分溶于乙醇 等有机溶剂的药材。效率较高、溶剂耗用量少 (较渗漉法)。不适用于受热易被破坏的中药 成分的浸提。
一、中药制剂原料成分
按生物活性可分为如下几类: 有效成分 有药理活性能产生药效的物质。如 生物碱、苷类、挥发油等。 有一定的分子式或 结构和理化常数,又称有效单体。 辅助成分 本身没有特殊疗效,但能增强或缓 和有效成分作用的物质。 无效成分 本身无效甚至有害的物质。如脂肪、 淀粉等。 组织物 构成药材细胞或其他不溶性物质,如 纤维素、栓皮等。
药 材
大量生产--每小时流出液相当于渗漉筒被利用容
积的1/48~1/24
渗漉液量:药量的4-5倍
高浓度初漉液另器存放:先将药物量85%的的 初漉液另器保存 , 避免浓缩加热
【实例分析】桔梗流浸膏制备 [处方] 桔梗(粗粉) 60 g 70% 乙醇 适量 共制60 ml 渗漉法 ? 工艺过程?
中药提取:
有效成分(部位)
保留
药材成分
辅助成分 无效成分 ×
三、浸提溶剂与辅助剂
(一)浸提溶剂 1.选择依据
① 被浸提的中药材主要有效成分及其性质
② 过去选用经验,一般尽量选择水或稀醇
中药制剂分析题库(含答案)
第一章绪论一、单项选择题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)1.中药制剂分析的任务是A.对中药制剂的原料进行质量分析B.对中药制剂的半成品进行质量分析C.对中药制剂的成品进行质量分析D.对中药制剂的各个环节进行质量分析E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2.中药制剂需要质量分析的环节是A.中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B.中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程C.中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D.中药制剂的研究、生产、供应和运输过程E.中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程3.中药制剂分析的特点A.制剂工艺的复杂性B.化学成分的多样性和复杂性C.中药材炮制的重要性D.多由大复方组成E.有效成分的单一性4.中医药理论在制剂分析中的作用是A.指导合理用药B.指导合理撰写说明书C.指导检测有毒物质D.指导检测贵重药材E.指导制定合理的质量分析方案5.《中国药典》规定,热水温度指A.70~80℃B.60~80℃C.65~85℃D.50~60℃E.40~60℃6.中药制剂化学成分的多样性是指A.含有多种类型的有机物质B.含有多种类型的无机元素C.含有多种中药材D.含有多种类型的有机和无机化合物E.含有多种的同系化合物7.中药制剂分析的主要对象是A.中药制剂中的有效成分B.影响中药制剂疗效和质量的化学成分C.中药制剂中的毒性成分D.中药制剂中的贵重药材E.中药制剂中的指标性成分8.中药质量标准应全面保证A.中药制剂质量稳定和疗效可靠B.中药制剂质量稳定和使用安全C.中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D.中药制剂疗效可靠和使用安全E.中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全9.中药制剂的质量分析是指A.对中药制剂的定性鉴别B.对中药制剂的性状鉴别C.对中药制剂的检查D.对中药制剂的含量测定E.对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10.中药分析中最常用的分析方法是A.光谱分析法B.化学分析法C.色谱分析法D.联用分析法E.电学分析法11.中药分析中最常用的提取方法是A.溶剂提取法B.煎煮法C.升华法D.超临界流体萃取E.沉淀法12.指纹图谱可用于中药制剂的A.定性B.鉴别C.检查D.含量测定E.综合质量测定13.取样的原则是A.具有一定的数量B.在效期内取样C.均匀合理D.不能被污染E.包装不能破损14.粉末状样品的取样方法可用A.抽取样品法B.圆锥四分法C.稀释法D.分层取样法E.抽取样品法和圆锥四分法15.中药制剂分析的原始记录要A.完整、清晰B.完整、具体C.真实、具体D.真实、完整、具体E.真实、完整、清晰、具体二、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分)1.中药制剂分析的任务包括A.对原料药材进行质量分析B.对成品进行质量分析C.对半成品进行质量分析D.对有毒成分进行质量控制E.中药制剂成分的体内药物分析2.中药制剂分析的特点是A.化学成分的多样性和复杂性B.有效成分的单一性C.原料药材质量的差异性D.制剂杂质来源的多途径性E.制剂工艺及辅料的特殊性3.中药制剂分析中常用的提取方法有A.冷浸法B.超声提取法C.回流提取法D.微柱色谱法E.水蒸气蒸馏法4.中药制剂分析中常用的净化方法有A.液—液萃取法B.微柱色谱法C.沉淀法D.蒸馏法E.超临界流体萃取法5.中药制剂中化学成分的复杂性包括A.含有多种类型的有机和无机化合物B.含有多种类型的同系物C.有些成分之间可生成复合物D.在制剂工艺过程中产生新的物质E.药用辅料的多样性6.影响中药制剂质量的因素有A.原料药材的品种、规格不同B.原料药材的产地不同C.原料药材的采收季节不同D.原料药材的产地加工方法不同E.饮片的炮制方法不同三、填空题1.中药制剂分析的意义是为了保证用药的、和。
中药制剂分析第五章中药制剂中各类化学成分的分析
3BH3PO412MoO3·2H2O (白色至黄褐色,加氨水 转变为兰色)
4.呈色反应
+ 酸性染料 一定pH值 有色配合物
5.碱性 生物碱碱性强弱是中药制剂分析时供试 品溶液制备、某些分析方法建立及条件选择 的依据。
三、定性鉴别 (一)一般理化鉴别 沉淀反应是生物碱最常用的鉴别方法。 有些成分也可与试剂生成沉淀而造成假
本法测定的关键在于 介质的pH值, 酸性染料的性质, 有机溶剂的性质。
2.苦味酸盐法:
凡是在弱酸或中性溶液中能与苦味酸定量 发生沉淀的生物碱,都可按本方法测定含量。
a.是滤取生物碱-苦味酸盐沉淀,加碱使生 物碱-苦味酸盐解离,然后以有机溶剂提出生 物碱,将苦味酸的碱性水溶液进行比色,再 换成生物碱的含量。
(二)理化性质
1. 物理性质
多为结晶型固体,少数为液体
一般生物碱为白色或无色,但结构中具 有较长共轭体系,并有助色团的可显不 同颜色
旋光性与胜利活性相关,左旋体比右旋 体生理活性强
3. 沉淀反应
生物 碱的 酸性 水溶 液或 稀醇 溶液
硅钨酸 磷钨酸 磷钼酸
(BH+)4[Si(W3O10)4] (淡 黄色或灰白色)
生物碱的雷氏盐沉淀的丙酮溶液所呈现的 吸收特征,是由于分子结构中的硫代氰酸铬 铵部分,而不是结合的生物碱部分,其吸收 值与样品或溶剂无关。
硫代氰酸铬铵在丙酮中的克分子吸收 系数为106.5(单盐)或213.0(双盐)。故可 根据其吸收值A按下式直接测得样品重
W =( A/ε)×M×V/1000
3.高效液相色谱法
在恒定的高效液相色谱条件下,各种生 物碱都具有一定的保留时间,可作为定性 鉴别的参数。一般要求取得两个色谱系统 的保留时间,或应用二级管阵列检测器作 出鉴定
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(一)A型题1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是()A.中性氧化铝B.凝胶C.硅胶D.聚酰胺E.硅藻土2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式()A.三氧化二铝B.纤维素C.硅藻土D.硅胶E.聚酰胺3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是()A.10%硫酸-乙醇溶液B.茚三酮试剂C.硫酸钠试剂D.硫酸铜试剂E.改良碘化铋钾试剂4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是()A.反相高效液相色潽法B.薄层色谱法C.气象色谱法D.正相高效液相色谱法E.分光光度法5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是()A.强碱性生物碱B.若碱性生物碱C.挥发性生物碱D.亲脂性生物碱E.亲水性生物碱6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是()A.生物碱在水中的溶解度B.生物碱在醇中的溶解度C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D.生物碱在酸中的溶解度E.生物碱PKa的大小7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是()A.生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分C.生物碱与雷氏盐生成的络合物D.丙酮E.甲醇8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时()A.酸水液B.碱水液C.丙酮D.氯仿E.正丁醇9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是()A.黄连B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏10.雷氏盐(以丙酮为溶剂)比色法的测定波长是()A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm11.苦味酸盐比色法的测定波长是()A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是()A.溶剂的极性B.反应的温度C.溶剂的PHD.反应的时间E.有机相中的含水量13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据()A.有色配合物(离子对)的稳定性B.染料的性质C.有色配合物(离子对)的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.流动相中加二乙胺B.调整流速C.调整检测波长D..调整进样量E.改变流动相极性15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.调整流速B.流动相中加入离子对试剂C.调整检测波长D.调整进样量E.改变流动相极性16.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.调整流速B.改变流动相极性C.调整检测波长D.调整进样量E.流动相中加入荫蔽试剂17.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.调整流速B.调整进样量C.调整检测波长D.改变流动相离子强度E.改变流动相极性18.含有的主要有效成分为生物碱类的中药是()A陈皮.B.连翘C.黄连D. 甘草E.大黄19.可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是()A.有羰基B.醇羟基C.叔胺D.酚羟基E.脂键20.生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时,常用的离子对试剂有()A.十六烷基三甲基胺B.乙二胺C. 辛烷磺酸钠D.三辛基胺E.磷酸盐缓冲液21.木蝴蝶含有的黄酮类成分是()A.葛根素、大豆苷B.黄芩苷、野黄芩苷C.橙皮苷、新橙皮苷D.杜鹃素、杜鹃乙素E.桑皮素、桑黄素22.黄酮苷溶解性描述正确的是()A.易溶于水、甲醇、乙醇等,难容或不溶于苯、氯仿等B.易溶于苯、氯仿等,难溶于水、甲醇、乙醇等C.易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等D.难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等E.酸水中溶解度较碱水中大23.常用于提取黄酮苷的溶剂是()A.氯仿B.乙醚C.甲醇-水或甲醇D.氯仿-甲醇E.氯仿-石油醚24.盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别()A.生物碱B.皂苷C.黄酮D.蒽醌E.有机酸25.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是()A.盐酸-镁粉B.盐酸C.甲酸钠D.醋酸钠E.三氯化铝或硝酸铝26.可使用黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是()A.甲醇钠B.镁粉C.硫酸钠D.甲醇E.盐酸27.硅胶薄层层析中适合分离黄酮苷的溶剂系统是()A.苯-甲醇(95:5)B.苯-丙酮(9:1)C.甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)D.甲苯-醋酸乙酯(8:2)E.甲苯-醋酸乙酯(20:1)28.聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有()A.氯仿B.碱C.醇、酸或水或三者兼有D.石油醚E.苯29.紫外区有强吸收的三铁皂苷是()A.人参皂苷Rg1B.黄氏甲苷C.甘草酸D.柴胡皂苷aE.三七皂苷R130.皂苷溶解性描述错误的是()A.可溶于水B.易溶于热水、甲醇、乙醇中C.难溶于热水、甲醇、乙醇中D.难溶于乙醚、苯中E.易溶于水、正丁醇中31.可使酸性皂苷生成沉淀的盐是()A. 硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅C.硫酸铵、氢氧化钡D.醋酸铝、碱式醋酸铅E.硫酸铵、碱式醋酸铅32.可使中性皂苷生成沉淀的盐是()A.硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅C.硫酸铵、氢氧化钡D.醋酸铝、碱式醋酸铅E.硫酸铅、碱式醋酸铅33.可从水提液中提取皂苷的溶剂是()A.氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇34.三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是()A. 全饱和的C3位无羟基的化合物B.含共轭双键的化合物C.含单个双键化合物D. 所有苷元E.所有皂苷35.硅胶薄层层析中分离三萜皂苷时,适宜展开剂系统为()A.氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10),10℃以下放置的下层液B.氯仿-乙醚(1:1)C.苯-醋酸乙酯(1:1)D.氯仿-丙酮(1:1)E.环己烷-醋酸乙酯(1:1)36.含菲醌成分的中药是()A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草37.含萘醌成分的中药是()A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草38.游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是()A.大黄素B.大黄酚C.大黄酸D.紫草素E.1,8-二羟基蒽醌39.游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是()A.盐酸B.氢氧化钠-氢氧化铵C.氯化铵D.对亚硝基二甲胺苯胺E.醋酸镁40.制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是()A.取样-氯仿提取-混合碱液显色-测定B.取样-酸水解-氯仿提取-混合碱液显色-测定C.取样-水提取-混合碱液显色-测定D.取样-水提取-混合碱液显色-测定E.取样-甲醇提取-测定41、下列哪组属于萜类挥发性成分()A.薄荷醇、薄荷酮、丹皮酚、樟脑、龙脑B.薄荷醇、薄荷酮、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮C.薄荷醇、薄荷酮、樟脑、龙脑、茴香酮D.樟脑、龙脑、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮E.丁香酚、樟脑、龙脑、茴香酮、苍术酮42.挥发油的相对密度一般在什么范围()A.0.85-1.06B.0.80-1.10C.1.43-1.70D.1.43-1.71E.0.85-1.1043.挥发油的折光率一般在什么范围()A.1.43-1.61B.1.40-1.60C.1.43-1.70D.1.43-1.71E.1.40-1.7044.加入三氯化铁的乙醇溶液,可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应的化合物是()A.醛类B.内酯类C.奥类D.酮类E.酚类45.可发生银镜反应的化合物是()A.醛类B.内酯类C.酚类D.醌类E.奥类46.大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物()A.浓硝酸B.高氯酸C.浓硫酸D.矿酸E.氢碘酸47.在挥发油鉴别反应中,常用的氧化剂有()A.铬酸钠B.过氧化氢C.硝酸D.过氧化钠E.高锰酸钾48.挥发油的TLC鉴别中,常用的展开剂有()A.甲苯、甲酸乙酯B.石油醚、正己烷C.石油醚、甲醇D.正己烷、乙醇E.乙醇、丙酮49.挥发油的TLC鉴别中,常用的吸附剂为()A.硅胶、纤维素B.氧化铝、聚酰胺C.硅胶、氧化铝D.硅胶、硅藻土E.硅胶、大孔树脂50.在挥发油TLC鉴别中,喷2.4-二硝基苯肼试液,产生黄色斑点,则说明可能含()A.醛、酚类化合物B.醛、酸类化合物C.酮、酚类化合物D.醛、酮类化合物E.内酯、奥类化合物51.挥发油的鉴别。
加入异羟肟酸铁试剂,产生淡红色斑点。
则说明可能含()A.内酯类化合物B.酚类化合物C.酮类化合物D.醛类化合物E.酸类化合物52.挥发油的TLC鉴别,喷0.05%溴酚蓝乙醇溶液,产生黄色斑点,说明含有()A.醛类化合物B.醌类化合物C.酸类化合物D.皂苷类化合物E.奥类化合物53.气相色谱法用于挥发性成分鉴别时,常用()A.对照药材对照法B.阴阳对照法C.相对保留值对照法D.对照品对照法E.校正因子法54.用气相色谱法测定挥发油的含量,常用()A.归一法B.内标法、归一化法C.归一化法、外标法D.对照法、归一化法E.内标法、外标法55.挥发性成分的含量测定,应首选()A.高效液相色谱法B.薄层扫描法C.气相色谱法(TCD)D.气相色谱法(FID)E.GC-FTIR联用56.五味子木质素类成分用比色法测定,加入变色酸试剂是由于其中某些成分结构中具有()A.酚羟基B.甲氧基C.羧基D.亚甲二氧基E.羟甲基57.木质素成分可用紫外光检测是因为()A.分子量较小B.亲脂性较小C.结构中有芳香核D.结构中有亚甲二氧基E.本身有颜色58.含有木质素类的中药是()A.人参B.厚朴C.大黄D.甘草E.党参59.有机酸的提取分离方法有()A.煎煮法、离子交换法和水蒸气蒸馏法B.有机溶剂提取法、离子交换法和萃取法C.有机溶剂提取法、离子交换法和水蒸气蒸馏法D.萃取法、蒸馏法和煎煮法E.色谱法、萃取法和蒸馏法60.有机酸的TLC定性鉴别常用的吸附剂有()A.硅胶、聚酰胺B.硅胶、中性氧化铝C.硅胶、碱性氧化铝D.硅胶、硅藻土E.氧化铝、硅藻土61.有机酸TLC定性常用的显色剂有()A.溴化酚绿、溴酚蓝、茚三酮B.溴化酚绿、溴甲酚紫、碘化铋钾C.溴化酚绿、碘化铋钾、磷钼酸D.溴甲酚绿、溴酚蓝、磷钼酸E.溴甲酚绿、茚三酮、溴甲酚紫62.总有机酸的含量测定可用()A.HPLCB.TLCSC.GCD.酸碱滴定法E.HPCE63.具有何种结构的有机酸可用HPLC法测定()A.具有羧基B.萜类C.饱和酸D.芳香族酸类E.二羧基酸64.环烯醚萜苷类成分TLC鉴别常用的吸附剂为()A.硅胶G、聚酰胺B.硅胶G、氧化铝C.聚酰胺、氧化铝D.大孔吸附树脂、硅胶GE.硅藻土、硅胶G65.环烯醚萜苷类的苷元含半缩醛结构,易发生()A.缩合反应B.氧化聚合反应C.配合反应D.加成反应E.偶合反应66.梓醇的测定方法不宜采用()A.HPLCB.TLCSC.HPCED.GCE.分光光度法67.香豆素的显色反应常用的是()A.与金属离子的反应B.与2,4-二硝基苯肼反应C.异羟肟酸铁反应D.醋酐-浓硫酸反应E.与硫氰酸铬铵反应为()68.香豆素类化合物物紫外吸收的λmaxA.300nmB.350nmC.200nmD.400nmE.250nm69.香豆素类成分鉴别灵敏度较高的方法是()A.化学反应法B.荧光法C.沉淀法D.薄层荧光法E.TLCS70.可用GC法测定含量的香豆素成分是()A. 蛇床子素、欧前胡素、秦皮甲素B. 蛇床子素、欧前胡素、秦皮乙素C. 蛇床子素、花椒毒素、补骨脂素D. 欧前胡素、花椒毒素、七叶苷E. 欧前胡素、蛇床子素、花椒毒酚71.具有挥发性的是哪种萜类成分()A.单萜B.二萜C.三萜D.四萜E.多萜72.芍药苷不常用的分析方法是()A.HPLCB.GCC.TLCSD.薄层-紫外法E.比色法73.银杏内酯常用的分析方法为()A.GCB.HPLCC.TLCSD.比色法E.荧光法74.用HPLC法测定马兜铃酸的含量,灵敏度最高的波长是()A.233nmB.250nmC.318nmD.390nmE.395nm75.多糖一般溶于何种溶剂中()A.水B.乙醇C.丙酮D.氯仿E.乙醚76.多糖一般是由几个以上的一种或多种单糖聚合而成的高分子化合物()A.1B.2C.5D.10E.2077.下列哪一多糖不与碘形成有色化合物()A.支链淀粉B.直链淀粉C.纤维素D.糊精E.糖元78.采用哪种溶剂制备硅胶薄层板可使样品的承载量显著提高()A.无机盐水溶液B.水C.羧甲基纤维素钠D.聚丙烯酸E.氢氧化钠79.高效液相色谱法测定多糖,常采用的检测器为()A.紫外检测器B.荧光检测器C.氮磷检测器D.示差折光检测器E.蒸发光散射检测器80.车前子胶属于哪类成分()A.生物碱B.黄酮C.皂苷D.多糖E.蛋白质(二)C型题A.荧光检测器B.紫外检测器C.两者均可D.两者均不可1.中药制剂中黄连生物碱用高效液相色谱法分析可选用()2.中药制剂中麻黄生物碱用高效液相色谱法分析可选用()3.中药制剂中宗生物碱用酸碱滴定法分析可选用()4.用高效液相色谱法分析水苏碱的含量可选用()5.用薄层扫描法测定士的宁的含量可选用()A.525nmB.360nmC.两者均可D.两者均不可6.雷氏盐比色法测定波长为()7.苦味酸盐比色法测定波长为()8.以溴甲酚绿为染料的酸性染料比色法测定波长为()9.HPLC法测定小檗碱的含量时测定波长为()10.异羟肟酸铁比色法测定脂型生物碱的含量时测定波长为()A.气相色谱法B.重量法C.两者均可D.两者均不可11.测定挥发性生物碱()12.测定对热不稳定生物碱可用()13.测定对热稳定生物碱可用()14.测定总生物碱含量可用()15.测定小檗碱的含量可用()A.易溶于氯仿、苯等非极性溶剂中B.易溶于碱水溶液中C.两者均是D.两者均不是16.黄酮苷()17.三萜皂苷元()18.游离蒽醌()19.结合蒽醌()20.三萜皂苷()A.三萜皂苷B.蒽醌苷C.两者均是D.两者均不是21.降低水溶液表面张力,振摇后产生持久性泡沫者()22.可见光下呈色且产生荧光者()23.易升华者()24.薄层层洗后多采用硫酸乙醇显色使呈现色斑者()25.薄层层析后氨气熏后色斑发生改变者()A.酸水解B.用氯仿等提取C.两者均是D.两者均不是26.总皂苷的提取可采用()27.总皂苷元的提取可采用()28.游离蒽醌的提取可采用()29.结合蒽醌苷元的提取可采用()30.黄酮苷的提取可采用()A.薄荷醇B.桂皮醛C.两者均是D.两者均不是31.可用气相色谱法测定()32.可用高效液相色谱法测定()33.用比色法定量分析()34.用TLC法进行定量()35.不能用HPLC(UV检测器)法定量的是()A.挥发油中萜类化合物B.挥发油中芳香族化合物C.两者均是D.两者均不是36.常用TLCS法定量()37.可用GC法定量()38.可用HPLC法定量()39.可用TLC法鉴别()40.可用GC法鉴别()A.变色酸比色法B.薄层扫描法C.两者均可D.两者均不可41.中药制剂中五味子含有的单体木质素的含量测定可用()42.中药制剂中五味子含有的具有亚甲二氧基结构的木质素成分的含量测定可用()43. 中药制剂中厚朴酚含有的总木质素成分的含量测定可用()44. 中药制剂中厚朴酚的含量测定可用()45.中药制剂中和厚朴酚的含量测定可用()A.有机酸类成分B.香豆素类成分C.两者均可D.两者均不可46.用容量法测定的是()47.用荧光法测定的是( )48.用高效液相色谱法测定的是()49.用红外分光光度法测定的是()50.用气相色谱法测定的是()A.环烯醚萜苷类成分B.二萜类成分C.两者均可D.两者均不可51.在制备工艺过程中容易水解聚合的成分是()52.可采用高效液相色谱法测定的是()53.大多具有紫外吸收的是()54.可用荧光法测定的是()55.能用水蒸气蒸馏法提取的是()A.甜味B.还原性C.两者均有D.两者均无56.多糖具()57.单糖具()58.树胶具()59.粘液质具()60.黄芪多糖具()A.酸性B.碱性C.两者均可D.两者均不可61.DNS法的实验条件为()62.苯酚法的实验条件为()63.蒽酮法的实验条件为()64.用纸色谱法测定单糖的前处理水解环境为()65.用HPLC法测定单糖时流通相的介质为()(三)X型题1.生物碱采用酸性染料比色法测定时主用的影响因素有()A.反应时间B、.反应介质的PH值C.反应温度D.生物碱与酸性染料结合的能力E.有机溶剂与离子对形成氢键的能力2.反相高效液相色谱法进行中药制剂中生物碱成分的含量测定,流动相()A.可以是酸碱系统B.不可以是酸性系统C.可以是碱性系统D.可以是酸性系统E.不可以是碱性系统3.用高效液相色谱法对中药制剂生物碱成分进行含量测定时,可用()A.吸附色谱法B.分配色谱法C.离子对色谱法D.离子交换色谱法E.凝胶色谱法4.中药制剂中总生物碱含量测定可选用()A.重量法B.气相色谱法C.酸碱滴定法D.酸性染料比色法E.苦味酸比色法5.含有的主要成分为生物碱类的中药是()A.杨金花B.黄柏C.丹参D.麻黄E.黄芪6.中药中黄酮苷成分的提取可用()A.甲醇回流提取B.氯仿回流提取C.甲醇-水回流提取D.甲醇-水超声提取E.氯仿超声提取7.芦丁对照品的理化性质描述正确的是()A.在光作用下能缓缓分解B.含结晶水C.易溶于水D.显弱酸性E.易溶于酸性溶液8.含黄酮中药制剂鉴别可选用()A.氢氧化钠溶液显色B.二氯氧锆显色C.盐酸-镁粉显色D.三氯化铝溶液显色E.泡沫反应9.黄芩苷对照品理化性质描述正确的是()A.浅黄色针状结晶B.溶于氢氧化钠等碱性溶液C.难溶于甲醇、水D.紫外区有强吸收E.易溶于氯仿、苯10.大黄酸对照品理化性质描述正确的是()A.易升华B.黄色针状结晶C.易溶于甲醇、乙醇D.几不溶于水E.易溶于碱和吡啶11.可用时用于黄酮类化合物的提取、分离和鉴定的化学试剂为()A.甲醇钠B.1%醋酸铅溶液C.1%三氯化铝溶液D.1%硝酸铝溶液E.1%碱式醋酸铅溶液12.三萜皂苷物理性质描述错误的是()A.可降低水溶液表面张力B.易结晶C.多具有吸湿性D.大多无明显熔点E.多数在紫外区有强吸收13.对三萜皂苷显色反应描述正确的是()A.须在无水条件下B.所有皂苷与强酸(硫酸等)的反应均呈阳性C.显色后体系稳定不退色D.含共轭双键的皂苷显色速度较含孤立双键的快E.可与氯化梓的快14.皂苷常见显色反应有()A.盐酸-锌粉反应B.中和反应C.醋酐-浓硫酸反应D.五氯化锑反应E.冰醋酸-乙酰氯反应15.含蒽醌类化合物制剂的鉴别可用()A.升华法B.氢氧化钠溶液显色C.薄层色谱法D.硫酸溶液显色E.三氯化铝溶液显色16.有关三萜皂苷单体成分定量分析描述正确的是()A.人参皂苷等在紫外区有强吸收,HPLC-UV检测灵敏度高B.三七皂苷等在紫外区仅有末端吸收,HPLC-UV检测灵敏度差C.HPLC-ELSD检测人参、三七皂苷等基线稳定、重现性和灵敏度较好D.远志皂苷在紫外区有强吸收,HPLC-UV检测灵敏度高E.HPLC 法不适宜分析皂苷类成分17.聚酰胺薄层色谱分离黄酮类化合物时,展开剂常含有()A.乙醇B.氯仿C.醋酸D.水E.丙酮18.可用于三萜皂苷硅胶薄层色谱的展开剂系统有()A.氯仿-乙醚(1:1)B.氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置,下层C.氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃一下放置,下层D.环己烷-醋酸乙酯(1:1)E.氯仿-醋酸乙酯(1:1)19.含大黄素等蒽醌类化合物的中药有()A.虎杖B.鸡骨草C.丹参D.决明子E.紫草20.蒽醌类化合物理化性质描述正确的为()A.多呈颜色(黄、橙、棕红色等)B.均有升华性C.羟基蒽醌类在碱性溶液中发生颜色改变D.大多在碱性水溶液中易溶,加酸重新析出E.易溶于甲醇、氯仿中21.挥发性成分的鉴别方法有()A.化学反应法B.TLCC.GCD.GC-MSE.GC-FTIR22.可用GC法测定含量的物质有()A.薄荷酮B.龙脑C.甲基正壬酮D.苯乙烯醇E.苯乙烯苷23.挥发性成分的TLC鉴别常用的展开剂有()A.石油醚B.正己烷C.苯D.乙醚E.乙酸24.挥发性成分TLC鉴别常用的显色剂有()A.茴香醛-浓硫酸试剂B.异羟肟酸铁试剂C.三氯化铁试剂D.茚三酮试剂E.硝酸鉽铵试剂25.可用于挥发性成分定量的方法有()A.GCB.HPLCC.TLCSD.IRE.TLC-UV26.可用HPLC定量的成分有()A.薄荷醇B.丁香酚C.桂皮醛D.茴香脑E.桉油精27.含有的主要成分为木质素类的中药师()A.五味子B.马钱子C.厚朴D.连翘E.蟾酥28.中药制剂中含亚甲二氧基结构的木质素成分含量测定可用()A.异羟肟酸铁比色法B.酸碱滴定法C.薄层扫描法D.高效液相色谱法E.没食子酸比色法29.有机酸的测定方法有()A.酸碱滴定法B.高效液相色谱法C.薄层扫描法D.发射光谱法E.分光光度法30.复方制剂中用高效液相色谱法测定效果较好的是()A.绿原酸B.阿魏酸C.齐墩果酸D.丹参素E.熊果酸31.环烯醚萜苷类成分常用的显色剂有()A.硫酸乙醇溶液B.茴香醛试液C.香草醛硫酸试液D.对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液E.2,4-二硝基苯肼试液32.香豆素类成分的鉴别方法可用()A.光谱法B.异羟肟酸铁反应C.FeCl3D.重氮化法E.薄层色谱法33.香豆素类成分的定量方法可用()A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.薄层扫描法D.荧光光度法E.分光光度法34.用高效液相色谱法测定银杏内酯类成分,测定波长可选择()A.219nm(内酯A)B.219nm(内酯B)C.219nm(内酯C)D.220nm(内酯C)E.220nm(内酯A)35.常见的多糖有()A.菊糖B.淀粉C.树胶D.粘液质E.纤维素36.人参多糖经水解主要含有的单糖是()A.葡萄糖B.半乳糖C.鼠李糖D.阿拉伯糖E.半乳糖醛酸37.除去多糖中蛋白质的方法有()A.Sevag法B.鞣酸沉淀法C.离子交换树脂法D.盐析法E.乙醇法38.黄芪杂多糖经水解,主要含有的单糖有()A.半乳糖醛酸B.葡萄糖醛酸C.葡萄糖D.鼠李糖E.阿拉伯糖39.总多糖比色法含量测定,常用的方法有()A.DNS法B.苯酚-硫酸法C.蒽酮-硫酸法D.香草醛硫酸法E.麝香草酚蓝法。