常见表面活性剂红外光谱谱图解析
十二烷基苯磺酸钠红外特征峰
十二烷基苯磺酸钠红外特征峰1.引言1.1 概述十二烷基苯磺酸钠（简称SDBS）是一种重要的表面活性剂，广泛应用于化学、制药、冶金、石油等行业中。
它具有良好的表面活性和乳化性能，可以改善物质的润湿性、分散性和稳定性，因此在许多领域中都有着重要的应用价值。
红外光谱是一种常用的分析仪器，可以用来研究物质的结构、组成和变化等信息。
在红外光谱中，每种化合物都会出现一些特征峰，这些特征峰可以用来识别和鉴定化合物。
本文主要研究了十二烷基苯磺酸钠在红外光谱中的特征峰，旨在通过对其红外特征峰的分析，深入了解该物质的结构和性质。
在研究过程中，我们采用了傅里叶红外光谱仪对SDBS进行了测试，并获得了其红外光谱图。
通过对光谱图的分析，我们发现了几个明显的特征峰，这些特征峰对于鉴定和研究SDBS具有重要意义。
本文的主要内容包括以下几个方面：首先，介绍了十二烷基苯磺酸钠的基本概念、物化性质和应用领域等相关信息；其次，详细描述了傅里叶红外光谱的原理和方法，并解释了特征峰的形成机制；最后，对SDBS的红外特征峰进行了具体分析，并探讨了其结构和性质之间的关系。
通过这些内容的呈现，我们旨在加深对SDBS这一物质的认识，并为其在实际应用中的发展提供参考和指导。
总而言之，本文通过对十二烷基苯磺酸钠红外特征峰的研究，探讨了其在结构和性质之间的联系，并为其应用领域的拓展提供了理论依据。
相信这些研究结果能够对相关领域的科研工作者和工程技术人员产生积极的影响，为相关领域的发展和进步做出贡献。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以如下编写：1.2 文章结构本文主要按照以下结构展开讨论：2.正文本节将分为两个要点进行详细介绍。
首先，将对十二烷基苯磺酸钠的基本概念和特性进行介绍，包括其化学结构、物理性质以及应用领域等方面的内容。
其次，将重点探讨十二烷基苯磺酸钠在红外光谱中的特征峰表现，给出其光谱分析方法以及峰位、峰强度等参数的解读。
通过对红外特征峰的分析，可以更加全面地了解十二烷基苯磺酸钠的结构和特性，为其应用领域的研究提供实验依据和理论指导。
SPE与红外光谱相结合鉴定复配表面活性剂_何文绚
化学试剂配制 :亚甲基蓝溶液 、0.5 g/L十二烷 基苯磺酸钠及硫氰酸钴铵溶液按文献 [ 6] 制备 。
操作步骤 :亚甲基蓝 -氯仿实验 、硫氰酸钴盐实 验按文献 [ 6] 进行 。
化学实验结果见 表 1。可 以看出 , 多种化学法 结合可以快捷 、可靠地鉴定单种表面活性剂的类型 , 但无法可靠地鉴定复配表面活性剂的类型 , 更无法 用它们来定性复配表面活性剂的组成 。
SPE方法是一种现代样品预处理新技术 [ 5] , 它 可处理的商品种类多 、选择性强 、分离速度快 、分离 效率适中 。作者用 SPE快速分离表面活性剂 , 再用 红外光谱法定性分离物 。 本方法分析时间短 , 分离 检定阴 、阳 、非复配表面活性剂商品 , 总分析时间不 超过 1 d, 能满足海关样品检验对时效的要求 , 解决 了以往海关无法对复合表面活性剂商品进行精确归 类的难点问题 。
表面活性剂红外光谱分析
表面活性剂红外光谱分析-光谱试验∙发布日期：2008-12-30∙所属类别：常用表面活剂剖析∙【摘要】∙(一)试样的准备试样的准备是整个光谱测定中极其重要的一步，因为由杂质而引起的光谱吸收可以掩盖表面活性剂官能团的光谱吸收，或者导致吸收带的错误分布。
因此试样中的无机盐，未转化的碱性物质，非表面活性物质等都应设法除去。
溶剂也应尽可能地除去。
特别是在接近3.0μm(约3300cm-1)和 6.1μm (约1640 cm-1)的水吸收波长处有强吸收的试样，应在50℃真空烘箱中除去水分。
如果阴离子和两性表面活性剂中含有金属反离子，阳离子和两性表面活性剂中含有卤素反离子，应该用离子交换树脂处理，以除去可能干扰分析的反离子。
在阳离子表面活性剂中，如果存在硫酸二甲酯或硫酸二乙酯这样一些反离子，或短链羧酸阴离子，都应尽量除去，否则会大大增大分析工作的复杂性。
反离子可以从离子交换树脂柱上洗脱，并进行分析。
对于混合活性物体系可用离子交换法进行分离(见下文中注)，如果同类活性物再通过分析鉴定和官能团分析后再进行测谱，得到的情报就更确切可靠。
在某些情况下(特别是在分子中可能存在羧酸时)，可以分别获得在酸性和碱性pH下试样的红外光谱图。
为此，表面活性剂水溶液的PH应该用NaOH或HCl调节至适当值，将水分蒸发干，残渣在50℃真空烘箱中细心地干燥以后再用于分析。
(二)操作步骤如果试样不是低熔点固体，最好用KBr压片法测定。
将1份经仔细碾碎了的试样与大约20份碾碎了的KBr混合(在碾磨时，可以加几点氯仿，以保证内部混合均匀)。
在室温和真空下用 2.06×108pa(2100kg／cm2)的压力，压成直径为10mm，厚度为1～2mm的圆片。
或者用浆糊法，即将2～3mg试样用玛瑙研钵充分研细，加1～2滴白油，再碾磨5min，用不锈钢刀刮至盐片上，压上另一片盐片，放在可拆液体槽架上或专门的浆糊槽架上，即可进行测定。
下列吸收带是白油引起的：3.3～3.5μm、6.8μm和7.3μm(3030～2860cm-1、约1470 cm-1和约l370 cm-1)，分析图谱时可以不予考虑。
聚二硫二丙烷磺酸钠鉴别
聚二硫二丙烷磺酸钠鉴别全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：聚二硫二丙烷磺酸钠（也称为SDS）是一种常见的表面活性剂和离子型表面活性剂，经常被用于清洁剂、洗涤剂、化妆品等产品中。
在实际应用中，我们常常需要对SDS进行鉴别，以确保产品的质量和安全性。
下面将介绍一些常见的SDS鉴别方法。
一、颜色鉴别法SDS的外观是一种白色至微黄色的结晶粉末，颜色均匀且纯净。
在进行颜色鉴别时，应该注意观察SDS的颜色是否一致，是否有杂质存在，如果有其他颜色的颗粒或斑点，则说明产品可能受到了污染。
二、溶解性鉴别法SDS在水中易溶解，生成透明或微浑浊的溶液。
在实际应用中，我们可以将SDS样品加入适量的水中，观察是否能够完全溶解，并检查溶液的透明度和浑浊度。
如果SDS不能完全溶解或生成混浊的溶液，则说明可能存在其他物质掺杂。
三、泡沫稳定性鉴别法SDS是一种优良的表面活性剂，能够在溶液中形成稳定的泡沫。
在进行泡沫稳定性鉴别时，我们可以将SDS样品加入适量的水中摇匀，观察生成的泡沫是否持久且稳定。
如果泡沫瞬间消失或泡沫不稳定，则说明SDS的品质可能存在问题。
四、表面张力鉴别法SDS是一种具有降低表面张力能力的表面活性剂，在水中能够形成稳定的乳液。
在进行表面张力鉴别时，我们可以将SDS溶液滴入清水中，观察液面是否出现变化，如果液面出现平滑的现象，则说明SDS的表面张力降低效果良好。
五、中性鉴别法SDS是一种离子型表面活性剂，具有独特的电荷性质。
在进行中性鉴别时，可以使用pH试纸或PH计测量SDS溶液的PH值，如果PH值处于中性范围内，则说明SDS的性质良好。
六、氧化还原鉴别法SDS在一定条件下会发生氧化还原反应，可以利用这一特点进行鉴别。
我们可以将SDS样品与适量的氧化剂反应，观察是否生成氧化物或释放气体，如果发生明显的化学反应，则说明SDS可能存在掺杂。
对于SDS的鉴别工作，我们可以综合运用颜色鉴别、溶解性鉴别、泡沫稳定性鉴别、表面张力鉴别、中性鉴别和氧化还原鉴别等方法，来确保产品的质量稳定性和安全性。
手把手教你红外光谱谱图解析
手把手教你红外光谱谱图解析一、红外光谱的原理[1]1. 原理样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，是振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，透过率T%对波数或波长的曲线，即为红外光谱。
辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构2.红外光谱特点红外吸收只有振-转跃迁，能量低；除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；特征性强，可定性分析，红外光谱的波数位置、波峰数目及强度可以确定分子结构；定量分析；固、液、气态样均可，用量少，不破坏样品；分析速度快；与色谱联用定性功能强大。
3.分子中振动能级的基本振动形式红外光谱中存在两类基本振动形式：伸缩振动和弯曲振动。
图一伸缩振动图二弯曲振动二、解析红外光谱图1.振动自由度振动自由度是分子独立的振动数目。
N个原子组成分子，每个原子在空间上具有三个自由度，分子振动自由度F=3N-6(非线性分子)；F=3N-5(线性分子)。
为什么计算振动自由度很重要，因为它反映了吸收峰的数量，谱带简并或发生红外非活性振动使吸收峰的数量会少于振动自由度。
U=0→无双键或环状结构U=1→一个双键或一个环状结构U=2→两个双键，两个换，双键+环，一个三键U=4→分子中可能含有苯环U=5→分子中可能含一个苯环+一个双键2.红外光谱峰的类型基频峰：分子吸收一定频率红外线，振动能级从基态跃迁至第一振动激发态产生的吸收峰，基频峰的峰位等于分子或者基团的振动频率，强度大，是红外的主要吸收峰。
泛频峰：分子的振动能级从基态跃迁至第二振动激发态、第三振动激发态等高能态时产生的吸收峰，此类峰强度弱，难辨认，却增加了光谱的特征性。
特征峰和指纹峰：特征峰是可用于鉴别官能团存在的吸收峰，对应于分子中某化学键或基团的振动形式，同一基团的振动频率总是出现在一定区域；而指纹区吸收峰特征性强，对分子结构的变化高度敏感，能够区分不同化合物结构上的微小差异。
四丁基溴化铵红外光谱
四丁基溴化铵红外光谱1.引言1.1 概述概述四丁基溴化铵（TBAB）是一种常见的季铵盐化合物，具有广泛的应用领域，尤其在化学、医药和农业领域得到了广泛的关注和研究。
其分子结构中含有四个丁基基团和一个溴原子，使得该化合物具有较高的疏水性和表面活性。
因此，TBAB在溶剂、界面活性剂、催化剂以及某些特殊性能的材料中起着重要作用。
本文旨在探讨四丁基溴化铵的红外光谱特征。
红外光谱是一种常用的分析技术，通过测量物质在红外波段的吸收和散射情况，可以获取样品的结构信息和化学成分。
通过对TBAB红外光谱的解析和研究，可以更深入地了解该化合物的分子结构、键合特点以及其在不同领域中的应用潜力。
本文将首先介绍四丁基溴化铵的基本性质和化学结构，然后详细讨论其红外光谱图谱的特征峰和峰位分析。
同时，还将探讨不同条件下TBAB 红外光谱的变化规律，并分析其可能的原因和影响因素。
最后，将根据已有的研究成果和分析结果，对TBAB红外光谱的应用前景进行展望，并提出进一步研究的方向和重点。
通过对四丁基溴化铵红外光谱的深入研究，有助于我们更加全面地认识和理解该化合物的性质和特点，为其在相关领域的应用提供科学依据和技术支持。
同时，也为进一步的研究和开发提供了新的思路和方向。
本文的内容和结论对于相关研究人员和领域专家具有一定的参考价值，有助于推动TBAB在化学和材料科学领域的进一步发展和应用。
文章结构部分应包括对整篇文章的组织和内容安排进行说明。
以下是对文章结构部分的一种可能描述：1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三个部分，以便系统地介绍和分析四丁基溴化铵红外光谱的相关内容。
在引言部分，首先概述了四丁基溴化铵红外光谱的重要性和研究意义，指出其在化学分析和材料科学领域的广泛应用。
随后，对本文的结构和内容进行了介绍，以方便读者更好地理解和阅读。
接下来是正文部分，正文部分将围绕两个要点展开详细阐述。
在第一个要点中，将重点介绍四丁基溴化铵红外光谱的原理和技术特点，包括其基本原理、数据解读方法和常见应用场景等。
木质素磺酸季铵盐两性表面活性剂的合成和性能
第43卷第5期赵小红等：木质素磺酸季铵盐两性表面活性剂的合成和性能617 DOI：10.13822/ki.hxsj.2021007828 化学试剂，2021,43(5)，617〜621木质素磺酸季铵盐两性表面活性剂的合成和性能赵小红’，蒙燕霞(贺州学院材料与化学工程学院，广西贺州542899)摘要：针对木质素利用率低造成环境污染与资源浪费问题，以木质素磺酸钠为原料制备木质素磺酸季铵盐两性表面活性剂，对合成工艺和产品性能进行系统研究，以期为木质素的变废为宝提供参考。
结果表明，最优的合成条件为：《(木质素磺酸钠）环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵）=1:1. 1、反应时间2.5h、反应温度50丈、PH12,影响反应的主要因素是p H值，其次是物质的量比、反应时间和温度，产物活性物质含量为51.8%。
红外光谱和紫外光谱分析表明反应后在酚羟基中引入了烃基。
产物具有较低的表面张力、较强的分散力和发泡性能，在酸性和碱性溶液中溶解性良好、亲水性较强、乳化性能一般，在洗涤剂等方面具有应用潜力。
关键词：木质素；季胺盐；两性表面活性剂；制备；性能中图分类号：TQ423 文献标识码：A文章编号：0258-3283 (2021)05-0617-05Synthesis a n d P ro p e rtie s of L ignin S ulfonate Q u a te rn a ry A m m onium S alt A m p h o teric S u rfa c ta n t ZHAO Xiao-hong*, MENG Yan-xia(College of Materials and Chemical Engineering, Hezhou University, Hezhou 542899, C hina),Huaxue Shiji, 2021,43(5),617-621A b s tr a c t： In the light of low utilization of lignin which causes environmental pollution and waste of resources, a lignin sulfonate quaternary ammonium salt amphoteric surfactant was synthesized from sodium lignosulfonate. The synthesis process and product performance were systematically investigated so as to provide reference for the waste reuse of lignin.The optimal synthesis conditions were as follows ：n ( sodium lignosulfonate ) : ^ ( epoxypropyl dodecyl dimethyl ammonium chloride ) = 1: 1. 1，reaction time 2. 5 h, reaction temperature 50 Ti , pH 12.The factors affecting the reaction had the decreasing order of p H, molar ratio, reaction time and temperature.The content of active substance was 51. 8% under the optimal synthesis conditions.FT-IR and UV analyses of product showed that hydrocarbon radical was introduced into the phenolic hydroxyl.The product had low surface tension, strong dispersion and foaming properties, good solubility in acidic and alkaline solutions, strong hydrophilicity, but normal emulsifying properties.lt has potential applications in detergents and other fields.Key w ords： lignin ； quaternary ammonium salt ； amphoteric surfactant ； preparation ； properties造纸和生物乙醇生产会产生大量木质素（木 质化植物三大主要组分之一）副产物m。
聚氧乙烯单叔辛基苯基醚红外光谱
聚氧乙烯单叔辛基苯基醚红外光谱聚氧乙烯单叔辛基苯基醚（简称TPX）是一种具有优异性能的高分子聚合物。
它主要由氧乙烯单叔辛基苯基醚单体聚合而成。
TPX广泛应用于医疗、电子、食品包装等领域，具有优异的化学稳定性、热稳定性、电绝缘性和低温性能等特点。
首先，我们来分析TPX的红外光谱图。
红外光谱是研究化合物结构的有力工具之一，它能提供有关化学键类型和官能团的信息。
在TPX 的红外光谱图中，我们可以观察到以下几个主要峰位。
在波数为3000-2800 cm-1的区域，可以观察到苯环上亚甲基基团的C-H伸缩振动峰。
这些峰位一般呈现为强的、尖锐的峰，表明亚甲基基团存在较强的吸收能力。
在波数为1600-1500 cm-1的区域，可以观察到芳香环的C=C键伸缩振动峰。
芳香环上的碳碳双键对于TPX来说是非常重要的结构单元，它具有一定的稳定性和刚性，可以增加TPX的材料强度和耐热性。
在波数为1200-1000 cm-1的区域，可以观察到芳香环上取代基（叔辛基）的C-H伸缩振动峰。
这些峰位呈现为较强的、宽泛的峰，表明叔辛基存在较强的吸收能力。
此外，在红外光谱图的低波数区（500-400 cm-1）还可以观察到氧醚的C-O-C伸缩振动峰。
TPX是由氧乙烯单体聚合而成的，其中的氧原子形成了醚键，这些醚键在红外光谱图中呈现为较弱的峰。
综上所述，TPX的红外光谱图展示了其独特的化学结构和特性。
通过红外光谱分析，我们可以得知TPX具有芳香环、亚甲基基团、叔辛基等特征结构单元，这些单元赋予了TPX优异的性能。
另外，红外光谱图还揭示了TPX中氧醚的存在，这种醚键也对TPX的性能有重要影响。
总结起来，TPX的红外光谱图为我们提供了了解其化学结构和性能特点的重要线索。
这对于进一步研究和应用TPX具有重要意义。
通过红外光谱的分析，我们可以更深入地了解TPX的化学性质，并为其在不同领域的应用提供指导和支持。
红外吸收光谱法谱图解析
红外吸收光谱法谱图解析利用红外吸收光谱进行有机化合物定性分析可分为两个方面：一是官能团定性分析，主要依据红外吸收光谱的特征频率来鉴别含有哪些官能团，以确定未知化合物的类别；二是结构分析，即利用红外吸收光谱提供的信息，结合未知物的各种性质和其它结构分析手段(如紫外吸收光谱、核磁共振波谱、质谱)提供的信息，来确定未知物的化学结构式或立体结构。
解析的主要步骤一计算不饱和度由于红外吸收光谱不能得到样品的总体信息(如分子量、分子式等)，如果不能获得与样品有关的其它方面的信息，仅利用红外吸收光谱进行样品剖析，在多数情况下是困难的。
为此应尽可能获取样品的有机元素分析结果以确定分子式，并收集有关的物理化学常数(如沸点、熔点、折射率、旋光度等)，计算化合物的不饱和度。
不饱和度表示有机分子中碳原子的不饱和程度，可以估计分子结构中是否有双键、三键或芳香环。
计算不饱和度u的经验公式为：式中，n1、n3和n4分别为分子式中一价、三价和四价原子的数目。
通常规定双键(C＝C，C＝O)和饱和环烷烃的不饱和度u=1，三键的不饱和度u=2，苯环的不饱和度u=4(可理解为一个环加三个双键)。
因此根据分子式，通过计算不饱和度u，就可初步判断有机化合物的类型。
二确定特征官能团由绘制的红外吸收谱图来确定样品含有的官能团，并推测其可能的分子结构。
按官能团吸收峰的峰位顺序解析红外吸收谱图的一般方法如下：(1)查找羰基吸收峰vC＝O 1900～1650cm-1是否存在，若存在，再查找下列羰基化合物。
①羧酸查找vO-H 3300～2500cm-1宽吸收峰是否存在。
①酸酐查找vC＝O 1820cm-1和1750cm-1的羰基振动耦合双峰是否存在。
①酯查找vC＝O 1300～1100cm-1的特征吸收峰是否存在。
①酰胺查找vN-H 3500～3100cm-1的中等强度的双峰是否存在。
①醛查找官能团vC-H和δC-H倍频共振产生的2820cm-1和2720cm-1两个特征双吸收峰是否存在。
红外谱图分析
3 炔烃
1－辛炔的红外光谱
一元取代炔烃的红外吸收光谱有三个特 征吸收带： （1）炔烃的σ≡CH在3300cm-1附近，峰形 尖锐，容易识别。 （2）炔烃的σC≡C在2140～2100cm-1，一 般强度较弱。炔烃的烷基二取代物中， σC≡C在2260～2190cm-1，由于分子的偶极 矩变化小，一般难以观察到。 （3）炔烃的面外C≡C在700～600cm-1， 吸收带强而较宽。
（3）在酯类中，有时可在3450cm-1附近看到C＝O 的倍频吸收峰。
7.5 酸酐
乙酸酐的红外光谱图 C＝O伸缩振动1828、1750 cm-1；
C－O－C伸缩振动1125 cm-1
酸酐的C＝O及C－O－C伸缩振动吸收是红外 光谱中酯类的2个特征吸收峰： （1）酸酐的C＝O伸缩振动由于分子中的2个羰基伸 缩振动偶合，在1860～1800cm-1和1800～1750cm-1 间出现2个吸收峰，分别是羰基的不对称和对称伸缩 振动，相距60cm-1左右。开链酸酐，高频率比低频
（1）羧酸通常以而缔合态存在。缔合态的OH伸缩 振动频率在3200～2500cm-1，峰较强，峰形宽而散。 这个谱带在2700～2500cm-1之间通常出现几个连续 小峰，很特征。在稀溶液或非极性溶剂中羧酸为游 离态， OH伸缩振动频率在3550cm-1附近，为强吸 收峰。 （2）羧酸的C＝O伸缩振动频率缔合时在1725～ 1700cm-1，游离态在1760cm-1附近。
酰胺的红外谱图有3个主要的特征峰： （1）酰胺的NH伸缩振动在3000cm-1以上的高频区:
伯酰胺的NH伸缩振动是不对称和对称振动的双峰 （m）。在稀溶液中在3500cm-1和3400cm-1附近；在液 态或固态时，分子间缔合使其移动到3350cm-1和3180cm1附近。
表面活性剂的仪器分析
关于色谱
色谱是建立在吸附、分配、离子交换、亲 和力和分子尺寸等基础上的分离过程，它 利用不同组分在相互不溶的两相（固定相 和流动相）中的相对运动各组分与固定相 之间的吸附能力，分配系数，离子交换能 力，亲和力或分子大小等性质的微小差别， 经过连续多次在两相的质量交换，使不同 组分得以分离并将其一一检测。色谱法高 效快速且在测定物质含量时线性范围宽、 重现性好。
气相色谱（GC）
气相色谱（GC）可以对表面活性剂的原料 进行分析，并对于沸点在350℃以下的大多 数有机物均可测试。可依据组分的保留值 参照标准物定性，以归一法、内标或外标 法定量，提供烷基碳原子数分布值、烷基 支化度、低沸点原料及低加成/聚合反应转 化率。
对于难挥发/不挥发的物质须先进行预处理 （化学法或热裂解法）将其转化成挥发物， 才能分析。现代仪器连用技术的发展使得 GC-MS连用拓展了未知物于分子内电子跃迁产生的吸收光谱来进 行分析测定的，波长范围200～900nm，位 于紫外-和可见区，是由电子振动/转动组成 的复杂带状光谱。它适用于具有不饱和双 键（特别是含有共轭双键）或带有芳香基 团的物质的定性、定量。
核磁共振波谱（NMR）
核磁共振（NMR，Nuclear Magnetic Resonance）是基于原子尺度的量子磁物 理性质。具有奇数质子或中子的核子，具 有内在的性质：核自旋，自旋角动量。核 自旋产生磁矩。NMR观测原子的方法，是 将样品置于外加强大的磁场下，现代的仪 器通常采用低温超导磁铁。
在表面活性剂分析领域中，红外光谱主要 用于定性分析，根据化合物的特征吸收可 以知道含有的官能团，进而帮助确定有关 化合物的类型。对于单一的表面活性剂的 红外分析，可对照标准谱图（Dieter Hummel谱图，Sadtler谱图），对其整体 结构进行定性。近代傅立叶变换红外技术 的发展，红外可与气相色谱、高效液相连 机使用，更有利于样品的分离与定性。
聚醚改性有机硅表面活性剂的核磁共振及红外光谱表征_李春发
第2期
(a)
李春发等：聚醚改性有机硅表面活性剂的核磁共振及红外光谱表征
225
(b)
(c)
200
180
160
140
120
100
80
60
40
20
0
C
图 4 NPS-A 的 1H NMR (a)、13C NMR (b)和 DEPT135 (c)谱 Fig.4
1
H NMR (a) , 13C NMR (b) and DEPT135 (c) spectra of NPS-A
第 31 卷第 2 期 2014 年 6 月
波
谱
学
杂
志
Chinese Journal of Magnetic Resonance
Vol. 31 No. 2 Jun. 2014
文章编号：1000-4556(2014)02-222-10
聚醚改性有机硅表面活性剂的核磁共 振及红外光谱表征
李春发，朱雪荣
[亨斯迈化学研发中心（上海）有限公司，上海 200245]
227
从图 3 所示的 NPS-A 的 FT-IR 谱图中，可得出主要官能团片段的信息：2 958.60 cm 、 1 260.36 cm-1 和 803.0 cm-1 表明含有硅甲基结构， 1 097.47 cm-1 及 1 026.39 cm-1 （与 C-O-C 伸缩振动重叠）表明是开链的聚硅氧结构，842.74 cm-1 表明具有三甲基硅结构； 3 422.74 cm-1、2 998.57 cm-1、1 655.03 cm-1、1 437.01 cm-1、1 406.7 cm-1 和 1 313.46 cm-1 为 DMSO 信号． 样品 NPS-A 的 1H NMR [图 4(a)]和 13C NMR[图 4(b)]谱中：δH 2.18(s)氢信号和 δC 39.85 碳信号，为合成时代入的 DMSO 信号；-0.30 ~ -0.50 的氢信号与 1.00~ -2.00 的碳 信号证明含有有机硅类片段；2.90~3.60 的氢信号以及 59.00 ~75.00 的碳信号，结合 DEPT135[图 4(c)]信号，表明含有聚乙二醇结构单元[4]；5.39~5.50(m)、4.70~4.85(m)和 3.56(d, 8Hz)的氢信号与 115.7、133.8 和 70.82 的碳信号，表明有烯丙基存在．-0.02~ 0.12、 1.09~1.20 和 2.95 的氢信号， 12.19、 21.92 和 72.64 的碳信号， 通过 COSY、 HSQC 和 HMBC 相关信号确定为丙氧基片段（图 5） ． 对 于 含 有 M 链 结 的 聚 醚 改 性 有 机 硅 表 面 活 性 剂 (Polyether Modified Silicon surfactant， PMS)， 聚醚的连接位置有 3 种可能： (1) 聚醚链位于聚硅氧烷的侧边； (2) 聚 醚链位于聚硅氧烷的一端；(3) 聚醚链位于聚硅氧烷的一端和侧边；聚硅氧烷链的一端 含改性聚醚基团，则应有两个化学环境不同的 M 链结；同时，如为仅有一端改性的线 性分子，则每个 M 链结的信号强度和丙氧基的各碳强度应相近．在聚硅氧烷中，M 甲 基相对于 D 甲基，核磁共振碳信号位于低场[5–7]，因此可确定 0.74 的碳信号属于 M 甲 基碳信号，而且只有一个 M 甲基碳信号，从而确定聚醚链位于聚硅氧烷的侧边；通过 HMBC 中 H-4/C-3 的弱相关信号[图 5(c)]，确定与聚醚侧链相连的 D′甲基信号位于 δC -1.64． 通过 COSY，HSQC 和 HMBC 相关谱对 1H 和 13C 信号进行了准确归属，详见表 1．
红外光谱解析方法(含结构分析实例)
无 CH 3 吸收
否定结构 1 和 3
且无芳环对位取代特征吸收
1680 ~ 1630 cm1 无 C O吸收
否定结构 4
续前
综上所述，峰归属如下 ：
H 3060 ，3040 和3020 cm 1
1 C （芳环） 1600 ， 1584 和 1493 cm C 1 H （单取代） 756 和 702 cm （双峰）
该化合物为结构 2
练习 （书后P276题15）
H 3030
as CH 3
C （芳） 1588 ， 1494 和1471 C2925as CH 3
s CH 1380 3 1442 C N 1303， 1268
1 H 748cm （单）
NH 3430 ， 3300 （双）
CH 2 2938 ， 2918 和 2860
CH 2 1452
续前
解: 此题五个化合物有四个 含有苯环， 其中三个还分别具有 C N ， NH 和C O；
只有化合物2无苯环，但具有 OH
图上可见芳香化合物的 一系列特征吸收 3060 ，3040 和3020 cm 1有吸收 为芳环 H 1600 ， 1584 和 1493cm 1三处吸收 为芳环 C C
示例
CH 3300
NH 3270 H 3030 C C 2100
C （芳环） 1597 ， 1495 ， 1445 C
NH 1533 C N 1323
C O 1638
CH 1268
H 763 ， 694 （双峰）
续前
2 2 9 1 7 7 可能含有苯环 解： U 2 1638 cm1强吸收 为 C O 3270 cm 1有吸收 NH
表面活性剂红外光谱分析
表面活性剂红外光谱分析-光谱试验∙发布日期：2008-12-30∙所属类别：常用表面活剂剖析∙【摘要】∙(一)试样的准备试样的准备是整个光谱测定中极其重要的一步，因为由杂质而引起的光谱吸收可以掩盖表面活性剂官能团的光谱吸收，或者导致吸收带的错误分布。
因此试样中的无机盐，未转化的碱性物质，非表面活性物质等都应设法除去。
溶剂也应尽可能地除去。
特别是在接近3.0μm(约3300cm-1)和 6.1μm (约1640 cm-1)的水吸收波长处有强吸收的试样，应在50℃真空烘箱中除去水分。
如果阴离子和两性表面活性剂中含有金属反离子，阳离子和两性表面活性剂中含有卤素反离子，应该用离子交换树脂处理，以除去可能干扰分析的反离子。
在阳离子表面活性剂中，如果存在硫酸二甲酯或硫酸二乙酯这样一些反离子，或短链羧酸阴离子，都应尽量除去，否则会大大增大分析工作的复杂性。
反离子可以从离子交换树脂柱上洗脱，并进行分析。
对于混合活性物体系可用离子交换法进行分离(见下文中注)，如果同类活性物再通过分析鉴定和官能团分析后再进行测谱，得到的情报就更确切可靠。
在某些情况下(特别是在分子中可能存在羧酸时)，可以分别获得在酸性和碱性pH下试样的红外光谱图。
为此，表面活性剂水溶液的PH应该用NaOH或HCl调节至适当值，将水分蒸发干，残渣在50℃真空烘箱中细心地干燥以后再用于分析。
(二)操作步骤如果试样不是低熔点固体，最好用KBr压片法测定。
将1份经仔细碾碎了的试样与大约20份碾碎了的KBr混合(在碾磨时，可以加几点氯仿，以保证内部混合均匀)。
在室温和真空下用 2.06×108pa(2100kg／cm2)的压力，压成直径为10mm，厚度为1～2mm的圆片。
或者用浆糊法，即将2～3mg试样用玛瑙研钵充分研细，加1～2滴白油，再碾磨5min，用不锈钢刀刮至盐片上，压上另一片盐片，放在可拆液体槽架上或专门的浆糊槽架上，即可进行测定。
下列吸收带是白油引起的：3.3～3.5μm、6.8μm和7.3μm(3030～2860cm-1、约1470 cm-1和约l370 cm-1)，分析图谱时可以不予考虑。
氟碳表面活性剂的分析鉴定6．-中国表面活性剂网
氟碳表面活性剂的分析鉴定6．1 氟碳表面活性剂分析鉴定的含义当制备成功某一氟碳表面活性剂化合物以后，最需要了解的是所合成的碳表面活性剂是否是纯化合物。
从氟碳表面活性剂水溶液的表面张力讨论中已经知道，在作浓度的表面张力曲线时如果在临界胶束浓度(CMC)前后出现表面张力的最低值现象，即大约在CMC后面浓度的表面张力曲线略有升高，这时说明氟碳表面活性剂不是纯化合物，混入有极少量的杂质。
当然对于有沸点或熔点的氟碳表面活性剂也可从其沸点、熔点的温度范围类似判断普通有机化合物一样判断其纯度的高低。
由于氟碳表面活性剂的物理化学性质对杂质的存在较敏感(可能是好的影响也可能是不好的影响)，所以了解氟碳表面活性剂的纯度是必要的。
有了“纯化合物”的前提，不管是从事氟碳表面活性剂物化性质研究得到的物化性质数据，还是实际应用配方得到的最终应用效果，才有可能提供氟碳表面活性剂的真实性能。
在了解了杂质存在可能产生的影响后，实际工业应用中往往并不需要采用纯度很高的氟碳表面活性剂。
上述氟碳表面活性剂的不纯指的是氯碳表面活性剂化合物中与氟碳表面活性剂化学结构不同的其他化合物杂质，即杂质本身为没有表面活性的化合物。
而对于大多数氟碳表面活性剂却有另一类广泛存在的“不纯”，那就是同系物的存在。
例如由齐聚反应方法合成氟碳疏水疏油链段制备的氟碳表面活性剂，可能混合有不同的齐聚体。
以四氟乙烯为例，四氟乙烯齐聚时有四、五及六聚体等产物，用于表面活性剂合成的以五聚体为多。
但如果分馏时没有严格切割，可能有四、六聚体混入，对于这些齐聚体不管是五聚体还是四、六聚体同系物，再进一步合成氟碳表面活性剂的化学反应都是类似的，因此四聚体或六聚体的衍生物作为同系物杂质将一直保留到最后的氟碳表面活性剂产品中，而且越来越难分离提纯。
如果是六氟丙烯或六氟丙烯环氧进行齐聚反应也有类似的同系物产生。
又如四氟乙烯的调聚反应法合成氟碳表面活性剂，则存在不同调聚产物的分布，即碳原子数可以是六、八、十等。
烷基磺酸酯的表征方法
烷基磺酸酯的表征方法烷基磺酸酯是一类广泛应用于表面活性剂、润滑剂、洗涤剂等领域的化学物质。
在生产和应用过程中，需要对烷基磺酸酯的质量进行严格控制和检测。
本文将介绍烷基磺酸酯的表征方法。
一、化学结构表征烷基磺酸酯的化学结构特点是有机烷基链与磺酸基的共价键结合，因此可以用红外光谱、质谱、核磁共振等方法来表征其化学结构。
其中，红外光谱表征方式最为常用。
在红外光谱中，磺酸根产生的吸收峰位于1200~1000 cm-1之间，而烷基链所表现的振动在3000~2800 cm-1之间。
因此，在样品红外光谱图中，能够清晰地观察到这两个区域的特征峰，即可判定其为烷基磺酸酯。
二、物理性质表征烷基磺酸酯的物理性质体现在其表面活性、表面张力、亲水性等方面，因此可以通过测定其溶解度、表面张力、接触角、离子电导等方式来表征其物理性质。
其中，离子电导法是一种常用的表征方法。
离子电导测量的是电解液的电导率，由于磺酸基具有H+离子和R-SO3-离子的双重电离性质，因此能够通过离子电导计测量其电导率来确定其组成及含量。
三、表征方法的比较不同的表征方法各有优缺点。
如化学结构表征方法可以准确地确定磺酸酯化合物分子的化学结构，但需要比较高的仪器精度和专业知识。
物理性质表征方法则相对简单，但对于不同类型的烷基磺酸酯，其表面活性、表面张力等性质会有差异，因此需要根据不同的应用领域进行选择。
离子电导法则是一种综合性表征方法，可以对烷基磺酸酯的组成、含量、以及其与其他物质间的相互作用进行测量，但需要标准品作为校准，且存在测量误差。
综上，烷基磺酸酯的表征方法需要根据需要选择不同的方式进行表征，以达到高效、准确的检测目的。
同时，需要注意充分评估表征方法的优缺点，合理选择适当的表征方法。
红外光谱表面活性剂的分析与测试
红外光谱表面活性剂的分析与测试表面活性剂具有降低表面张力及在溶液中定向吸附并形成胶束的特性，由此表面活性剂具有湿润、乳化、分散、起泡、消泡、增溶、絮凝、杀菌、去污等一系列作用和功能。
这些功能已在洗涤剂生产、纺织、造纸、皮革加工、金属加工、石油工业、农药制剂生产等诸多工业领域得以应用并发挥重要作用。
各种用途的工业表面活性剂产品通常是用几种不同性能的表面活性剂、无机物、水或有机溶剂等复配而成。
一般需要用物理、化学和色谱方法对混合物进行分析、分离和精制，再利用红外、紫外、核磁、质谱和色谱等仪器进行未知物的定性分析、定量分析及组成与结构测试。
一、表面活性剂的理化性能测试浊点是非离子表面活性剂亲水性与温度关系的重要指标，与应用需求密切相关，多采用一定浓度的水溶液升温法。
分散力测试方法有分散指数法、酸量滴定法、比浊法等。
润湿力的测定方法通常用帆布沉降法、纱布沉降法、纱线沉降法和接触角法等。
静表面张力测定有滴重法、吊环法、平板法、悬滴法和最大泡压法。
形成胶束所需表面活性剂的最低浓度称为临界胶束浓度（cmc），表面活性剂的水溶液只有其浓度略高于其CMC值时它的作用才能充分显示，测定方法有表面张力、染料、电导率法等。
表面活性剂在水溶液中形成胶束以后，能使不溶解或微溶于水的有机化合物的溶解度显著增大的能力，形成真溶液体系。
增溶实验是将一定量的表面活性剂将苯或其它所需考察的有机物增溶在水中，当体系中有机溶剂含量超过表面活性剂的增溶极限时，体系浑浊，由此测定其增溶能力。
表面活性剂的泡沫性能包括它的起泡性和稳泡性两个方面，均随其浓度上升而增强（直至极限值），测定方法是测定表面活性剂在一定浓度、一定温度、一定高度自由流下的一定硬度的水溶液所产生的泡沫高度/量，及此泡沫在一定时间后的泡沫高度/量。
乳化力的测定因不同的乳化对象及不同的乳化环境表面活性剂呈现出不同的乳化力，视具体情况而定，无统一的方法。
相转变温度（PIT）是测定乳液相转变的温度，是衡量乳液稳定性的重要指标。
常见高分子红外光谱谱图解析
962 cm－1 693、614 cm－1
11.聚四氟乙烯（－CF2-CF2-）
－CH2－ 不对称伸缩振动 －CH2－ 不对称伸缩振动 －CH2－CHCl－ 对称伸缩振动
－CHCl－ 伸缩振动 -C-C- 骨架弯曲振动 苯环－C＝C－ 弯曲振动
对称伸缩
不对称伸缩
弯曲
1 / 24
弯曲型 XY2：
不对称伸缩
对称伸缩
面内弯曲（剪式）
面内摇摆 平面型 XY3：
面外摇摆
卷曲
对称伸缩
不对称伸缩
面内弯曲
面外弯曲 角锥型 XY3：
对称弯曲
不对称弯曲
2 / 24
面内摇摆
4）聚合物红外光谱的特点 1、组成吸收带 2、构象吸收带 3、立构规整性吸收带 4、构象规整性吸收带 5、结晶吸收带
最简单的聚甲基丙烯酸酯（甲酯、乙酯、丁酯、环己酯）的红外光谱以在 1250 和 1176 cm－1 的 C-O-C 伸缩振动分裂的吸收峰为等。这种分裂与链结构有关，当甲基丙烯酸酯序列过 短，或具有庞大侧基时，这些振动都不会分开。在 1000-800 cm－1 区域可区分不同的甲基丙 烯酸酯。
>C＝CH2 面外变形 -CH=CH2 面外变形 -CH=CH2 面外变形 反式-CH=CH- 面外变形 -CH=CH2 面外变形 -CH=CH2 面外变形 >C＝CH2 面外变形
2953 cm－1 2917 cm－1 2873 cm－1 2845 cm－1 1459 cm－1 1377 cm－1 1156 cm－1 971 cm－1
C N 伸缩振动
C=C 伸缩振动 苯环－C＝C－ 弯曲振动