胆汁酸含量测定方法
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总胆汁酸含量测定
测定方法:
取105℃干燥后的样品约0.5-1.0g(精确至0.0001g)精密称定,置于锥
形瓶中,加无水乙醇20ml ,在沸水中回流半小时,滤过,滤渣用适量无水乙醇洗涤,洗液与滤液合并,在水浴上蒸发至干,冷后加15%氢氧化钠溶液30ml 和乙醇1ml ,120℃回流2小时进行水解。水解完毕,再加30ml水。滤入分液漏斗中,容器及滤器、滤渣均用适量热水洗涤,洗液、滤液合并,用稀硫酸酸化使酸性(PH值为2-3)。冷却后,用乙醚提取四次(50ml 、50ml、30ml、30ml),合并提取液,用水洗涤两次,每次10ml,提取液滤过到恒重的锥形瓶中,滤器用适量乙醚洗涤,洗涤液与滤液合并,回收乙醚,于105℃干燥至恒重,即得。
计算公式为:
W2
X%= X100
0.8 X W1
式中:
X% 总胆汁酸的含量, %:
W1 样品重量, g ;
W2 抽提物重量, g。