第10-15章甾体激素类药物的分析-12页word资料

合集下载

第10章 甾体激素类药物的分析

第10章  甾体激素类药物的分析

(3)水分、O2与光线的影响
含水量↑→腙水解↑→A↓→%↓ 不挥发溶剂、不吸收水分时→ O2与光线无影响
(4) 酸、异烟肼的量
盐酸 : 异烟肼 = 2 : 1 酸度↑→ 异烟肼盐↓
酸度↓→
A↓
→ν↑
样品 : 异烟肼 = 1 : 8
三、Kober反应比色法
1. 原理
H SO -乙醇 雌激素 2 4 △ H2 O
雌激素
一、结构与性质
1. 肾上腺皮质激素
主要活性基团
△4 – 3 – 酮 C17 – α – 醇酮基
O HO H

还 原
CH2OH OH


UV、与羰基试剂反应
H O
H
氢化可的松
2.
雄性激素及蛋白同化激素
主要活性基团 △4 – 3 – 酮 C17 – β – 羟基
O O H H H O H


UV、与羰基试剂反应 可成酯
— 无水乙醇
醛 → A↑ — 无醛无水乙醇
(3) O2与光线的影响 怕光 →避光、快速 反应过程 反应产物 O2影响颜色强度 →隔绝空气、 和稳定性 快速、充N2
(4)碱的种类及加入顺序 反应应在强碱性(pH13.75)条件下进行 以氢氧化四甲基铵的结果最佳
加入顺序:
皮质激素溶液 四氮唑盐 碱试液
炔雌醇
HO
第二节 鉴别试验及特殊杂质检查
一、鉴别试验 1. 呈色反应
(1)与强酸的呈色反应
甾体激素类药物
H2SO4 H3PO4 HClO4 HCl
呈色
(2) 官能团的反应 ① C3–酮基和C20–酮基 羰基试剂 呈色
甾酮类激素药物
常用的羰基试剂: 2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼

第十章甾体激素类药物的分析

第十章甾体激素类药物的分析

CH NO CN 5 Fe 4 CO
+ 2H2O
O
蓝紫色
4. 有机卤素
呈色
有机氟 有机氯
茜素氟蓝 硝酸亚铈
有机破坏 Fˉ
Clˉ
硝酸—硝酸银
AgCl↓
O OH
茜素氟蓝
OH
CH2COOH
CH2N
O
CH2COOH
F- Ce
O OH O
蓝紫色
CH2COO
F
CH2N
Ce
O
CH2COO
OH
5. 酚羟基
4. 雌激素
主要活性基团
性质
A环为3–OH 苯环
UV、与重氮苯 磺酸盐反应
C17 –乙炔基 C17 –羟基
与AgNO3反应 可成酯
二、鉴别试验 (一)与强酸的呈色反应
(母核)
甾体激素 类药物
H2SO4 H3PO4 呈色
HClO4 HCl
(二) 官能团的反应
1 C17 – α – 醇酮基 A. 呈色反应
第十章
甾体激素类药物 的分析
C21
11 19 1
18 12
C20
17
C 13D 16
2
A
10
9
B
14 8
15
3 45 6 7
基本结构:环戊烷骈多氢菲
分类:
肾上腺皮质激素
甾体激素
雄性激素及蛋 白同化激素
性激素 孕激素
雌激素
肾上腺皮质激素
O H HO
CH2OH OH
HH O
氢化可的松
肾上腺皮质激素
异烟腙(黄色)
2. 方法 对照品法
供试液 对照液
挥CH去C乙l 醇

15第十五章甾体激素类药物的分析

15第十五章甾体激素类药物的分析

炔雌醇
HO
HO
⑦ 酯基
红色偶氮染料
R C C Ag ↓
OH C CAg
白三Βιβλιοθήκη UV结构依据第二节 Identification
△4-3-酮、苯环、其他共轭结构
240nm左 右
280nm左右
四、IR
炔雌醇
第二节 Identification
OH C CH
HO
结构特征:酚羟基、C17 –OH C17 –乙炔基
Contents
1
结构与分类
2 3 4
鉴别 检查 含量测定
第一节 基本结构与性质
母体
结构
12
11
13 17
1
C
D 16
2
10 9
A
B
14 8
15
3
5
7
4
6
甾烷
第一节 基本结构与性质
母体衍 生结构
18 19
18
雌甾烷
雄甾烷
18
21
20
19
孕甾烷
分类
肾上腺皮质激素

甾体激素
理 作

雄性激素及蛋 白同化激素
O CH3
CH3
H
O
O
CH3
H
H
H
O
醋酸去氧皮质酮
Desoxycortisone Acetate)
O
ONa
H
CH3
OH
CH3
H
O OH
H
PO ONa
CH3
F
H
O
地塞米松磷酸钠
Dexamethasone Sodium Phosphate

药物分析课件甾体激素类药物的分析

药物分析课件甾体激素类药物的分析

(IV)醋酸氟轻松
主要结构特征



(1)A环的C3上有酮基;C4/C5间有双键, 并与C3酮基共轭,称为,-不饱和酮,标记 为4-3-酮。 (2)D环的C17上有-醇酮基( - ketol) 侧链( )。 (3)合成甾体抗炎药在结构上多具有C1/C2 间双键;C6-、C9-卤素;C16-羟基、甲基; C17-羟基等取代基。如:地塞米松磷酸钠、醋酸氟轻松。
第十章 甾体激素类药物的分析

甾体激素类药物(steroid hormone drugs):
是指分子结构中含有甾体母核的激素类药物。 分子结构中均具有环戊烷并多氢菲母核,是临 床上较为重要的一类药物。
来源:天然物、人工合成品。 如: 氢化可的松、睾酮、雌二醇、黄体酮等。
中国药典收载本类药物及其各种制剂97个品种。

一、游离磷酸

来源:磷酸酯化时残存的过量磷酸 检查方法:钼蓝比色法 原理:磷酸+钼酸铵 酸性溶液 磷钼酸铵 还原 磷铵酸蓝(钼蓝)
=740nm 有最大吸收
例:中国药典收载的地塞米松钠的检查
结果: 在740nm处测定吸收度,供试品溶液的吸收度不得
大于对照溶液的吸收度。
二、甲醇和丙酮
地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查

第三节 特殊杂质检查


杂质:原料、中间体、异构体、降解产物、试剂、溶剂。 检查项目: 特殊杂质(有关物质)“其他甾体” (主要)
其它检查项目
地塞米松磷酸钠、氢化可的松磷酸钠 地塞米松磷酸钠 甲醇、丙酮 醋酸氟轻松 氟 炔诺孕酮 乙炔基 醋酸氟轻松、醋酸地塞米松、泼尼松龙 游离磷酸



来源:在生产工艺中使用大量甲醇和丙酮 检查:气相色谱法 规定:含丙酮不得过0.5%(g/g),含甲醇不得

药物分析15章甾体激素类药物的分析

药物分析15章甾体激素类药物的分析

Company Logo
第一节 基本结构与性质
母体 结构
12 11 1 2 A 3 4 5 6 10 9 B C 8 7 14 13
17 D 15 16
(环戊烷并多氢菲) 甾烷

Company Logo
第一节 基本结构与性质
18
母体衍 生结构
18
19
雄甾烷
18
磷钼酸

Company Logo
第四节 Assay


R
C
CAg ↓
OH C CAg
AgNO 3
炔雌醇
HO
HO

⑦ 酯基

Company Logo
第二节 Identification
三、UV 四、IR
酚羟基 醇羟基
黄体酮
羰基 炔键

苯环骨架振动
Company Logo
第二节 Identification
A环Δ4-3-酮基,为 共轭体系,在波长 240nm附近有紫 外吸收,部分药物 在C1-C2之间有双 键,也有紫外吸收

Company Logo
本类药物结构特征
O
H3C OH H CH3
O CH3
O O O
CH3 CH3
H H F H
O
醋酸曲安奈德 Triamcinolone Acetonide Acetate
4 4
性质
UV、与羰基试剂反应 还原性 UV、与羰基试剂反应 可成酯 UV、与羰基试剂反应 与亚硝基铁氰化钠反应
雌激素

C17-乙炔基 与硝酸银反应 A环为3-OH苯环 UV、与重氮苯磺酸盐反应 C17-乙炔基 与硝酸银反应 C17-羟基 可成酯

甾体激素类药物的分析详解演示文稿

甾体激素类药物的分析详解演示文稿

橙红
黄绿
炔雌醚
泼尼松
橙红

黄绿
泼尼松龙
现在是24页\一共有134页\编辑于星期六
深红
加水稀释
絮状↓玫红
↓红色
黄→蓝绿
絮状↓灰
(三) 官能团的反应
1、C17 – α – 醇酮基
有强还原性,与氧化剂作用,被氧化成水合醛。
C H 2O H
C
H
O
C
C
O H
O H
O
氧化剂
水 和 醛
现在是25页\一共有134页\编辑于星期六

方法:对照品法
要求在含量测定项下记录的色
谱图中,供试品峰的tR与对照品
峰的tR一致。
现在是55页\一共有134页\编辑于星期六
三、 杂质检查
(一)有关物质
1. 定义
与标示药物结构不同的甾体
2.
化合物都称为“有关物质”
现在是56页\一共有134页\编辑于星期六
II
雌二醇-3-甲醚
Li/NH3 C2H5OH
现在是34页\一共有134页\编辑于星期六

活泼亚甲基反应(Zimmermann 反应)
羰基邻位的亚甲基叫活泼次甲基。
羰 基 C3、C11、C20
亚甲基C2、C12、C21
羰基 C17
亚甲基C16
现在是35页\一共有134页\编辑于星期六
O
H
H
O 2N
O
OH
NO
_
-
CH
HO
O
O 2N
O
H
O 2N
基或活泼
亚甲基的
甾体激素
类药物
现在是31页\一共有134页\编辑于星期六

第10章甾体激素类药物的分析22013讲课文档

第10章甾体激素类药物的分析22013讲课文档
要求在含量测定项下记录的色谱图中, 供试品峰的tR与对照品峰的tR一致。
第30页,共88页。
第三节、特殊杂质检查
[必要性]:甾体激素药物多由结构改造来, 可能带来原料、中间体、异构体、降解产 物以及试剂、溶剂等。
药典规定检查的重要项目有:
★(一)其他甾体
(二)硒 (三)有机溶剂残留量 ★(四)游离磷酸盐
5. ★ 乙炔基沉淀反应
含炔基的甾体
激素
硝酸银
(如炔雌醇、 炔诺酮等)
白色炔银盐沉淀
第10页,共88页。
ROCO 醇 C K 制 H O ↓ H
★ 6. 有机卤素反应
呈色
卤素在母核上:
氧瓶燃烧法破坏
如地塞米松磷酸钠
茜素氟蓝
硝酸亚铈
有机氟

有机破坏
有机氯
卤素在侧链上: 加热水解法破坏
1720~1705cm-1 1749~1742cm-1
1710~1706cm-1
ν C=O △4 – 3 – 酮1684~1620cm-1
4.此类药物还可能含有羟基、醚键等特
征结构。
第24页,共88页。
甾体激素药物某些基团的红外特征频率 ★★见书292-293页表10-3 炔雌醇的红外吸收光谱
氨脲. 测定其熔点进行鉴别。
2.利用醇制碱液水解甾体酯类生成相应的母体,测 定其熔点进行鉴别。
[特点] 繁琐费时,但专属性强.目前仍为一些国家药典采
用。
第13页,共88页。
CH3 CO
CH3 C N OH
+2HO NH2
+2H2O
O
炔雌醇
N HO
O
第14页,共88页。
OCOCH2CH2 C6H5

第十章甾体激素类药物的分析研究报告

第十章甾体激素类药物的分析研究报告
2020/4/22
(三)Kober反应比色法
(一)方法原理 雌激素的含量测定,曾经广泛应用
Kober反应。该法是雌激素在硫酸的作用 下,通过质子化、分子重排、脱氢等作用 形成共轭多烯而显色。
2020/4/22
反应分为以下两步: ①被硫酸氧化而形成黄色产物; ②加水或稀硫酸稀释后继续氧化最终形
成红色产物。 (二)测定方法:炔雌醇片
又称黄体素或孕酮,临床上主要为黄体 酮、己酸孕酮、安宫黄体酮和甲地孕酮等。 ① A环Δ4-3-酮基(α、β不饱和酮结构);
② D环17位上有甲基酮,有些具有羟基;
CH3 CO
2020/4/22
O
(四)雌激素
临床上常用雌二醇及其各种酯和炔雌醇 及其衍生物,以及活性的雌酮、雌三醇等。
① A环为苯环,3位上有酚羟基,10位无角 甲基;
2020/4/22
第三节 特殊杂质检查
甾体激素类药物多由其它甾体化合物 或结构类似的其它甾体激素经结构改造而 来,所以可能带来原料、中间体、异构体、 降解产物以及试剂和溶剂等杂质。有些杂 质与该甾体激素药物结构类似,也具有一 定的药理作用而又互不相同,因此在甾体 激素类药物的质量控制中,“其他甾体” 的限度检查显得很重要。
结果判断:中国药典正文中对供试品规定了杂质斑 点数目和每个杂质斑点不得超过的限量。
2020/4/22
二、硒的检查
本类中一些药物在后工序用二氧化硒脱氢, 故应检查硒。
三、残留溶剂检查(甲醇和丙酮的检查)
此为地塞米松磷酸钠残留溶剂检查,中国药 典采用GC法检查。
四、游离磷酸盐的检查
本法系利用在酸性溶液中磷酸盐中磷酸盐与 钼酸铵作用生成磷钼酸铵,再经过还原形成磷钼 酸蓝(钼蓝)在740nm处有最大吸收。

第十章甾体激素类药物的分析研究报告

第十章甾体激素类药物的分析研究报告

第十章甾体激素类药物的分析研究报告概述甾体激素类药物(Steroidal Hormones)是一类重要的生物活性化合物,具有广泛的生理和药理作用。

本研究报告旨在对甾体激素类药物进行深入的分析研究,探讨其结构、合成、药理作用和临床应用等方面的内容。

一、甾体激素类药物的结构特征甾体激素类药物的结构特征主要表现为4环核心结构,包括三个六元环和一个五元环。

其中,三个六元环的环碳骨架为六面内凹状,并且有一个共同的核心碳原子。

五元环与相邻的六元环相连。

此外,甾体激素类药物还常常含有各种取代基团,通过与核心结构的连接方式产生不同的分子结构。

二、甾体激素类药物的合成方法甾体激素类药物的合成方法多样。

其中一种常见的合成策略是从天然产物中提取,并通过改造手段进行半合成。

另一种方法是基于化学合成,通过有机合成反应逐步构建目标分子的核心结构,并进行后续的官能团转化。

此外,生物合成和仿生合成等技术也在甾体激素类药物的合成中得到应用。

三、甾体激素类药物的药理作用甾体激素类药物具有多种药理作用,包括抗炎、免疫调节、神经保护、代谢调节等。

不同的甾体激素类药物通过与相关的受体结合,参与到各种生理过程中,并发挥药理作用。

例如,糖皮质激素类药物可通过与胞浆受体结合,抑制炎症反应和免疫反应,从而达到抗炎和免疫调节作用。

四、甾体激素类药物的临床应用甾体激素类药物在临床上有广泛的应用。

糖皮质激素类药物常用于治疗炎症性疾病、自身免疫性疾病和过敏性疾病等。

雌激素类药物可用于激素替代治疗、避孕和乳腺癌治疗等。

雄激素类药物可用于男性雄激素缺乏症和某些雌激素依赖性乳腺癌的治疗等。

五、甾体激素类药物的分析方法为了准确鉴定甾体激素类药物,科学家们发展了各种分析方法。

常用的分析方法包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析和紫外可见分光光度法等。

这些方法能够确定甾体激素类药物的结构特征、纯度和含量等,为药物的研发和质量控制提供有力支持。

结论甾体激素类药物作为一类重要的生物活性化合物,具有广泛的药理作用和临床应用前景。

第十章甾体激素类药物的分析

第十章甾体激素类药物的分析

➢ 能与重氮苯磺酸发作巧合反响,生成白色偶氮
染料。
OH
OH
COO
+ N=N
苯甲酸雌二醇
SO3- H+
COO N=N
白色
SO3H
5、卤元素的呈色反响 呈蓝紫色
无机氟 无机氯
无机破坏
茜素氟蓝—硝酸亚铈
Fˉ Clˉ
氯原子结合 在母核环上
硝酸—硝酸银
AgCl
6、沉淀反响
〔1〕与碱性酒石酸铜〔斐林试液〕的沉淀反响
OH
高效、长效
HO
己烯雌二酚
二、特殊官能团与剖析方法
△4–3–酮
肾上腺皮质 +
激素
C17–α–醇 酮基
+
C17–β– 羟基
C17–甲酮基
A环为3– OH苯环
雄性与蛋白 +
+
同化激素
雌性激素
+
+
孕激素 鉴别反应
+
+
UV、羰 还原性(碱 可成酯 基试剂、 性酒石酸酮、 氨基脲反 氨制
应 AgNO3)
与亚硝基铁氰 化钠、间二硝
➢ 能与亚硝基铁氰化钠、间二硝基酚、芬芳醛反 响呈色。
〔1〕甲酮基:
黄体酮
亚硝基铁氰化钠
其他甾体
蓝紫色 淡橙色或不显色
☻黄体酮专属性反响。
〔2〕亚甲基的反响:
硫酸普拉睾酮
乙醇 间二硝基苯
氢氧化钠
紫白色
结论:
➢ 与亚硝基铁氰化钠反响称为碱性硝普钠反响。 ➢ 在碱性条件下停止。
4.酚羟基的呈色反响
➢ 适用:雌激素类药物。
〔1〕原理:肾上腺皮质激素类C17-α-醇酮基 强恢复性。四氮唑盐 C17 -a-醇酮基 有色甲瓒

12 甾体激素类药物的分析

12 甾体激素类药物的分析
3、甾体类激素药物可能含有哪些特殊杂 质?各采用什么方法检查? 4、甾体类激素药物有哪些鉴别方法?
⊙含量测定
1
UV法 四氮唑比色法
(Tetrozoline colorimetry)
2
C6H5 C N C6H5 N N N Cl
微温溶解后,加热的碱性酒石酸铜溶液1ml,即生成
红色沉淀。
二、沉淀反应
(二)氨制AgNO3(多伦试液)的沉淀反应
弱氧化剂,能被肾上腺皮质激素还原为黑色单 质银
醋酸去氧皮质酮的鉴别:取本品约5mg,加乙醇
0.5ml溶解后,加氨制AgNO3试液0.5ml,即生成 黑色沉淀。
二、沉淀反应
(三)与AgNO3的沉淀反应
一般在含量测定的同时进行鉴别.
要求在含量测定项下记录的色谱图中, 供试品峰的tR与对照品峰的tR一致。
第三节、特殊杂质检查
[必要性]:甾体激素药物多由结构改造来,可能 带来原料、中间体、异构体、降解产物以及试 剂、溶剂等。 药典规定检查的重要项目有: (一)有关物质 (二)游离磷酸盐 (三)甲醇和丙酮 (四)乙炔基 此外,有些甾体药物还规定其他检查项目。
-1
C C
1590cm1
苯环指纹区
3610cm
酚羟基 OH
-1
ν
3505cm -1
OH
ν
1505cm1
醇羟基
苯环的骨 架振动
黄体酮
H H O H
CH3 C O
薄层色谱法
[特点]: 简便、快速、分离效能高。 主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别 ChP很多甾体激素制剂均用该法鉴别。 [应用范围]: 甾体激素制剂的鉴别、纯度检查以及含量测定 前的分离和制剂稳定性的研究。

10 甾体激素类药物的分析

10 甾体激素类药物的分析

(二)游离磷酸盐的检查 对照品比色法
地塞米松磷酸钠
供试液+钼酸铵+1-氨基-2-萘酚-4-磺酸
ONa P ONa O
钼蓝:740nm
对照液:同上
HO
H
O CH 3
O OH H OH
CH 3 H F O H
(对照液
0.0035%KH2PO4)
H PO KH PO
. . % L % .
三、 特殊杂质检查
(一)其他甾体的检查
检查意义:其他甾体与甾体激素药物结 构相似,也有一定的药理作 用而又互不相同.
检查方法(具有一定分离能力)
TLC法(高低浓度对比法)
HPLC法(类似高低浓度对比法)
(1)TLC法(高低浓度对比法)
判定方法:
规定杂质斑点数目 规定杂质斑点颜色
例:氢化可的松中其他甾体的检查
供试液:本品+氯仿-甲醇(9:1) 浓度:3.0mg/ml 对照液:供试液(3.0mg/ml)+氯仿-甲醇(9:1) 60μg/ml 层析:供试液 对照液 点样、展开、斑点检出。
判断:供试液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜
色与对照液的主斑点比较,不得更深。
(2)HPLC法(主成分自身对照法) 判定方法:
4. 雌性激素
主要活性基团 性 质
UV、与重氮苯磺 A环为3–OH 苯环 酸盐反应 C17 –乙炔基 C17 –羟基 与AgNO3反应 可成酯
返 回
二、鉴别试验 (一)与强酸的呈色反应
(母核) 甾体激素 H2SO4 H3PO4 类药物 HClO4 HCl
呈色
与硫酸显色反应
显 色 荧光 醋酸可的松 黄或微 带橙 炔雌醇 橙红 黄绿 加水稀释 褪色并澄 清 絮状↓玫红
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

第十章甾体激素类药物的分析一、名词解释Kober反应二、填空题1、甾体激素类药物分子结构中存在和共轭系统,在紫外光区有特征吸收。

2、磷酸地塞米松中游离磷酸盐的检查是利用磷酸盐在条件下与反应,生成,再经1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液还原生成,再740nm 处有最大吸收。

3、硒的限量检查用比色法。

4、四氮唑比色法所使用的乙醇需要无无。

三、简答题1. 甾体激素类药物的母核是什么?可分为哪些种类?各类具有哪些结构特点?2.黄体酮的特征鉴别反应是什么?3.四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么?碱和四氮唑盐应以何种顺序加入?四、单选题1.四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定()A 可的松B 睾丸素C 雌二醇D 炔雌醇E 黄体酮2.Kober反应用于定量测定的药物为()A 链霉素B 雌激素C 维生素B1D 皮质激素E 维生素C3.雌激素类药物的鉴别可采用与()作用生成偶氮染料A 四氮唑盐B 重氮苯磺酸盐C 亚硝酸铁氰化钠D 重氮化偶氮试剂4.有关甾体激素的化学反应,正确的是()A C3位羰基可与一般羰基试剂B C17-α-醇酮基可与AgNO3反应C C3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应D △4-3-酮可与四氮唑盐反应5.四氮唑比色法测定甾体激素含量()A 用95%乙醇作溶剂 B用无水乙醇作溶剂 C用冰醋酸作溶剂D用水作溶剂 E用碳酸钠溶液作溶剂6.含有炔基的甾体激素类药物遇下列哪个试液,即生成白色沉淀()A.HNO3B.HClC.AgNO3D.NaNO3E.CuSO47.肾上腺皮质激素类药物C17位上的α-醇酮基具有下列哪个性质,可用于鉴别。

()A.还原性B.氧化性C.水解性D.分解性E.酸碱两性8.《中国药典》2019年版中,进行甾体激素类药物的含量测定,在下列方法中居于首位的是()A.紫外分光光度法B.高效液相色谱法C.四氮唑比色法D.异烟肼比色法E. Kober反应比色法9.薄层色谱法检查其他甾体采用的方法是()A.内标法B.外标法C.主成分自身对照法D.比较法E.内标对比法10.在甾体激素类药物杂质检查中,检查下列哪个特殊杂质的限量是一个重要的项目()A.其他甾体B.游离磷酸盐C.甲醇和丙酮D.硒E.乙炔基11.紫外分光光度法测定具有苯环的雌激素类药物,在下列哪个波长附近有最大吸收()A.240nmB.535nmC.280nmD.264nmE.253nm12.甾体激素类药物的基本骨架由几个环组成()A.1B.2C.3D.4E.513.高效液相色谱法测定甾体激素类药物的含量采用的检测器均为()A.氮磷检测器B.紫外检测器C.荧光检测器D.电化学检测器E.电子捕获检测器14.下列药物中,用水解产物反应进行鉴别的药物是()A.醋酸可地松B.炔雌醇C.炔诺孕酮D.黄体酮E.氢化可地松15.用高效液相色谱法测定甾体激素类药物的含量,常用的固定相是()A.硅胶GB.氧化铝C.硅胶HF254D.十八烷基硅烷键合硅胶E.硅胶GF254五、多选题1黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色()A 2,4-二硝基苯肼B 三氯化铁C 硫酸苯肼D 异烟肼E 四氮唑盐2符合四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为()A 在室温或30℃恒温条件下显色B 用避光容器并置于暗处显色C 空气中氧对本法无影响D 水量增大至5%以上,使呈色速度加快E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂3鉴别甾体激素类药物的分析方法可采用()A.呈色反应B.沉淀反应C.测定衍生物熔点D.水解产物反应E.红外分光光度法4雄性激素、孕激素和肾上腺皮质激素的基本结构中都具有()A.D环17位上无侧链B.A环为苯环C.A环3位上有酚羟基D.A环上有△4-3-酮基E.10位和13位都有甲基5异烟肼比色法测定甾体激素类药物含量时()A.在操作中应严格控制条件,才能获得满意结果B.受酸的种类和浓度的影响C.受溶剂的影响D.受水分、温度、光线和氧的影响E.反应速度不受结构影响六、鉴别题用化学方法鉴别醋酸可的松、氢化可的松和醋酸泼尼松第十一章抗生素药物的分析一、名词解释羟肟酸铁反应坂口反应麦芽酚反应二、填空题1.抗生素的常规检验,一般包括、、、等四个方面。

2.青霉素和头孢菌素都具有旋光性,因为青霉素分子中含个手性碳原子,头孢菌素分子含有个手性碳原子。

3.青霉素分子不消耗碘,但其降解产物可与碘作用,借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。

4.霉素具有类结构,具有和的性质,可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。

5.四环素类抗生素在溶液中会发生差向异构化,当pH或pH 时差向异构化速度减小。

三单选题1青霉素分子中最不稳定的部位是()A 酰胺基B β-内酰胺环C 羧基D 苯环E 苄基2 青霉素与羟胺作用,生成羟肟酸衍生物,在中性溶液中与Fe3+作用,生成配合物的颜色是()A 蓝色B 红色C 紫色D黄色 E 褐色3 青霉素分子中的氢化噻唑环含有一个硫原子,开环后形成巯基,测定含量可采用()A 碘量法B 酸碱滴定法C 汞量法D UV法E 硫色素比色法4 需要进行衍生化处理,才能用HPLC-UV法进行质量分析的抗生素是()A 苄青霉素B 阿莫西林C 庆大霉素D 链霉素E 头孢克洛5 链霉素分子的碱性中心数目是()A 2B 3C 4D 5E 16 麦芽酚反应所生成的配位化合物的颜色是()A黄色 B 蓝色 C 紫红色 D 橙红色 E 褐色7 庆大霉素C组分的测定,ChP采用的方法是()A TLCB NMRC AASD UVE HPLC8 四环素在酸性条件下的降解产物是()A 差向四环素B 脱水四环素C 异四环素D 差向脱水四环素E 新四环素9 ChP及其他药典鉴别和检查四环素类抗生素常用的方法是()A TLCB UVC IRD HPLCE GC10 用TLC鉴别四环素类抗生素时,多采用的载体是()A 硅胶B 硅藻土C 氧化铝D氧化镁E分子筛11 链霉素中发生坂口反应的基团是()A N-甲基葡萄糖胺B 链霉糖C 链霉胍D 2-脱氧链霉胺E 氨基糖苷12 用HPLC进行药物的鉴别反应,供试品主峰和对照品主峰一致的是()A 峰高B 峰面积C 保留时间D Rf值E 斑点大小四多选题1 与化学合成药物相比,抗生素类药物具有的特点是()A 化学纯度低B 活性组分易发生变化C 稳定性差D 分子量大E 结构确证难2 可用于抗生素类药物鉴别的方法有A 化学法B 光谱法C 色谱法D 生物学法E酶分析法3下列化合物可呈现茚三酮反应的是()A四环素B链霉素C庆大霉素D头孢菌素E青霉素4.下列反应属于链霉素特有鉴别反应的()A茚三酮反应B麦芽酚反应C坂口反应D硫酸-硝酸呈色反应E银镜反应5.下列关于庆大霉素叙述正确的是()A在紫外区有吸收B可以发生麦芽酚反应C可以发生坂口反应D有N-甲基葡萄糖胺反应E茚三酮反应6.青霉素具有下列哪类性质()A含有手性碳,具有旋光性B分子中的环状部分无紫外吸收,但其侧链部分有紫外吸收C分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别E具有碱性,不能与无机酸形成盐7.下列有关庆大霉素叙述正确的是()A在紫外区无吸收B属于碱性、水溶性抗生素C有麦芽酚反应D在碱性下稳定,在氢氧化钠液中回流两小时,效价不变E在230nm处有紫外吸收8.青霉素的鉴别反应有()A红外吸收光谱B茚三酮反应C羟肟酸铁反应D与硫酸-甲醛试剂呈色反应E三氯化铁反应9.青霉素的含量测定方法有()A银量法 B 碘量法C汞量法D铈量法E溴量法10青霉素的结构通性为()A本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定B本类药物溶于水后,β-内酰胺破裂而失效C各种青霉素的结构主要区别是R基的不同D氨苄青霉素口服吸收好,其脂化物降低吸收率E青霉素和头孢菌素具有旋光性11鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇()有显著变化A硫酸在冷时B硫酸加热后C甲醛加热后D甲醛-硫酸加热后12.微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是()A供试品用量多B方法灵敏度低C方法灵敏度高D步骤繁多费时E简便、快速准确13.碘与青霉噻唑酸的反应是在()A 强酸性中进行B在强碱性中进行C pH=4.5缓冲液中进行D中性中进行E.pH=8.5缓冲液中进行14.β-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中()A. 6-APAB. 6-APA的共轭结构侧链C .7-ACA及其侧链 D.β-内酰胺环 E.氢化噻唑环15.氨苄西林、硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的共有反应为()A茚三酮反应B羟肟酸铁反应C麦芽酚反应D坂口反应 E.N-甲基葡萄糖胺反应17.下列含有手性碳的药物有()A头孢菌素B链霉素C肾上腺素D维生素D E 硫酸喹啉18下列方法中可用于鉴别氨基糖苷类抗生素的是()A 茚三酮反应B 异烟肼反应C N-甲基葡萄糖胺反应D 麦芽酚反应E 坂口反应19 四环素类抗生素中的有关物质检查主要采用的方法有()A HPLCB 控制杂质吸收度C 硫酸盐测定D TLCE IR五、鉴别题用化学方法鉴别青霉素钠、硫酸链霉素、盐酸四环素六,计算题精密称取青霉素钾供试品0.4021g。

按药典规定用剩余碱量法测定其含量。

先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00mL,回滴时消耗0.1015 mol/L的盐酸液14.20mL,空白试验消耗0.1015 mol/L的盐酸液24.68mL。

每毫升氢氧化钠液0.1mol/L相当于37.25mg 的青霉素钾,求供试品的含量。

第十二章药物制剂分析一、名词解释含量均匀度热原二、填空题1、硬脂酸镁的干扰作用有和两方面。

2、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为注射剂抗氧剂时,用氧化还原法测定该注射剂含量时,常用的掩蔽剂是和。

3、溶剂油干扰的排除方法有、、和。

4、原料药含量未规定上限时,不能超过三、简答题1.片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰?如何进行消除?2.复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法?三、选择题(单选和多选)1.片剂中应检查的项目有()A 澄明度B 应重复原料药的检查项目C 应重复辅料的检查项目D 检查生产、贮存过程中引入的杂质E 重量差异2.药物制剂的检查中()A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D 不再进行杂质检查E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查3.注射剂中应检查的项目有()A 澄明度B 应重复原料药的检查项目C 应重复辅料的检查项目D 检查生产、贮存过程中引入的杂质E 重量差异4.当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时,可被干扰的方法是()A 络合滴定法B 紫外分光光度法C 铈量法D 碘量法E 亚硝酸钠法5.片剂含量测定时,经片重差异检查合格后,再将所取片剂研细,混匀,供分析用。

相关文档
最新文档