Lu_2SiO_5∶Ce荧光粉的热释光特性研究
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文献标识码 ： Ａ Ｄ ：１ ． ９４ ｊｉ ｎ １０ —５ ３ ２ １ ）２０ １ ４ ＯＩ ０ ３ ６ ／．ｓ ． ０ ００ ９ （０ ２ ０—４ 卜０ ｓ
中 图 分 类 号 ： ８ ． ０４ ２ ３
粉， 通过分析它们 的结 构 、 光致 激发 和发射谱 ，以及 热释光
引 言
掺铈 硅酸镥（ ｕＳＯ Ｃ ， Ｓ） Ｃ ） Ｌ ｉ ： ｅ Ｌ Ｋ ： ｅ 因其高光产 额 （０ ３ ０ ０ｐ ｏｏ Ｍｅ ） ０ ｈ ｔｓ・ ｖ 、高密度 （ ． ｃ ７ ４ｇ・ ｍ ） 、高 原子序 数 、
线， 一０ １ ４ｎ ． ５ ｍ，电压 和电流分 别为 ４ Ｖ 和 １０ｍＡ） Ｏｋ ０ 测 得 。采用 Ｐ ｒ ｉ Ｅｍｅ Ｓ５ ｅｋｎ ｌ ｒ －５型荧光／ 光／ 光分光光 度仪 Ｌ 磷 发 测量 了样 品 的 激 发 和 发 射 谱 。使 用 北 京 核 仪 器 厂 生 产 的 Ｆ ４ ７ 型微机热释光剂量计来测量样 品的热释光谱 ，升温 Ｊ ２ Ａ１ 速率为 ２℃ ・ ， Ｓ 测量 前样 品经过 ８ Ｖ和 ６ｍＡ 的 Ｘ射 Ｏｋ
Ｌ ２ｉ ｕＳ０５： ｅ０ ， ｘ ｚ ． １ ． ８ 同 样 按 照 上 述 过 程 制 Ｃ ｏ０ Ｋ （ 一０ Ｏ ～Ｏ ０ ） ６
探 、高能 物理 、核物 理 、安全检查 、环境检查 等诸 多领域 得
到广 泛应 用 。 为此 ， 人们对此 晶体 的闪烁性 能及发 光机理 展
开 了许 多研究 ，并通 过离 子掺杂 等手段 改善 了其 闪烁 性
要 原 因 ［。 １ 。Ｍｅｃｅ 研 究 小 组 通 过 Ｃ 共 掺 杂 方 式 改 变 ｌｈｒ ａ。 。
备， Ｋ源 由纯度 为 ９ ． ９ 的 ＫＮＯ ９ ９ 。提供 ， 干凝 胶直接 在 将 空气 中烧结 ， 烧结 程序 同上 。 样品结构用 Ｒｉ ｋ ／ ｘ２ ５ ｇ ｕＤ ｍａ－５ ０Ｘ射线衍射仪（ ａ 铜靶 Ｋａ
能 ］ 。
ＬＯ： ｅ Ｓ Ｃ 晶体中存在一些易俘获 电子 的缺 陷 ， 很大Байду номын сангаас度
上影 响着晶体 的闪烁性能 。改变样品制备 的环境 气氛或进 行 离 子共掺杂 ，可 以有效 地探 索 这些 缺 陷 的种类 和 浓度 等 情 况 ［ ］ 热 释光 谱的研究结果表明 ， １ 。 ” 室温 与 ６０Ｋ之间存在 ０ ３５ ４ ２ ８ ７ ， ３ ，４８和 ５ ８ ９ Ｋ等 四个主要热释光峰［ １ ７ 。３ ５Ｋ附近 的热释峰 是氧空 位所致 ，此缺 陷是 造成 Ｌ Ｏ ：Ｃ Ｓ ｅ余辉 的主
荧光粉 。通过分析样品的结构 ，光致 激发 、 发射谱 和热 释光谱等 特性 ， 发现弱还原气氛下制备 的样 品不仅光
致发光 强度 比空气中的强 ， 而且热释光 曲线 中 ５ ８Ｋ 处 的高 温热释 光峰也 得到 了抑 制 。 一步考察 空气 中 ９ 进
制备 的 Ｌ ｉ ： ｅ ｘ ｚ ． １ ．８ 荧 光粉 ， 果表明就光致发 光和热释光特性而 言，Ｋ ｕＳＯ Ｃ 。，Ｋ （ 一０ ０ ｎ０ ０ ） 结 共掺杂 具有与还原气氛类似 的作 用 。 综合 以上两方 面分 析结果 ， 可认 为 ５ ８Ｋ处热 释光峰是 由与 Ｃ ４ ９ ｅ 相关 的缺 陷 引起 的 ， 并对 Ｋ。 。 共掺 杂 Ｌ Ｏ ： ｅ Ｓ Ｃ 发光增强的原因给 出了合理解释 。 关 键词 Ｌ ｉ５： ｅ ｕｓ０ ｃ 荧光粉 ；Ｋ一 。共掺杂 ；光致 发光 ； 热释光谱 ；Ｃ 抖缺 陷 ｅ
第３ 卷， ２ ２ 第 期
２０１２ 年 ２月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｓ ｅ ｔ ｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃ ｒ ｌＡｎ ｌ ｓｓ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔａ ａ ｙ ｉ
Ｖｏ ． ２ Ｎｏ ２ ｐ ４ １４ ４ １３ ， ． ，ｐ １— １ Ｆ ｂｕ ｒ ｅ ｒ ａ ｙ，２ １ ０２
谱等， 较为详细地研究 了 ５８Ｋ处热释光峰产 生的原 因。 ９
１ 实验部分
采用溶胶一 凝胶法制备 Ｌ Ｏ ： ｅ Ｓ Ｃ 荧光 粉。将无 水乙醇 和
快衰减 （０ｎ ） ４ ｓ 、高抗辐 照硬 度等优点ｒ ， １ 被认 为是 综合性 能 ］ 最 为 优 异 的 闪 烁 晶体 之 一 ，引 起 了 国 际 社 会 的 极 大 关
线 照 射 ２ 。 ＯＳ
ＬＯ： ｅ Ｓ Ｃ 中的缺 陷状 态 ，提高 了它 的发 光性 能ｌ １
见报道 。
。然 而
对于光谱 中另外三个相对较弱 的热释光峰产生原因 目前还未 本工作采用溶胶一 凝胶技术 ，在空气 、石墨提供的弱还原 气氛 ，以及 Ｋ 为共掺杂离子等情况下制备 出 Ｌ Ｏ ： ｅ Ｓ Ｃ 荧光
Ｌ ２ｉ ｕＳＯ５： Ｃｅ荧光 粉 的 热释 光特 性 研 究
吴 飞 ， 刘小林 ， 顾 牡 ， 倪 晨 ， 黄世 明， 波 刘
同济大学物理系 ， 上海市特殊人工微结构材料与技术重点实验室，ｊ海 ２ ０ ９ 二 ００２
摘
要
采用溶胶 凝胶 （ ｏ— ｅ） Ｓ ｌ １技术 ，分别 在空气 中和石 墨提供 的弱还 原气氛 下制备 出 Ｌ ｚ ｉ ｓ： ｅ Ｇ ｕＳＯ Ｃ ｏ
注［ 。Ｌ Ｏ ： ｅ闪烁 晶体探测 器将在 核 医学 成像 、油井 钻 ２ ］ Ｓ Ｃ
去离子水以 体积 比 ４：１混 合 ，在 其 中加 入 适 量纯 度 均 为
９ ． ９ 的 Ｌ （ ３３・６ Ｏ和 Ｃ （ ９ ９ ｕ ＮＯ ） Ｈ２ ｅＮＯ３。・ Ｈ２ 分析纯 ） ６ Ｏ， 正硅酸 四 乙酯 （ ｉ （ ｚ ） ，ＴＥ ） Ｓ （） Ｃ Ｈｓ ＯＳ ，摩 尔 比为 Ｌ 抖 ： ｕ Ｓ什 ： ｅ ｉ Ｃ 什一２： ０ ０ ６ １： ． ０ 。所配溶 液在室温 下静置 ２ ４ｈ后 蒸干 ， 并将蒸 干后 的粉末放入 马弗炉 中烧 结。弱还 原气氛 由 石墨提供 ，以 ２℃ ・ ｎ 速率升 温至 １２０℃并保 温 ６ｈ ｍｉ ０ ， 然后 自然 降 到 室 温 ，将 样 品 取 出研 磨 。Ｋ 共 掺 杂 的 样 品
中 图 分 类 号 ： ８ ． ０４ ２ ３
粉， 通过分析它们 的结 构 、 光致 激发 和发射谱 ，以及 热释光
引 言
掺铈 硅酸镥（ ｕＳＯ Ｃ ， Ｓ） Ｃ ） Ｌ ｉ ： ｅ Ｌ Ｋ ： ｅ 因其高光产 额 （０ ３ ０ ０ｐ ｏｏ Ｍｅ ） ０ ｈ ｔｓ・ ｖ 、高密度 （ ． ｃ ７ ４ｇ・ ｍ ） 、高 原子序 数 、
线， 一０ １ ４ｎ ． ５ ｍ，电压 和电流分 别为 ４ Ｖ 和 １０ｍＡ） Ｏｋ ０ 测 得 。采用 Ｐ ｒ ｉ Ｅｍｅ Ｓ５ ｅｋｎ ｌ ｒ －５型荧光／ 光／ 光分光光 度仪 Ｌ 磷 发 测量 了样 品 的 激 发 和 发 射 谱 。使 用 北 京 核 仪 器 厂 生 产 的 Ｆ ４ ７ 型微机热释光剂量计来测量样 品的热释光谱 ，升温 Ｊ ２ Ａ１ 速率为 ２℃ ・ ， Ｓ 测量 前样 品经过 ８ Ｖ和 ６ｍＡ 的 Ｘ射 Ｏｋ
Ｌ ２ｉ ｕＳ０５： ｅ０ ， ｘ ｚ ． １ ． ８ 同 样 按 照 上 述 过 程 制 Ｃ ｏ０ Ｋ （ 一０ Ｏ ～Ｏ ０ ） ６
探 、高能 物理 、核物 理 、安全检查 、环境检查 等诸 多领域 得
到广 泛应 用 。 为此 ， 人们对此 晶体 的闪烁性 能及发 光机理 展
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要 原 因 ［。 １ 。Ｍｅｃｅ 研 究 小 组 通 过 Ｃ 共 掺 杂 方 式 改 变 ｌｈｒ ａ。 。
备， Ｋ源 由纯度 为 ９ ． ９ 的 ＫＮＯ ９ ９ 。提供 ， 干凝 胶直接 在 将 空气 中烧结 ， 烧结 程序 同上 。 样品结构用 Ｒｉ ｋ ／ ｘ２ ５ ｇ ｕＤ ｍａ－５ ０Ｘ射线衍射仪（ ａ 铜靶 Ｋａ
能 ］ 。
ＬＯ： ｅ Ｓ Ｃ 晶体中存在一些易俘获 电子 的缺 陷 ， 很大Байду номын сангаас度
上影 响着晶体 的闪烁性能 。改变样品制备 的环境 气氛或进 行 离 子共掺杂 ，可 以有效 地探 索 这些 缺 陷 的种类 和 浓度 等 情 况 ［ ］ 热 释光 谱的研究结果表明 ， １ 。 ” 室温 与 ６０Ｋ之间存在 ０ ３５ ４ ２ ８ ７ ， ３ ，４８和 ５ ８ ９ Ｋ等 四个主要热释光峰［ １ ７ 。３ ５Ｋ附近 的热释峰 是氧空 位所致 ，此缺 陷是 造成 Ｌ Ｏ ：Ｃ Ｓ ｅ余辉 的主
荧光粉 。通过分析样品的结构 ，光致 激发 、 发射谱 和热 释光谱等 特性 ， 发现弱还原气氛下制备 的样 品不仅光
致发光 强度 比空气中的强 ， 而且热释光 曲线 中 ５ ８Ｋ 处 的高 温热释 光峰也 得到 了抑 制 。 一步考察 空气 中 ９ 进
制备 的 Ｌ ｉ ： ｅ ｘ ｚ ． １ ．８ 荧 光粉 ， 果表明就光致发 光和热释光特性而 言，Ｋ ｕＳＯ Ｃ 。，Ｋ （ 一０ ０ ｎ０ ０ ） 结 共掺杂 具有与还原气氛类似 的作 用 。 综合 以上两方 面分 析结果 ， 可认 为 ５ ８Ｋ处热 释光峰是 由与 Ｃ ４ ９ ｅ 相关 的缺 陷 引起 的 ， 并对 Ｋ。 。 共掺 杂 Ｌ Ｏ ： ｅ Ｓ Ｃ 发光增强的原因给 出了合理解释 。 关 键词 Ｌ ｉ５： ｅ ｕｓ０ ｃ 荧光粉 ；Ｋ一 。共掺杂 ；光致 发光 ； 热释光谱 ；Ｃ 抖缺 陷 ｅ
第３ 卷， ２ ２ 第 期
２０１２ 年 ２月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｓ ｅ ｔ ｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃ ｒ ｌＡｎ ｌ ｓｓ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔａ ａ ｙ ｉ
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谱等， 较为详细地研究 了 ５８Ｋ处热释光峰产 生的原 因。 ９
１ 实验部分
采用溶胶一 凝胶法制备 Ｌ Ｏ ： ｅ Ｓ Ｃ 荧光 粉。将无 水乙醇 和
快衰减 （０ｎ ） ４ ｓ 、高抗辐 照硬 度等优点ｒ ， １ 被认 为是 综合性 能 ］ 最 为 优 异 的 闪 烁 晶体 之 一 ，引 起 了 国 际 社 会 的 极 大 关
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ＬＯ： ｅ Ｓ Ｃ 中的缺 陷状 态 ，提高 了它 的发 光性 能ｌ １
见报道 。
。然 而
对于光谱 中另外三个相对较弱 的热释光峰产生原因 目前还未 本工作采用溶胶一 凝胶技术 ，在空气 、石墨提供的弱还原 气氛 ，以及 Ｋ 为共掺杂离子等情况下制备 出 Ｌ Ｏ ： ｅ Ｓ Ｃ 荧光
Ｌ ２ｉ ｕＳＯ５： Ｃｅ荧光 粉 的 热释 光特 性 研 究
吴 飞 ， 刘小林 ， 顾 牡 ， 倪 晨 ， 黄世 明， 波 刘
同济大学物理系 ， 上海市特殊人工微结构材料与技术重点实验室，ｊ海 ２ ０ ９ 二 ００２
摘
要
采用溶胶 凝胶 （ ｏ— ｅ） Ｓ ｌ １技术 ，分别 在空气 中和石 墨提供 的弱还 原气氛 下制备 出 Ｌ ｚ ｉ ｓ： ｅ Ｇ ｕＳＯ Ｃ ｏ
注［ 。Ｌ Ｏ ： ｅ闪烁 晶体探测 器将在 核 医学 成像 、油井 钻 ２ ］ Ｓ Ｃ
去离子水以 体积 比 ４：１混 合 ，在 其 中加 入 适 量纯 度 均 为
９ ． ９ 的 Ｌ （ ３３・６ Ｏ和 Ｃ （ ９ ９ ｕ ＮＯ ） Ｈ２ ｅＮＯ３。・ Ｈ２ 分析纯 ） ６ Ｏ， 正硅酸 四 乙酯 （ ｉ （ ｚ ） ，ＴＥ ） Ｓ （） Ｃ Ｈｓ ＯＳ ，摩 尔 比为 Ｌ 抖 ： ｕ Ｓ什 ： ｅ ｉ Ｃ 什一２： ０ ０ ６ １： ． ０ 。所配溶 液在室温 下静置 ２ ４ｈ后 蒸干 ， 并将蒸 干后 的粉末放入 马弗炉 中烧 结。弱还 原气氛 由 石墨提供 ，以 ２℃ ・ ｎ 速率升 温至 １２０℃并保 温 ６ｈ ｍｉ ０ ， 然后 自然 降 到 室 温 ，将 样 品 取 出研 磨 。Ｋ 共 掺 杂 的 样 品