清华大学材料显微结构分析08-电子显微镜讲义资料
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材料显微结构分析方法
清华大学研究生课程
VII. 扫 描 电 子显 微 镜
Scanning Electron Microscopy (SEM)
VII. 扫 描 电 子显 微 镜
特点: ①分辨率比较高,二次电子象50~60Å ②放大倍数连续可调,几十倍到二十万倍 ③景深大,立体感强
④试样制备简单 ⑤一机多用
*电子束参数:
束流i :10-12~10-6A
束斑直径d :50Å~1m
发 散 度: (立体角)
Sr 束斑 距发 ( 离 2 r2 射 A )(D 面 2)积 2
104 102球面度
电子束亮度:=
4i
2d 2
2
亮度方程: = JC eE
KT
**扫描系统: X-Y **扫描方式 ①线扫描,X扫描,Y调制
电子 束 试 样 同 步 扫C描R中 T电 子 屏束 幕 检测器获得 CR 信 中 T Y方 号向 调高 制度
CS制备陶瓷涂层 与基体的界面 形貌及元素分布
金属
陶瓷 涂层
**扫描系统: X-Y **扫描方式 ①线扫描,X扫描,Y调制
②面扫描:
用CRT上相应点 的亮度显示试样上 对应点的显微结构 信号.
PMN陶瓷中的Mg分布
③点扫描:
A D
D
C
B
YS涂层显微组织SEM照片
Element Weight% Atomic% O K 49.22 63.65 Al K 43.22 33.14 Fe K 6.70 2.48 Si K 0.77 0.57
Totals 100.00
A
Element Weight% Atomic%
O K 53.03 65.56
Al K 46.97 34.44
Totals 100.00
A:Al2O3
D:铁铝尖晶石相 (FeO·Al2O3)
莫来石相 (3Al2O3·2SiO2)
*放大倍数:M L l
L:CRT荧光屏尺寸100mm l:电子束在样品上的扫描长度
当 M 10 X 时 0l0 , 0 .1 mm
Sample上的扫描面积S0.01mm 2
M由调节线圏的偏转控制 S 大小实现,
不必改变透镜的聚焦的激磁电流。
图象元素:
Pe
dmCRi nT(直 径 ) M
通常
dm CR in T100m
即在某一M下,CRT可分辨的最小尺寸,
所以Pe与M之关系:
当M =1000X时:
dCRTPe M
Pe 0.1m
Pe
dmCRi nT(直 径 ) M
有效放大倍数:
即Pe 与束斑dsamp 必须相适应: dsamp Pe
当: dsamp Pe
虚放大,不可分辨
M有
dCRT 1 效 deB deB
12 0m
景深 D: 即试样有一定起伏时,能使上下各
1 D r
2
部都获得同时聚焦的深度。
:发散角
r:束斑半径
2R
P e0.1m/m M
W .D
eB扫描方向
即应有 r0.1mm/ M,图像清晰
∴ D2r0.2mm /M光学聚焦面
D
r
又 R
W D
W .D:工作距离
∴ D 0 .2 m W .m D /M R
图像有效聚焦范围
景 D 深 0 .2 m W m .D /M R
当 W D 一定时,
对一定M,R, D 对一定R,M,D
两种操作模式:
(1) 景深模式 : 小 R,大 W.DD
W.D=50mm
(2) 高分辨率模式: 选用由球差等因素
W.D=10mm
决定的最佳发散角, 降低W.D 。
二. 检测器
1. take-off Angle:
三
试样表面与信号探测器的夹角
个 重
2. 探测器立体角:
A r2
要
A:探测器立体角
参
r:Sample与探测器之间的距离
量 3. 转换率:
探测器响应值与接受信号的百分比
1.闪烁晶体-光电倍增系统
eSE或eBS
eB
S (掺杂
E
的
u
CaF
2)
光子 光导纤维 LG
PM
光
电
F法拉第罩 倍
(收集栅)
增 管
PM ( 10 5 - 10 8 增益 )
LG光导管
F法拉第罩
e BS e SE
5 025 V0
试样
S闪烁C 晶a2体 (FEu )
10~12Kv
法拉第罩F 作用:
a. 避免S上的10KV影响eB方向。
b. F为+250V偏压: e SE (e BS ) c. F为-50V偏压: e BS
take-off Angle: =30
1D2 / r2 0.05r
4 S的D1cm,r 4cm
无影灯效应 立体感强
2. 固体探测器,
装卸式可贴近试样,置于试样上方。(eBS最大)
表面有前置电极, 可控入射e 阈值,
主要用于背散射电子象。
仅接收高能eBS, 3. 试样本身作为探测器
iSC iB iBS iSE
iBS 0.3iB 吸收电子象 iSE 0.1iB
在Sample上加+50V偏压
镍基合金-陶瓷复合 钢管界面背散射图像
iSC 反映与e BS 类似的信号 iSE 0
三.反差
C SmaxSmin 0C1
试样两点信
Smax
号强度S 差: 应是信号检测器能在CTR上的反映。
C 的影响因素:原子序数反差 形貌反差
(1) 原子序数反差。
*对eSE, Z影响小
**对 eBS ,Z
SZ
CS2S1 21
S2
2
SrTiO3基BLC的背散射图像
***如C 果 包括 eB和 S了 eSE 两者:,则
C S 2 S 1 (e BS 2 e SE 2 ) (e BS 1 e SE 1 )
S 1
e BS 2 e SE 2
eBS ,eSE:检测e器 BS ,eS 对 E 的收集 . 效率
因此, ET在 检测中, 5KV 如 的在 加速电压 eSE , 这eS时 E的Z反 差可 。
*背散射电子图象与吸收图象之关系:
在Sample上加正偏压: iSE 0iBiB SiSC
iBiBSiSC
iB 0 iB S iSC
iBSiSC
iB
iB
按定 iB SiB 义 iSC : (1 )iB
因 此 i: BS(1)iSC
iBS
iSC
iiSSCC1 iiBBSS
当=0.5时: iSC iBS
iSC
iBS
当η>0.5时:eSC图象有比eBS图象更好的反差。
即对重元素 观察吸收电子图象往往更有效。
(2) 形貌反差
粗糙的试样表面各处相当于入射电子束有不
同的夹角θ。
所以形貌反差由3部分组成:
1.
对 e BS:
( ) ( 1 + = c1o )P s
Pq Z
清华大学研究生课程
VII. 扫 描 电 子显 微 镜
Scanning Electron Microscopy (SEM)
VII. 扫 描 电 子显 微 镜
特点: ①分辨率比较高,二次电子象50~60Å ②放大倍数连续可调,几十倍到二十万倍 ③景深大,立体感强
④试样制备简单 ⑤一机多用
*电子束参数:
束流i :10-12~10-6A
束斑直径d :50Å~1m
发 散 度: (立体角)
Sr 束斑 距发 ( 离 2 r2 射 A )(D 面 2)积 2
104 102球面度
电子束亮度:=
4i
2d 2
2
亮度方程: = JC eE
KT
**扫描系统: X-Y **扫描方式 ①线扫描,X扫描,Y调制
电子 束 试 样 同 步 扫C描R中 T电 子 屏束 幕 检测器获得 CR 信 中 T Y方 号向 调高 制度
CS制备陶瓷涂层 与基体的界面 形貌及元素分布
金属
陶瓷 涂层
**扫描系统: X-Y **扫描方式 ①线扫描,X扫描,Y调制
②面扫描:
用CRT上相应点 的亮度显示试样上 对应点的显微结构 信号.
PMN陶瓷中的Mg分布
③点扫描:
A D
D
C
B
YS涂层显微组织SEM照片
Element Weight% Atomic% O K 49.22 63.65 Al K 43.22 33.14 Fe K 6.70 2.48 Si K 0.77 0.57
Totals 100.00
A
Element Weight% Atomic%
O K 53.03 65.56
Al K 46.97 34.44
Totals 100.00
A:Al2O3
D:铁铝尖晶石相 (FeO·Al2O3)
莫来石相 (3Al2O3·2SiO2)
*放大倍数:M L l
L:CRT荧光屏尺寸100mm l:电子束在样品上的扫描长度
当 M 10 X 时 0l0 , 0 .1 mm
Sample上的扫描面积S0.01mm 2
M由调节线圏的偏转控制 S 大小实现,
不必改变透镜的聚焦的激磁电流。
图象元素:
Pe
dmCRi nT(直 径 ) M
通常
dm CR in T100m
即在某一M下,CRT可分辨的最小尺寸,
所以Pe与M之关系:
当M =1000X时:
dCRTPe M
Pe 0.1m
Pe
dmCRi nT(直 径 ) M
有效放大倍数:
即Pe 与束斑dsamp 必须相适应: dsamp Pe
当: dsamp Pe
虚放大,不可分辨
M有
dCRT 1 效 deB deB
12 0m
景深 D: 即试样有一定起伏时,能使上下各
1 D r
2
部都获得同时聚焦的深度。
:发散角
r:束斑半径
2R
P e0.1m/m M
W .D
eB扫描方向
即应有 r0.1mm/ M,图像清晰
∴ D2r0.2mm /M光学聚焦面
D
r
又 R
W D
W .D:工作距离
∴ D 0 .2 m W .m D /M R
图像有效聚焦范围
景 D 深 0 .2 m W m .D /M R
当 W D 一定时,
对一定M,R, D 对一定R,M,D
两种操作模式:
(1) 景深模式 : 小 R,大 W.DD
W.D=50mm
(2) 高分辨率模式: 选用由球差等因素
W.D=10mm
决定的最佳发散角, 降低W.D 。
二. 检测器
1. take-off Angle:
三
试样表面与信号探测器的夹角
个 重
2. 探测器立体角:
A r2
要
A:探测器立体角
参
r:Sample与探测器之间的距离
量 3. 转换率:
探测器响应值与接受信号的百分比
1.闪烁晶体-光电倍增系统
eSE或eBS
eB
S (掺杂
E
的
u
CaF
2)
光子 光导纤维 LG
PM
光
电
F法拉第罩 倍
(收集栅)
增 管
PM ( 10 5 - 10 8 增益 )
LG光导管
F法拉第罩
e BS e SE
5 025 V0
试样
S闪烁C 晶a2体 (FEu )
10~12Kv
法拉第罩F 作用:
a. 避免S上的10KV影响eB方向。
b. F为+250V偏压: e SE (e BS ) c. F为-50V偏压: e BS
take-off Angle: =30
1D2 / r2 0.05r
4 S的D1cm,r 4cm
无影灯效应 立体感强
2. 固体探测器,
装卸式可贴近试样,置于试样上方。(eBS最大)
表面有前置电极, 可控入射e 阈值,
主要用于背散射电子象。
仅接收高能eBS, 3. 试样本身作为探测器
iSC iB iBS iSE
iBS 0.3iB 吸收电子象 iSE 0.1iB
在Sample上加+50V偏压
镍基合金-陶瓷复合 钢管界面背散射图像
iSC 反映与e BS 类似的信号 iSE 0
三.反差
C SmaxSmin 0C1
试样两点信
Smax
号强度S 差: 应是信号检测器能在CTR上的反映。
C 的影响因素:原子序数反差 形貌反差
(1) 原子序数反差。
*对eSE, Z影响小
**对 eBS ,Z
SZ
CS2S1 21
S2
2
SrTiO3基BLC的背散射图像
***如C 果 包括 eB和 S了 eSE 两者:,则
C S 2 S 1 (e BS 2 e SE 2 ) (e BS 1 e SE 1 )
S 1
e BS 2 e SE 2
eBS ,eSE:检测e器 BS ,eS 对 E 的收集 . 效率
因此, ET在 检测中, 5KV 如 的在 加速电压 eSE , 这eS时 E的Z反 差可 。
*背散射电子图象与吸收图象之关系:
在Sample上加正偏压: iSE 0iBiB SiSC
iBiBSiSC
iB 0 iB S iSC
iBSiSC
iB
iB
按定 iB SiB 义 iSC : (1 )iB
因 此 i: BS(1)iSC
iBS
iSC
iiSSCC1 iiBBSS
当=0.5时: iSC iBS
iSC
iBS
当η>0.5时:eSC图象有比eBS图象更好的反差。
即对重元素 观察吸收电子图象往往更有效。
(2) 形貌反差
粗糙的试样表面各处相当于入射电子束有不
同的夹角θ。
所以形貌反差由3部分组成:
1.
对 e BS:
( ) ( 1 + = c1o )P s
Pq Z