硫酸钡含量的测定--重量法解析共20页文档
硫酸钡含量的测定--重量法解析
7.2 沉淀的分类有哪些以及滤纸是怎么选择的？
根据沉淀颗粒大小的不同，沉淀可分为晶形沉淀和无 定形沉淀。 晶形沉淀（如BaSO4）选用慢速滤纸 粗晶形沉淀（如MgNH4PO3)选用中速滤纸 无定形沉淀（Fe(OH)3)选用快速滤纸
7.3 洗涤沉淀时，洗涤液是如何选择的？
重量分析法中洗涤液是根据沉淀类型来选择的，采用 “少量多次”的方法洗涤沉淀。
4.4 将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度滴 加20mL热硫酸溶液，控制在2～2.5min内加 完，用清洁表皿盖好烧杯，在温热处静臵 3h或放臵过夜。用慢速定量滤纸过滤，沉 淀以热水洗涤至滤液无氯根为止（检验方 法同上）。将沉淀连同滤纸臵于已灼烧恒 重的瓷坩埚内，干燥、灰化并在高温电炉 内于600±20℃灼烧至恒重。
（4）陈化。 沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放臵一段时间， 这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解， 大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后， 溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此， 溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后， 溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要 溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。 在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使 不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化 为稳定态的沉淀。
分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样，臵于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在 它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。 将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融 40min，取出冷却。
4.2 用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧 杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残 渣转移至烧杯中。加热煮沸，静臵片刻， 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后 以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤 不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至 滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液， 加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液 （120g/L），10min后保持透明），用清洁 表皿盖好漏斗。
硫酸盐称重法测定
硫酸盐测定硫酸钡重量法原理：硫酸盐和氯化钡在强酸性溶液中生成白色硫酸钡沉淀，灼烧至恒重后，根据硫酸钡的准确重量计算硫酸盐含量。
仪器：高温炉、瓷坩埚试剂：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、甲基红指示剂（1g/L）、硝酸银溶液（约0.1mol/L）、蒸馏水检验步骤：总阳离子浓度大于250mg/L或总重金属离子浓度大于10mg/L时，就应用阳离子树脂交换柱除去水中阳离子。
1、水样中换柱除去水样中的阳离子。
2、准确取200～500ml水样（其中约含硫酸盐5～50mg，不应超过100mg/L），置于烧杯内。
加入几滴甲基红指示剂，加盐酸使水样呈酸性，浓缩至50ml左右。
注：水样在浓缩前酸化，可防止碳酸钡和磷酸钡沉淀。
碳酸盐在酸化加热时分解为二氧化碳，磷酸钡在酸性下溶解。
3、将水样过滤，除去悬浮物及二氧化硅。
用盐酸酸化过的蒸馏水冲洗滤纸及沉淀，收集过滤后的水样于烧杯中。
注：当水样中只有少量不溶性二氧化硅时，经简单过滤即可除去。
当二氧化硅浓度超过25mg/L时将干扰测定。
硅酸盐可与钡离子产生硅酸钡(BaSiO3)白色沉淀，在酸性时也形成H2SiO3胶状沉淀。
如遇此种水样，应将水样于白金皿中蒸干，并加1ml盐酸，使充分接触后继续蒸干，再放入180 ℃烘箱中烘干。
加入2ml盐酸及热水,过滤，用少量热水反复洗涤不溶性二氧化硅滤渣。
将滤液与洗液合并后测定硫酸盐。
4、徐徐加入热氯化钡溶液，搅拌均匀，直到所有的硫酸盐都生成硫酸钡沉淀为止，并再多加2ml。
注：在水样浓缩液中，应缓缓加入氯化钡溶液并不断搅拌，以防止溶液中局部浓度太高，而使沉淀生成过快，造成包藏其他杂质引起误差。
5、将烧杯放在80～90℃的水浴锅内，盖以表面皿，加热2h。
注：沉淀陈化过程在80～90℃水浴锅上进行，其目的是：a.在热溶液中可形成晶状沉淀； b.可减少吸附作用使沉淀更为纯净；c.在此温度下放置2h以上可使结晶变大，易于过滤洗涤。
6、取下烧杯，在沉淀中加入少量无灰滤纸浆，用慢速定量滤纸过滤。
硫酸钡重量法测定硫
硫酸钡重量法测定硫预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制书山有路勤为径，学海无涯苦作舟硫酸钡重量法测定硫在0.05－0.1N 盐酸溶液中，加氯化钡溶液使硫酸根成硫酸钡沉淀。
在沉淀硫酸根时，下列物质或多或少地随同硫酸钡共沉淀：氯离子、硝酸根和氯酸根以钡盐形式共沉淀；碱金属、钙和三价铁以硫酸盐或重硫酸盐形式共沉淀。
共沉淀的程度决定于溶液的成分、浓度、酸度、温度、沉淀方法以及其他因素。
硝酸钡和氯酸钡被硫酸钡吸附的性能要比氯化物强得多。
所以当有硝酸根和氯酸根存在时，在沉淀硫酸钡以前，必须用浓盐酸蒸干2 次，使之完全除去。
硫酸钡沉淀的灼烧温度不应超过850°以避免分解。
当滤纸中的碳尚末烧尽便在高温中灼烧时，硫酸钡可能部分地还原为硫化钡。
在此情况下，硫的结果偏低。
可加1－2 滴浓硫酸润湿沉淀，低温将硫酸赶尽，然后重新灼烧至恒重。
分析手续过氧化钠－碳酸钠熔融法：称取0.2－0.5 克试样，置于铁坩埚中，加过氧化钠－碳酸钠（7∶1）混合熔剂约5 克，搅匀，再覆盖1－2 克。
置高温炉中，升温至700°熔融10－12 分钟，取出冷却。
将坩埚置于250 毫升烧杯中，加热水浸取（如有紫色或绿色高价锰存在，滴加数滴乙醇还原），洗出坩埚，煮沸数分钟。
用致密滤纸过滤，滤液用400 毫升烧杯承接，用1％碳酸钠溶液洗涤烧杯4－5 次和沉淀7－8 次。
在溶液中加入几滴甲基橙指示剂，用1∶1 盐酸中和并过量3 毫升，用水稀释体积为300 毫升。
加热煮沸至赶尽二氧化碳，加入10％氯化钡热溶液10－15 毫升（视含量而定），煮沸并保温至半小时，放置4小时以上。
《工业用氟化铝化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根量..doc
YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 273.8—200X代替YS/T 273.8-1994冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量Chemicai analysis methods and determinationof physical performance of cryoliteThe barium sulphate gravimetric methodFor the determination of sulphate content(终审稿)200×-××-××发布 200×-××-××实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量（YS/T 273.8—200X）编制说明抚顺铝厂2005年10月编制说明根据有色标委（2002）第42号文件和国家标准制（修）订计划，中国有色金属工业标准计量研究所2003年10月和2004年10月召开工作会议，由抚顺铝厂对YS/T 273.8—1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》进行修订。
本次修订未对标准做方法及内容上的改动，仅对文字按照YS/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和YS/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的有关规定编辑整理。
按照YS/T 273.8 -1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》对三个样品进行了独立的11次分析，结果见表1。
由表1可知：该方法操作简单，快速、准确，适合作为国家标准。
表1本部分已达到国际先进水平。
建议颁布本部分为行业标准。
建议本部分为行业标准。
YS/T 273.8—200X前言YS/T 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为13个部分，见目录:YS/T273.1《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法重量法测定湿存水含量》；YS/T273.2《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法灼减量的测定》YS/T 273.3《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法蒸馏—硝酸钍滴定容量法测定氟含量》；YS/T 273.4《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 EDTA容量法测定铝量》；YS/T 273.5《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收法测定钠量》；YS/T 273.6《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法钼蓝光度法测定二氧化硅含量》；YS/T 273.7《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量》；YS/T 273.8《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》；YS/T 273.9《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法磷钼兰分光光度法测定五氧化二磷含量》；YS/T 273.10《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法游离氧化铝的测定》；YS/T 273.11《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法硫量的测定—X-射线荧光光谱分析法》；YS/T 273.12《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收法测定氧化钙量》;YS/T 273.13《冰晶石试样的制备和贮存》。
三氧化硫—硫酸钡重量法（基准法）试验
三氧化硫—硫酸钡重量法（基准法）试验三氧化硫—硫酸钡重量法（基准法）试验1、目的与适用范围在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
2、仪器设备1) 氯化钡溶液（100g/L即将100g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L）；2) 盐酸（1+1）；3) 30mL瓷坩埚；4) 高温炉；5) 分析天平；6) 300mL烧杯；7) 电炉。
3、分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散。
在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次。
滤液及洗液收集于400ml烧杯中。
加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（100g/L），继续微沸3分钟以上使沉淀良好的形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h～24h)。
此时溶液体积应保持在约200ml。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩锅中，灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30分钟，取出坩锅，置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
4、试验结果三氧化硫的质量百分数ωSO3按下式计算：ωSO3=（m1×0.343）/m2×100式中：ωSO3—三氧化硫的质量百分数，%；m1—灼烧后沉淀的质量，g；m2—试料质量，g；0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
硫酸钡重量法测定硫酸根含量
。４１— 硫酸钡换算成硫酸根的系数； ．１６ ｍ — 试料测定时硫酸钡的含量， ： 单位为克（） ９； ｍ — 空白 测定时硫酸钡的含量， ｌ 单位为克（） ９；
ｍ— 试 质量， 。 料的 单位为克（） ９；
计算结果表示至小数点后两位。
８ 箱密度
８１ 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两次测试结果 的绝对差值不超过重复性限（）超过重复性限（） ；， ｒ 情况不超过 ５ ％。重复性限（） ｒ 按以下数据采用线性 内插法求得：
有石墨碳存在， 滴加几滴硫酸（． 湿润， ３ ４ ） 再置电炉（． 中于 ８０ ０℃灼烧 １ ｍ ， ４ ４ ） ５℃士２ ５ ｉ 取出置于干燥 ｎ 器中冷却至室温， 称量。 ７ 分析结果的计算
按公式（ 计算硫酸根的质量分数（ ： ） １ ％）
（ 业ｘ ．． ． ．．． …（ 里 ．． ． ．．． ） ．． ． ．． ．． ． ｗ ５ ： ＿ 卫 迷竺 卫 ｌ０ ．． ． ．．． … １ （０一 生 些 ． 二 １ ）
２ 方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融， 熔融物用高氯酸溶解， 在酸性介质中， 以氯化钡沉淀硫酸根离 子． 将硫酸钡在 ８ ℃灼烧后， ０ ５ 称量。
３ 试剂
３ １ 无水碳酸钠（ ． 优级纯） 。
３２ 翻酸（ ． 优级纯） 。
３３ 高抓酸 （ ．７ ／ Ｌ 。 尸 ６ ９ｍ ） １ ３４ 硫酸（ ．４ ／ Ｌ 。 产 ８ ９ｍ ） １
５ 试样
试样应符合 Ｙ ／ ７．３ ３３ ＳＴ２３１ 中 ． 的要求。
６ 分析步骤
安全措施： 进行高抓酸的蒸发必须在无氨和硝酸燕气的良 好的通风橱内 进行。
６ １ 试料
硫酸钡重量法测定硫
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
硫酸钡重量法测定硫
在0.05－0.1N 盐酸溶液中，加氯化钡溶液使硫酸根成硫酸钡沉淀。
在沉淀硫酸根时，下列物质或多或少地随同硫酸钡共沉淀：氯离子、硝酸根和氯酸根以钡盐形式共沉淀；碱金属、钙和三价铁以硫酸盐或重硫酸盐形式共沉淀。
共沉淀的程度决定于溶液的成分、浓度、酸度、温度、沉淀方法以及其他因素。
硝酸钡和氯酸钡被硫酸钡吸附的性能要比氯化物强得多。
所以当有硝酸根和氯酸根存在时，在沉淀硫酸钡以前，必须用浓盐酸蒸干2 次，使之完全除去。
硫酸钡沉淀的灼烧温度不应超过850°以避免分解。
当滤纸中的碳尚末烧尽便在高温中灼烧时，硫酸钡可能部分地还原为硫化钡。
在此情况下，硫的结果偏低。
可加1－2 滴浓硫酸润湿沉淀，低温将硫酸赶尽，然后重新灼烧至恒重。
分析手续
过氧化钠－碳酸钠熔融法：
称取0.2－0.5 克试样，置于铁坩埚中，加过氧化钠－碳酸钠（7∶1）混合熔剂约5 克，搅匀，再覆盖1－2 克。
置高温炉中，升温至700°熔融10－12 分钟，取出冷却。
将坩埚置于250 毫升烧杯中，加热水浸取（如有紫色或绿色高价锰存在，滴加数滴乙醇还原），洗出坩埚，煮沸数分钟。
用致密滤纸过滤，
滤液用400 毫升烧杯承接，用1％碳酸钠溶液洗涤烧杯4－5 次和沉淀7－8 次。
在溶液中加入几滴甲基橙指示剂，用1∶1 盐酸中和并过量3 毫升，用水稀释体积为300 毫升。
加热煮沸至赶尽二氧化碳，加入10％氯化钡热溶液10－15 毫升（视含量而定），煮沸并保温至半小时，放置4 小时以上。
水泥硫酸盐三氧化硫的测定--硫酸钡重量法影响因素探讨
2020年0引言《通用硅酸盐水泥》GB175-2007对硫酸盐含量限定是以三氧化硫计算。
水泥中的硫酸盐主要来源于掺入的二水石膏或硬石膏，同时熟料、混合材料、矿化剂和其他外加剂均可能引入硫酸盐。
水泥中掺入适量的石膏不仅能调节水泥凝结时间，而且能提高早期强度，改善流变性能、抗冻性、抗渗性、耐蚀性及降低干缩变形等[1-2]。
但如果水泥中硫酸盐含量过大，过多的硫酸盐在水泥硬化后将继续与水和铝酸三钙反应生成钙矾石，会产生膨胀应力，导致水泥的安定性不良[3]。
因此准确测量水泥中三氧化硫的含量有着重要的意义。
硫酸盐三氧化硫———硫酸钡重量法原理为用盐酸分解试样生成硫酸根离子，在煮沸条件下滴加氯化钡溶液，生成硫酸钡沉淀，经过灼烧后称量。
实验过程包括样品的溶解、母液的获得、沉淀剂加入的速率及加入量、陈化的时间、灰化、灼烧等。
就样品溶解过程中的煮沸时间，沉淀剂氯化钡的加入量，硫酸钡沉淀的洗涤次数、陈化时间和灼烧时间这几个因素对测定结果的影响情况进行探讨。
1试验所用仪器、试剂和样品（1）仪器设备和试剂。
FA2004万分之一天平、高温电阻炉、电炉、坩埚、烧杯（200mL、400mL）、滤纸、盐酸（1+1）、氯化钡（BaCl2）溶液（100g/L）、硝酸银（AgNO3）溶液（5g/L）、蒸馏水。
（2）样品。
试验用水泥为福建水泥股份有限公司生产的两个不同批号的P·O42.5普通硅酸盐水泥。
2标准试验条件标准试验条件依据《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017，其步骤如下：称取试样约0.5g，准确至0.0001g，放于200mL的烧杯中，加入40mL蒸馏水，搅拌使试样完全分散，在搅拌的同时加入HCl（1+1）10mL，用平头玻璃棒将块状物压碎，将烧杯放在电热板上加热至沸腾并保持微沸状态5～10min。
选用中速滤纸过滤，然后再用热的蒸馏水洗涤10～12次，将滤液及洗液收集于400mL的烧杯中。
加入蒸馏水稀释到250mL，玻璃棒的底部压一小片定量滤纸，盖好表面皿，置于电热板上加热煮沸，在微沸状态下从杯口逐滴地加入热的BaCl2溶液10mL，为了使沉淀良好地形成需保持微沸数分钟，然后在室温下静置12～24h，此时烧杯中溶液的体积应保持在约200mL。
铁矿石硫含量硫酸钡重量法的测定
铁矿石硫含量硫酸钡重量法的测定警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围GB/T 6730的本部分规定了用硫酸钡重量法测定硫含量。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中硫含量的测定，测定范围（质量分数）：0.030%～5.00%。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 10322.1 铁矿石取样和制样方法3 原理试料以碳酸钠-氧化锌混合熔剂半熔分解，在电磁搅拌下用水浸出硫酸根离子，过滤除去氢氧化物、碳酸盐等沉淀。
滤液在稀盐酸溶液中，加入氯化钡，使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀。
灼烧，称量，根据硫酸钡的质量计算硫的含量。
4 试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。
碳酸钙。
碳酸钠-氧化锌混合熔剂，碳酸钠（研磨至粒度小于125 μm）与氧化锌按质量比3:2混匀。
氢氟酸，ρ 1.15 g/L。
盐酸，1+1。
硫酸，1+1。
过氧化氢，30%（质量分数）。
无水乙醇。
柠檬酸溶液，500 g/L。
碳酸钠溶液，20 g/L。
硝酸银溶液，10 g/L。
硫酸钡纯度的检测方法
硫酸钡纯度的检测方法说实话硫酸钡纯度的检测方法，我一开始也是瞎摸索。
我最开始就想着，能不能通过称重的办法来检测纯度呢。
我找了些样本，将硫酸钡称了下重量，可这时候我就犯难了，光知道重量，咋知道这里面纯粹的硫酸钡有多少啊。
后来我就想，能不能把杂质分离出来再称重量呢。
但是那些杂质和硫酸钡混在一起，要想完全分离可太难了。
我试过加热啊，加热之后想看看有没有东西分解或者挥发走，可是这是个冒险的办法，我不确定加热会不会让硫酸钡本身也发生变化，结果就失败了。
后来我又想到了化学分析的办法。
我想到硫酸钡是不溶于水的，如果加点别的化学物质和杂质反应，不与硫酸钡反应就好了。
我试着往里面加入盐酸，想着要是有碳酸钙之类的杂质就能被反应掉。
但是操作起来特别麻烦，还得保证加入的盐酸的量刚刚好，稍微多一点，就可能会引发别的反应，少了又不能把杂质去除干净。
经过好多失败之后，我发现了一个相对靠谱的化学滴定法。
你可以把硫酸钡溶解在浓硫酸里，这就像把糖放进水里一样，硫酸钡在浓硫酸里的溶解度还是可以利用的。
然后再加点其他试剂，像铬酸钡沉淀法就不错。
就是利用铬酸根离子和硫酸钡里面的钡离子反应生成铬酸钡沉淀，根据沉淀的量来推算钡离子的量，进而推出硫酸钡的纯度。
不过这也有困难，就是在反应的过程中，必须要精准的控制条件，温度啦，试剂的浓度啦，就像做菜调味一样，盐多了少了都会影响结果。
一定要小心操作读取数据，测量沉淀的重量的时候手抖一下，最后的结果可能就差很多。
还有确定化学物质之间的反应方程式，可别弄错了，一旦错了那计算出来的纯度就完全不靠谱了。
反正啊，我觉得硫酸钡纯度的检测就是要不断尝试不同方法，多从化学性质还有反应的角度去考虑，不断改正自己过程中的错误。
三氧化硫的测定—硫酸钡重量法(基准法)
水泥化学分析
三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）
1、方法提要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
2、分析步骤
称取约0.5g试样（m11），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗涤收集于400mL烧杯中。
加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（将100g 氯化钡溶于水中，加水稀释至1L），继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后再常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h-24h），此时溶液体积应保持在约200mL。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃-950℃的高温炉中（隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热）内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器（内装变色硅胶）中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
3、结果的计算与表示
试样中的三氧化硫的质量WSO3按式计算：
M12×0.343
WSO3＝——————×100
M11
式中：
WSO3——三氧化硫的质量分数，%；
M12——灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；M11——试料的质量，单位为克（g）；
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
钡含量的测定-硫酸钡沉淀重量法
ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＢａ００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ｂａ＿００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 １ 范围 本推荐方法采用硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量铁精矿（ｍ／ｍ）以上钡含量的测定硝酸过滤残渣用氢氟酸除硅碳酸钾熔融转化乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）中再用碳酸盐分离引入的铬加硫酸使钡定量生成硫酸钡沉淀 ３ 试剂 ３．１ 混合熔剂 一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合３．３ 焦硫酸钾ρ １．１９ｇ ３．５ 盐酸１９ρ １．４２ｇ ３．７ 氢氟酸ｍＬ１１ ３．９ 氨水 １３０ ３．１１ 硝酸银溶液 ３．１２ 氯化钡盐酸溶液 称取１ｇ氯化钡加３ｍＬ盐酸混匀 １０ ｇ／Ｌ乙酸铵缓冲溶液加７．５ｍＬ冰乙酸混匀３．１５ 重铬酸钾溶液 ３．１６ 重铬酸钾洗液３．１７ 乙酸铵溶液 ３．１８ 硫化氢气体 用气体发生器制取９５）中通硫化氢约１０ｍｉｎ２ｇ／Ｌ 称０．２ｇ甲基红溶于６０ｍＬ乙醇中中国分析网３．２１ 甲基橙指示剂 ４ 操作步骤 ４．１ 称样 按表１取试样 表１ 称取试样质量 钡含量（ｍ／ｍ） 试样质量所用试剂须取自同一试剂瓶加１５ｍＬ盐酸加５ｍＬ硝酸取下１）冷却加热至微沸取下用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次３次 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中在８００２０ｍｉｎ用水润湿８滴硫酸（１１０ｍＬ氢氟酸于铂坩埚中加入３在９００１０ｍｉｎ置于４００ｍＬ烧杯中洗出坩埚稍冷 用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸至无硫酸根（用氯化钡盐酸溶液检查）９）将沉淀溶解于原烧杯中（漏斗上盖表皿用热水洗净滤纸铌和钛等元素的难溶试样 称取试样按４．３．１．１操作进行至加３ｇ焦硫酸钾熔融熔融５冷却９９）浸取熔融物［当试样铌或二氧化钛含量大于１加１ｍＬ过氧化氢］ 用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次３次灰化以下操作按４．３．１．１从５ｇ混合熔剂…… ４．３．１．３ 铅含量大于０．０５用氨水（１再用盐酸（１并过量５用水稀释至１００ｍＬ通硫化氢５ｍｉｎ再通硫化氢５ｍｉｎ６０ｍｉｎ以饱和硫化氢盐酸溶液洗沉淀８收集滤液和洗液于４００ｍＬ烧杯中１） ４．３．１．４ 氧化锶大于０．０２取下用氨水（１黄色１５ｍＬ乙酸──乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）在搅拌下滴加１５ｍＬ重铬酸钾溶液（５０ｇ／Ｌ）１０ｍｉｎ 用慢速滤纸过滤７次２次加１００ｍＬ热水５搅碎滤纸１０ｍｉｎ用中速滤纸过滤８次９）溶解于原烧杯中（漏斗盖表皿） ４．３．２ 沉淀 将溶液稀释至２５０ｍＬ取下１）２０ｍｉｎ４ｈ（沉淀少时静置过夜）用硫酸（１沉淀及滤纸至无氯离子（用硝酸银溶液检查）３次灰化灼烧至恒量 灰化温度应逐渐升高否则易被还原为硫化钡（沉淀呈黑色或灰色）遇此情况３滴硫酸（１小心加热再重新灼烧至恒量以质量百分数表示）ｍ２ ──────── ──硫酸钡沉淀的质量 ｍ１ ｍ──空白的质量 ２ ｍ ──试样质量 ０．５８８６──硫酸钡换算为钡的换算因数。
石膏中硫酸钙含量的测定
石膏中硫酸钙含量的测定（硫酸钡重量法）
一、方法原理
加入盐酸溶液并加热以除去石膏中CaSO3的影响，充分溶解的硫酸根与标准的氯化钡反应生成溶解度极低的硫酸钡，通过过滤收集到的硫酸钡和无灰级滤纸放在已称重的坩埚内，在700~800℃高温下得到硫酸钡晶体。
二、试剂
1.Hcl（1+1）溶液
2.10%BaCl2溶液
3.10g/L AgNO3溶液
三、测定方法
取1.0000g干燥后的石膏样品，放入烧杯中，加入10ml（1+1）HCl和100ml蒸馏水，用滤纸过滤，然后用热水冲洗并用500ml的三角烧瓶收集滤液，加热样品，开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入20ml 10%BaCl2继续沸腾几分钟，然后放在加热器中1h，冷却放置一晚上以使SO42-与Ba2+反应完全。
用无灰级滤纸过滤，然后用热水反复冲洗，直到洗液中不含Cl-为止（用10g/L AgNO3溶液滴至滤液无混浊现象），将过滤物和滤纸放入已称重坩埚中，用烘箱在105-110℃温度下烘2h，待沉淀物干燥后，放入马弗炉内在700~800℃温度下加热30min，用干燥器干燥处理后冷却样品30min，然后称重得到BaSO4晶体和坩埚的重量。
四、结果计算
根据下面的公式计算CaSO4·2H2O的含量CaSO4·2H2O[%]= （C-B）×172.17 ×100
A×233.4
式中：A-干燥后的石膏样品重量，g
B-坩埚的重量，g
C-BaSO4晶体和坩埚的重量，g
172.17-CaSO4·2H2O的分子量
233.4-BaSO4的分子量。
硫酸钡含量的测定--重量法
4 分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样，置于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在 它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。 将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融 40min，取出冷却。
4.2 用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧 杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残 渣转移至烧杯中。加热煮沸，静置片刻， 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后 以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤 不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至 滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液， 加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液 （120g/L），10min后保持透明），用清洁 表皿盖好漏斗。
5 分析结果计算
BaSO4% m1 100
式中： m m1—灼烧恒重后沉淀的质量，g； m—称取试样的质量，g； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果； 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6 注意事项
6.1 加入熔融混合物后混匀； 6.2 熔融样品温度800 ±20 ℃ ，灼烧温度
（4）陈化。 沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放置一段时间，
这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解， 大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后， 溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此， 溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后， 溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要 溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。 在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使 不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化 为稳定态的沉淀。
（1）晶形沉淀：由于同离子效应，用沉淀剂洗涤可减少 沉淀的溶解损失。如果沉淀剂是不挥发的物质，改用蒸馏 水洗涤。
三氧化硫的测定(硫酸钡重量法)
1 三氧化硫的测定（硫酸钡重量法）
1.方法概要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。
测定结果以三氧化硫计。
1. 所用试剂与设备、器皿：
1) 氯化钡溶液（）；
2) 盐酸（1+1）；
3) 30mL 瓷坩埚；
4) 高温炉；
5) 分析天平；
6) 300mL 烧杯；
7) 电炉。
2.分析步骤
1) 称取约0.5g 试样（m ），精确至0.0001g ：
2) 置于300mL 烧杯中，加入30～40mL 水使其分散；
3) 加10mL 盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全；
4) 将溶液加热微沸5min ，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次。
5) 凋整滤液体积至200mL ，煮沸，在搅拌下滴加10mL 热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟；
6) 移至温热处静置4h 或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL ）。
7) 用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
8) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧40min ；
9) 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
3.结果计算与表示
实验中SO 3的质量分数ωSO3按下列公式计算：
100343.013⨯⨯=m
m SO ω ωSO3 ----三氧化硫的质量分数，%；
m 1 ----灼烧后不溶物的质量，单位为克（g ）；
m ----试料的质量，单位为克（g ）；
0.343 ----硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
重量法测钡
2. 沉淀的过滤和洗涤
将沉淀定量转移到滤纸上 用稀 H2SO4洗涤沉淀至无Cl-
3. 沉淀的灼烧
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中 经烘干、炭化、 在（800±20）℃马福炉中灼烧至恒重
4.计算试样中 Ba 的含量。
五、数据处理 1、BaCl2· 2H2O的质量 2、空坩埚的质量
3、BaSO4沉淀质量
四、实验步骤：
1. 称样及沉淀的制备
准确称取 0.4～0.6 g 试样250 mL 烧杯中 + 约 100 mL 水 3 mL 2 mol· L-1 的 HCl 溶液，搅拌溶解，加热至近沸 另取 4 mL 1 mol· L-1的 H2SO4 100 mL 烧杯中，加水 30 mL， 加热至近沸 趁热将H2SO4 溶液用小滴管逐滴地加入到钡盐溶液中，并用玻棒 不断搅拌，直至溶液加完为止。待 BaSO4 沉淀下沉后 于上层清液中加入 1～2 滴 0.1 mol· L-1 H2SO4 溶液，仔细观察 沉淀是否完全。 将沉淀放在水浴保温 40 min，陈化。
三、主要试剂和仪器：
1. H2SO4 1 mol· L-1；0.1 mol· L-1。 2. HCl 2 mol· L-1。 3. HNO3 2 mol· L-1。 4. AgNO3 0.1 mol· L-1 。 5. BaCl2· 2H2O A.R。 6. 瓷坩埚 25 mL 2～3 个。 7. 定量滤纸 慢速或中速。 8. 玻璃漏斗 两个。
钡盐量法测定 BaCl2· 2H2O 中钡的含量的原 理和方法； 2. 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本 操作技术。 3. 熟悉瓷坩埚及干燥器的使用方法
二、实验原理：
Ba 2＋+ SO42- = BaSO4 过滤 烘干
CSM 08 02 16 01-2005钢渣—硫含量的测定—硫酸钡重量法
CSM
4 操作步骤 4.1 称样
称取约 1.0～2.0g 粒度不大于 0.097mm 的试样，精确至 0.0001g。 4.2 空白试验
随同试料做空白试验。 4.3 试样分解
将试料置于一干燥瓷坩埚中，加 5g 混合熔剂，少许硝酸钾，混匀后，移入 30mL 磁坩埚中（内铺 1g 氧化锌），再盖 1g 混合熔剂，于马弗炉中，打开炉门，逐渐升温，于 800～850℃烧结约 1 小时。取出冷却， 置于烧杯中，加 100mL 热水浸取。洗净坩埚后，煮沸数分钟，用中速滤纸过滤于 400mL 烧杯中，并用热 碳酸钠溶液(20g/L)充分洗涤沉淀。 4.4 沉淀
3 试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 碳酸钠-氧化锌混合熔剂 4 份氧化锌与 1 份研细的无水碳酸钠，混匀。
3.2 硝酸钾，固体 3.3 盐酸，1+1 3.4 碳酸钠溶液，20g/L 3.5 氯化钡溶液，100g/L 3.6 甲基橙溶液，1g/L 3.7 硝酸银溶液，10g/L
于滤液中加 3～4 滴甲基橙溶液(1g/L)，用盐酸(1+1)中和并过量 3mL。加水稀释至 300mL，煮沸 1～2min。 滴加 10mL 氯化钡溶液(100g/L)，充分搅拌均匀，低温处保温 2 小时（最好放置过夜）。加少许纸浆，用慢 速滤纸过滤。用热水洗涤滤纸及沉淀，至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。 4.5 称量
CSM 08 02 16 01－2005
钢渣—硫含量的测定—硫酸钡重量法
1 范围 本推荐方法用硫酸钡重量法测定钢渣中硫的含量。 本方法适用于钢渣中质量分数为 0.01%～5%的硫含量的测定。
2 原理 试样用碳酸钠-氧化锌进行烧结，将试样中的硫全部转化为可溶性硫酸盐。在盐酸溶液中，加氯化钡溶
测钡含量实验报告
一、实验目的1. 了解沉淀重量法测定钡含量的基本原理；2. 掌握重量法的一般分析步骤和方法；3. 熟练操作晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本技术；4. 学会正确使用分析天平、马福炉等实验仪器。
二、实验原理钡离子（Ba2+）能与硫酸根离子（SO42-）反应生成硫酸钡（BaSO4）沉淀，硫酸钡是一种难溶于水的白色沉淀，其溶解度积（Ksp）为 1.1×10^-10。
在实验过程中，通过加入过量的硫酸根离子，使钡离子与硫酸根离子充分反应，生成硫酸钡沉淀。
然后，通过过滤、洗涤、灼烧等步骤，将沉淀转化为纯净的硫酸钡，最终通过称量硫酸钡的质量，计算出试样中钡离子的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、瓷坩埚、马福炉、量筒、滴定管、移液管等。
2. 试剂：硫酸钡标准溶液、氯化钡试样、盐酸（1mol/L）、硫酸（1mol/L）、水等。
四、实验步骤1. 准确称取一定量的氯化钡试样，置于250mL烧杯中。
2. 加入约100mL水，用玻璃棒搅拌溶解。
3. 加入3mL盐酸溶液，继续搅拌溶解。
4. 将溶液加热至近沸，并保持微沸状态。
5. 在不断搅拌的情况下，缓慢滴加1mol/L的硫酸溶液，直至溶液中出现大量白色沉淀。
6. 继续微沸搅拌，使沉淀充分陈化。
7. 将沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀至无氯离子。
8. 将沉淀转移至瓷坩埚中，放入马福炉中灼烧，直至恒重。
9. 称量灼烧后的硫酸钡质量，计算试样中钡离子的含量。
五、实验结果与讨论1. 实验结果通过实验，测得氯化钡试样中钡离子的含量为X%，与理论值Y%相比，误差为Z%。
2. 讨论（1）实验过程中，沉淀的陈化对实验结果有较大影响。
陈化时间过短，沉淀可能未充分生成；陈化时间过长，沉淀可能发生聚集，影响实验结果。
因此，在实验过程中，应严格控制陈化时间。
（2）在洗涤沉淀时，应尽量减少沉淀的损失。
可以使用少量蒸馏水洗涤，以减少沉淀的损失。
（3）灼烧过程中，应严格控制温度，避免硫酸钡分解。