XRD操作流程
xrd的使用方法
xrd的使用方法X射线衍射(XRD)是一种常用的材料科学分析技术,用于研究晶体结构和结构性质。
本文将介绍XRD的基本使用方法,帮助初学者更好地利用这一技术。
首先,在进行XRD实验之前,我们需要准备样品。
样品可以是晶体粉末或薄片。
对于粉末样品,需要将其细磨成均匀的粉末,而对于薄片样品,则需要制备薄片并确保表面光洁。
准备好样品后,将样品放置在XRD仪器的样品台上。
接下来,调整XRD仪器的参数。
主要的参数包括入射角、散射角、扫描范围和扫描速度。
入射角和散射角是X光束与样品的夹角,可以根据具体实验要求进行调整。
扫描范围决定了XRD仪器可以覆盖的角度范围,一般根据待测样品的预期衍射峰位置来设置。
扫描速度则影响到数据采集的时间,一般可以根据实际情况进行选择。
当调整完参数后,开始进行数据采集。
XRD仪器会扫描样品在不同散射角下的衍射强度。
通过记录衍射强度与散射角的关系,我们可以获得样品的衍射谱。
这个衍射谱中的峰代表了样品的晶格结构和晶体取向信息。
根据衍射峰的位置、强度和宽度,我们可以推断样品的晶体结构参数,例如晶胞常数和晶体取向等。
最后,数据分析是使用XRD进行材料研究的关键一步。
我们可以利用专业软件对衍射数据进行拟合和解析。
通过与数据库中已知材料的衍射数据进行比对,可以确定样品的组成和相对含量。
此外,利用衍射数据还可以计算材料的晶体结构信息,例如晶胞参数和晶格畸变等。
综上所述,XRD是一种强大的材料分析技术,可以用于研究晶体结构和性质。
通过准备样品、调整仪器参数、数据采集和数据分析,我们可以从XRD实验中获得有关样品晶格结构的重要信息。
这些信息有助于深入理解材料的性质以及其在各个领域的应用。
xrd测试原理及操作的基本流程
文章主题:xrd测试原理及操作的基本流程一、引言在材料科学与工程领域中,X射线衍射(XRD)是一种重要的分析技术,可用于对晶体结构、物相分析和晶体质量的表征。
本文将深入探讨XRD测试的原理和操作的基本流程,以便读者能够全面理解XRD 分析的重要性和实验方法。
二、XRD测试原理1. X射线衍射的基本原理X射线衍射是通过照射物质,观察衍射光的方向和强度来了解物质的结构性质。
当入射X射线与晶体的原子排列相互作用时,会出现衍射现象,从而得到关于晶体结构的信息。
2. 布拉格方程布拉格方程是描述X射线衍射条件的基本方程。
它表示为:nλ=2dsinθ,其中n为衍射级别,λ为入射X射线的波长,d为晶格间距,θ为衍射角。
3. 结晶衍射图样通过X射线衍射仪测得的数据可以绘制成结晶衍射图样,从中可以读取出晶面间距、晶格常数等信息。
三、XRD测试操作基本流程1. 样品制备与加载首先需要将待测样品研磨成粉末,并压制成均匀的薄片或圆盘。
然后将样品加载到X射线衍射仪的样品台上。
2. 仪器参数设置在进行XRD测试前,需要设置仪器的参数,包括X射线波长、入射角范围、扫描速度等。
3. 开始测试启动X射线衍射仪,开始进行测试。
X射线穿过样品,与晶体发生相互作用,产生衍射光,再由探测器接收并记录下来。
4. 数据分析与结果解读对从X射线衍射仪得到的数据进行分析与解读,可以得到有关样品晶体结构、晶胞参数等重要信息。
四、个人观点和理解作为X射线衍射技术的一种,XRD分析在材料研究和质量检测中起着关键作用。
通过XRD测试,不仅可以了解样品的晶体结构,还可以分析其中包含的物相。
掌握XRD测试的原理和操作流程对于科研工作者和工程师来说都是非常重要的。
五、总结与回顾通过本文的讨论,我们全面了解了XRD测试的原理及操作的基本流程。
X射线衍射技术的应用范围非常广泛,可以帮助我们更好地理解材料的性质和结构。
希望读者通过本文的介绍,能对XRD分析有更深入、全面和灵活的认识。
XRD操作规程
XRD-6100 衍射分析仪操作规程1、检查温湿度:检查数字温湿度计,湿度应控制在 60%以下。
室内温度若低于13℃或高于 25℃,应开启空调。
2、开除湿机3、开 XRD 专用电源总开关(在墙上,向上为开)4、开循环水:将主机左侧的冷却循环水机电源开启,按“泵”启动,等压缩机指示灯稳定。
确认冷却循环水机的外挂机已经运行(须至室外确认),并使循环水温度保持在 20~22℃。
水压保持在0.3~0.32MPa。
等冷却循环水机水温保持在此温度至少 20min 以后方可开启主机电源。
5、XRD 仪器主机的电源开关(在仪器的左下方)6、开电脑,并打开 XRD 软件,进入操作界面。
7、仪器初始化:双击“Display&Setup”,等待仪器初始化完成。
这个窗口一直保持打开,不能关闭,直到测试结束。
8、双击“Right Gonio Analysis”图标,使之保持打开。
9、双击“Right Gonio Condition” 图标。
出现蓝框,设置参数,设置完毕,点击“OK” 。
10、设置文件名称,选中你刚输入的文件名,再点击“Append”,文件名就会自动添加到“Entry for analysis”框内。
11、再点击“Start” 。
然后使上述界面最小化,测试过程一直保持打开,不要关闭。
12、压片。
将样品小心倒入样品池,用玻璃平板压平,用吸水纸擦净样品池外围残留样品。
13、放样:打开主机门,将样品片插入主机的样品座中(注意:插入后样品池盘粗糙面应整个露出样品架。
否则就是插反了方向),关上机门。
14、打开“Right Gonio system”测试窗口。
再点击“Start” ,仪器即开始测试样品。
15、测试过程中不要关闭上述操作界面(”Display and setup”、“Right Goniocondition” 、“Right Gonio system” )。
16、测试完毕。
一般仪器会自动关闭光管。
测完后数据即保存于前述的文件路径中。
XRD仪器操作范文
XRD仪器操作范文XRD(X射线衍射)仪器被广泛应用于材料科学、地质学、化学和生物学等领域,用于确定晶体结构和分析样品的晶体结构信息。
操作XRD仪器需要一定的仪器知识和技巧。
下面将详细介绍XRD仪器的操作步骤,包括样品制备、仪器设置和数据分析。
一、样品制备1.准备样品。
首先,根据具体要求选择合适的样品。
样品可以是粉末、薄片或块状材料。
确保样品质量良好,具有足够的重现性。
2.样品制备。
对于粉末样品,先将样品细磨成细粉,可以使用研钵和研钉进行手工研磨,或者使用高能球磨机进行机械研磨。
对于薄片样品,需要先进行切割和打磨,确保表面光滑。
块状材料可以直接使用。
3.样品装填。
将制备好的样品放置在适当的样品支撑器中。
对于粉末样品,可以使用玻璃纸片、玻璃纤维滤膜或石英盖片作为支撑器。
对于薄片样品,将样品固定在适当大小的支撑器上。
对于块状材料,直接将样品放在支撑器上。
二、仪器设置1.打开仪器。
首先,确保X射线衍射仪器的安全使用和电源接通。
打开仪器电源,启动仪器。
2.样品安装。
根据仪器的不同型号,选择合适的样品安装方式。
对于粉末样品,使用样品支撑器架放在样品台上。
对于薄片样品,使用样品夹将样品固定在样品台上。
3.加载和调整样品位置。
将装有样品的样品支撑器放入样品台中,使用微调节装置调整样品位置,使其位于X射线束的正中央位置。
确保样品与X射线源之间的距离合适。
4.X射线管设置。
根据样品特性选择合适的X射线管电压和电流。
通常,较高的电压和电流可产生更强的X射线信号,但也会加大样品和探测器的热负荷。
根据样品的类型和要求进行合理设置。
5.选择扫描范围。
根据样品的特性选择适当的扫描范围。
如果已知样品中一些特定晶面的位置,则可以选择针对该晶面进行扫描。
否则,可以选择全角度扫描。
6.样品倾斜修正。
对于非理想样品,其中晶粒方向分布不均匀或有细微的倾斜,可以使用样品旋转台或倾斜台进行修正。
三、数据采集与分析1.开始扫描。
确认仪器设置良好后,可以开始进行数据采集。
xrd的工作原理及使用方法
xrd的工作原理及使用方法
X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)是一种常用的材料分析技术,用于研究晶体结构、晶体学和非晶态材料的结构特征。
下面是XRD的工作原理和使用方法的概述:
工作原理:XRD利用入射X射线与样品中的原子发生衍射现象,通过测量衍射图样来推导出样品的晶体结构、晶格常数、晶格畸变等信息。
其基本原理可以概括为布拉格定律,即入射X射线在晶体中的衍射现象遵循2d sinθ = nλ,其中d是晶面间距,θ是衍射角度,n是整数倍数,λ是入射X射线的波长。
使用方法:
1.准备样品:需要准备一定数量的样品,可以是晶体样品或
非晶态材料样品。
晶体样品必须具有规则的晶体结构,而
非晶态材料样品则可以是无定型的或非晶结构的材料。
2.调节仪器参数:根据样品的特性和研究目的,调整XRD仪
器的参数,如X射线管的电流和电压、入射角范围、衍射
角范围等。
选择合适的参数可以获得更准确的结果。
3.扫描样品:将样品放置在XRD仪器中的样品台上,通过控
制仪器进行扫描。
仪器将采集到的衍射数据转换为衍射图
样或衍射强度图像。
4.分析数据:根据获得的衍射图样或衍射强度图像,使用专
业的XRD分析软件对数据进行处理和分析。
这可以包括通
过模拟与标准数据的比对来确定样品的晶体结构或晶格常
数,通过解析峰的位置和形状来研究晶体的畸变等。
XRD技术可应用于多个领域,如材料科学、地球科学、生物化学等。
它可以帮助研究者了解材料的结构和性质,发现新的材料性质,并优化材料的制备和加工工艺。
XRD操作
X’pert pro XRD实验简要操作步骤1. 设置实验参数在X'pert Data Collector程序,选菜单“Files”→“Open Program”(或工具栏第2个按钮),在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“OK”。
在第2个弹出的窗口中设置实验参数:Start angle ( º) 起始角End angle ( º) 结束角Step size (º/步) 扫描步长( 0.016或0.008 )Time per step (s/步) 每步时间Scan speed (º/s) 扫描速度(一般不设置,由上面的设置自动确定)Total time (h:m:s) 每样品总测试时间(由上面的设置自动确定)Omega( º) 2 Theta扫描时X射线入射角每个参数输入数据后,按TAB键或点一下其它栏。
小数点用“,”(逗号)输入。
⏹禁止修改上述参数之外的其它参数!!!禁止关闭“X’pert Database32”软件窗口!!!每样品测试时间计算公式:使用超能探测器(X'celerator)时(2 Theta ≥ 3 º),[(结束角-起始角)÷步长(º/步)]×每步测试时间(秒/步)÷120÷60 (分)使用平行光探测器时(低角度: 2 Theta ≥ 0.4 º):[(结束角-起始角)÷步长(º/步)]×每步测试时间(秒/步)÷60 (分)设置完毕,关闭设置窗口并选择“Yes”保存(或选“Files”菜单中的“Save”,或工具栏第3个按钮)。
2.测试开始测试1)放置被测样品,关好仪器门可听到门开关的嘀嗒声,门关好的标志为仪器面板上“Shutter Open”下三个小亮点熄灭。
2)选菜单“Measure”→“Program”,在弹出的窗口中选择设置实验参数时选择的程序后点“OK”。
原位分析X射线衍射仪XRD操作步骤简易版
原位分析X射线衍射仪XRD操作步骤简易版XRD简易版操作步骤所使用的XRD仪器型号为Ultima-IV一、实验前准备(一)实验前准备材料1、实验材料:实验可检测的材料一般为粉末或薄膜2、实验工具:无水乙醇、棉花或纸巾、剪刀(用于裁剪薄膜)(二)查阅仪器设置参数:一般为铜靶、40kV、30mA、扫描速度(如8°/min)、扫描区间(如10-90°)。
(三)样品前处理1、粉末:用棉花沾上乙醇,擦洗干净载玻片,表面不要有其他凸起的物质。
然后将粉末倒入载玻片的凹槽中,用另一个载玻片或其他东西将粉末均匀覆盖在凹槽中(80%-100%覆盖度),然后用酒精擦拭干净洒出在载玻片凹槽外的粉末。
2、薄膜:用棉花沾上乙醇,擦洗干净载玻片,表面不要有其他凸起的物质。
然后捏一个类似等腰锐角三角形的橡皮泥,把薄膜放入载玻片的凹孔中,用橡皮泥粘住薄膜,注意橡皮泥不要超过载玻片两侧边缘。
然后用酒精擦拭干净载玻片边缘。
二、实验阶段(一)设置仪器参数。
参数设置表见下图1。
1、等仪器左上角的警示灯变红,然后按一下门口的黄色按钮,拉开门,把载玻片插入插槽中,要注意的是,检测的面朝上放置。
然后关上门,再按一次黄色按钮。
门即关好。
2、点击Browse,设置文件名、样品名和保存路径。
3、点击Condition下面的1,设置铜靶、40kV、30mA、扫描速度(如8°/min)、扫描区间(如10-90°)等参数。
4、点击图1左上角的黄色按钮,仪器开始运行,运行图像如图2所示。
图1 仪器参数设置图图2 XRD检测结果图5、运行结束后,仪器左上角的警示灯会变红。
此时,按一次门上黄色按钮,拿出载玻片,取下样品,擦拭干净载玻片,关上门,再按一次黄色按钮。
6、拿一张未经刻录的光盘拷贝电脑中的数据。
检测到此结束。
XRD-6000操作说明-
XRD-6000操作说明
1.开启冷却水。
2.开启XRD电源(POWER指示灯亮)。
3.启动计算机,在XRD稳定2分钟左右后,进入桌面Pmgr系统;将被测样品放置在测试架上。
4.点击画面上Display & Setup,点击Close出现对话框后,再点击“确认”。
5.点击画面上Right Conio condition,双击空白处,出现Standard Condition Edit 对话框,进行实验条件设定及对样品取名;同时点击画面上Right Conio Analysis。
6.在实验条件设定后,点击Append、Start。
进入Right Conio Analysis画面,点击Start。
XRD开始测试。
7.点击画面上Basic Process,进行数据处理(得到2θ、d值、半峰宽、强度数据等)。
8.操作完成后,退出Pmgr系统。
9.关闭XRD电源。
10. 冷却水应继续工作20分钟后方可关闭。
11.关闭所有电源。
12.做好运行记录。
分析测试中心
2006年8月。
xrd测试操作的流程和注意事项
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XRD-rocking curve 操作步骤
1.启动水冷机,电脑。
2.启动XRD。
确定仪器舱门关闭,按下XRD设备仪表盘上的POWER ON,当2θ显示示数(0.0000)之后,旋钮仪表盘上的光管高压开关。
3.光管电流电压设定。
打开电脑中DATA COLLECTOR软件,进入instrument settings,点击connect,选择需要连接的XRD机器。
连接完毕后进入instrument settings的X-RAY界面,调节光管的电压电流,调整步伐为5KV/mA。
即将电压值从15KV调至35KV,每次调整5KV,电流值不变;电流值从5mA调至10-25mA,每次调整5mA,电压值不变。
4.打开shutter。
Shutter按键位于DATA COLLECTOR软件的最上侧工具栏,为蓝色箭头标识,如下图所示。
打开shutter后,XRD设备上光管的黄色显示灯会亮起,仪表盘上的shutter open和measuring会显示on5.X-RAY强度调节。
观察DATA COLLECTOR软件底部的count rate,如果其数值超过1million,则有如下三种办法降低其数值:i.进入DATA COLLECTOR软件instrument settings里面的X-RAY操作界面,调节电压电流值。
ii.进入DATA COLLECTOR软件incident beam optics里面的beam attenuator操作界面,勾选usage下面的activated选项,点击apply,则会启动自动衰减挡板,其衰减系数为149.7。
iii.关闭shutter,按下仪表盘最右侧的lock键,打开舱门,更换单色准直器上的狭缝为合适尺寸。
如上三种方式上配合使用的,确保在使用XRD时,接收器所接受的XRAY强度为1million以下,并且其理想测试强度为十万至一百万级别。
当检测count rate数值正常后,关闭shutter。
6.放置样品。
进入DATA COLLECTOR软件instrument settings里面的positions操作界面,修改κ(°)为90,点击apply。
xrd的操作规程及注意事项
xrd的操作规程及注意事项X射线衍射(XRD)是一种常用的材料分析技术,可以用于分析材料的物相组成、结构信息以及晶体品质。
这篇文章将介绍X射线衍射的操作规程及注意事项,帮助读者正确进行XRD实验。
一、XRD的操作规程:1. 实验前准备:在进行XRD实验之前,需要对样品进行适当的制备。
样品应尽可能地细粉,并保持干燥。
如果样品是多晶粉末,可以直接进行测试。
如果样品是单晶,需要进行切片或折射衍射实验。
此外,还需要对X射线源和探测器进行适度的准备和检查,确保它们的工作状态良好。
2. 实验仪器设置:根据样品的性质和研究目的,选择合适的仪器参数进行设置。
这些参数包括入射角、旋转范围、扫描速度等。
3. 样品安置:将样品放置于仪器的样品台上,并使用夹具固定好。
应尽量使得样品均匀分布在样品台上,并避免遮挡X射线束的区域。
4. X射线衍射测量:根据设定的参数,通过仪器软件启动测量程序。
仪器会自动旋转样品台,记录X射线在不同角度下的衍射图样。
5. 数据处理和分析:通过仪器软件或专用的数据处理软件对测得的衍射数据进行处理和分析。
常见的处理方法包括峰识别、峰位测量、峰宽分析等。
二、XRD的注意事项:1. 实验室安全:在进行XRD实验时,应遵守实验室的安全规范,佩戴个人防护装备,如实验手套、护目镜等。
避免直接暴露于X射线源下方。
2. 样品处理:在处理样品时,应避免接触皮肤和口鼻,以免吸入或摄入有害物质。
在使用化学药品时,应注意防护和储存。
3. 仪器操作:在使用X射线衍射仪器时,应仔细阅读仪器操作手册,并按照要求正确操作。
遵守指示灯和警示标志的提示。
4. 样品准备与放置:样品制备需避免出现杂质,并尽量使其粒度均匀。
在放置样品时,要确保样品稳定,避免晃动或掉落。
5. 参数设置:正确选择仪器参数十分重要。
不同样品可能需要不同的参数,例如入射角、旋转范围和扫描速度等。
确保参数的准确性和合理性。
6. 结果解读:在进行数据处理和分析时,需要注意对结果的准确解读。
xrd粉末衍射的原理和使用步骤
X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)是一种常用的材料结构表征技术,通过分析材料中探测到的X射线衍射图谱,可以获取材料晶体结构的信息,如晶格常数、晶体形态和结构缺陷等。
下面是XRD粉末衍射的原理和使用步骤:原理:
XRD粉末衍射原理基于布拉格方程,即2d sinθ = nλ,其中d是晶格面间距,θ是入射角,λ是X射线波长。
当X射线通过晶体时,遵循衍射规律,不同晶面上的衍射峰对应特定的角度位置和强度,从而可以获得该材料的晶体结构信息。
使用步骤:
1.样品制备:将待分析的样品制备成细小的粉末,通常通过研磨和退火等工艺得到均匀细腻的粉末样品。
2.样品安装:将样品放置在衍射仪的样品支架上,并确保样品均匀散布在样品台上,避免堆积或孔隙。
3.光路调整:根据衍射仪的要求,调整样品与X射线束之间的距离、入射角度和闪耀角度,并确保X射线束正确定位于样品上。
4.数据采集:衍射仪发射X射线束,样品发生衍射,形成衍射图谱。
利用探秘器等检测设备捕捉和记录衍射图谱,获得衍射强度和入射角度等数据。
5.数据分析:通过对衍射图谱的解析和比对,利用计算机软件进行数据处理和拟合,得到样品的衍射峰位置、强度和半高宽等参数。
6.结果解读:根据衍射峰的位置和强度,结合相应的晶体结构数据库和理论知识,进行对比和分析,推导出样品的晶体结构信息,如晶格常数、晶胞参数和晶体取向等。
需要注意的是,XRD粉末衍射仅适用于非晶体或多晶体样品分析,对于单晶体样品,需要使用X射线单晶衍射技术进行分析。
此外,合适的衍射仪器和精确的操作方法也是确保精确测量和准确数据分析的关键。
XRD操作步骤
如何完成一个测试?1、开启循环水系统:将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向,打开循环水上的控制器开关ON,此时界面会显示流量,打开按钮RUN即可。
调节水压使流量超过3.8L/min,如果流量小于3.8L/min,高压将不能开启。
2、开启主机电源:打开交流伺服稳压电源,即把开关扳到ON的位置,然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。
3、按下Light(第三个按钮),打开仪器内部的照明灯。
4、关好门,把HT钥匙转动90°,拧向平行位置,按下X'Pert仪器上的Power on (第一个按钮),此时HT指示灯亮,HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮,并且会有电压(15KV)和电流(5mA)显示,等待电压电流稳定下来。
如果没有电压电流显示,把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置,重复此操作,直到把HT打开。
5、点击桌面上的X'Pert Data Collector软件,输入账号密码。
6、点击菜单Instrument的下拉菜单Connect,进行仪器连接,出来以对话框,点击OK,再出来对话框还点击OK,此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。
7、Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings,Incident Beam Optics 和Diffracted Beam Optics,设备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定,后两个参数设定一般不要动。
8、如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化,间隔在24~100个小时之间的应选择快速老化。
老化的方式:在第7步的Instrument Settings下,展开Diffractometer→X-ray →Generator(点击前面的小“+”号),此时Generator下面有三个参数:Status,Tension和Current,双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change,会出现Instrument Settings对话框,此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上,界面上有X-Ray generator,X-Ray tube和Shutter 三项,点击X-Ray tube下的Breed…按钮,会出现Tube Breeding对话框,选择breed X-Ray tube的方式:at normal speed或者fast,然后点击ok,光管开始老化,鼠标显示忙碌状态。
原位分析X射线衍射仪XRD操作步骤简易版
XRD简易版操作步骤所使用的XRD仪器型号为Ultima-IV一、实验前准备(一)实验前准备材料1、实验材料:实验可检测的材料一般为粉末或薄膜2、实验工具:无水乙醇、棉花或纸巾、剪刀(用于裁剪薄膜)(二)查阅仪器设置参数:一般为铜靶、40kV、30mA、扫描速度(如8°/min)、扫描区间(如10-90°)。
(三)样品前处理1、粉末:用棉花沾上乙醇,擦洗干净载玻片,表面不要有其他凸起的物质。
然后将粉末倒入载玻片的凹槽中,用另一个载玻片或其他东西将粉末均匀覆盖在凹槽中(80%-100%覆盖度),然后用酒精擦拭干净洒出在载玻片凹槽外的粉末。
2、薄膜:用棉花沾上乙醇,擦洗干净载玻片,表面不要有其他凸起的物质。
然后捏一个类似等腰锐角三角形的橡皮泥,把薄膜放入载玻片的凹孔中,用橡皮泥粘住薄膜,注意橡皮泥不要超过载玻片两侧边缘。
然后用酒精擦拭干净载玻片边缘。
二、实验阶段(一)设置仪器参数。
参数设置表见下图1。
1、等仪器左上角的警示灯变红,然后按一下门口的黄色按钮,拉开门,把载玻片插入插槽中,要注意的是,检测的面朝上放置。
然后关上门,再按一次黄色按钮。
门即关好。
2、点击Browse,设置文件名、样品名和保存路径。
3、点击Condition下面的1,设置铜靶、40kV、30mA、扫描速度(如8°/min)、扫描区间(如10-90°)等参数。
4、点击图1左上角的黄色按钮,仪器开始运行,运行图像如图2所示。
图1 仪器参数设置图图2 XRD检测结果图5、运行结束后,仪器左上角的警示灯会变红。
此时,按一次门上黄色按钮,拿出载玻片,取下样品,擦拭干净载玻片,关上门,再按一次黄色按钮。
6、拿一张未经刻录的光盘拷贝电脑中的数据。
检测到此结束。
理学XRD详细步骤
Rigaku(理学)XRD操作步骤一、开机打开总电源(墙上的空气开关),然后打开水冷机,注意水冷机的水位高于标示线,温度为20℃左右,水压约为0.3MPa,水冷机后部的净化树脂一年更换一次,在柳絮比较多的时候查看一下在一楼的水冷机风机。
之后打开变压器,开关在其后部。
打开UPS后打开主机(PC),等开机后打开XRD主机,等待XRD主机左下部的operate灯呈现黄色说明仪器稳定。
二、初始化右击桌面右下角的Ragaku Measurement Sever,单击Initialize,图标由蓝色变为闪烁再变为蓝色说明初始化完成。
三、软硬件匹配单击桌面上的Rigaku文件夹,选择control,单击Rigaku control panel,在弹出的对话框中选择Rint 2200 Right system(注意第四个选项是Rint 2200 Right system Add and Delect,易混淆),然后选择与硬件相匹配的选项。
以下是对应三种模式的软件匹配示意图标准模式:单色器模式:T-tex模式:注意:在T-tex中要把Detector property 选项中的correction选为Not correct。
四、仪器老化桌面Rigaku→control→XG operation→Toolbar中的XG operation→X-ray on→XG property→every day use/long time not use→ok→execute aging老化完成后可关闭窗口。
五、光路调整桌面Rigaku→control→Automatic Alignment,下面三种仪器分别介绍1 标准模式:选项■ 2 Theta Alignment■ Theta Alignment■ profile measurement单击execute,按照提示操作,完成校正后单击save,然后关闭窗口。
2 单色器模式:选项■ profile measurement单击execute,按照提示操作,完成校正后单击save,然后关闭窗口。
X射线衍射原理操作及结果分析-XRD全面介绍
思考题
1.简述X射线衍射分析的特点和应用; 2.简述X射线衍射仪的结构和工作原理;
X射线衍射一般分为:
单晶X射线衍射 多晶粉末X射线衍射
2. 实验仪器及实验操作
2.由阴极灯丝、阳极、聚 焦罩等组成,功率大部分在1~2千瓦。可拆 卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭 式大许多倍,一般为12~60千瓦。常用的X射 线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、 Cu等。
晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点 的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质 的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映,因而可以 根据它们来鉴别结晶物质的物相。
布拉格方程
此式的物理意义在于:规定了X射线在晶体内产生衍射 的必要条件,只有d、θ、λ同时满足布拉格方程时, 晶体才能产生衍射。
4
O2 (4e)
0.1488(2)
0.9779(1)
0.2382(7)
4
O3 (4e)
0.1709(8)
0.0469(9)
0.0437(1)
4
O4 (4e)
0.1613(1)
0.2622(8)
0.1834(1)
4
O5 (4e)
0.4294(5)
0.0872(5)
0.3307(7)
4
O6 (4e)
0.6965(8)
x, y, z (in units of lattice constants a = 8.6071(1)Å, b = 8.5931(8)Å, c = 12.0410(1)Å and β = 90.587(2)°) for carbon-coated Li3V2(PO4)3
XRD使用方法范文
XRD使用方法范文X射线衍射仪(X-ray diffraction,简称XRD)是一种常用于材料表征和晶体结构分析等领域的实验技术。
它利用X射线与物质之间的相互作用,通过观察和分析散射X射线的方向和强度,来研究晶体的结构和性质。
下面将介绍X射线衍射仪的使用方法。
1.样品准备首先,需要制备好待测的样品。
通常样品需要被研磨为细粉末状,以保证X射线的穿透能力。
对于非粉末样品,如薄膜或单晶,可能需要采用特殊的采样技术。
2.样品安装将样品安装在样品台上,并使用夹持装置保持其稳定。
注意使样品与X射线的路径保持垂直,以获得准确的衍射图样。
3.调整仪器参数根据实验需要,调整X射线衍射仪的相关参数。
如选择合适的X射线管电压和电流,调整入射角度和出射角度等。
不同的参数设置会影响到衍射图样的形状和强度。
4.开始测量关闭实验室的环境光,使实验室处于暗室状态。
启动X射线衍射仪,开始测量。
通常,测量过程中会得到一系列的衍射图样,涵盖一定的角度范围。
5.数据分析将测量得到的衍射图样导出到计算机中,并使用相应的分析软件进行进一步处理。
常见的数据处理包括峰、峰定位和峰形参数分析等。
6.结果解读根据数据分析的结果和已知的晶体结构信息,对衍射图样进行解读。
通过标定衍射峰的位置和强度,可以确定晶体的晶格常数、晶胞参数、晶体结构等信息。
7.结果验证使用其他实验手段对得到的结果进行验证。
例如,可以使用电子显微镜观察样品的形貌,或者使用其他技术测量样品的物理性质。
8.研究应用根据实验结果,进一步研究材料的性质和特性。
例如,可以研究材料的晶体结构与性能的关系,或者通过改变样品的制备条件,探究材料的晶体生长机制。
需要注意的是,在使用X射线衍射仪时,需要严格遵守辐射安全规定,避免对人体造成伤害。
同时,操作人员需要了解仪器的使用原理和操作规程,以确保实验的准确性和可靠性。
总之,XRD是一种强大的实验技术,广泛应用于材料科学、化学、地球科学等研究领域。
XRD仪器操作范文
XRD仪器操作范文X射线衍射(XRD)仪器是一种常用的分析仪器,用于研究晶体结构、矿物成分和材料物性等方面。
下面是XRD仪器操作的一个范文,主要介绍了XRD仪器的操作步骤和注意事项。
首先,进行样品的制备。
样品制备是XRD分析的重要步骤,样品的制备质量将直接影响实验结果的准确性和可靠性。
一般情况下,样品制备包括样品选取、样品处理和样品装载等步骤。
在样品选取方面,需要选择适合的样品进行分析。
对于晶体结构分析,可以选择单晶样品或者粉末样品进行分析。
对于材料物性分析,可以选择块状样品或者薄膜样品进行分析。
在样品处理方面,需要对样品进行适当的处理,以提高样品的制备质量。
例如,对于粉末样品,可以使用研钵和研钉进行研磨,以获得均匀细致的粉末样品。
对于薄膜样品,可以使用剥离技术或者热蒸发技术进行样品制备。
在样品装载方面,需要将处理好的样品装载到XRD仪器的样品台上。
一般情况下,可以使用玻璃支撑片、石英颗粒或者Si衬底作为样品的载体,并使用粘合剂将样品固定在载体上。
在装载样品时,需要确保样品与载体之间的贴合度较高,并尽量避免空气的进入。
样品制备完成后,开始进行XRD仪器的操作。
首先,打开XRD仪器的电源,并对仪器进行预热。
预热的时间一般需要根据仪器的型号和所需分析的样品来决定。
预热完成后,可以进行重要的参数设置。
XRD仪器的操作软件通常提供了一系列的参数设置选项,用于调整实验的相关参数。
例如,可以设置射线源的电流和电压,设置旋转台的转速和范围,以及选择所需的测量模式。
设置参数完成后,可以进行XRD仪器的校准。
仪器的校准是保证实验结果准确性的关键。
一般情况下,可以使用标准样品进行校准。
校准的参数包括特定的标样的晶胞参数和晶面指数。
通过与标样进行对比,可以确认仪器的校准是否合理。
校准完成后,可以进行实验样品的测量。
实验样品的测量一般分为两种模式,即连续扫描和步进扫描。
连续扫描模式适用于物相分析和结构研究,而步进扫描模式适用于材料物性分析。
XRD实验操作步骤总结
X’pert PRO X射线衍射仪实验操作固体表面物理化学国家重点实验室X’pert PRO X射线衍射仪实验操作1.开启仪器1)合上配电箱冷却水系统空气开关,将冷却水主机电源开关打到“ON”。
2)合上配电箱内仪器电源空气开关。
3)关好仪器门,将仪器上的高压锁开关顺时针向转动90º。
4)按下仪器面板上的“Power on”按钮启动仪器(高压显示15KV,5mA,顶灯亮)。
5)按下仪器面板上的“Light”按钮可以开启仪器内照明灯。
2.启动测试程序与登录1)启动计算机,以xrd/xrd登录Windows。
2)双击桌面上“X'pert Data Collector” 图标,启动测试程序。
3)在登录框中填入用户名“xrd”,密码“xrd”,点“OK”。
3.联接仪器选菜单“Instrument”中的“Connect”。
在弹出的窗口中选择相应的测试平台:一般测试选择“flat sample stage”,选择后点“OK”,并对弹出的提示框点“OK”。
对如下提示点“Yes”。
联接成功,显示如下界面。
4.设置电压和电流在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中,双击“X-ray” 或其下的任意一项(行),在弹出的对话框的相应栏中[Tension(KV)和Current(mA)],按规定顺序分步直接输入数据后点“Apply” 按钮。
设置顺序如下:(1)先升电压:15KV --→ 20KV --→ 30KV --→ 40KV(2)后升电流:5mA --→ 10mA --→ 20mA --→ 30mA注意:每一步操作完毕,须等待5–10分钟后才能进行下一步操作!5. 设置实验参数选菜单“Files”中的“Open Program”(或工具栏第2个按钮)。
在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“OK”。
可以选择的测试程序如下:(1) Phase_XRK-p 高温分析测试程序(须更换高温原位反应室)(2) PW_small_angle 低角度衍射分析测试程序(2 不得小于0.4º)(3) X’celerator_grazing_angle膜、薄层等的分析测试程序(2θ不得小于3º)(4) X’celerator_normal一般定性分析测试程序(2θ不得小于3º)(1)一般定性分析测试程序:X’celerator_normal(2θ不得小于3º)在菜单“Open Program”——选择程序后点“OK”,在如下页面中可以设置实验参数(直接输入数据):可以设置的实验参数有:➢每个参数输入数据后,应点一下其它栏或按TAB键。
(完整版)XRD操作流程
(完整版)XRD操作流程XRD操作流程1.打开循环水系统:水温默认值在17,如果超过20,表示设备出现故障,禁止继续使用;水压默认值在0.3,不能超过0.4,否则禁止使用。
2.打开XRD测试仪:开关在仪器侧面,此时仪器正面的power指示灯会亮起,当代半分钟机器自检过程,然后方可打开计算机。
3.打开PCXRD软件:会弹出软件的主界面。
4.打开display & setup/初始化:会出现一个对话框,同时检测样品室的门是否关闭,若关闭,对话框中的小方框显示绿色,否则是红色。
如果样品已经放好,在门关闭的状态下点击OK便可后续的测量级分析。
这里要注意的是,从点击OK时起,直到测试结束为止,display这个对话框不能关闭。
(right calib是用来将XRD的测试角度归零的,一次测试多个样品的时候需要用到这个功能)。
5.放样品:将样品放进卡槽,样品与卡槽之间放入极少量的橡皮泥,大玻璃板盖在样品上面将橡皮泥压平。
放入样品室时,先将弹簧片压下,再将卡槽推到最里面。
探测器上有3个狭缝,其中最右边的可以更换,有0.3和0.15两种,其中0.3表示射线入射强度大。
6.打开Right gonio condition/设定参数:弹出对话框后双击蓝色横条,其中,测试角度范围、步距、扫描速度以及狭缝宽度是可以更改的,其他保持不变。
参数设定好后,点击OK,在弹出的对话框中输入便于分辨的文件名,点击new,然后点击close。
在下面方框旁边点击append,这样,上面新建的文件就会调用到下面的方框中。
7.打开Right gonio system/扫描样品:在条件设定的对话框中,选择好要进行分析的样品。
点击start,这样测试界面就会出现样品名称。
再点击start,开始扫描。
8.打开XRD Data/保存数据:数据的地址是C盘/xddat/standard,在没进行处理的情况下,自己先前命名好的文件夹中只有两个文件,将整个文件夹拖拽到XRD:Basic process对话框,点击Go会处理出。
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XRD操作流程
一、开机
1、首先打开循环水机的电源开关,水机显示的压力范围为0.2-0.3MPa,温度为20±2℃。
2、然后打开电脑和按下仪器背部左侧的空气开关,再按下仪器前面控制面板右侧绿色的power on按钮,大约10s钟左右控制面板左侧的operate灯常量并伴有稳定频率的警告音时,按下DOOR LOCK按钮。
二、开射线及老化
1、打开软件,双击MinFlexGuidance图标,在弹出的登录界面中点击OK进入程序主界面,等待大约20s的时间(软件与机器获得正常通讯并进行测角仪等的初始化的时间)。
2、初始化结束后,在Guidance软件主界面左边,单击Startup按钮。
在弹出的Startup窗口中,在Genetator usage 处选这Use wereryday,然后点击Execute按钮,系统会自动执行老化(Aging),这个时间大约需要8min,在此期间(老化期间)切记不可关闭Guidance软件!老化结束后方可进入样品测试步骤。
三、样品测试
1、在Guidance菜单栏中,找到Tasks→Package measurement,然后在Guidance软件主界面左上部将General M easurement的折叠相展开,并点击♦General M easurement,再单击红色框中1General M easurement黄色模块,即可打开测量主界面。
2、在测量主界面,设置文件名和保存路径并点击Save保存,输入测
试条件后点OK关闭所有输入窗口,然后单击Guidance软件主界面的RUN进行测试。
四、关机
样品测试结束后,在Guidance软件主界面的左边单击Shutdown按钮并关闭X射线后关闭软件,然后等待5min--10min,当循环水实际温度不高于设定温度时,按下仪器前面控制面板中部的Power Off按钮,再将仪器背部的电器开关打到OFF,最后关闭循环水机。