反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量
高效液相色谱-蒸发光散射检测器法同时测定化瘀祛斑胶囊中4种柴胡皂苷含量
５６ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ２０２０年６月５日第２９卷第１１期Ｖｏｌ．２９牞Ｎｏ．１１牞Ｊｕｎｅ５牞２０２０第一作者：王丽方，女，大学本科，初级药师，研究方向为药物分析和静脉用药调配，（电子信箱）ｓｙｔｃ７０１０＠１６３．ｃｏｍ。
△通信作者：刘炜，男，大学本科，主任药师，研究方向为新药研发和药物分析，（电子信箱）Ｌｉｕｗｅｉ８０９０＠１２６．ｃｏｍ。
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－４９３１．２０２０．１１．０１５高效液相色谱－蒸发光散射检测器法同时测定化瘀祛斑胶囊中４种柴胡皂苷含量王丽方１，２，３，刘炜１，２，３△（１．首都医科大学附属北京世纪坛医院药剂科，北京１０００３８；２．临床合理用药生物特征谱学评价北京市重点实验室，北京１０００３８；３．临床合理用药生物特征谱学评价国际合作联合实验室，北京１０００３８）摘要：目的建立同时测定化瘀祛斑胶囊中柴胡皂苷ａ，ｂ１，ｂ２，ｄ的高效液相色谱－蒸发光散射检测器（ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ）法。
方法色谱柱采用ＡｇｉｌｅｎｔＺｏｒｂａｘＢｏｎｕｓ－ＲＰＣ１８柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），流动相为乙腈（Ａ）－水（Ｂ），梯度洗脱，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温为３０℃，漂移管温度为４２℃，载气为氮气牗流速为２．５ｍＬ／ｍｉｎ牘。
结果样品中柴胡皂苷ａ、柴胡皂苷ｂ２、柴胡皂苷ｂ１和柴胡皂苷ｄ进样量分别在０．０８２１～３．２０８０μｇ（ｒ＝０．９９８５），０．２６７３～１０．４４００μｇ（ｒ＝０．９９９８），０．０８３５～３．２６００μｇ（ｒ＝０．９９９３），０．０９０９～３．５５２０μｇ（ｒ＝０．９９９７）范围内与峰面积平均值的对数值呈良好线性关系；平均回收率分别为１０１．６１％，９９．６４％，９５．３６％，９５．２６％，ＲＳＤ均小于２％（ｎ＝６）。
结论该方法操作简单，准确度高，专属性强，可用于化瘀祛斑胶囊中４种柴胡皂苷的含量测定。
积雪草中三萜类化合物含量测定中HPLC的运用
积雪草中三萜类化合物含量测定中HPLC 的运用作者：许开玉来源：《科学与财富》2016年第03期摘要：目的：探究积雪草中三萜类化合物含量测定中HPLC的运用。
方法：将流动相设定乙腈-水，应用C18柱，采用阶梯式进行脱洗，实施波长205nm检测。
结果：所选取的四组三萜类化合物，在回收率上，积雪草苷平均回收率为97.62%，羟基积雪草苷平均回收率为98.96%。
结论：将HPLC应用到积雪草中三萜类化合物含量的测定中，方法简单容易操作，得出的测定结果也较为精确，因此，该方法得到了普遍的认可，在积雪草药材以及制剂的质量控制上有着重要的应用价值。
关键词：积雪草；三萜类化合物；含量；测定；HPLC；运用所谓的积雪草就是一种伞状类的植物，其属于全草类型。
一般来说，积雪草中包含各种各样的三萜类化合物，其中主要有积雪草苷和羟基积雪草苷。
这种积雪草在实际的应用中，具有消毒解热以及消肿的作用。
这种积雪草在我国有着悠久的药用历史。
在临床中，积雪草中发挥药用价值的就是积雪草总苷。
本文就主要针对积雪草中三萜类化合物含量测定中HPLC的运用进行了简要的研究分析，现将具体报道如下。
1 材料与仪器仪器型号：安捷伦1200高效液相色谱仪；G1311A四元梯度泵；G1314B紫外检测器。
材料：积雪草生药采自贵州、湖北、广西三省；积雪草苷、羟基积雪草苷对照品源自中检所。
液相的有机流动相为乙腈（LiChrosolv），水为桂林娃哈哈纯净水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件选择C18作为色谱柱，而乙腈水则作为流动性，采用的梯度最好控制在0-40min的范围内，乙腈由原本的5%增长到100%，波长设定为205nm进行检测，将流动相的流速控制在为每分钟0.6ml，其中柱温要求控制为30℃，而需要将灵敏度控制为0.05Aufs。
2.2 选择吸收的波长选取一定分量的积雪草苷，将其作为对照品，然后加入乙腈进行充分融合，再利用光波长度在200-300nm之间的紫外线进行配置溶液扫描，所得的曲线图可以详见图1。
积雪草总苷缓释片含量测定及制剂稳定性考察
【 ｌｔ ｃ】 Ｏ ｊ ｔｅ ｔ ｙ ｎ ｏｔ ｔｓ ｙ ｎ ｅａ ｔｎ ｔ ｉｔｏＣｎ ｌ ｉｉ ｙｏ Ａ￣ｔ ｔ ｂ ｃｖ Ｓ ｄ ｎ ｎａ ａ ａｄ ｒ ｒ ｉ ａ ｌ ｔｌａ ａｃ ｇ ｃ— ａ ｅｉ ｕ ｏ ｃ ｅ ｓ ｐ ｐ ａｏ ｓ ｂｉ ｆ ｅ ｅａ ｓ ｔａ ｌ ｙ
积雪草 总苷缓 释片的含 量测定及 制剂稳 定性考察 。方法
利用反 相高效
液相 色谱 法测定羟基积雪草苷 和积雪 草苷的含量 ；通过影响因素实验 、加 速实验和长期实验进
行初 步稳 定性 考察 。 结果
稳定 。
采用含量测定 方法准确可靠 ， 能较好控制积雪草 总苷缓 释片的质量； 积雪草总苷缓释片含量测定 方法合适及该制剂较
积雪草苷母 液 。分别 精密量取对 照 品母液 ８ 、 品溶 液 ，在 ３ ℃下放置 ２ ，在一定 时间取样 ， 、７ ７ ４ｈ ６ 、４ ｌ 、５ 、２ ，置 ｌ ｌ ｍ ０ｍ 量瓶 中 ，加 ５ ％ 甲醇稀 ０ 释至刻度 ，按 ２ ． ４色谱 条件测定 。以峰 面积 Ａ对
浓度 Ｃ做线性 回归 ，得标 准 曲线方程 ：羟基积 雪
【 ｅ ｒｓ Ｃｎ ｌ ｉｉ ｙｏｉ ｓｘ ａｔ ｌｓ ｏｔ ｔｓ ｙ ｔ ｉ ｙ Ｋ ｙ ａ 】 ｅｔｌａ ａｃ ｇ ｃｓ ｅｅｔ ｃｔ ｅ ；Ｃ ｎ ｎ ａ ａ ｗ ｄ ｅａ ｓ ｔａ ｌ ｄ ｒ ｔ ｂ ａ ｅ ｓ ；Ｓ ｂ ｉ ａｌ ｔ
积 雪草为伞形科 植物积雪 草［ｅ ｔｌ ｓ ｔ ａ 加 １ 硬脂 酸镁 混合 ，压制 成异形 片 ，片重 约 ０ Ｃ ｎｅｌ ａｉ ｉ ａ ａｃ ％ ． （ Ｕ ｂ ｎ的干燥 全草或带 根全草 ，从积雪 草 中 Ｌ） ｒａ ］ １ ，每片主药含量 １ ｇ 进 一步进行含量测定 ５ｇ ８ｍ ） 提取 的积雪草 总苷含有 积雪草苷 、羟基积 雪草苷 及 制 剂 稳 定性 考 察 ，采用 含 量 测 定方 法 准 确 可 和积雪草 酸等有效 成分 ，具 有促进 伤 口愈合 、治 靠 ，能较好控 制积雪 草总苷缓 释片 的质 量 ；稳定 疗皮 肤损 伤 及抗 溃疡 等药 理 作用 【３ １ － 。由我校 药 性 考察 确定 该 制剂 质量 比较稳 定 。 Ｊ 学 教研 组 研 制将 积 雪 草 总 苷制 备 成 服 药 间 隔为 １ ２ｈ的积雪 草总苷 缓释 片 。本文将 积雪草 总苷
高效液相色谱蒸发光散射检测法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量【摘要】目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法测定金银花中绿原酸及木犀草苷的方法。
方法采用Chromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5.0μm)为色谱柱，用乙腈(A)-0.5%冰醋酸(B) 为流动相梯度洗脱，以蒸发光散射检测器检测绿原酸和木犀草苷。
梯度程序为：0 min(A：10%，B：90%)→16 min(A：25%，B：75%)→22 min(A：50%，B：50%)；流速1.0 ml・min-1；检测器漂移管温度110℃ ，载气流速3.0 ml・min-1。
结果绿原酸及木犀草苷的回归方程分别为：lgA=1.34lgm + 4.360，r=0.999 5；lgA =1.653lgm + 5.327，r=0.999 6。
线性范围分别为5.0～45 μg和0.4～3.6 μg；平均回收率分别为99.94%(RSD=1.43%，n=5)和100.85%(RSD=1.78%，n=5)。
结论该方法操作简便、结果准确，专属性强，分离效果和重现性好，可有效缩短总分析时间。
为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法。
【关键词】金银花绿原酸木犀草苷高效液相色谱-蒸发光散射检测器含量测定Abstract:ObjectiveTo develop a method for determination of chlorogenic acid(ChA) and galuteolin(Gal) in Flos LoniceraeJaponicae.MethodsAn HPLC equipped with ELSD method was applied to quantify chlorogenic acid and galuteolin．The analytical column was Chromasil C18(4.6 mm×250 mm，5.0μm)with the temperature of 30℃. The chromatogram for the ChA and Gal was developed on a gradient phase. Two solution were acetonitrile(A) and 0.5 % acetic acid solution and the gradient mode was as follows：0 min(A：10%，B：90%)→16min(A:25%，B:75%)→22 min(A：50%，B：50%). The flow rate was 1.0 ml・min-1．The temperature of drift tube was set at 110℃ and the flow rate of gas maintained at 3.0 ml・min-1．ResultsThe calibration curves of ChA and Gal were linear in the range of 5.0～45 μg and 0.4～3.6 μg，and the average recoveries were 99.94%(RSD was1.43%) and 100.85%(RSD was 1.78%) respectively．ConclusionThe method is accurate，specific，and can shorten the total analytical time of Flos Lonicerae Japonicae．Key words:Flos Lonicerae Japonicae； Chlorogenic acid；Galuteolin； HPLC-ELSD； Determination金银花为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.，红腺忍冬L. hypoglauca Miq.，山银花L. confusa DC.，或毛花柱忍冬L. dasystyla Rehd.的干燥花蕾或带初开的花［1］。
高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定补血胶囊中黄芪甲苷的含量
法。
关键 词 ： 补血胶囊
高效液相色谱一蒸发光散射检 测法
黄芪 甲苷
补血 胶囊 由黄芪 、 当归 等五 味 中药组 成 ， 具有益 气 补血 、 健脾滋 肾的作 用 ， 中黄 芪 为君 药 ， 重 要活 性 方 其 成分 为黄芪 甲苷 ， 文 采用 高 效液 相色 谱一蒸发 光 散 本 射检测法 测定 补血胶 囊 中黄芪 甲苷 的含 量 ， 由于之 前 多采用薄层扫 描法 或紫 外 检测 色谱 法来 测定 ， 现性 重 差， 杂质干扰多 。应 用 薄层 扫描 法 测定 黄芪 甲苷 含 量 的文献 ． 较多 ， ２ 但应 用 ＨＰ Ｃ—Ｅ Ｓ Ｌ Ｌ Ｄ测 定黄芪 甲苷 含量 的文献较少 ， 为了有效地 控制 产品质 量 ， 研究应 本 用 ＨＰ Ｃ—Ｅ Ｓ Ｌ Ｌ Ｄ法测定其含量 ， 该法重现 性好 ， 抗杂质 干扰强 ， 简便 ， 准确 。
维普资讯
２０ ０ ７年 Ｉ ２月
高效液 相色谱一蒸发光散射检测法 测定 补ｌ 胶谩中黄芪 甲苜 的 含量 ｍ Ｉ
Ｊ７ ｌ
高 效 液 相 色 谱 一 蒸 发 光 散 射 检 测 法 测 定 补 血胶 囊 中 黄 芪 甲苷 的 含 量
高效液相色谱法测定参麦散结胶囊中羟基红花黄色素A的含量
高效液相色谱法测定参麦散结胶囊中羟基红花黄色素A的含量袁常珍;梅刚【摘要】OBJECTIVE:To establish the method for the content determination of hydroxysafflor yellow A in Shenmaisanjie capsules by high performance liquid chromatography (HPLC).METHODS:The chromatographic column was ZORBAX SB-C18 (250 mm ×4.6 mm,5 μm), the mobile phases consist of methanol-acetonitrile-0.7% phosphoric acid (V:V:V=23:2:75), with detective wavelength of 403 nm and flow rate of 1.0 ml/min, the column temperature was 35℃.RESULTS:The calibration curve of hydroxys afflor yellow A was linear over the range of 24.25μg/ml-121.25μg/ml(r=0.9995,n=5).The average recovery rate was 97.93%,RSD=1.64%(n=6).CONCLUSIONS: The method is simple, rapid and accurate with good reproducibility and can be used for the quality control of the preparation .%目的:建立高效液相色谱法测定参麦散结胶囊主药红花中羟基红花黄色素A的含量.方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(V:V:V=23:2:75),检测波长为403 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃.结果:羟基红花黄色素A的质量浓度在24.25~121.25μg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.9995,n=5),平均回收率为97.93%,RSD为1.64%(n=6).结论:本方法简便快速、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2017(017)003【总页数】3页(P377-378,384)【关键词】高效液相色谱法;参麦散结胶囊;羟基红花黄色素A;含量测定【作者】袁常珍;梅刚【作者单位】泸州市食品药品检验所中药室,四川泸州 646000;四川省泸县中医医院药剂科,四川泸州 646000【正文语种】中文【中图分类】R927.2参麦散结胶囊是由党参、麦冬、酸枣仁、红花等9味中药制成的中药复方制剂，由泸州医学院(即西南医科大学附属医院)制剂室生产，具有益气养阴、软坚散结、活血化瘀等功效，适用于颈部包块、心悸自汗、神疲乏力、气短等甲状腺肿大见上述症状者，其疗效显著，在临床应用广泛。
固相萃取-反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中羟基积雪草苷的浓度
固相萃取 一反相 高效 液相色谱法测定大鼠血 浆中羟基积雪草 苷 的浓度
谭欣 玮 ， 刘颖 菊 ， 丽 莎， 朱 高丽佳
（ 庆 医 科 大 学药 学 院 药 理 教研 室 ， 重 重庆 ４０ １） ００ ６
【 要】 摘 目的： 建立大 鼠血浆中羟基积雪草苷测定的高效液相色谱法。方法： 同相萃取法对样 品进行纯化处理后 ， 选用 ｗｅ ｈｏ － 。 ｌ ｒｍ Ｃ。 ｃ ｉ ２ ： ６ ａ ｏ ｉ ｈ ｓ ｆ ｗ ｒｔ：１ ／ ｎ ， ｕ ｕｂｔ ｉ Ｂ ａ ｉｔ １ ｔ ｄ ｒ ２ ０ｍ ６ ｍ， ４ ， ａｅ ａ ｅ ｎ ｒｅ（ ４ ７ ） ｓ ｂｌ ｐ ａｅ（ ｎ ｅ ． ｍｌ ） ｃ ｃ ｒ ｉ ｃ ｓ ｎ ｍａ ｓ ｎ ａｄ ｒ ｏ ｔｌ ｍ ｅ ｉ ａ ０ ｍｉ ａｎ ｅ ａ
【 ｂｔ ｃ］ ｊｃｉｅＴ ｓ ｂｉ ｅ ｏ ｏ ｍ ｄ ｃｓｏｉｅｄｔｒ ｉａｏ ｙｓｌ — ｈ ｓ ｅｔ ｃｉ Ｐ Ｈ Ｌ Ｄ Ｉｔ Ｄａｍ Ａ ｓ ａｔＯｂｅｔ ：ｏｅｔ ｌ ｈａｍ ｔ ｄｆｒ ａ ｅａｓｓ ｅ ｍｎｔ ｎｂ ｏｉ ｐ ａｅ ｘ ａｔ ｎＲ — Ｐ Ｃ ｉ Ｓ ａ １ｓ ａ ｒ ｖ ａ ｓ ｈ ｄ ｅ ｉ ｄ ｒ ０ ｎ ＿ｓ
一
８ ４～ ８
重 庆 医科 大 学 学 报 ２ １ 第 ３ ０ ０年 ５卷 第 ６期 （ｏ ａ ｏ ｈ ｎ ｑｎ ｄｃ ｌ ｎｖ ｒｉ ０ ０ Ｖ １５ＮＯ６ ） Ｊ ｕｎ ｌ ｆ ｏ ｇ ｉｇＭｅ ｉ ｉ ｓ ｙ２ １ ． ｏ． ． ｒ Ｃ ａＵ ｅ ｔ ３
技术与方法 文 章编号： ５—６６２１） —８４０ ０ ３３ （ ０ ０８ ４ ２ ２ ００ ６ —
【 关键词 】 羟基积雪草苷 ； 固相萃取 ； 高效液相色谱法 【 中国图书分类法分类号 】 ９ ５ Ｒ ６． ２ 【 文献标 识码 】 Ａ 【 收稿 日期 】０ ９ １－ ８ ２ ０ — １０
超高效液相色谱-蒸发光散射法测定新风胶囊中黄芪甲苷的含量
（ ｕ ｌ ｔ ｒ ａ — ｈｉ ｇｈ ｐｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ — ｅ — ｖ ａ ｐ ｏｒ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｉ ｇ ｈｔ ｓ ｃ ａ ｔ ｔ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ， Ｕ ＰＩ Ｃ— ＥＩ ＳＤ ）
基金项 目： 国家科技 支撑计 划 项 目（ ２ ０ １ ２ Ｂ Ａ１ ２ ６ ｔ ￣０ ） ； 现代 中医 内 科应 用基础 与开 发研究 省级 实验室项 目（ １ ０ １ １ １ ４ ０ ６ ０ ２ ９ ） ； 安 徽
进行 优化 。 采用 超 高效液 相 色谱 蒸 发光 散射 检测 器
测 定新 风胶囊 中黄芪 甲苷 的含量 ， 现报 告如 下 。
１ 仪 器 与 试 药 １ ． １ 仪 器 Ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｓ Ａｃ ｑ ｕ ｉ ｔ ｙ Ｈ— Ｃ ｌ ａ ｓ ｓ ＵＰ Ｉ Ｃ： 美 罔
中医学 院第 一 附属医 院 ２ ０ １ １ 年 度“ 三新 ” 项目 作者简介 ： 姜辉（ １ ９ ８ ０ 一 ） ， 男， 硕士 ， 药 师
物 组 方而 成 ， 具 有 益 气健 为方 中君 药 ， 黄 芪 甲 苷 为 其 主 要 活 性 成分 。
为进 一步 控制 产 品 的 内在 质量 ， 本 研 究 对 测 定 条 件
制备型高效液相色谱法从积雪草提取物中分离纯化积雪草甙和羟基积雪草甙对照品
0 0 0 8 7 13
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栏 目 类 别 ：研 究 论 文
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积雪草总苷标准
积雪草总苷标准是指积雪草中所含有的总苷类成分的标准。
积雪草，又名金钱草、连钱草等，为唇形科植物积雪草的干燥全草。
其主要化学成分为积雪草苷、积雪草酸、黄酮类、挥发油等。
其中，积雪草苷和积雪草酸是积雪草的主要活性成分，具有消肿解毒、清热利湿等功效。
积雪草总苷标准主要参考以下指标：
1. 来源：积雪草的干燥全草。
2. 性状：本品呈不规则的段状，茎呈圆柱形，表面黄绿色或棕黄色，有纵棱纹；叶对生，叶片多皱缩，展平后呈肾形至心形，叶柄长。
3. 检查：包括水分、灰分、重金属、农药残留等指标。
4. 含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）对积雪草总苷进行含量测定，主要参考《中国药典》的规定。
积雪草总苷含量应不低于0.50%（以积雪草苷A计）。
总之，积雪草总苷标准是对积雪草中总苷类成分的规范要求，包括来源、性状、检查和含量测定等方面。
HPLC_ELSD测定积雪草提取物中积雪草苷的含量
而购于广西的积雪草提取物的含量最低 。
3 讨论
本实验建立了 HPLC2ELSD 检测积雪草提取中
积雪草苷含量的分析方法 ,在上述的色谱条件下减
少了利用紫外检测器由于使用低波长灵敏度低 、基
线易漂移等缺点 ,为积雪草提取物质量控制提供一
图 1 积雪草苷结构图
2 方法与结果 2. 1 色 谱 分 析 条 件 H iQ siL KYA 2C18 分 析 柱 (416mm ×250 mm , 5 μm ) ;流动相乙腈 2水 ,梯度洗 脱 (0 m in, 20%乙腈 ; 30 m in, 55%乙腈 ; 35 m in, 55% 乙腈 ; 50 m in, 20% 乙 腈 ) ; 流 速 110 mL ·m in- 1 ; ELSD检测器漂移管温度 105 ℃;载气流速 219 L · m in- 1 ; 理 论 板 数 按 积 雪 草 苷 峰 值 计 算 应 不 低 于 5 000。 2. 2 供试品溶液与对照品溶液的制备 提取物供 试品溶液的制备 :精确称取购于广西的积雪草提取 物 514 mg,购于陕西的积雪草提取物 2215 mg,本实 验室制备的积雪草提取物 2314 mg,分别用甲醇 2水 (9∶1)溶解并定溶至 10 mL 量瓶中 ,作为 3 种提取 物的供试品溶液 。
[ Key words] Cynanchum forrestii; chem ical constituents; lignan; alkaloid [责任编辑 戴 畅 ]
H PLC2EL SD 测定积雪草提取物中积雪草苷的含量
于泉林 1 , 高文远 13 , 陈海霞 1 , 段宏泉 2
(1. 天津大学 药物与科学技术学院 , 天津 300072; 2. 天津医科大学 药学院 , 天津 300070)
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定脑络通胶囊中黄芪甲苷含量
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定脑络通胶囊中黄芪甲苷含量岳莉【摘要】目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(ELSD-HPLC)法测定脑络通胶囊中黄芪甲苷的含量.方法采用Hypersil ODS2色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃;蒸发光散射检测器条件,漂移管温度50℃.结果黄芪甲苷质量浓度在0.066 7～0.466 8 g/L(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为100.70％(n=9),RSD=1.28％.结论该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,可作为该制剂的质量控制方法.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2014(023)008【总页数】3页(P33-35)【关键词】高效液相色谱-蒸发光散射检测法;脑络通胶囊;黄芪甲苷;含量测定【作者】岳莉【作者单位】安徽省淮北市食品药品检验所,安徽淮北235000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0脑络通胶囊是由丹参浸膏、盐酸托哌酮、川芎浸膏、甲基橙皮苷、黄芪浸膏、维生素B6制成的胶囊剂，具有扩张血管、增加脑血流量作用，主要用于脑血栓、脑动脉硬化、中风后遗症等。
本制剂收载于国家食品药品监督管理局标准YBZ00702009、药典业发（2000）第 319号、国家食品药品监督管理局标准（试行）YBZ11852004[1]。
该制剂执行标准多，但均未对黄芪的主成分黄芪甲苷进行含量测定。
为更好控制该产品质量，采用高效液相色谱－蒸发光散射检测(ELSD－HPLC)法测定脑络通胶囊中黄芪甲苷的含量，现报道如下。
1 仪器与试药Waters e2695 HPLC色谱系统；Empower Waters工作站；Waters 2424蒸发光散射检测器；超声波处理器（济宁奥波超声电气有限公司，批号为JAC－300）；Mettler AE－240型电子分析天平（0.1 mg，0.01 mg）；YP202N 型电子分析天平（0.01 g）。
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定玉屏风胶囊中黄芪甲苷的含量
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定玉屏风胶囊中黄芪甲苷的含量张俐;王玉;李争艳【摘要】建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定玉屏风胶囊中黄芪甲苷的含量.采用Phenomenex C18(4. 6mm×250 mm i. d. ,5μm)色谱柱,柱温为35℃,以乙腈-水(35∶65)为流动相,以蒸发光散射检测器进行检测.以峰面积的常用对数(Y)对进样量的常用对数(X)进行线性回归,回归方程为Y=1. 6709 X+14. 2699(r=0. 9998),线性范围为1～19μg.加标回收率为86. 7%～96. 2%,测定结果的RSD为0. 22%(n=7).方法准确、可靠、重复性好,可有效控制玉屏风胶囊的质量.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)001【总页数】3页(P22-24)【关键词】高效液相色谱-蒸发光散射检测法;玉屏风胶囊;黄芪甲苷【作者】张俐;王玉;李争艳【作者单位】江苏省药品检验所,南京,210008;江苏省药品检验所,南京,210008;南京中医药大学,南京,210046【正文语种】中文【中图分类】O6玉屏风方源自古方《丹溪心法》，玉屏风胶囊由黄芪、防风、白术三味中药经提取加工制成，具有益气、固表、止汗等功效，用于治疗表虚不固、自汗恶风、面色白或体虚易感风邪者[1]。
黄芪为方中君药，黄芪甲苷是黄芪的重要生理活性成分,因此本法选用黄芪甲苷作为该制剂的定量指标。
玉屏风胶囊原质量标准的定量方法为薄层扫描法,由于薄层色谱分离效能相对较低,其处理步骤相应增多,导致方法的回收率低、重现性差、测量结果偏低[2]。
蒸发光散射检测器近年来在色谱方面的应用日益普及,特别对无紫外吸收或紫外末端吸收的物质具有较高的检测灵敏度。
笔者采用高效液相色谱法-蒸发光散射法测定玉屏风胶囊中黄芪甲苷的含量,分离效能高,简化了处理步骤,测定结果更加准确。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂高效液相色谱仪：10ADVP型，Alltech 2000蒸发光散射检测器，日本岛津公司；黄芪甲苷对照品：批号为110781-200512，中国药品生物制品检定所；玉屏风胶囊及缺黄芪阴性样品：江苏吉贝尔药业有限公司；乙腈：色谱纯；正丁醇、甲醇：均为分析纯；实验用水为Millipore去离子水。
反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量
【 ｙ ｗ ｒ ｓ Ｓ ｎｉ ｏｔ ａ ｓｌｅ ＨＰ Ｃ Ｅ Ｓ ； ｄ ｃｓｏｉｅ Ｋｅ ｏ ｄ ］ ａｊ Ｓ ｆ Ｃ ｐ ｕａ ； Ｌ ； Ｌ Ｄ Ｍａｅ ａｓｓｄ ｎ
・
药物研 究 ・
２８ １ 第 卷 ２ 加年０ ５第９ 月 期
反相 高效液相蒸发光 散射检 测法测定三金软胶 囊 中 羟基积 雪草苷含量
高 永 艳 永 洁 黎
（ 广东 省 中 医院 ， 广东 广 州
５０ ２ ） １ １ ０
【 摘要】目的 ： 立测 定 三金 软 胶 囊 中羟 基 积雪 草 苷含 量 的 方法 。方 法 ： 用 反相 高 效液 相色 谱 法测 定 羟 基 积雪 草 苷 建 采
含量。 色谱 条 件 为 Ｄ ａ ｎｉ Ｃ。 １０ｍｉｘ ． ｌ ， ｍ）流 动相 为 甲醇 一 （０５ ）检 测器 为 蒸发 光散 射 检测 器 。 ｉｍｏ ｓ 柱（５ ｎ ４６ｎｉ ５ ｌ ｎ ， 水 ５ ：０ ， 结 果 ： 基 积雪 草 苷 在 １ ０ ～ ００ ４ Ｉ 羟 ． ６ １ ．６ ｇ的范 围 内 ， 样 量 与 峰面 积呈 良好 的线 性关 系 （＝ ．９ ） 精 密度 、 ０ ｘ 进 ｒ ０９ ９２ ， ８ｈ内稳定 性 、 复 性 均符 合 要求 ， 均 回收 率 为 １ ０１ ％（ Ｓ ２２ ％） 重 平 ０ ．６ Ｒ Ｄ＝ ．８ 。结论 ： 含 量 测定 方 法 灵 敏 、 确 ， 复性 好 ， 属 性 该 准 重 专
２３２含 量测 定 结 果 Ｉ．
按 照 “ ．．” 下 方 法 测定 ３批 罗 红 霉 ２３１ 项
反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量
反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草
苷含量
高永艳;黎永洁
【期刊名称】《中国医药导报》
【年(卷),期】2008(5)29
【摘要】目的:建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量.色谱条件为Diamonsil C18柱(150
mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(50:50),检测器为蒸发光散射检测器.结果:羟基积雪草苷在1.006～10.064 μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2),精密度、8 h内稳定性、重复性均符合要求,平均回收率为
100.16%(RSD=2.28%).结论:该含量测定方法灵敏、准确,重复性好,专属性强,适合羟基积雪草苷的含量测定.
【总页数】2页(P26-27)
【作者】高永艳;黎永洁
【作者单位】广东省中医院,广东广州,510120;广东省中医院,广东广州,510120【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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1.高效液相法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量 [J], 张磊
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5.高效液相-蒸发光散射检测法测定黄芪药材中黄芪甲苷含量 [J], 刘正磊;冯素香;李娟;赵迪;徐鹏
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高效液相法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量
２ ８ 精 密 度一 现 性 试 验 分 别 精 密 取 同 一 供 试 品 ６份 ， ． 重 按 制 备 方 法 分别 制 成 样 品 溶 液 ， 上 述 色 谱 条 件 下 测 定 ， 算 含 在 计 量 ，Ｓ Ｒ Ｄ＝１７ ％ ， 果 表 明本 品在 所 建 色 谱 条 件 下 重 现 性 较 ．８ 结
Ｋ ｏ ａｉＣ８ （ ５ ｍ ×４ ６ｍ ５ ｍ， 连 江 申 公 司 ） 超 ｒｍ ｓ ｌ ２ ０ａ ｌ 柱 ． ｍ， 大 ；
声 提 取 器 （ Ｂ ０ ０型 ） Ｓ ２０ 。
２２ 对 照 品溶 液 的 制 备 ．
取 羟 基 积 雪 草 苷 对 照 品约 １ ｇ ０ｍ ，
精 密 称 定 ， ２ ｌ 瓶 中 ， 甲 醇 超 声 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 置 ５ｍ 量 加
声（ 功率 ２ ０Ｗ ， ５ 频率 ４ Ｈ ） 取 ３ ０ｋ ｚ 提 ０分钟 ， 冷 ， 称定 重 放 再
量 ， ７ ％ 甲醇 补 足 减 失 的重 量 ， 匀 ， 用 ０ 摇 滤过 。精 密 量 取 续 滤
２７ 稳定 性考察 ．
取 同 一 供 试 品 溶 液 ， ０、 、 、 、 、０ ｈ 在 ２ ４ ６ ８ １
张 磊
２ ００ ） ３０ １ （ 徽 省食 品 药品 检 验 所 ， 徽 合 肥 安 安
摘要 ： 目的
建 立 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 三 金 软 胶囊 中 羟 基 积
以 Ｃ （ ５ ｍ ×４ ６ｍ ５ ０ ， 柱 ２ ０ｍ ． ｍ，．
１２ 试药 ．
羟基积雪草苷 对照品 由中国药 品生 物制 品检定
度， 摇匀； 即得（ １ｍｌ 每 含羟基 积雪草苷 ０４ｍｇ ， 图 １ ． ）见 。
积雪草总苷提取工艺和含量测定研究
积雪草总苷提取工艺和含量测定研究
张炜
【期刊名称】《泸州医学院学报》
【年(卷),期】2008(31)5
【摘要】目的:采用正交实验优化从积雪草中提取积雪草总苷的工艺.方法:以积雪草苷提取率为评价指标,采用单因素实验与正交实验设计优选出积雪草中积雪草总苷的提取条件.结果:积雪草总苷的最优提取工艺为:乙醇浓度60%,料液比1:12,超声提取1h.结论:该提取方法简单可行,积雪草总苷提取率高.
【总页数】3页(P498-500)
【作者】张炜
【作者单位】泸州医学院药物分析教研室,四川泸州,646000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量
（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）
[摘要] 目的：建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。
方法：采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量。
色谱条件为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为甲醇-水(50∶50)，检测器为蒸发光散射检测器。
结果：羟基积雪草苷在1.006~10.064 μg的范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 2），精密度、8 h内稳定性、重复性均符合要求，平均回收率为100.16%（RSD=2.28%）。
结论：该含量测定方法灵敏、准确，重复性好，专属性强，适合羟基积雪草苷的含量测定。
[关键词] 三金软胶囊；高效液相色谱法；蒸发光散射检测器；羟基积雪草苷
[Abstract] Objective：To determine the content of madecassoside in Sanjin Soft Capsulae. Methods：HPLC method was used to determine the content of madecassoside. The column was Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),the mobile phase was
methanol-water(50∶50),and the evaporative light-scattering detector(ESLD) was used as detector. Results：The linear range was 1.006-10.064 μg (r=0.999 2), precision, stability and reproducibility were good, the average recovery was 100.16% (RSD=2.28%). Conclusion：The method is sensitive, accurate with good reproducibility and strong specificity, and it can be used for the determination of madecassoside.
[Key words] Sanjin Soft Capsulae; HPLC; ELSD; Madecassoside
三金软胶囊是由金樱根、积雪草等中药组成的复方制剂，具有清热解毒、利湿通淋、益肾的功效。
可治疗下焦湿热，小便短赤，淋沥涩痛，热淋，肾盂肾炎，膀胱炎，肾虚湿热下诸证者[1，2]。
临床应用广泛，具有较好的疗效。
本研究参考文献[3]使用反相高效液相色谱法，测定积雪草中羟基积雪草苷的含量。
1仪器与试药
Agilent 1100 series高效液相色谱仪，SEDEX 75蒸发光散射检测器，Agilent HPLC色谱工作站；羟积雪草苷对照品（中国药品生物制品检定所）；三金软胶囊(自制)；甲醇为色谱纯；水为重蒸馏水；其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件
Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相为甲醇-水(50∶50)；检测器为蒸发光散射检测器；漂移管温度：35℃；载气（空气）压力：3.6 bar；柱温30℃；流速1.0 ml/min[2，3]。
色谱图如图1所示。
2.2溶液配制
2.2.1对照品溶液的制备取羟基积雪草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml分别含0.2 mg、0.6 mg的溶液，即得。
2.2.2供试品溶液的制备取本品12粒，精密称定内容物1.0 g，精密加入甲醇40 ml，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液25 ml，回收溶剂至干，残渣加水20 ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15 ml，合并提取液，用氨试液洗涤2次，每次15 ml，取正丁醇液，减压回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至5 ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
另按处方制备缺积雪草的三金软胶囊，同法制得阴性样品溶液，备用。
2.3标准曲线
精密吸取羟基积雪草苷（0.503 mg/ml）对照品溶液2、4、8、12、16、20 μl进样，测定峰面积，以峰面积对进样量分别取对数后，进行线性回归，回归方程为：A＝1.352M+15.698（r=0.999 2），表明羟基积雪草苷在1.006～10.064 μg的范围内，进样量与峰面积
的线性关系良好。
2.4精密度试验
精密吸取羟基积雪草苷对照品溶液10 μl，连续进样6次，记录峰面积，RSD=1.56％，表明仪器精密度良好。
2.5稳定性试验
取供试品溶液，在8 h内每隔2 h精密吸取10 μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，其RSD=1.80%，表明供试品溶液在8 h内稳定性良好。
2.6重复性试验
取样品5份，每份1.5 g，精密称定，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，测定并计算其含量，RSD=1.90%，表明分析方法的重复性良好。
2.7回收率试验
精密称取已知羟基积雪草苷含量的样品6份，分别精密加入定量羟基积雪草苷对照品，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，测定含量，计算回收率，结果见表1。
2.8样品测定
分别精密吸取上述两种浓度的对照品溶液各10 μl，供试品溶液10 μl。
注入液相色谱仪，测定峰面积，用外标两点法对数方程计算样品中羟基积雪草苷的含量，3批样品含量分别为 1.85、1.80、1.83 mg。
3讨论
在研究过程中，根据羟基积雪草苷易溶于水、醇等极性溶剂，不溶于氯仿等低极性溶剂的理化性质，并考虑醇提时易溶出大部分的其他成分，特别是有机酸、酚类及多糖类成分，对所测的羟基积雪草苷干扰严重的情况，实验采用甲醇溶液超声提取，回收甲醇，加水溶解，正丁醇萃取，再用氨水洗涤正丁醇，基本避免了有机酸、酚类及多糖类等成分的干扰。
使用紫外检测器的HPLC图谱中，羟基积雪草苷峰干扰较多，专属性不强；使用蒸发光散射器的HPLC图谱中，羟基积雪草苷峰干扰少，方法简便、准确、可靠，可作为质量控制方法。
[参考文献]
[1]中华人民共和国国家药典委员会.《卫生部药品标准》中药成方制剂第１２册[S].1997.11.
[2]中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京:化学工业出版社,2005.326.
[3]曾建国,宋云飞,侯团章,等.HPLC法测定积雪草中三萜类化合物的含量[J].基层中药杂志,2000,14(6):7-8.。